JPH063786B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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- JPH063786B2 JPH063786B2 JP26457188A JP26457188A JPH063786B2 JP H063786 B2 JPH063786 B2 JP H063786B2 JP 26457188 A JP26457188 A JP 26457188A JP 26457188 A JP26457188 A JP 26457188A JP H063786 B2 JPH063786 B2 JP H063786B2
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
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- H01G9/028—Organic semiconducting electrolytes, e.g. TCNQ
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Description
【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明は、ＴＣＮＱ塩からなる有機半導体を固体電解質
とする固体電解コンデンサの製造方法に関する。
とする固体電解コンデンサの製造方法に関する。
(ロ)従来の技術 固体電解コンデンサの固体電解質としてＴＣＮＱ塩から
なる有機半導体を用い得ることは既に知られている。こ
の場合、固体電解質は酸化皮膜を有するアルミニウムな
どの皮膜形成性金属に直接付着されるものであるが、異
なる形態として、陽極箔と陰極箔とをセパレータ紙を挟
んで巻取ってコンデンサ素子を構成し、この素子中のセ
パレータ紙に上記の固体電解質を含浸することも特願昭
５６−１１６８６１号（特公昭６２−５２９３９号（Ｈ
０１Ｇ９／０２））の発明として既に提案されている。
尚ＴＣＮＱとは7,7,8,8,テトラシアノキノジメタンを意
味する。
なる有機半導体を用い得ることは既に知られている。こ
の場合、固体電解質は酸化皮膜を有するアルミニウムな
どの皮膜形成性金属に直接付着されるものであるが、異
なる形態として、陽極箔と陰極箔とをセパレータ紙を挟
んで巻取ってコンデンサ素子を構成し、この素子中のセ
パレータ紙に上記の固体電解質を含浸することも特願昭
５６−１１６８６１号（特公昭６２−５２９３９号（Ｈ
０１Ｇ９／０２））の発明として既に提案されている。
尚ＴＣＮＱとは7,7,8,8,テトラシアノキノジメタンを意
味する。
このような従来の技術においては、有機半導体の粉末を
適度に加圧して良熱伝導性のアルミケースに詰め、これ
を２５０−３００℃にて融解液化し、コンデンサ素子を
予熱後浸漬して含浸し、アルミケースごと素子を冷却固
化し、樹脂封口、電圧処理（エージング）等の工程を経
て完成させている。
適度に加圧して良熱伝導性のアルミケースに詰め、これ
を２５０−３００℃にて融解液化し、コンデンサ素子を
予熱後浸漬して含浸し、アルミケースごと素子を冷却固
化し、樹脂封口、電圧処理（エージング）等の工程を経
て完成させている。
ところでコンデンサ素子の陽極は誘電体である酸化皮膜
が形成せれているが、素子予熱及び含浸時の熱的衝撃又
は素子運搬及び含浸時の機械的衝撃によって酸化皮膜が
傷つけられる。そのため有機半導体を含浸後又は樹脂封
口後酸化皮膜を修復し、漏れ電流値を小さくする目的で
１００℃前後の高温で電圧処理（エージング）を行なっ
ている。
が形成せれているが、素子予熱及び含浸時の熱的衝撃又
は素子運搬及び含浸時の機械的衝撃によって酸化皮膜が
