JPH0463809B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、高純度合成石英の製造方法に関し、
さらに詳しくは、アルコキシシランの加水分解に
よりゲルを調製し、このゲルを加熱脱水させた
後、焼成して高純度合成石英を製造するに際し
て、ゲルが反応装置の内壁面に付着したりするこ
とがなく、反応装置の維持が容易であるような高
純度合成石英の製造方法に関する。[Detailed Description of the Invention] Technical Field of the Invention The present invention relates to a method for producing high-purity synthetic quartz,
More specifically, when preparing a gel by hydrolyzing alkoxysilane, heating and dehydrating this gel, and then firing it to produce high-purity synthetic quartz, the gel may adhere to the inner wall surface of the reaction device. The present invention relates to a method for producing high-purity synthetic quartz in which the reactor is easy to maintain.
発明の技術的背景ならびにその問題点
従来、石英粉末は、良質の天然石英（水晶）を
ボールミルなどによつて粉砕することによつて製
造されていた。ところが近年天然石英は、その産
地が偏在しているとともに枯渇化傾向があるとい
う資源的制約に加えて、電子部品用特に半導体超
LSIの封止用樹脂組成物の充填剤として用いられ
る石英粉末ならびに半導体単結晶引上げルツボ製
造用石英としては、その純度が低いという問題が
あつた。Technical background of the invention and its problems Conventionally, quartz powder has been produced by pulverizing high-quality natural quartz (crystal) using a ball mill or the like. However, in recent years, natural quartz has been faced with resource constraints such as unevenly distributed production areas and a tendency to become depleted.
Quartz powder used as a filler in resin compositions for sealing LSIs and quartz for producing semiconductor single crystal pulling crucibles have had the problem of low purity.
すなわち天然産の石英粉末には、各種の重金属
不純物が含まれており、これらの不純物は、電子
部品の特性を低下させることが知られており、特
にLSIの封止用剤充填物としては、充填物中に含
まれる微量ウランあるいはトリウムから放射され
るα線が、デバイスの作動誤差を引き起す原因と
なることが認められている。このためウランある
いはトリウムの含有量の低い高純度石英粉末が要
望され、特に超LSI用封止剤の充填物としては、
不純物であるウランの濃度が1ppb以下の高純度
品が必要とされてきている。 In other words, naturally produced quartz powder contains various heavy metal impurities, and these impurities are known to degrade the characteristics of electronic components. It has been recognized that alpha rays emitted from trace amounts of uranium or thorium in the filling can cause errors in device operation. For this reason, high-purity quartz powder with low uranium or thorium content is required, especially as a filler for VLSI encapsulants.
There is a growing need for high-purity products with a concentration of uranium, an impurity, of 1 ppb or less.
このような情況のもとで、石英粉末を、天然産
の石英から製造するのではなく、化学的に合成し
ようとする試みがなされている。たとえばSiCl4
などのケイ素化合物を酸水素炎によつて酸化した
後、得られるシリカを焼結する方法、あるいはア
ルコキシシランSi（OR）4を酸または塩基触媒の存
在下に加水分解し、得られるゲルを焼成する方法
などが提案されてきた。 Under these circumstances, attempts have been made to chemically synthesize quartz powder instead of manufacturing it from naturally occurring quartz. For example SiCl4
A method of oxidizing a silicon compound such as with an oxyhydrogen flame and then sintering the obtained silica, or hydrolyzing an alkoxysilane Si(OR) 4 in the presence of an acid or base catalyst and sintering the resulting gel. Several methods have been proposed.
このうちアルコキシシランを加水分解してゲル
とし、このゲルを焼成する方法により合成石英を
製造する方法は、焼成温度を低温化することがで
きるとともに出発原料としてのアルコキシシラン
を蒸留などによつてその純度を高めることができ
るという利点があるため、研究が盛んに進められ
ている。 Among these methods, the method of producing synthetic quartz by hydrolyzing alkoxysilane to form a gel and firing this gel allows the firing temperature to be lowered, and the alkoxysilane as a starting material can be distilled or otherwise produced. Because it has the advantage of increasing purity, research is actively underway.
