JPH0629130B2 - カオリナイト様鉱物の製造法 - Google Patents
カオリナイト様鉱物の製造法Info
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- JPH0629130B2 JPH0629130B2 JP2230230A JP23023090A JPH0629130B2 JP H0629130 B2 JPH0629130 B2 JP H0629130B2 JP 2230230 A JP2230230 A JP 2230230A JP 23023090 A JP23023090 A JP 23023090A JP H0629130 B2 JPH0629130 B2 JP H0629130B2
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミック用原料、セラミックスバインダ
ー、製紙用フィラー等として多用されており、また新し
い機能材料として注目を集めているカオリナイト様鉱物
の製造法に関するものである。
ー、製紙用フィラー等として多用されており、また新し
い機能材料として注目を集めているカオリナイト様鉱物
の製造法に関するものである。
従来からセラミックスの原料として、カオリナイトを主
成分とする天然粘土が用いられている。このカオリナイ
トは粘土鉱物の中のカオリン類の主要な鉱物であって、
白色、灰色又は黄色の高アルミナ鉱物である。一方カオ
リナイトを主成分とする良質の天然粘土、特に愛知県瀬
戸地区で産出する木節粘土、蛙目粘土は近年の急激な宅
地開発等に起因して産出量が減少しており、これらの天
然粘土に代わる材料として、また層状構造であることを
利用した新規な機能材料として人工粘土の研究開発が推
進されている。
成分とする天然粘土が用いられている。このカオリナイ
トは粘土鉱物の中のカオリン類の主要な鉱物であって、
白色、灰色又は黄色の高アルミナ鉱物である。一方カオ
リナイトを主成分とする良質の天然粘土、特に愛知県瀬
戸地区で産出する木節粘土、蛙目粘土は近年の急激な宅
地開発等に起因して産出量が減少しており、これらの天
然粘土に代わる材料として、また層状構造であることを
利用した新規な機能材料として人工粘土の研究開発が推
進されている。
カオリナイトの製造法としては、通常水熱合成法が用い
られる。この水熱合成法とは、原材料を水分の存在下で
オートクレーブ内に密閉して一定時間高温高圧状態に保
持することによって所望の鉱物を得る方法であり、各種
人工鉱物の合成手段として広く用いられている。このよ
うな水熱合成法によるカオリナイトの製造法としては、
芝崎，渡村(Clays and Clay Minerals,1983年）らに
よるシリカゾルとアルミナゾルを混合し原料として使用
する方法、アロフェン、珪藻土、モンモリロナイト、
ゼオライト等とアルミニウム化合物を混合し原料として
使用する方法が知られている。
られる。この水熱合成法とは、原材料を水分の存在下で
オートクレーブ内に密閉して一定時間高温高圧状態に保
持することによって所望の鉱物を得る方法であり、各種
人工鉱物の合成手段として広く用いられている。このよ
うな水熱合成法によるカオリナイトの製造法としては、
芝崎，渡村(Clays and Clay Minerals,1983年）らに
よるシリカゾルとアルミナゾルを混合し原料として使用
する方法、アロフェン、珪藻土、モンモリロナイト、
ゼオライト等とアルミニウム化合物を混合し原料として
使用する方法が知られている。
しかしながら上記の方法では、シリカ原料とアルミナ原
料が固体混合又は固体／液体混合であるため反応性が低
く水熱処理温度が高く長時間を要するという問題点があ
った。また天然原料を用いた場合は原料中に含まれる金
属酸化物、石英等の不純物がカオリナイト中に残存し高
純度のカオリナイトが得られないばかりか粘土特性の低
下、着色といった問題点も有している。例えば、合成品
であるシリカゾルとアルミナゾルを混合し原料として使