傷つけられる。そのため有機半導体を含浸後又は樹脂封
口後酸化皮膜を修復し、漏れ電流値を小さくする目的で
１００℃前後の高温で電圧処理（エージング）を行なっ
ている。
しかしながら有機半導体から成る固体電解質は、一般の
電解コンデンサに使用されている電解液に比べ、酸化皮
膜の修復性が弱いという欠点があり、このため漏れ電流
値が大きく歩留りが低いという問題がある。
電解コンデンサに使用されている電解液に比べ、酸化皮
膜の修復性が弱いという欠点があり、このため漏れ電流
値が大きく歩留りが低いという問題がある。
(ハ)発明が解決しようとする課題 本発明は、ＴＣＮＱ塩から成る有機半導体を固体電解質
に用いた固体電解コンデンサにおける上記問題点、即ち
固体電解質の酸化皮膜の修復性が弱く、漏れ電流値が大
きく歩留りが低いという問題が解決するものであり、ま
た、アルミニウム、タンタル、ニオブ等の弁作用を有す
る金属粉末を加圧成形し、或は焼結してなるコンデンサ
陽極素子に、ＴＣＮＱ塩からなる有機半導体を固体電解
質に用いた固体電解コンデンサにおける前述と同様の酸
化皮膜の修復性、漏れ電流、歩留りの問題を解決するも
のである。
に用いた固体電解コンデンサにおける上記問題点、即ち
固体電解質の酸化皮膜の修復性が弱く、漏れ電流値が大
きく歩留りが低いという問題が解決するものであり、ま
た、アルミニウム、タンタル、ニオブ等の弁作用を有す
る金属粉末を加圧成形し、或は焼結してなるコンデンサ
陽極素子に、ＴＣＮＱ塩からなる有機半導体を固体電解
質に用いた固体電解コンデンサにおける前述と同様の酸
化皮膜の修復性、漏れ電流、歩留りの問題を解決するも
のである。
(ニ)課題を解決するための手段 本発明は、皮膜形成性金属に陽極酸化皮膜を形成してな
るコンデンサ素子に、或はアルミニウム、タンタル、ニ
オブ等の弁作用を有する金属粉末を加圧成形したり、ま
たは焼結してなるコンデンサ陽極素子に、融解液化した
有機半導体を含浸し、冷却固化した後に、素子の内部に
純水を含浸させ、次に素子の水分を乾燥させる固体電解
コンデンサの製造方法である。
るコンデンサ素子に、或はアルミニウム、タンタル、ニ
オブ等の弁作用を有する金属粉末を加圧成形したり、ま
たは焼結してなるコンデンサ陽極素子に、融解液化した
有機半導体を含浸し、冷却固化した後に、素子の内部に
純水を含浸させ、次に素子の水分を乾燥させる固体電解
コンデンサの製造方法である。
(ホ)作用 ＴＣＮＱ塩を含浸した素子内部に純水を含浸後乾燥させ
ることにより、酸化皮膜の欠損部に入りこんだ有機半導
体は絶縁体化しやすくなり、電圧処理（エージング）で
の酸化皮膜の修復性が著しく向上する。
ることにより、酸化皮膜の欠損部に入りこんだ有機半導
体は絶縁体化しやすくなり、電圧処理（エージング）で
の酸化皮膜の修復性が著しく向上する。
(ヘ)実施例 以下本発明を実施例に沿って説明する。本発明の実施例
として、陽極用アルミニウム箔（陽極箔）と陰極用アル
ミニウム箔（陰極箔）とを厚さ５０μのマニラ紙をセパ
レータ紙として巻取った巻取り素子（コンデンサ素子）
に、固体電解質として、Ｎ−（ｎ−プロピル）−キノリ
ニウム、Ｎ−（ｎ−ブチル）−イソキノリニウム、Ｎ−
（ｎ−アミル）−イソキノリニウム、Ｎ−（イソアミ
ル）−イソキノリニウムの各ＴＣＮＱ塩を用いた場合の
製造過程を説明する。
として、陽極用アルミニウム箔（陽極箔）と陰極用アル
ミニウム箔（陰極箔）とを厚さ５０μのマニラ紙をセパ
レータ紙として巻取った巻取り素子（コンデンサ素子）
に、固体電解質として、Ｎ−（ｎ−プロピル）−キノリ
ニウム、Ｎ−（ｎ−ブチル）−イソキノリニウム、Ｎ−
（ｎ−アミル）−イソキノリニウム、Ｎ−（イソアミ
ル）−イソキノリニウムの各ＴＣＮＱ塩を用いた場合の
製造過程を説明する。
まず上記巻き取り素子の陽極箔の切り口を、化成液を用
いて陽極化成電圧とほぼ同じ電圧を印加して化成する。
