JPH0575751B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0575751B2 JPH0575751B2 JP30640389A JP30640389A JPH0575751B2 JP H0575751 B2 JPH0575751 B2 JP H0575751B2 JP 30640389 A JP30640389 A JP 30640389A JP 30640389 A JP30640389 A JP 30640389A JP H0575751 B2 JPH0575751 B2 JP H0575751B2
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- Japan
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- formula
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- general formula
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- acid
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、色素の中間体であるアントラキノン
ジカルボン酸無水物の精製法に関する。 〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕 １，４−ジアミノアントラキノン−２，３−ジ
カルボン酸無水物の製造方法として、１，４−ジ
アミノ−２，３−ジシアノアントラキノンを加水
分解する下式(A)の方法が“The Chemistry of
Synthetic Dyes，Volume”K.Venkataraman
著；Academic Press刊の414頁に記載されてい
る。
ジカルボン酸無水物の精製法に関する。 〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕 １，４−ジアミノアントラキノン−２，３−ジ
カルボン酸無水物の製造方法として、１，４−ジ
アミノ−２，３−ジシアノアントラキノンを加水
分解する下式(A)の方法が“The Chemistry of
Synthetic Dyes，Volume”K.Venkataraman
著；Academic Press刊の414頁に記載されてい
る。
【化】
しかしながら、式(A)の方法には副反応として下
記式(B)の反応がおこり、
記式(B)の反応がおこり、
【化】
酸無水物(a)中に、イミド(b)が必ず共存するという
欠点があつた。 又、酸無水物(a)、イミド(b)、いずれの化合物と
も溶媒に難溶なため、精製が出来なかつた。 本発明者らは、一般式（）
欠点があつた。 又、酸無水物(a)、イミド(b)、いずれの化合物と
も溶媒に難溶なため、精製が出来なかつた。 本発明者らは、一般式（）
【化】
（式（）中、Y1，Y2，Y3およびY4は各々独
立に水素原子、アミノ基、水酸基を表わす。） で示される酸無水物を溶媒中、下記一般式（）
立に水素原子、アミノ基、水酸基を表わす。） で示される酸無水物を溶媒中、下記一般式（）
本発明者らは、一般式（）
【式】
（式（）中、Y1，Y2，Y3およびY4は各々独
立に水素原子、アミノ基、水酸基を表わす。） で示される酸無水物を溶媒中、下記一般式（）
立に水素原子、アミノ基、水酸基を表わす。） で示される酸無水物を溶媒中、下記一般式（）
【式】
（式（）中、R1及びR2は各々独立に炭素数
１〜10のアルキル基、アルコキシアルキル基、又
はヒドロキシアルキル基を表わす。） で示される２級アミンと反応して製造される下記
一般式（）
１〜10のアルキル基、アルコキシアルキル基、又
はヒドロキシアルキル基を表わす。） で示される２級アミンと反応して製造される下記
一般式（）
以下、実施例により本発明を詳しく説明する。
実施例 １
粗１，４−ジアミノ−アントラキノン−２，３
−ジカルボン酸無水物（純度60％）200ｇ、ｎ−
ジブチルアミン125ｇをエチルセロソルブ２中、
120℃に昇温し、６時間反応した。反応後、反応
液を冷却し、濾過した後、濾液に10％塩酸水溶液
142ｇを加え、90℃に昇温し、３時間加水分解し
た後、析出した結晶を濾過し、水洗、乾燥して、
１，４−ジアミノアントラキノン−２，３−ジカ
ルボン酸無水物114ｇを得た。純度は99％であつ
た。 実施例 ２ 粗１−アミノ−４−ヒドロキシアントラキノン
−２，３−ジカルボン酸無水物（純度50％）200
ｇ、ジ−（ｎ−プロピル）アミン120ｇをメチルセ
ロソルブ２中、還流下６時間反応した。反応液
を室温に冷却し、不溶物を濾別後、濾液に10％塩
酸水溶液118ｇを加え、90℃に昇温し、３時間加
