JPH0470360B2 - - Google Patents
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- JPH0470360B2 JPH0470360B2 JP29782688A JP29782688A JPH0470360B2 JP H0470360 B2 JPH0470360 B2 JP H0470360B2 JP 29782688 A JP29782688 A JP 29782688A JP 29782688 A JP29782688 A JP 29782688A JP H0470360 B2 JPH0470360 B2 JP H0470360B2
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- JP
- Japan
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- cleaning
- freon
- cleaning solvent
- weight
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
- H05K3/26—Cleaning or polishing of the conductive pattern
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、洗浄力に優れかつ安定性の良いフツ
素系混合溶剤から成る洗浄溶剤、特にプリント基
板のフラツクスやゴミの除去および脱脂などに適
した洗浄溶剤に関するものである。
〔従来の技術〕
フツ素系溶剤は不燃性、低毒性、低腐食性等の
利点があるため、洗浄溶剤として脱脂等の分野、
特にプリント基板のフラツクスやゴミの除去、脱
脂などの分野で広く使われている。例えば1,
1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロ
エタン(以下、フロン113と略記する場合がある)
に洗浄力を増加させる目的でエタノール、ニトロ
メタンあるいはメタノールを加えた共沸混合物
は、プリント基板のフラツクス除去用の洗浄溶剤
として使用されている(特開昭50−80983号、特
開昭51−44575号)。しかし、近年フロン113に代
る洗浄溶剤が望まれている。
ところが、フロン113に匹敵する代替物はない
ため、フロン113をベースとした混合物が注目さ
れるようになつた。このような混合物として、フ
ロン113とジメトキシメタン(以下、DMMと略
記する場合がある)から成る洗浄溶剤が提案され
ている(英国特許No.1307631、独特許No.2133853)。
しかし、この洗浄溶剤はフロン113とDMMの
沸点差が小さいため、任意の比で混合しても液相
と気相の組成のずれが小さいという利点はある
が、プリント基板のように、金属が共存する場
合、安定性が著しく悪く、容易に分解し、腐食性
のガスを発生しやすいという欠点がある。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、上記問題点を解決するため、
フロン113の量を少なくすることができ、しかも
洗浄力および安定性に優れた洗浄溶剤を提供する
ことである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、1,1,2−トリクロロ−1,2,
2−トリフルオロエタンとジメトキシメタンとか
ら成る混合溶剤に、ニトロアルカン、2−メチル
フラン、プロピレンオキサイドおよびエポキシブ
タンから選ばれる1種以上の安定剤を添加するこ
とを特徴とする洗浄溶剤である。
本発明の洗浄溶剤の主成分である1,1,2−
トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン
(CC2F−CCF2:フロン113)とジメトキシ
メタン(CH3O−CH2−OCH3:DMM)との混
合割合は、重量比で10:90ないし90:10の範囲、
好ましくは30:70ないし70:30の範囲である。フ
ロン113の割合が10重量部未満になると、エラス
トマーの膨潤が大きくなり過ぎる傾向があり、好
ましくない。また、フロン113の割合が90重量部
を超える場合は、フロン113の使用量を少なくし
ようとする本来の目的に合わなくなる傾向があ
る。
本発明で使用する安定剤は、ニトロアルカン、
2−メチルフラン、プロピレンオキサイドおよび
エポキシブタンの中から選ばれる1種もしくは複
数のものである。これらの中ではニトロアルカ
ン、2−メチルフラン、プロピレンオキサイドが
好ましい。ニトロアルカン類としては、ニトロメ
タン、ニトロエタン、1−ニトロプロパンなどが
例示できる。
上記安定剤の添加量は、フロン113とDMMの
混合溶剤に対して0.01〜5重量%、好ましくは
0.1〜1重量%である。安定剤の添加量が0.01重
量%未満の場合は安定剤の効果が小さいため、洗
浄溶剤の安定性が充分ではない。また5重量%を
超えると、洗浄後に被洗浄物に安定剤が残留する
心配がある。
本発明の洗浄溶剤は、フロン113とDMMを前
記混合割合で混合し、これに上記安定剤を上記添
加割合で添加することにより製造できる。本発明
の洗浄溶剤には、必要により他の溶剤、添加剤等
を配合することができる。
このようにして得られた洗浄溶剤は、一般の洗
浄の目的に使用できるが、特にプリント基板のフ
ラツクスや、ゴミの除去あるいは脱脂等に適して
いる。
本発明の洗浄溶剤による洗浄方法は、浸漬法、
スプレー法のほか、蒸気洗浄法、あるいはこれら
の組合せなど、従来よりこの種の洗浄溶剤の洗浄
方法として採用されている方法が採用でき、この
場合加熱、超音波照射等を行うこともできる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、1,1,2−トリクロロ−
1,2,2−トリフルオロエタンとジメトキシメ
タンとの混合溶剤に特定の安定剤を添加したの
で、1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリ
フルオロエタンの量を少なくすることができ、し
かも洗浄力および安定性に優れ、金属が共存する
場合でも分解することなく、腐食性のガスが発生
しない洗浄溶剤を得ることができる。
〔実施例〕
次に本発明の実施例について説明する。
実施例 1
フロン113とDMMの混合割合が90/10(重量
比)である混合溶剤99.5重量%に表1に示す安定
剤を各々0.5重量%添加して試験溶液を得た。こ
の試験溶液中の水分量を測定したところ50ppmで
あつた。
この試験溶液4gを内径11mmのガラス管に入
れ、8mmw×60mm×1mmtの鉄片、アルミニウ
ム片、および亜鉛片を浸漬して封管した。これを
100℃で4日間貯蔵した後、ガラス管の先端を切
断し、試験溶液を脱イオン水と混合してバブリン
グし、バブリング後水相を濾紙を通して50mlのメ
スフラスコに入れた、また上記ガラス管内に脱イ
オン水3〜5mlを入れ数回洗浄し、この洗浄水も
前記メスフラスコに集め、水を加えて全量を50ml
とした。この溶液中の塩素イオン濃度をイオンク
ロマトグラフイーで測定した。結果を表1に示
す。