一方、有底円筒状のアルミニウムケース内に上記ＴＣＮ
Ｑ塩の粉末を適量入れ、ＴＣＮＱ塩の融点以上、好まし
くは２８０〜３００℃に保持された鉄板上に上記ケース
を加熱保持する。尚、斯るケースは最終的にコンデンサ
の外囲器となるものである。上記ＴＣＮＱ塩の融点は２
１０〜２３０℃であり、従って上記加熱によりケース内
のＴＣＮＱ塩は融解液化する。続く工程では直ちにこの
状態でケースごと急冷し、ＴＣＮＱ塩を固化させる。斯
る工程により巻き取り素子に液状のＴＣＮＱ塩が含浸さ
れ、その後の急冷却によりＴＣＮＱ塩は再結晶化して、
２〜３０Ωcm（２５℃）の高い電導度を示す固体電解を
形成する。
いて陽極化成電圧とほぼ同じ電圧を印加して化成する。
一方、有底円筒状のアルミニウムケース内に上記ＴＣＮ
Ｑ塩の粉末を適量入れ、ＴＣＮＱ塩の融点以上、好まし
くは２８０〜３００℃に保持された鉄板上に上記ケース
を加熱保持する。尚、斯るケースは最終的にコンデンサ
の外囲器となるものである。上記ＴＣＮＱ塩の融点は２
１０〜２３０℃であり、従って上記加熱によりケース内
のＴＣＮＱ塩は融解液化する。続く工程では直ちにこの
状態でケースごと急冷し、ＴＣＮＱ塩を固化させる。斯
る工程により巻き取り素子に液状のＴＣＮＱ塩が含浸さ
れ、その後の急冷却によりＴＣＮＱ塩は再結晶化して、
２〜３０Ωcm（２５℃）の高い電導度を示す固体電解を
形成する。
続く工程では、前述ＴＣＮＱ塩含浸済み素子を純水中に
浸漬し、減圧下で素子内部まで純水を含浸させる。さら
に次の工程で、８５〜１０５℃にて１時間〜８時間、コ
ンデンサ素子の水分を乾燥させる。上記乾燥時間はコン
デンサ素子外径にほぼ比例する。最後に、上記ケースの
開口部を樹脂又はゴムにて封口する。そして、１２５℃
にて１時間、ほぼコンデンサの定格電圧を印加（エージ
ング）して、固体電解コンデンサが完了する。以下に本
発明の実施例と従来例との特性比較データを記載する。
浸漬し、減圧下で素子内部まで純水を含浸させる。さら
に次の工程で、８５〜１０５℃にて１時間〜８時間、コ
ンデンサ素子の水分を乾燥させる。上記乾燥時間はコン
デンサ素子外径にほぼ比例する。最後に、上記ケースの
開口部を樹脂又はゴムにて封口する。そして、１２５℃
にて１時間、ほぼコンデンサの定格電圧を印加（エージ
ング）して、固体電解コンデンサが完了する。以下に本
発明の実施例と従来例との特性比較データを記載する。
実施例１〜４は純水をコンデンサ素子内の含浸後、８５
℃で３．５〜４．５時間、コンデンサ素子の水分を乾燥
させ、エポキシ樹脂で封口したものであり、従来例１〜
４はＴＣＮＱ塩含浸後、純水含浸をすることなくエポキ
シ樹脂で封口したものである。
℃で３．５〜４．５時間、コンデンサ素子の水分を乾燥
させ、エポキシ樹脂で封口したものであり、従来例１〜
４はＴＣＮＱ塩含浸後、純水含浸をすることなくエポキ
シ樹脂で封口したものである。
第２表は、同一のＴＣＮＱ塩を使用した同一定格電圧、
容量の固体電解コンデンサの実施例と従来とを比較した
ものである。
容量の固体電解コンデンサの実施例と従来とを比較した
ものである。
Ｃａｐ．：１２０Hzにおける静電容量 ｔａｎδ：１２０Hzにおける誘電正接 Ｌ．Ｃ．：漏れ電流値（定格電圧印加30秒後） ＥＳＲ ：100KHzにおける等価直列抵抗 第２表において、実施例(2′)、従来例(2′)は、実施例
(2)、従来例(2)と同一のＴＣＮＱ塩である。第２表の各
数値は１０個の平均値を示すが、Ｌ．Ｃ．値については
規格内の良品１０個の平均値を示し、Ｌ．Ｃ．の歩留り
は試料各１００個中の歩留りを示す。
(2)、従来例(2)と同一のＴＣＮＱ塩である。第２表の各
数値は１０個の平均値を示すが、Ｌ．Ｃ．値については
規格内の良品１０個の平均値を示し、Ｌ．Ｃ．の歩留り
は試料各１００個中の歩留りを示す。