用した場合、不純物の混入はないが水熱処理温度は220
〜250℃と高くまた処理時間も５日以上を必要とする。
さらに珪藻土と塩化アルミニウムを混合し原料として使
用した場合、水熱処理には230℃，７日以上を必要とす
るうえに不純物としてシリカ、鉄分、その他金属酸化物
がカオリナイト中に残存する。
料が固体混合又は固体／液体混合であるため反応性が低
く水熱処理温度が高く長時間を要するという問題点があ
った。また天然原料を用いた場合は原料中に含まれる金
属酸化物、石英等の不純物がカオリナイト中に残存し高
純度のカオリナイトが得られないばかりか粘土特性の低
下、着色といった問題点も有している。例えば、合成品
であるシリカゾルとアルミナゾルを混合し原料として使
用した場合、不純物の混入はないが水熱処理温度は220
〜250℃と高くまた処理時間も５日以上を必要とする。
さらに珪藻土と塩化アルミニウムを混合し原料として使
用した場合、水熱処理には230℃，７日以上を必要とす
るうえに不純物としてシリカ、鉄分、その他金属酸化物
がカオリナイト中に残存する。
本発明の目的は、従来の方法よりも水熱処理においてよ
り低温、短時間で高純度のカオリナイトを製造すること
ができる方法を提供するものである。
り低温、短時間で高純度のカオリナイトを製造すること
ができる方法を提供するものである。
本発明者らは上記問題を解決するために鋭意検討を行っ
た結果、本発明のカオリナイト様鉱物の製造法を得るに
至った。すなわち本発明は、ケイ酸ソーダ水溶液と硫酸
アルミニウム水溶液をpH＝４〜12に維持しながら均一に
混合ゲル化し、ついでアンモニウムイオン交換および焼
成処理をした後、該ゲルを水熱処理することを特徴とす
るカオリナイト様鉱物の製造法である。
た結果、本発明のカオリナイト様鉱物の製造法を得るに
至った。すなわち本発明は、ケイ酸ソーダ水溶液と硫酸
アルミニウム水溶液をpH＝４〜12に維持しながら均一に
混合ゲル化し、ついでアンモニウムイオン交換および焼
成処理をした後、該ゲルを水熱処理することを特徴とす
るカオリナイト様鉱物の製造法である。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明におけるカオリナイト様鉱物とは化学式｛Ａｌ２
Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４｝で表されるシリカ層とアルミナ
層が１：１で構成された層状アルミノケイ酸塩である。
具体的にはカオリナイト，ディッカイト，ハロイサイト
等を挙げることができる。
Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４｝で表されるシリカ層とアルミナ
層が１：１で構成された層状アルミノケイ酸塩である。
具体的にはカオリナイト，ディッカイト，ハロイサイト
等を挙げることができる。
本発明においてケイ酸ソーダ水溶液と硫酸アルミニウム
水溶液をpH＝４〜12に維持しながら均一に混合ゲル化を
行う。上記pH範囲以外でのゲル化は、シリカまたはアル
ミナの溶解領域になるため均一なシリカ・アルミナゲル
を得ることはできない。よって混合ゲル化はpH４〜12好
ましくはpH６〜８に維持しながら行い、必要によりアル
カリ，酸を添加することができる。混合方法には特に制
限はないが、シリカ、アルミナの分散性を向上させるた
めには撹拌しながら連続混合を行うことが好ましい。ま
た合成ゲル中のＳｉ／Ａｌは水熱処理における副生物抑
制のためにＳｉ／Ａｌ＝１に近いことが好ましい。
水溶液をpH＝４〜12に維持しながら均一に混合ゲル化を
行う。上記pH範囲以外でのゲル化は、シリカまたはアル
ミナの溶解領域になるため均一なシリカ・アルミナゲル
を得ることはできない。よって混合ゲル化はpH４〜12好
ましくはpH６〜８に維持しながら行い、必要によりアル
カリ，酸を添加することができる。混合方法には特に制
限はないが、シリカ、アルミナの分散性を向上させるた
めには撹拌しながら連続混合を行うことが好ましい。ま