ところで、アルコキシシランを出発原料とする
合成石英の製造は、具体的にはまず、テトラアル
コキシシランに水および触媒としての酸などを加
えて加水分解させるとともに縮合重合させてゲル
を調製し、得られたゲルを乾燥した後、一般に
1200℃前後の温度で焼成することによつて行なわ
れてきたが、従来、アルコキシシランの加水分解
反応そしてそれに引続く縮合重合反応は、バツチ
式あるいはセミバツチ式反応装置を用いて行なわ
れてきた。 By the way, in the production of synthetic quartz using alkoxysilane as a starting material, first, water and an acid as a catalyst are added to tetraalkoxysilane to hydrolyze it and conduct condensation polymerization to prepare a gel. After drying the gel, it is generally
Conventionally, the hydrolysis reaction of alkoxysilane and the subsequent condensation polymerization reaction have been carried out using a batch-type or semi-batch-type reactor.
ところがアルコキシシランの加水分解反応およ
び縮合重合反応をバツチ式あるいはセミバツチ式
反応装置を用いて行なうと、アルコキシシランの
分解生成物の縮合重合反応の進行に伴なつて生成
するゲル化物が、反応装置の内壁面に付着固化す
ることがあり、反応装置の維持に困難が伴なうと
ともに、反応装置が複雑になるという問題点があ
つた。 However, when the hydrolysis reaction and condensation polymerization reaction of alkoxysilane are carried out using a batch type or semi-batch type reactor, the gelled product generated as the condensation polymerization reaction of the decomposition product of the alkoxysilane proceeds, There were problems in that the reaction equipment could be adhered to and solidified on the inner wall surface, making it difficult to maintain the reactor and making the reactor complex.
発明の目的
本発明は、上記のような従来技術に伴なう問題
点を解決しようとするものであつて、アルコキシ
シランの加水分解反応およびそれに引続く縮合重
合反応をバツチ式あるいはセミバツチ式反応装置
で行なうのではなく、連続式反応装置を用いてゲ
ル化物が反応装置の内壁面に付着固化することが
ないような条件下に行ない、したがつて反応装置
の維持が容易であるような、高純度合成石英の製
造方法を提供することを目的としている。Purpose of the Invention The present invention aims to solve the problems associated with the prior art as described above. Instead of using a continuous reactor, the reaction is carried out under conditions that prevent the gelled product from adhering to the inner wall of the reactor, and therefore the reactor is easy to maintain. The purpose of the present invention is to provide a method for producing pure synthetic quartz.
発明の概要
本発明に係る高純度合成石英の製造方法は、テ
トラアルコキシシランを加水分解および縮合重合
させて得られるゲルを乾燥および焼成することに
よつて合成石英を製造するに際して、テトラアル
コキシシランの加水分解反応および縮合重合反応
を筒型流通反応装置を用いて行ない、この筒型流
通反応装置内での原料の滞留時間は、縮合重合反
応により生成するゲル化物が該反応装置の出口に
おいても流動性を有しているような範囲であるこ
とを特徴としている。Summary of the Invention The method for producing high-purity synthetic quartz according to the present invention involves the production of synthetic quartz by drying and firing a gel obtained by hydrolysis and condensation polymerization of tetraalkoxysilane. The hydrolysis reaction and condensation polymerization reaction are carried out using a cylindrical flow reactor, and the residence time of the raw materials in the cylindrical flow reactor is such that the gelled product produced by the condensation polymerization reaction flows even at the outlet of the reactor. It is characterized by a range that has a certain gender.
本発明に係る高純度合成石英の製造方法によれ
ば、アルコキシシランの加水分解反応および縮合
重合反応を筒型流通反応装置を用いて行ない、こ
の筒型流通反応装置内での原料の滞留時間を、縮
合重合反応により生成するゲル化物が該反応装置
の出口においても流動性を有している範囲に設定
しているので、ゲル化物が反応装置の内壁に付着
して固化することがなく、したがつて反応装置の
維持が容易であるとともに反応装置を簡素化する
ことができる。 According to the method for producing high-purity synthetic quartz according to the present invention, the hydrolysis reaction and condensation polymerization reaction of alkoxysilane are performed using a cylindrical flow reactor, and the residence time of the raw material in the cylindrical flow reactor is , the gelled product produced by the condensation polymerization reaction is set in a range where it has fluidity even at the outlet of the reactor, so the gelled product does not adhere to the inner wall of the reactor and solidify. As a result, the reactor can be easily maintained and the reactor can be simplified.