[Industrial Application Field] The present invention relates to a cleaning solvent made of a fluorine-based mixed solvent with excellent cleaning power and good stability, and particularly to a cleaning solvent suitable for removing flux and dust from printed circuit boards and degreasing. be. [Prior art] Fluorinated solvents have advantages such as nonflammability, low toxicity, and low corrosivity, so they are used as cleaning solvents in fields such as degreasing, etc.
It is especially widely used in fields such as removing flux and dust from printed circuit boards, and degreasing. For example 1,
1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane (hereinafter sometimes abbreviated as Freon 113)
An azeotropic mixture in which ethanol, nitromethane, or methanol is added to increase the cleaning power is used as a cleaning solvent for removing flux from printed circuit boards (JP-A-50-80983, JP-A-51-44575). issue). However, in recent years, a cleaning solvent that can replace Freon 113 has been desired. However, since there is no comparable substitute for Freon 113, mixtures based on Freon 113 have started to attract attention. As such a mixture, a cleaning solvent consisting of Freon 113 and dimethoxymethane (hereinafter sometimes abbreviated as DMM) has been proposed (British Patent No. 1307631, German Patent No. 2133853). However, this cleaning solvent has the advantage that the difference in boiling point between Freon 113 and DMM is small, so even if they are mixed in any ratio, the composition difference between the liquid phase and the gas phase is small. When they coexist, they have the disadvantage of being extremely unstable, easily decomposed, and likely to generate corrosive gases. [Problems to be Solved by the Invention] The purpose of the present invention is to solve the above problems,
To provide a cleaning solvent that can reduce the amount of Freon 113 and has excellent cleaning power and stability. [Means for Solving the Problems] The present invention provides 1,1,2-trichloro-1,2,
This cleaning solvent is characterized by adding one or more stabilizers selected from nitroalkane, 2-methylfuran, propylene oxide, and epoxybutane to a mixed solvent consisting of 2-trifluoroethane and dimethoxymethane. 1,1,2- which is the main component of the cleaning solvent of the present invention
The mixing ratio of trichloro-1,2,2-trifluoroethane ( CC2F - CCF2 : Freon 113) and dimethoxymethane ( CH3O - CH2 - OCH3 :DMM) is 10:90 by weight. or 90:10 range,
Preferably it is in the range of 30:70 to 70:30. If the proportion of Freon 113 is less than 10 parts by weight, the swelling of the elastomer tends to become too large, which is not preferable. In addition, if the proportion of Freon 113 exceeds 90 parts by weight, it tends not to meet the original purpose of reducing the amount of Freon 113 used. The stabilizers used in the present invention include nitroalkanes,
One or more selected from 2-methylfuran, propylene oxide and epoxybutane. Among these, nitroalkanes, 2-methylfuran and propylene oxide are preferred. Examples of nitroalkanes include nitromethane, nitroethane, and 1-nitropropane. The amount of the stabilizer added is 0.01 to 5% by weight, preferably 0.01 to 5% by weight based on the mixed solvent of Freon 113 and DMM.