た合成ゲル中のＳｉ／Ａｌは水熱処理における副生物抑
制のためにＳｉ／Ａｌ＝１に近いことが好ましい。
本発明におけるイオン交換に用いられるアンモニウム塩
の具体例としては、塩化アンモニウム，硝酸アンモニウ
ム，炭酸アンモニウム，硫酸アンモニウム等を挙げるこ
とができる。イオン交換方法としては、バッチ式，フロ
ー式等特に制限はないが、水熱処理において残存Ｎａが
結晶化を阻害することにより結晶化促進のためにはＮａ
／Ｓｉ＝0.1以下になるようにイオン交換することが好
ましい。例えば含有Ｎａ量の５倍等量以上のアンモニウ
ム塩溶液を用いてイオン交換を行うことができる。
の具体例としては、塩化アンモニウム，硝酸アンモニウ
ム，炭酸アンモニウム，硫酸アンモニウム等を挙げるこ
とができる。イオン交換方法としては、バッチ式，フロ
ー式等特に制限はないが、水熱処理において残存Ｎａが
結晶化を阻害することにより結晶化促進のためにはＮａ
／Ｓｉ＝0.1以下になるようにイオン交換することが好
ましい。例えば含有Ｎａ量の５倍等量以上のアンモニウ
ム塩溶液を用いてイオン交換を行うことができる。
本発明における焼成処理は、イオン交換されたアンモニ
ウムを除去するためであり、焼成温度はアンモニウムの
除去温度以上であれば特に制限はないが、900℃以上の
温度ではシリカ・アルミナゲルが相転移し水熱処理にお
ける反応性の低下を招くため、400〜800℃で焼成するこ
とが好ましい。
ウムを除去するためであり、焼成温度はアンモニウムの
除去温度以上であれば特に制限はないが、900℃以上の
温度ではシリカ・アルミナゲルが相転移し水熱処理にお
ける反応性の低下を招くため、400〜800℃で焼成するこ
とが好ましい。
本発明における水熱処理は通常のオートクレーブ又は高
圧カップを用いて行うことができる。水熱処理における
スラリー濃度，反応温度，反応時間は特に制限されない
が、スラリー濃度は１〜20wt％、反応温度は100℃以
上、反応時間は１時間以上行うことが好ましい。また必
要により撹拌の実施及び／又は種晶の添加により反応時
間を短縮することができる。
圧カップを用いて行うことができる。水熱処理における
スラリー濃度，反応温度，反応時間は特に制限されない
が、スラリー濃度は１〜20wt％、反応温度は100℃以
上、反応時間は１時間以上行うことが好ましい。また必
要により撹拌の実施及び／又は種晶の添加により反応時
間を短縮することができる。
このような水熱処理により、従来水熱処理に220℃、７
日以上必要としていたのに比べより温和な反応条件下で
カオリナイト様鉱物が合成できる。
日以上必要としていたのに比べより温和な反応条件下で
カオリナイト様鉱物が合成できる。
以下、実施例により本発明を詳細に述べるが、本発明は
これらに限定されるものではない。
これらに限定されるものではない。
実施例１ 原料として３号水ガラス（ＳｉＯ２＝29.3wt％，Ｎａ２
Ｏ＝9.35wt％）と硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３＝8.02
wt％）を用い、Ｓｉ／Ａｌ＝１となるように撹拌しなが
ら原料を連続的に混合した。同時に反応pHが６〜８とな
るように水酸化ナトリウムを添加し中和することにより
シリカ・アルミナゲルを調製した。このゲルの組成分析
を行ったところ、Ｓｉ／Ａｌ＝１、Ｎａ／Ａｌ＝0.25で
あった。
Ｏ＝9.35wt％）と硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３＝8.02
wt％）を用い、Ｓｉ／Ａｌ＝１となるように撹拌しなが
ら原料を連続的に混合した。同時に反応pHが６〜８とな
るように水酸化ナトリウムを添加し中和することにより
シリカ・アルミナゲルを調製した。このゲルの組成分析
を行ったところ、Ｓｉ／Ａｌ＝１、Ｎａ／Ａｌ＝0.25で
あった。
つぎにナトリウム量の５倍等量の硝酸アンモニウム溶液
に分散しゲル中のナトリウムをアンモニウムにイオン交