なお各機種のＬ．Ｃ．規格は、 25V、3.3μF…0.83μA/30sec.以下 10V、220μF…44μA/30sec.以下 35V、4.7μF…3.3μA/30sec.以下 16V、15μF…2.4μA/30sec.以下 となっている。
第２表からあきらかなように、実施例は従来例と比較し
て、Ｌ．Ｃ．の歩留りにおいて著しい差があり、純水を
含浸した効果がはっきりあらわれている。
て、Ｌ．Ｃ．の歩留りにおいて著しい差があり、純水を
含浸した効果がはっきりあらわれている。
尚、本発明はコンデンサ素子として陽極箔と陰極箔とを
セパレータ紙を介して巻回した巻取り素子を使用した場
合に限られるものではなく、コンデンサ素子として弁作
用を有する金属粉末を加圧成形し焼結した焼結素子を使
用した場合にも適用されるものである。
セパレータ紙を介して巻回した巻取り素子を使用した場
合に限られるものではなく、コンデンサ素子として弁作
用を有する金属粉末を加圧成形し焼結した焼結素子を使
用した場合にも適用されるものである。
次に焼結素子に本発明を実施する例について説明する。
アルミニウム微粉末（粒径約１０〜４０μ）に陽極用ア
ルミリード線を植立させて焼結してなるコンデンサ素子
を化成液を用いて誘電体となる酸化皮膜層を電気科学的
に形成させる。該コンデンサ素子に固体電解質として前
述の実施例と同様の４種類のＴＣＮＱ塩を用いる場合の
製造過程を説明する。
アルミニウム微粉末（粒径約１０〜４０μ）に陽極用ア
ルミリード線を植立させて焼結してなるコンデンサ素子
を化成液を用いて誘電体となる酸化皮膜層を電気科学的
に形成させる。該コンデンサ素子に固体電解質として前
述の実施例と同様の４種類のＴＣＮＱ塩を用いる場合の
製造過程を説明する。
まず、焼結してなるアルミニウムコンデンサ素子をアジ
ピン酸アンモニウムからなる化成液を用いて陽極酸化す
る。化成電圧はおよそ１００Ｖ〜２００Ｖ（Ｄ．Ｃ．）
で本実施例では定格電圧２５Ｖ、定格静電容量１μＦの
素子を使用したので、化成電圧１９０Ｖである。
ピン酸アンモニウムからなる化成液を用いて陽極酸化す
る。化成電圧はおよそ１００Ｖ〜２００Ｖ（Ｄ．Ｃ．）
で本実施例では定格電圧２５Ｖ、定格静電容量１μＦの
素子を使用したので、化成電圧１９０Ｖである。
一方、有底円筒状のアルミニウムケース内に上記ＴＣＮ
Ｑ塩の粉末を適量入れ、ＴＣＮＱの融点以上、好ましく
は２８０℃〜３００℃に保持された鉄板上に上記ケース
を加熱保持する。上記ＴＣＮＱ塩の融点は２１０℃〜２
３０℃であり、従って上記加熱によりケース内のＴＣＮ
Ｑ塩は融解液化する。
Ｑ塩の粉末を適量入れ、ＴＣＮＱの融点以上、好ましく
は２８０℃〜３００℃に保持された鉄板上に上記ケース
を加熱保持する。上記ＴＣＮＱ塩の融点は２１０℃〜２
３０℃であり、従って上記加熱によりケース内のＴＣＮ
Ｑ塩は融解液化する。
続く工程では、ケース内の液化ＴＣＮＱ塩中にあらかじ
め予熱されているコンデンサ素子を浸漬し、ＴＣＮＱ塩
を含浸させる。次の工程では直ちにコンデンサ素子をケ
ースから抜きとり、エアーにて急冷し、ＴＣＮＱ塩を固
化する。斯る工程により、コンデンサ素子内部に液状の
ＴＣＮＱ塩が含浸され、その後の急冷却によりＴＣＮＱ
塩は再結晶化して、２〜３０Ω、cm（２５℃）の高い電
導度を示す固体電解質を形成する。
め予熱されているコンデンサ素子を浸漬し、ＴＣＮＱ塩
を含浸させる。次の工程では直ちにコンデンサ素子をケ
ースから抜きとり、エアーにて急冷し、ＴＣＮＱ塩を固
化する。斯る工程により、コンデンサ素子内部に液状の
ＴＣＮＱ塩が含浸され、その後の急冷却によりＴＣＮＱ
塩は再結晶化して、２〜３０Ω、cm（２５℃）の高い電
導度を示す固体電解質を形成する。
続く工程では、前述ＴＣＮＱ塩含浸済み素子を純水中に
浸漬し、約２０mmＨｇの減圧下で素子内部まで純水を含
浸させる。
浸漬し、約２０mmＨｇの減圧下で素子内部まで純水を含