It is 0.1 to 1% by weight. When the amount of stabilizer added is less than 0.01% by weight, the effect of the stabilizer is small, and the stability of the cleaning solvent is not sufficient. Moreover, if it exceeds 5% by weight, there is a risk that the stabilizer will remain on the object to be cleaned after cleaning. The cleaning solvent of the present invention can be produced by mixing Freon 113 and DMM at the above-mentioned mixing ratio, and adding the above-mentioned stabilizer at the above-mentioned addition ratio. The cleaning solvent of the present invention may contain other solvents, additives, etc., if necessary. The cleaning solvent thus obtained can be used for general cleaning purposes, but is particularly suitable for removing flux, dirt, and degreasing from printed circuit boards. The cleaning method using the cleaning solvent of the present invention includes a dipping method,
In addition to the spray method, methods conventionally employed as cleaning methods for this type of cleaning solvent, such as a steam cleaning method or a combination thereof, can be employed, and in this case, heating, ultrasonic irradiation, etc. can also be performed. [Effect of the invention] According to the present invention, 1,1,2-trichloro-
Since a specific stabilizer was added to the mixed solvent of 1,2,2-trifluoroethane and dimethoxymethane, the amount of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane could be reduced. Moreover, it is possible to obtain a cleaning solvent that has excellent cleaning power and stability, does not decompose even when metals are present, and does not generate corrosive gas. [Example] Next, an example of the present invention will be described. Example 1 A test solution was obtained by adding 0.5% by weight of each of the stabilizers shown in Table 1 to 99.5% by weight of a mixed solvent containing Freon 113 and DMM at a mixing ratio of 90/10 (weight ratio). The water content in this test solution was measured and found to be 50 ppm. 4 g of this test solution was put into a glass tube with an inner diameter of 11 mm, and an iron piece, an aluminum piece, and a zinc piece measuring 8 mmw x 60 mm x 1 mmt were immersed in the tube and the tube was sealed. this
After storage at 100 °C for 4 days, the tip of the glass tube was cut off, the test solution was mixed with deionized water and bubbled, and the aqueous phase after bubbling was passed through a filter paper into a 50 ml volumetric flask, and also into the above glass tube. Wash several times with 3-5 ml of deionized water, collect this washing water in the volumetric flask, and add water to bring the total volume to 50 ml.
And so. The chloride ion concentration in this solution was measured by ion chromatography. The results are shown in Table 1.
【表】
表1から分るように、水分が少ない場合にはジ
エチルアミンを除き、いずれの安定剤も安定化効
果は高い。
実施例 2
フロン113とDMMの混合割合が90/10(重量
比)である混合溶剤99.5重量%、および表1に示
した0.5重量%の安定剤から成る試験溶液に水を
添加して実施例1と同様なテストを行なつた。な
お、試験溶液中の水分量は580ppmであつた。結
果を表2に示す。[Table] As can be seen from Table 1, all stabilizers except diethylamine have a high stabilizing effect when the water content is low. Example 2 An example was carried out by adding water to a test solution consisting of 99.5% by weight of a mixed solvent of Freon 113 and DMM in a 90/10 (weight ratio) and 0.5% by weight of the stabilizer shown in Table 1. A test similar to 1 was conducted. Note that the water content in the test solution was 580 ppm. The results are shown in Table 2.
