JPH064503B2

JPH064503B2 - セラミックス焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH064503B2
Application number: JP63325577A
Authority: JP
Inventors: 茂樹加藤; 勝弘井上
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1988-12-23
Filing date: 1988-12-23
Publication date: 1994-01-19
Anticipated expiration: 2009-01-19
Also published as: JPH02172853A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明はセラミックス焼結体の製造方法に係り、さらに
詳しくは、加圧脱脂における減圧速度を制御することに
より脱脂に際して成形体の割れ等を防止したセラミック
ス焼結体の製造方法に関する。

［従来の技術］従来より比較的複雑な形状を有するセラミック成形体の
成形方法の一つとして、射出成形方法が知られている。
これは、セラミック粉末とポリエチレン、ポリスチレン
等の樹脂及びワックスから成る有機バインダーを混合
し、この混合原料を金型内に充填して成形することによ
り成形体を得るものである。そして、得られた成形体
は、引続き脱脂され、次いで焼成され、焼結体が製造さ
れている。

上記において成形体から有機バインダーを除去する脱脂
手段として、従来より成形体を加熱する方法が一般的に
行なわれている。しかし、この加熱脱脂方法の場合、加
熱によりバインダーが分解されてガスが発生し、このガ
ス圧力で成形体体積が膨張して成形体にクラックが入る
という問題があった。

そこで、この問題の解決のため、成形体を加圧下に加熱
する加圧脱脂方法（特開昭６０−１１８６７５号公報な
ど参照）が提案されている。この方法によれば、発生す
る分解ガスの体積を小さくすることができ、上記問題が
防止できる。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、この加圧脱脂方法においては、加圧しつ
つ加熱して有機バインダーを除去した後減圧することが
必要であるが、この減圧の際に成形体にクラックが入
り、成形体の割れを発生したりするという新たな欠点が
生じてきた。

本発明者は、加圧脱脂方法における減圧方法を工夫する
ことにより上記欠点を解決できることを見出し、本発明
に到達したものである。

［課題を解決するための手段］即ち、本発明によれば、１０atm、４００℃で脱脂率が
９０重量％以上である、セラミック粉末とパラフィンワ
ックスを主成分とする有機バインダーからなる成形体を
加圧脱脂後焼成することにより焼結体を得るセラミック
ス焼結体の製造方法において、該成形体を粉末中に埋設
し、かつ脱脂率８０重量％以降の減圧速度を２０atm/hr
以下として前記加圧脱脂を行なうことを特徴とするセラ
ミックス焼結体の製造方法が提供される。

［作用］本発明のセラミックス焼結体の製造方法においては、成
形体の加圧脱脂工程を、成形体を粉末中に埋設するとと
もに、脱脂率８０重量％以降の減圧速度を２０atm/hr以
下とした。

すなわち、本発明の加圧脱脂工程では、成形体を粉末中
に埋設することにより減圧時の炉内圧力と成形体内のガ
ス圧の差を緩衝し、成形体の割れを防止したのである。
炉内圧力の減圧速度が早い場合には、成形体内から排出
するガスの時間当りの量も多くなる。しかし、成形体内
のガスは、成形体を構成するセラミックの粒子間を通り
抜けて排出されるため、炉内圧の減圧速度よりも成形体
内圧力の減圧が遅れることとなる。その結果、炉内圧＜
成形体内圧の如く圧力差が生じ、成形体内ガスの膨張し
ようとする力により成形体が割れるという事態に至る。

そこで、本発明では、成形体として、１０atm、４００
℃で脱脂率が９０重量％以上となるものを用い、この成
形体を粉末中に埋設し、且つ減圧速度を所定に制御する
ことにより成形体の割れを防止した。

成形体を埋設するに用いる粉末は、成形体内圧と炉内圧
間の差を緩衝する役目をするもので、その材質としては
特に制限されないが、例えばアルミナ、活性炭、モリキ
ュラシーブなどの無機材料がガスと反応性がなく好適に
用いられる。また、この粉末としては比表面積が大きい
ものが好ましく、１００〜２００m²/gの範囲が好適であ
る。さらに、粉末は通常５０〜１５０μｍの粒径範囲の
ものを用いる。

また、本発明の加圧脱脂においては、さらに脱脂率が８
０重量％までに関しては特に減圧速度に制限はなく、脱
脂率が８０重量％以上になる場合にその減圧速度を２０
atm/hr以下とすることが重要である。すなわち、脱脂率
が８０重量％未満では、減圧速度を制御しても良好な成
形体は得られず、また、脱脂率が８０重量％以上の場
合、減圧速度が２０atm/hrを超えると成形体の割れが起
こる。

１０℃/hrで昇温脱脂中に所定温度で成形体を取り出し
脱脂率を測定する予備実験により得られた第１図に示す
温度−脱脂率の曲線から分るように、例えばパラフィン
ワックスを主成分とし他にエチレン酢酸ビニル共重合体
等を添加した有機バインダーの飛散は１５〜８０重量％
で活発化する。脱脂率７５重量％での減圧はこの領域内
で行うこととなり、減圧スピードをコントロールして
も、発生ガス量が多いために、減圧による発生ガス量の
体積増加が著しく成形体は割れを生じる。

一方、脱脂率８０重量％以降での減圧は、活発な飛散が
終了しゆるやかになった後行なうため、ガスの発生はあ
るもののその量は少なく、又、脱脂率８０重量％以上で
は、成形体には減圧スピードさえコントロールすれば成
形体に割れを生ずることなくガスを排出できるだけの細
孔が形成されており、従って減圧スピードを２０atm/hr
以下にすることにより、成形体から割れを生じることな
く有機バインダーを除去できるのである。

本発明に用いるセラミック粉末としては、従来より知ら
れたアルミナ、ジルコニア等の他、いわゆるニューセラ
ミックスと称せられる窒化珪素、炭化珪素、部分安定化
ジルコニア、サイアロン等を使用することができ、通常
これらに焼結助剤としてＭｇ、Ａｌ、Ｙ、Ｃｅ、Ｚｒ、
Ｓｒ、Ｂ、Ｔａ等の酸化物、窒化物、炭化物を添加した
ものが用いられる。

また、有機バインダーとしては、パラフィンワックスを
主成分とするものが好適に用いられ、これにピリエチレ
ン、ポリスチレン、エチレン酢酸ビニル共重合体等を添
加したものが用いられる。

次に、本発明に係るセラミックス焼結体の製造方法の一
例として第２図のフローチャートに従って説明する。

まず、セラミック原料に所定量の焼結助剤を添加して原
料の調合を行った後混合粉砕を行なう。次いでこれをス
プレードライすることによって顆粒を得、これを静水圧
等方加圧により塊状に造粒した後これを解砕して所定粒
径のセラミック粉末を得る。このように調製されたセラ
ミック粉末に有機バインダーを加えて混練し、押出機に
より押出してペレット化し、次いでこれを射出成形して
所定形状の成形体を得る。次に、得られた成形体に脱脂
処理を施した後焼成してセラミックス焼結体を製造す
る。

［実施例］以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。

（実施例）窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄）粉末１００重量部に対して、焼結
助剤としてＳｒＯ２重量部、ＭｇＯ３重量部、ＣｅＯ₂
３重量部を添加した後、混合粉砕して平均粒径０．５μ
ｍとした。次いでこれをスプレードライにより顆粒状と
した後、３ton/cm²の静水圧等方加圧によって塊状に造
粒し、次にこれを解砕して平均粒径３０μｍのセラミッ
ク粉末を得た。このように調製されたセラミック粉末１
００重量部に、有機バインダーとして結合剤（エチレン
酢酸ビニル共重合体）３重量部、可塑剤（パラフィンワ
ックス）１５重量部、滑剤（ステアリン酸）２重量部を
加えて混練し、押出機により押出してペレット化し、次
いでこれを射出成形して、第３図に示す翼径５５mmの翼
軸一体型ターボチャージャロータを得た。

次に、得られた成形体を第４図の加圧脱脂スケジュール
及び表１に示す条件下で加圧脱脂し、脱脂状況を調べ
た。

第４図の加圧脱脂スケジュールを説明すると、室温(RT)
から１０℃/hの昇温速度で４００℃まで昇温しその温度
で１０時間保持し、その後降温するものである。また、
加圧条件は室温から１４０℃まではＮ₂雰囲気下常圧と
し、１４０℃から４００℃まではＮ₂雰囲気下１０atmの
圧力をかけた。そして、第４図のａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅ
点において減圧した。ａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅ点における
減圧方法は以下の通りである。

ａ…２２５℃（脱脂率７５重量％）で減圧した。

ｂ…２５０℃（脱脂率８０重量％）で減圧した。

ｃ…４００℃に昇温直後（脱脂率９１重量％）で減圧し
た。

ｄ…４００℃キープ終了後（脱脂率１００重量％）で減
圧した。

ｅ…４００℃以下に昇温後（脱脂率１００重量％）で減
圧した。

脱脂結果を表１に示す。

表１から明らかなように、成形体を粉末中に埋設させ、
脱脂率８０重量％以降の減圧速度を２０atm/hr以下に制
御した場合には、良好な脱脂体が得られたが、脱脂率８
０重量％未満では減圧速度を２０atm/hr以下に制御して
も良好な脱脂体が得られなかった。

また、成形体を粉末中に埋設しない場合には脱脂率８０
重量％以降の減圧速度を２０atm/hr以下に制御しても良
好な脱脂体が得られなかった。

次に、成形体を粉末中に埋設させ、脱脂率８０重量％以
降の減圧速度を２０atm/hr以下に制御して得られた良好
な脱脂体を、７ton/cm²で静水圧等方加圧したのち窒素
雰囲気中にて１７００℃で１hrキープして焼成したとこ
ろ、欠陥の発生もなく良好な焼結体が得られた。

［発明の効果］以上説明したように、本発明のセラミックス焼結体の製
造方法は、成形後の脱脂処理を成形体を粉末中に埋設
し、かつ脱脂率８０重量％以降の減圧速度を２０atm/hr
以下とした加圧脱脂にて行なうので、成形体の割れが生
じない良好な脱脂体が得られ、その結果、歩留り良くセ
ラミックス焼結体を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は温度−脱脂率を示すグラフ、第２図は本発明に
係るセラミックス焼結体の製造方法を示すフローチャー
ト、第３図は成形体たる翼軸一体型ターボチャージャー
ロータを示す概略図、第４図は加圧脱脂スケジュールを
示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】１０atm、４００℃で脱脂率が９０重量％
以上である、セラミック粉末とパラフィンワックスを主
成分とする有機バインダーからなる成形体を、加圧脱脂
後焼成することにより焼結体を得るセラミックス焼結体
の製造方法において、該成形体を粉末中に埋設し、かつ
脱脂率８０重量％以降の減圧速度を２０atm/hr以下とし
て前記加圧脱脂を行なうことを特徴とするセラミックス
焼結体の製造方法。