発明の具体的説明
以下本発明に係る高純度合成石英の製造方法に
ついて具体的に説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The method for producing high-purity synthetic quartz according to the present invention will be specifically described below.
まず、テトラアルコキシシランからの一般的な
合成石英の製造方法について説明すると、出発原
料であるテトラアルコキシシランに水および触媒
としての酸あるいは塩基を加えて、テトラアルコ
キシシランを加水分解および縮合重合させてゲル
を調製する。 First, to explain the general method for producing synthetic quartz from tetraalkoxysilane, water and an acid or base as a catalyst are added to tetraalkoxysilane as a starting material, and the tetraalkoxysilane is subjected to hydrolysis and condensation polymerization. Prepare the gel.
出発原料であるテトラアルコキシシランとして
は、テトラメチルオルソシリケート、テトラエチ
ルオルソシリケートなどが用いられる。またテト
ラアルコキシシランと水との混合割合は、テトラ
アルコキシシラン１重量部に対して、水は通常
0.2〜２重量部である。 Tetramethyl orthosilicate, tetraethyl orthosilicate, etc. are used as the starting material tetraalkoxysilane. In addition, the mixing ratio of tetraalkoxysilane and water is usually 1 part by weight of tetraalkoxysilane and 1 part by weight of water.
It is 0.2 to 2 parts by weight.
テトラアルコキシシランの加水分解および縮合
重合のための触媒としては、ギ酸、酢酸など酸あ
るいはアンモニアなどの塩基が用いられる。 As a catalyst for hydrolysis and condensation polymerization of tetraalkoxysilane, an acid such as formic acid or acetic acid or a base such as ammonia is used.
このようにして調製されたゲルは、通常、ゲル
中に含まれるアルコールが除去された後、乾燥次
いで焼成されて合成石英とされる。ゲルの焼成
は、一般に1000〜1200℃で２〜４時間行なわれ
る。焼成後粉砕することによつて合成石英粉末を
得ることができる。 The gel thus prepared is usually dried and fired to obtain synthetic quartz after the alcohol contained in the gel is removed. Calcination of the gel is generally carried out at 1000-1200°C for 2-4 hours. Synthetic quartz powder can be obtained by pulverizing after firing.
本発明は、上記のような合成石英の一般的な製
造方法において、テトラアルコキシシランの加水
分解反応および縮合重合反応を、筒型流通反応装
置を用いて行ない、この筒型流通反応装置内での
原料液の滞留時間は、縮合重合反応により生成す
るゲル化物が該反応装置の出口においても流動性
を失なわない範囲であることに特徴がある。 The present invention involves carrying out the hydrolysis reaction and condensation polymerization reaction of tetraalkoxysilane using a cylindrical flow reactor in the general method for producing synthetic quartz as described above. The residence time of the raw material liquid is characterized in that it is within a range in which the gelled product produced by the condensation polymerization reaction does not lose its fluidity even at the outlet of the reactor.
テトラアルコキシシランの加水分解反応および
縮合反応を行なう、筒型流通反応装置を、図面に
言及しながら説明すると、この流通反応装置１は
筒型であつて、下部にはテトラアルコキシシラン
と水と触媒との混合物を含む原料液の導入口２を
有している。そしてこの流通反応装置１の外周に
は、該反応装置１を加温するためのジヤケツト３
が設けられている。また流通反応装置１の上部は
開口されており、この開口部４から、テトラアル
コキシシランの加水分解および縮合重合反応によ
り生成したゲル化物が取出されるようになつてい
る。 A cylindrical flow reactor for carrying out the hydrolysis reaction and condensation reaction of tetraalkoxysilane will be explained with reference to the drawings.The flow reactor 1 is cylindrical, and the lower part contains tetraalkoxysilane, water, and a catalyst. It has an inlet 2 for a raw material liquid containing a mixture of. A jacket 3 for heating the reactor 1 is installed around the outer periphery of the flow reactor 1.
is provided. Further, the upper part of the flow reactor 1 is opened, and the gelled product produced by the hydrolysis and condensation polymerization reaction of tetraalkoxysilane is taken out from this opening 4.
なお、上記原料液は、ポンプ５を介して流通反
応装置の原料液の導入口２に導入される。 The raw material liquid is introduced into the raw material liquid inlet 2 of the flow reactor via the pump 5.