水分解した後、析出した結晶を濾過、水洗、乾燥
して、１−アミノ−４−ヒドロキシアントラキノ
ン−２，３−ジカルボン酸無水物95ｇを得た。純
度は98％であつた。 実施例 ３ 粗１，４−ジアミノ−５，８−ジヒドロキシア
ントラキノン−２，３−ジカルボン酸無水物（純
度50％）200ｇ、ジエタノールアミン140ｇをエチ
レングリコール２中、180℃で反応した。反応
液を室温に冷却し、不溶物を濾過した後、濾液に
10％臭化水素酸水溶液238ｇを加え、90℃に昇温
し、２時間加水分解したのち、析出した結晶を濾
過し、水洗、乾燥して１，４−ジアミノ−５，８
−ジヒドロキシアントラキノン−２，３−ジカル
ボン酸無水物95ｇを得た。純度は98％であつた。
−ジカルボン酸無水物（純度60％）200ｇ、ｎ−
ジブチルアミン125ｇをエチルセロソルブ２中、
120℃に昇温し、６時間反応した。反応後、反応
液を冷却し、濾過した後、濾液に10％塩酸水溶液
142ｇを加え、90℃に昇温し、３時間加水分解し
た後、析出した結晶を濾過し、水洗、乾燥して、
１，４−ジアミノアントラキノン−２，３−ジカ
ルボン酸無水物114ｇを得た。純度は99％であつ
た。 実施例 ２ 粗１−アミノ−４−ヒドロキシアントラキノン
−２，３−ジカルボン酸無水物（純度50％）200
ｇ、ジ−（ｎ−プロピル）アミン120ｇをメチルセ
ロソルブ２中、還流下６時間反応した。反応液
を室温に冷却し、不溶物を濾別後、濾液に10％塩
酸水溶液118ｇを加え、90℃に昇温し、３時間加
水分解した後、析出した結晶を濾過、水洗、乾燥
して、１−アミノ−４−ヒドロキシアントラキノ
ン−２，３−ジカルボン酸無水物95ｇを得た。純
度は98％であつた。 実施例 ３ 粗１，４−ジアミノ−５，８−ジヒドロキシア
ントラキノン−２，３−ジカルボン酸無水物（純
度50％）200ｇ、ジエタノールアミン140ｇをエチ
レングリコール２中、180℃で反応した。反応
液を室温に冷却し、不溶物を濾過した後、濾液に
10％臭化水素酸水溶液238ｇを加え、90℃に昇温
し、２時間加水分解したのち、析出した結晶を濾
過し、水洗、乾燥して１，４−ジアミノ−５，８
−ジヒドロキシアントラキノン−２，３−ジカル
ボン酸無水物95ｇを得た。純度は98％であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式（） 【式】 （式（）中、Y1，Y2，Y3およびY4は各々独
立に水素原子、アミノ基、水酸基を表わす。） で示される酸無水物を溶媒中、下記一般式（） 【式】 （式（）中、R1及びR2は各々独立に炭素数
１〜10のアルキル基、アルコキシアルキル基、又
はヒドロキシアルキル基を表わす。） で示される２級アミンと反応させて、下記一般式
（） 【化】 （式（）中、Y1，Y2，Y3及びY4は、式
（）のY1，Y2，Y3，Y4と同一であり、R1及び
R2は式（）のR1，R2と同一である。） で表される化合物とし、反応液を濾過して不溶物
を除き、濾液に酸を加えて加水分解することを特
徴とする式（）で示される酸無水物の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30640389A JPH03167181A (ja) | 1989-11-28 | 1989-11-28 | カルボン酸無水物の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30640389A JPH03167181A (ja) | 1989-11-28 | 1989-11-28 | カルボン酸無水物の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03167181A JPH03167181A (ja) | 1991-07-19 |
| JPH0575751B2 true JPH0575751B2 (ja) | 1993-10-21 |
Family
ID=17956598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30640389A Granted JPH03167181A (ja) | 1989-11-28 | 1989-11-28 | カルボン酸無水物の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03167181A (ja) |
-
1989
- 1989-11-28 JP JP30640389A patent/JPH03167181A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03167181A (ja) | 1991-07-19 |
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