換した。ついで600℃、１時間の焼成処理を施し水熱処
理に用いる原料ゲルとした。また再度このゲルの組成分
析を行ったところ、Ｓｉ／Ａｌ＝１，Ｎａ／Ａｌ＝0.04
であった。
に分散しゲル中のナトリウムをアンモニウムにイオン交
換した。ついで600℃、１時間の焼成処理を施し水熱処
理に用いる原料ゲルとした。また再度このゲルの組成分
析を行ったところ、Ｓｉ／Ａｌ＝１，Ｎａ／Ａｌ＝0.04
であった。
上記原料ゲルをスラリー濃度５wt％になるようにオート
クレーブに仕込み、220℃、３日間水熱処理を行った。
冷却後、水洗過、乾燥し生成物を得た。得られた生成
物のＸ線回折結果を第１図に示す。
クレーブに仕込み、220℃、３日間水熱処理を行った。
冷却後、水洗過、乾燥し生成物を得た。得られた生成
物のＸ線回折結果を第１図に示す。
生成物はカオリナイト様鉱物のＸ線パターンのみを示し
ていた。また熱重量分析（ＴＧ）によってカオリナイト
の構造水の脱水にともなう重量減少を測定しカオリナイ
トの生成量を定量したところ、生成物中のカオリナイト
含有率は82％であった。
ていた。また熱重量分析（ＴＧ）によってカオリナイト
の構造水の脱水にともなう重量減少を測定しカオリナイ
トの生成量を定量したところ、生成物中のカオリナイト
含有率は82％であった。
実施例２ 実施例１で調製した原料ゲルを用い、180℃、５日間水
熱処理を行った以外は実施例１と同様の操作を行い生成
物を得た。得られた生成物のＸ線回折結果を第２図に示
す。
熱処理を行った以外は実施例１と同様の操作を行い生成
物を得た。得られた生成物のＸ線回折結果を第２図に示
す。
実施例１と同様に生成物は高純度なカオリナイト様鉱物
であることがわかる。また熱重量分析より、生成物中の
カオリナイトの含有率は80％であった。
であることがわかる。また熱重量分析より、生成物中の
カオリナイトの含有率は80％であった。
比較例１ 実施例１において、イオン交換、焼成処理を行わなかっ
た以外は同様の操作を行い生成物を得た。得られた生成
物のＸ線回折結果を第３図に示す。
た以外は同様の操作を行い生成物を得た。得られた生成
物のＸ線回折結果を第３図に示す。
第３図から明らかな様にＸ線回折図にカオリナイト様鉱
物のピークは現れず、カオリナイト様鉱物は生成してい
ないことがわかる。
物のピークは現れず、カオリナイト様鉱物は生成してい
ないことがわかる。
比較例２ 実施例１において、イオン交換した後焼成処理を行わな
かった以外は同様の操作を行い生成物を得た。得られた
生成物のＸ線回折結果を第４図に示す。
かった以外は同様の操作を行い生成物を得た。得られた
生成物のＸ線回折結果を第４図に示す。
第４図から明らかな様にＸ線回折図にカオリナイト様鉱
物のＸ線パターンは示さず、カオリナイト様鉱物は生成
していないことがわかる。
物のＸ線パターンは示さず、カオリナイト様鉱物は生成
していないことがわかる。
比較例３ 原料としてコロイダルシリカ（ＳｉＯ２＝2.0wt％）と
アルミナゾル（Ａｌ２Ｏ３＝10wt％）を用い、Ｓｉ／Ａ
ｌ＝１となるように混合、撹拌した。ついで乾燥、さら
に安定剤である酢酸を除去するために600℃、１時間の
焼成処理を施し、水熱処理に用いる原料ゲルとした。
アルミナゾル（Ａｌ２Ｏ３＝10wt％）を用い、Ｓｉ／Ａ
ｌ＝１となるように混合、撹拌した。ついで乾燥、さら
に安定剤である酢酸を除去するために600℃、１時間の
焼成処理を施し、水熱処理に用いる原料ゲルとした。
上記原料ゲルをスラリー濃度５wt％になるようにオート
クレーブに仕込み、220℃、５日間水熱処理を行った。
冷却後、水洗過、乾燥し生成物を得た。得られた生成
物のＸ線回折結果を第５図に示す。
クレーブに仕込み、220℃、５日間水熱処理を行った。
冷却後、水洗過、乾燥し生成物を得た。得られた生成
物のＸ線回折結果を第５図に示す。
生成物はカオリナイト様鉱物のＸ線回折パターンのみを
示していた。また熱重量分析により、生成物中のカオリ
ナイト含有率は55％であった。
示していた。また熱重量分析により、生成物中のカオリ