【表】
表2から分るように、水分が多い場合でも、ニ
トロメタン、2−メチルフラン、プロピレンオキ
サイド、エポキシブタンの安定剤としての効果は
大きい。
実施例 3
一辺が45mm四方のプリント基板に表3に示す各
種フラツクスを各々60μ均一に塗布した。この
基板をいつたん100℃まで予備加熱した後、260℃
の溶融ハンダ槽で2ft/minの速度でハンダ付し
た。一時間室温で静置した後、フロン113/
DMM/ニトロメタン=89.5/10/0.5(重量%)
からなる洗浄溶剤で洗浄した。洗浄工程は沸騰浸
漬30秒、超音波洗浄60秒、蒸気洗浄30秒で行つ
た。洗浄後、プリント基板上に残つたイオン性残
渣をオメガメータ(ケンコ社製、商標)で測定し
た(実施例)。
また、フロン113/エタノール/ニトロメタン
=95.7/3.8/0.5(重量%)からなる洗浄溶剤を用
いて、上記と同様にしてイオン性残渣を測定した
(比較例)。
結果を表3に示す。なお、表中の値は、MIL
規格値に対する%で示した。[Table] As can be seen from Table 2, nitromethane, 2-methylfuran, propylene oxide, and epoxybutane are highly effective as stabilizers even when the water content is high. Example 3 Each of the various fluxes shown in Table 3 was uniformly coated to a thickness of 60 μm on a printed circuit board with a side of 45 mm. After preheating this board to 100℃, it was heated to 260℃.
Soldering was carried out at a speed of 2 ft/min in a molten solder bath. After leaving it at room temperature for one hour, Freon 113/
DMM/nitromethane = 89.5/10/0.5 (weight%)
Cleaned with a cleaning solvent consisting of: The cleaning process included boiling immersion for 30 seconds, ultrasonic cleaning for 60 seconds, and steam cleaning for 30 seconds. After cleaning, the ionic residue remaining on the printed circuit board was measured using an Omegameter (manufactured by Kenko Co., Ltd., trademark) (Example). In addition, ionic residue was measured in the same manner as above using a cleaning solvent consisting of Freon 113/ethanol/nitromethane = 95.7/3.8/0.5 (wt%) (comparative example). The results are shown in Table 3. In addition, the values in the table are MIL
Expressed as a percentage of the standard value.
【表】
実施例 4
フロン113/DMM/ニトロメタン=89.35/
10.17/0.48(重量%)から成る洗浄溶剤を二槽式
洗浄機に仕込み、経過時間に対する沸騰槽および
第2槽の組成変化をガスクロマトグラフイーで測
定した。結果を表4に示す。[Table] Example 4 Freon 113/DMM/Nitromethane = 89.35/
A cleaning solvent consisting of 10.17/0.48 (wt%) was charged into a two-tank washer, and changes in composition in the boiling tank and the second tank over time were measured using gas chromatography. The results are shown in Table 4.
【表】【table】
【表】
表4から分るように、いずれの槽も組成変化は
極めて小さかつた。[Table] As can be seen from Table 4, compositional changes in all tanks were extremely small.
Claims (1)
フルオロエタンとジメトキシメタンとから成る混
合溶剤に、ニトロアルカン、2−メチルフラン、
プロピレンオキサイドおよびエポキシブタンから
選ばれる1種以上の安定剤を添加することを特徴
とする洗浄溶剤。 2 1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリ
フルオロエタンとジメトキシメタンとの混合割合
が重量比で10:90ないし90:10である請求項1記
載の洗浄溶剤。 3 安定剤の添加量は混合溶剤に対して0.01ない
し5重量%である請求項1記載の洗浄溶剤。[Claims] 1. Nitroalkane, 2-methylfuran,
A cleaning solvent characterized by adding one or more stabilizers selected from propylene oxide and epoxybutane. 2. The cleaning solvent according to claim 1, wherein the mixing ratio of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane and dimethoxymethane is 10:90 to 90:10 by weight. 3. The cleaning solvent according to claim 1, wherein the amount of the stabilizer added is 0.01 to 5% by weight based on the mixed solvent.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29782688A JPH02145698A (en) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | Cleaning solvent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29782688A JPH02145698A (en) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | Cleaning solvent |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145698A JPH02145698A (en) | 1990-06-05 |
| JPH0470360B2 true JPH0470360B2 (en) | 1992-11-10 |
Family
ID=17851660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29782688A Granted JPH02145698A (en) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | Cleaning solvent |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02145698A (en) |
-
1988
- 1988-11-25 JP JP29782688A patent/JPH02145698A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02145698A (en) | 1990-06-05 |
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