このような筒型流通反応装置内での原料液の滞
留時間は、ゲルが生成し始めるゲル化開始時間よ
りも長く、しかもテトラアルコキシシランの加水
分解反応および縮合重合反応により生成するゲル
化物が、該流通反応装置１の出口開口部４におい
ても流動性を失わない範囲である。具体的には滞
留時間をTRとし、ゲル化開始時間をｔとする
と、滞留時間TRは、ｔ≦TR≦1.2tの範囲である
ことが特に好ましい。このような範囲に原料液の
滞留時間を設定するには、該流通反応装置１の長
さをＬとし、内径をＤとした場合に、Ｌ／Ｄを３
〜10の範囲とし、該反応装置１の断面積当りの質
量速度（Kg／時／m2）を350〜700とすることによ
つて達成される。Ｌ／Ｄが10より大きいとフアウ
リング激しく、一方３より小さいと圧力損失が大
きくなつて反応条件の維持が難しくなるため好ま
しくない。 The residence time of the raw material liquid in such a cylindrical flow reactor is longer than the gelation start time when gel starts to be formed, and the gelled product produced by the hydrolysis reaction and condensation polymerization reaction of tetraalkoxysilane is It is within a range that fluidity is not lost even at the outlet opening 4 of the flow reactor 1. Specifically, when the residence time is TR and the gelation start time is t, it is particularly preferable that the residence time TR is in the range of t≦TR≦1.2t. To set the residence time of the raw material liquid within such a range, if the length of the flow reactor 1 is L and the inner diameter is D, then L/D should be 3.
10, and the mass rate per cross-sectional area of the reactor 1 (Kg/hour/ m2 ) is achieved by setting it in the range of 350 to 700. If L/D is larger than 10, fouling will be severe, while if it is smaller than 3, the pressure loss will become large and it will be difficult to maintain the reaction conditions, which is not preferable.
反応装置１の材質は特に限定されるものではな
いが、ゲル化物の汚染を防止するため、通常ステ
ンレス鋼あるいは内壁面にフツ素樹脂などのライ
ニング材が設けられたものが好ましい。 The material of the reactor 1 is not particularly limited, but in order to prevent contamination with gelatinized materials, it is generally preferable to use stainless steel or one whose inner wall surface is provided with a lining material such as fluorine resin.
発明の効果
本発明に係る高純度合成石英の製造方法によれ
ば、アルコキシシランの加水分解反応および縮合
重合反応を筒型流通反応装置を用いて行ない、こ
の筒型流通反応装置内での原料の滞留時間を、縮
合重合反応により生成するゲル化物が該反応装置
の出口においても流動性を有している範囲に設定
しているので、ゲル化物が反応装置の内壁に付着
して固化することがなく、したがつて反応装置の
維持が容易であるとともに反応装置を簡素化する
ことができる。Effects of the Invention According to the method for producing high-purity synthetic quartz according to the present invention, the hydrolysis reaction and condensation polymerization reaction of alkoxysilane are performed using a cylindrical flow reactor, and the raw material is heated in the cylindrical flow reactor. Since the residence time is set within a range in which the gelled product produced by the condensation polymerization reaction has fluidity even at the outlet of the reactor, the gelled product does not adhere to the inner wall of the reactor and solidify. Therefore, the reactor is easy to maintain and can be simplified.
以下本発明を実施例により説明するが、本発明
はこれら実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be explained below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
実施例 １
テトラメチルオルソシリケートと、１％酢酸水
溶液との混合物（重量比２／１）を、室温で内径
８cm、長さ40cmのステンレス製筒型反応装置に下
方から30c.c.／分の速度で供給した。反応装置内の
温度が60℃になるように外部より加熱して保持し
た。Example 1 A mixture of tetramethyl orthosilicate and a 1% acetic acid aqueous solution (weight ratio 2/1) was placed in a stainless steel cylindrical reactor with an inner diameter of 8 cm and a length of 40 cm at room temperature at a rate of 30 c.c./min from below. Delivered at speed. The temperature inside the reactor was maintained at 60°C by heating from the outside.
反応器、上方よりゲル化した生成物を連続的に
取り出した。生成物はゲル化しているが未だ流動
性は有しており、取扱いは可能であつた。 The gelled product was continuously taken out from the top of the reactor. Although the product was gelled, it still had fluidity and could be handled.