浸させる。
更に次の工程で、８５℃〜１０５℃にて１時間〜８時
間、該コンデンサの水分を乾燥させる。上記乾燥時間は
コンデンサ素子の体積にほぼ比例し、本実施例では、８
５℃×５時間乾燥させる。尚、本実施例の素子寸法は直
径２．８mm、長さ３．５mmである。
間、該コンデンサの水分を乾燥させる。上記乾燥時間は
コンデンサ素子の体積にほぼ比例し、本実施例では、８
５℃×５時間乾燥させる。尚、本実施例の素子寸法は直
径２．８mm、長さ３．５mmである。
続く工程で、銀ペイント導電層、はんだ層を形成し、陰
極用リード線を導出し、陽極用リード線をコンデンサ素
子に植立しているアルミリードと溶接する。最後にエポ
キシ樹脂にて外装し、１２５℃にて１時間、ほぼコンデ
ンサの定格電圧を印加（エージング）して、目的とする
固体電解コンデンサが完成する。
極用リード線を導出し、陽極用リード線をコンデンサ素
子に植立しているアルミリードと溶接する。最後にエポ
キシ樹脂にて外装し、１２５℃にて１時間、ほぼコンデ
ンサの定格電圧を印加（エージング）して、目的とする
固体電解コンデンサが完成する。
次に、本発明の実施例と従来例との特性比較データを第
３表及び第４表に示す。
３表及び第４表に示す。
なお、第４表における初期特性は２０℃における値であ
り、また、Ｌ．Ｃは漏れ電流値（定格電圧（２５Ｖ）印
加３０秒後の値であり規格内（０．５μＡ／３０ｓｅｃ
以下）の良品１０個の平均値を示し、Ｌ．Ｃ．歩留りは
試料各１００個中の歩留りを示す。第４表のその他の項
目は各１０個の平均値を示す。
り、また、Ｌ．Ｃは漏れ電流値（定格電圧（２５Ｖ）印
加３０秒後の値であり規格内（０．５μＡ／３０ｓｅｃ
以下）の良品１０個の平均値を示し、Ｌ．Ｃ．歩留りは
試料各１００個中の歩留りを示す。第４表のその他の項
目は各１０個の平均値を示す。
第１図はこの実施例を示す断面図であり、(1)はコンデ
ンサ素子、(2)はアルミ陽極リード、(3)は陽極リード
線、(4)は陰極リード線、(5)は有機半導体、(6)は銀ペ
イント導電層、(7)は半田層、(8)はエポキシ樹脂であ
る。
ンサ素子、(2)はアルミ陽極リード、(3)は陽極リード
線、(4)は陰極リード線、(5)は有機半導体、(6)は銀ペ
イント導電層、(7)は半田層、(8)はエポキシ樹脂であ
る。
(ト)発明の効果 以上説明したように本発明によれば有機半導体を電解質
に用いた固体電解コンデンサにおいて、水を含浸させ、
次にこれを乾燥させるという簡単な工程で、漏れ電流ち
を小さくし、歩留りを大幅に向上させることが出来、斯
種固体電解コンデンサの実用化に寄与することが大であ
る。
に用いた固体電解コンデンサにおいて、水を含浸させ、
次にこれを乾燥させるという簡単な工程で、漏れ電流ち
を小さくし、歩留りを大幅に向上させることが出来、斯
種固体電解コンデンサの実用化に寄与することが大であ
る。
第１図は本発明の焼結形固体電解コンデンサの実施例を
示す断面図である。 (1)…コンデンサ素子、(2)…アルミ陽極リード、(3)…
陽極リード線、(4)…陰極リード線，(5)…有機半導体、
(6)…銀ペイント導電層、(7)…はんだ層、(8)…エポキ
シ樹脂。
示す断面図である。 (1)…コンデンサ素子、(2)…アルミ陽極リード、(3)…
陽極リード線、(4)…陰極リード線，(5)…有機半導体、
(6)…銀ペイント導電層、(7)…はんだ層、(8)…エポキ
シ樹脂。
Claims (4)
- 【請求項１】皮膜形成性金属に陽極酸化皮膜を形成して
なるコンデンサ素子に、融解液化した有機半導体を含浸
し、冷却固化した固体電解コンデンサの製造方法におい
て、 前記有機半導体を含浸し、冷却固化した前記コンデンサ
素子の内部に純水を含浸させる工程と、該コンデンサ素
子の水分を乾燥させる工程とを含むことを特徴とする固