ナイト含有率は55％であった。
比較例４ 比較例３で調製した原料ゲルを用い、180℃、５日間水
熱反応を行った以外は比較例３と同様の操作を行い生成
物を得た。得られた生成物のＸ線回折結果を第６図に示
す。
熱反応を行った以外は比較例３と同様の操作を行い生成
物を得た。得られた生成物のＸ線回折結果を第６図に示
す。
第６図から明らかな様に、Ｘ線パターンは非晶質であ
り、カオリナイト様鉱物は生成していないことがわか
る。
り、カオリナイト様鉱物は生成していないことがわか
る。
実施例１，２及び比較例１〜４における生成物とカオリ
ナイト含有率を第１表に示す。
ナイト含有率を第１表に示す。
〔発明の効果〕 以上述べた通り、本発明によればケイ酸ソーダ水溶液と
硫酸アルミニウム水溶液をpH４〜12に維持しながら均一
に混合ゲル化し、ついでアンモニウムイオン交換および
焼成処理をした後水熱処理を行うことにより、従来より
水熱処理の温度低下及び時間短縮といった温和な条件
で、かつ高純度なカオリナイト様鉱物を合成することが
できる。
硫酸アルミニウム水溶液をpH４〜12に維持しながら均一
に混合ゲル化し、ついでアンモニウムイオン交換および
焼成処理をした後水熱処理を行うことにより、従来より
水熱処理の温度低下及び時間短縮といった温和な条件
で、かつ高純度なカオリナイト様鉱物を合成することが
できる。
第１図ないし第６図は、実施例１〜２及び比較例１〜４
で得られたＸ線回折測定の夫々の結果を示す図である。
で得られたＸ線回折測定の夫々の結果を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 稲岡 亘 山口県新南陽市政所４丁目６番１号306 (72)発明者 鮫島 宗一郎 山口県新南陽市宮の前２丁目６番10号 東 ソー自彊寮 (72)発明者 里川 重夫 愛知県名古屋市北区田幡２丁目14番８号
Claims (1)
- 【請求項１】ケイ酸ソーダ水溶液と硫酸アルミニウム水
溶液をpH＝４〜12に維持しながら均一に混合ゲル化し、
次いでアンモニウムイオン交換および焼成処理をした
後、該ゲルを水熱処理することを特徴とするカオリナイ
ト様鉱物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2230230A JPH0629130B2 (ja) | 1990-08-31 | 1990-08-31 | カオリナイト様鉱物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2230230A JPH0629130B2 (ja) | 1990-08-31 | 1990-08-31 | カオリナイト様鉱物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04114913A JPH04114913A (ja) | 1992-04-15 |
| JPH0629130B2 true JPH0629130B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=16904581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2230230A Expired - Lifetime JPH0629130B2 (ja) | 1990-08-31 | 1990-08-31 | カオリナイト様鉱物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0629130B2 (ja) |
-
1990
- 1990-08-31 JP JP2230230A patent/JPH0629130B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04114913A (ja) | 1992-04-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |