【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
産業上の利用分野
本発明は、潤滑用グリース組成物に関するもの
である。
特に、本発明は、耐熱性、極圧性、および機械
的安定性のすぐれた潤滑用グリース組成物に関す
るものである。
従来技術
従来、潤滑グリース組成物の極圧特性を改良す
る目的で、油不溶性リン化合物と油溶性硫黄化合
物とを併用したグリース組成物は公知である（特
開昭54−34304）。
しかしながら、油不溶性リン酸化合物単独を使
用した場合には所望の極圧性の向上は達成されな
かつた。
発明が解決しようとする問題点
問題点を解決するための手段
従来、滴点が高く、耐熱性にすぐれしかも常温
から高温における機械的安定性、耐荷重性や耐摩
耗性がすぐれた潤滑用グリース組成物が要望され
ていた。
グリースの増ちよう剤には石けん型の増ちよう
剤と非石けん型の増ちよう剤とがあり、非石けん
型無機増ちよう剤としては従来、ベントン（ベン
トナイト）、シリカゲル等が使用されてきた。本
発明者は鉱油または合成潤滑油にリン酸三カルシ
ウムを加えて撹拌後、三本ロール、コロイドミル
等で混練捏和するとちよう度の優れたグリースに
なることを見出し、本発明に至つたものである。
本発明は、鉱油または合成潤滑油にリン酸三カ
ルシウムを配合したグリース組成物がきわめてす
ぐれた性質を有することを見出したことにもとづ
くものである。
すなわち、本発明は、
鉱油または合成潤滑油と、上記鉱油または合成
潤滑油に対して２ないし40重量％の式Ca3（PO4）2
で表わされるリン酸三カルシウムとを混練捏和し
てなることを特徴とする潤滑用グリース組成物で
ある。
本発明によるリン酸三カルシウムグリースは高
滴点をもち、高温における酸化安定性にすぐれ、
同時に耐摩耗性、耐荷重性にもきわめてすぐれて
いるものである。
また、リン酸三カルシウムは鉱油及び各種の合
成潤滑油に対し、親和性に富み、グリースが容易
に製造できること、価格が安いことなど多くの利
点を有している。
本発明のグリースに用いる基油としては、通常
の潤滑油の粘度範囲（100℃、２〜40cst）のもの
であればすべて使用できる。
例えば、ナフテン基、パラフイン基及び混合基
油等鉱物潤滑油、α−オレフインポリマー系合成
油、セバシン酸ジオクチルの如き二塩基酸のジエ
ステル、トリメチロールプロパン、ペンタエリス
リトール等のポリオールエステル、シリコーン
油、ポリエーテル系合成油等があげられる。
リン酸三カルシウムを増ちよう剤として使用す
る場合には、鉱油または合成潤滑油に対して２な
いし40重量％、好ましくは５ないし30重量％、さ
らに好ましくは、10ないし25重量％で使用する。
リン酸三カルシウムの配合量が２重量％以下の
場合には、滴点の上昇および例えばせん断安定
性、耐荷重性、耐摩耗性などの機械的安定性の改
良の効果が得られない。
また、40重量％以上の場合には粘稠になりすぎ
て使用が困難である。
また、酸化防止剤や極圧剤がなくとも酸化安定
性や耐荷重性にすぐれるが、通常グリースに使用
されている各種添加剤例えば酸化防止剤、極圧
剤、防錆剤、粘着剤と容易に適合する。
リン酸三カルシウムをより効率的に基油中に分
散させるにはアルキルトリメチルアンモニウムク
ロライド、ポリオキシエチレンドデシルアミン等
の界面活性剤であらかじめ表面処理しておくか、
これらの界面活性剤を少量添加すればよい。
また、ベントングリースのようにアセトン、プ
ロピレンカーボネートなどの分散剤を用いてもよ
い。リン酸三カルシウムは基油にそのまゝ稠度を
調整する必要量を加えて３本のロールミルまたは
コロイドミル、更に適当な方法で混練捏和して処
理することによりなめらかなグリース状を呈す
る。
実施例
次に実施例を掲げて本発明を説明するが、これ
に限定されるものではない。
第１表に示す配合割合にてリン酸三カルシウム
と基油とをグリース釜に添加して常温で５分間攪
拌した後、三本ロールミルで混練捏和して仕上げ
処理し、グリースを作つた。
実施例に示す鉱油は、粘度15cst（100℃）であ
り、ポリα−オレフインは20cst（100℃）、シリコ
ーン油は35cst（100℃）、ポリオールエステル油は
4.30cst（100℃）である。
各実施例のグリースの稠度、滴点、油分離
（150℃、24h）及び四球式EP試験などは第１表に
示した。
INDUSTRIAL APPLICATION FIELD The present invention relates to a lubricating grease composition. In particular, the present invention relates to a lubricating grease composition with excellent heat resistance, extreme pressure properties, and mechanical stability. Prior Art Conventionally, a grease composition using a combination of an oil-insoluble phosphorus compound and an oil-soluble sulfur compound has been known for the purpose of improving the extreme pressure characteristics of the lubricating grease composition (Japanese Patent Laid-Open No. 54-34304). However, when the oil-insoluble phosphoric acid compound was used alone, the desired improvement in extreme pressure properties was not achieved. Problems to be solved by the inventionMeans for solving the problems Conventionally, lubricating greases have a high dropping point, excellent heat resistance, and excellent mechanical stability, load carrying capacity, and wear resistance from room temperature to high temperatures. A composition was requested. There are two types of grease thickeners: soap-type thickeners and non-soap-type thickeners. Conventionally, as non-soap type inorganic thickeners, bentone (bentonite), silica gel, etc. have been used. It's here. The present inventor discovered that adding tricalcium phosphate to mineral oil or synthetic lubricating oil, stirring the mixture, and then kneading it using a three-roll mill, colloid mill, etc. resulted in a grease with excellent consistency, which led to the present invention. It is something. The present invention is based on the discovery that a grease composition containing tricalcium phosphate in mineral oil or synthetic lubricating oil has extremely excellent properties. That is, the present invention provides mineral oil or synthetic lubricating oil and 2 to 40% by weight of the formula Ca 3 (PO 4 ) 2 with respect to the mineral oil or synthetic lubricating oil.
This is a lubricating grease composition characterized by being formed by kneading and kneading tricalcium phosphate represented by: The tricalcium phosphate grease according to the present invention has a high dropping point and excellent oxidation stability at high temperatures.
At the same time, it has excellent wear resistance and load resistance. Further, tricalcium phosphate has many advantages such as high affinity for mineral oil and various synthetic lubricating oils, ease of manufacturing grease, and low price. As the base oil used in the grease of the present invention, any base oil can be used as long as it has a viscosity within the range of ordinary lubricating oils (100°C, 2 to 40 cst). For example, mineral lubricating oils such as naphthenic, paraffinic and mixed base oils, synthetic oils based on α-olefin polymers, diesters of dibasic acids such as dioctyl sebacate, polyol esters such as trimethylolpropane and pentaerythritol, silicone oils, Examples include ether-based synthetic oils. When tricalcium phosphate is used as a thickening agent, it is used in an amount of 2 to 40% by weight, preferably 5 to 30%, more preferably 10 to 25% by weight, based on mineral oil or synthetic lubricating oil. . If the amount of tricalcium phosphate is less than 2% by weight, the effects of increasing the dropping point and improving mechanical stability such as shear stability, load resistance, and abrasion resistance cannot be obtained. Moreover, if it is more than 40% by weight, it becomes too viscous and difficult to use. In addition, it has excellent oxidation stability and load resistance even without antioxidants or extreme pressure agents, but it can also be used with various additives normally used in greases, such as antioxidants, extreme pressure agents, rust preventives, and adhesives. Easy to fit. In order to more efficiently disperse tricalcium phosphate into the base oil, it is necessary to pre-treat the surface with a surfactant such as alkyltrimethylammonium chloride or polyoxyethylene dodecylamine.
A small amount of these surfactants may be added. Further, like benton grease, a dispersant such as acetone or propylene carbonate may be used. Tricalcium phosphate is added to the base oil in an amount necessary to adjust the consistency, and then processed using a three-roll mill or colloid mill, and then kneaded and kneaded using an appropriate method to give a smooth grease-like appearance. Examples Next, the present invention will be explained with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. Tricalcium phosphate and base oil were added to a grease pot in the proportions shown in Table 1, stirred for 5 minutes at room temperature, and then kneaded and kneaded in a three-roll mill for finishing treatment to produce grease. The mineral oil shown in the examples has a viscosity of 15cst (100℃), the polyα-olefin has a viscosity of 20cst (100℃), the silicone oil has a viscosity of 35cst (100℃), and the polyol ester oil has a viscosity of 15cst (100℃).
It is 4.30cst (100℃). The consistency, dropping point, oil separation (150°C, 24 hours), four-ball EP test, etc. of each example are shown in Table 1.
【表】【table】
【表】
第１表の性状測定法は次のようである。
ちよう度：JIS Ｋ 2220
滴 点： 〃 〃
油分離： 〃 〃
四球式EP試験：ASTM D2596
シエルロール（機械的安定性）：ASTM D1831
比較例
実施例３と同じ鉱油75ｇに二硫化モリブデン25
ｇを加えて実施例３と同じようにして三本ロール
ミルで混練捏和した。このものは流動状でグリー
スにはならず、グリース規格のちよう度番号000
号（445−475）にも入らず、ちよう度測定不可で
あつた。
第１表より、増ちよう剤にリン酸三カルシウム
を使用した場合、耐高温性、耐荷重性、耐摩耗性
のすぐれたグリースが得られることがわかつた。
発明の効果
本発明の効果を示せば次のようである。
(1) 本発明のリン酸三カルシウムグリースは、滴
点が260℃以上であり、耐熱性にすぐれ、また
油分離性も少ない。
(2) 本発明のリン酸三カルシウムグリースは、機
械的安定性（例えばせん断安定性、耐荷重性、
耐摩耗性）にすぐれている。[Table] The properties measurement method in Table 1 is as follows. Stiffness: JIS K 2220 Dropping point: 〃 〃 Oil separation: 〃 〃 Four-ball EP test: ASTM D2596 Shell roll (mechanical stability): ASTM D1831 Comparative example 25 molybdenum disulfide in 75 g of the same mineral oil as in Example 3
g was added thereto, and the mixture was kneaded and kneaded using a three-roll mill in the same manner as in Example 3. This material is in a fluid state and does not become grease, and has the grease standard's durability number 000.
(445-475), and the chirality could not be measured. From Table 1, it was found that when tricalcium phosphate was used as a thickening agent, a grease with excellent high temperature resistance, load resistance, and wear resistance was obtained. Effects of the Invention The effects of the present invention are as follows. (1) The tricalcium phosphate grease of the present invention has a dropping point of 260°C or higher, has excellent heat resistance, and has low oil separation properties. (2) The tricalcium phosphate grease of the present invention has mechanical stability (e.g. shear stability, load resistance,
Excellent wear resistance).