体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項２】前記有機半導体は、Ｎ−（アルキル）−キ
ノリニウム（又はイソキノリニウム）のＴＣＮＱ塩であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の固体電
解コンデンサの製造方法。 - 【請求項３】前記コンデンサ素子は陽極箔と陰極箔とを
セパレータ紙を介して巻回した巻取り素子であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の固体
電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項４】前記コンデンサ素子はアルミニウム、タン
タル、ニオブ等の弁作用を有する金属粉末を加圧成形
し、或は焼結してなるコンデンサ素子であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の固体電解
コンデンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26457188A JPH063786B2 (ja) | 1987-10-21 | 1988-10-20 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-267270 | 1987-10-21 | ||
| JP26727087 | 1987-10-21 | ||
| JP26457188A JPH063786B2 (ja) | 1987-10-21 | 1988-10-20 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01205412A JPH01205412A (ja) | 1989-08-17 |
| JPH063786B2 true JPH063786B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=26546571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26457188A Expired - Lifetime JPH063786B2 (ja) | 1987-10-21 | 1988-10-20 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH063786B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6165623A (en) | 1996-11-07 | 2000-12-26 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| US6051044A (en) | 1998-05-04 | 2000-04-18 | Cabot Corporation | Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| JP2001148328A (ja) * | 1999-11-19 | 2001-05-29 | Nec Corp | 固体電解コンデンサの製造方法 |
-
1988
- 1988-10-20 JP JP26457188A patent/JPH063786B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01205412A (ja) | 1989-08-17 |
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Legal Events
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