反応終了後、反応器内壁には付着物は認められ
なかつた。 After the reaction was completed, no deposits were observed on the inner wall of the reactor.
比較例 １
原料混合物の供給速度を20c.c.／minとした以外
は、実施例１と同様な条件で行つた。このような
条件で原料混合物を反応装置に供給すると、反応
装置の出口においてゲル化物は一部流動性を失つ
ていた。Comparative Example 1 The same conditions as in Example 1 were carried out except that the feed rate of the raw material mixture was 20 c.c./min. When the raw material mixture was supplied to the reactor under such conditions, the gelled product partially lost its fluidity at the outlet of the reactor.
反応生成物であるゲル化物は、一部が流動性を
失つて固化しており、原料液の供給開始後、100
時間で流れが不安定になり、原料液の供給を中止
した。 The gelled product, which is a reaction product, has partially lost its fluidity and solidified, and after the start of supply of the raw material liquid,
The flow became unstable over time, and the supply of raw material liquid was stopped.
反応終了後、反応装置を調べたところ、内壁に
固化したゲルの付着が認められた。 After the reaction was completed, the reactor was inspected and solidified gel was found to be attached to the inner wall.
第１図は、本発明で用いる筒型流通反応装置の
説明図である。
１……筒型流通反応装置、２……導入口、３…
…ジヤケツト、４……開口部、５……ポンプ。
FIG. 1 is an explanatory diagram of a cylindrical flow reaction apparatus used in the present invention. 1... Cylindrical flow reactor, 2... Inlet, 3...
...jacket, 4...opening, 5...pump.
Claims (1)
合重合させて得られるゲルを乾燥および焼成する
ことによつて合成石英を製造するに際して、テト
ラアルコキシシランの加水分解反応および縮合重
合反応を筒型流通反応装置を用いて行ない、この
筒型流通反応装置内での原料の滞留時間は、縮合
重合反応により生成するゲル化物が該反応装置の
出口においても流動性を有しているような範囲で
あることを特徴とする高純度合成石英の製造方
法。 ２ 筒型流通反応装置の長さをＬとし内径をＤと
した場合に、Ｌ／Ｄが３〜10の範囲である特許請
求の範囲第１項に記載の高純度合成石英の製造方
法。 ３ 筒型流通反応装置の断面積当りの質量速度
（Kg／時／m2）が350〜700である特許請求の範囲
第１項に記載の高純度合成石英の製造方法。[Scope of Claims] 1. When producing synthetic quartz by drying and firing a gel obtained by hydrolysis and condensation polymerization of tetraalkoxysilane, the hydrolysis reaction and condensation polymerization reaction of tetraalkoxysilane are carried out. The reaction is carried out using a molded flow reactor, and the residence time of the raw materials in this cylindrical flow reactor is such that the gelled product produced by the condensation polymerization reaction has fluidity even at the outlet of the reactor. A method for producing high purity synthetic quartz. 2. The method for producing high-purity synthetic quartz according to claim 1, wherein L/D is in the range of 3 to 10, where L is the length of the cylindrical flow reactor and D is the inner diameter. 3. The method for producing high-purity synthetic quartz according to claim 1, wherein the mass velocity (Kg/hour/m 2 ) per cross-sectional area of the cylindrical flow reactor is 350 to 700.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17845086A JPS6335410A (en) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | Production of high-purity synthetic quartz |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17845086A JPS6335410A (en) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | Production of high-purity synthetic quartz |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335410A JPS6335410A (en) | 1988-02-16 |
| JPH0463809B2 true JPH0463809B2 (en) | 1992-10-13 |
Family
ID=16048730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17845086A Granted JPS6335410A (en) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | Production of high-purity synthetic quartz |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6335410A (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7753694B2 (en) * | 2021-06-25 | 2025-10-15 | 三菱ケミカル株式会社 | Silica sol manufacturing method and polishing method |
| JP7771533B2 (en) * | 2021-06-25 | 2025-11-18 | 三菱ケミカル株式会社 | Silica sol manufacturing method and polishing method |
-
1986
- 1986-07-29 JP JP17845086A patent/JPS6335410A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6335410A (en) | 1988-02-16 |
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