JPH0656359B2

JPH0656359B2 - 熱平衡装置

Info

Publication number: JPH0656359B2
Application number: JP60018814A
Authority: JP
Inventors: ジヨン・アトウツド; チヤールズ・ヘルムス; レイモンド・ピー・ダブリユ・スコツト
Original assignee: ザ・パ−キン−エルマ−・コ−ポレイシヨン
Priority date: 1984-02-03
Filing date: 1985-02-04
Publication date: 1994-07-27
Anticipated expiration: 2009-07-27
Also published as: DE3572537D1; EP0154792A3; EP0154792A2; EP0154792B1; JPS60186735A; US4598765A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、一般に流動セル装置、詳言すれば該セルを貫
流する流体の温度を平衡化する装置に関する。

従来の技術試料流動セルは、多種多様な形状、寸法及び構成で市販
されている。更に、そのために使用するための熱交換器
も公知である。前記熱交換器の第一の目的は、むしろ試
料を含有する流動流体から、それが試料セルに達する前
に熱エネルギーを除去することである。このような熱交
換器は極めてしばしば熱エネルギーを作業流体に伝達す
るように作用する、上記作業流体はもちろんガスを包含
することができ、従つてその供給源から伝達された熱エ
ネルギーを担持する。選択的に、熱は試料流動セルを含
む計測器の主構造体に伝達させることもできる。この構
造体が比較的大きくかつ流動試料が有する熱が比較的少
ない場合には、熱は環境に放散させることもできる。し
かしながら、熱流が比較的大きい場合には、計測器全体
が撹拌されかつ不正確になる。

更に、流動試料が通過しなければならない熱交換器導管
の極端な路長及び極端な容積は、流動試料内の隣接し
た、但し分離した成分の再混合を惹起する。再混合の程
度は、貫流されるべき導管の容積及び長さに依存する。
例えば成分の分離が著しい時間及び設備費をかけて達成
される液体クロマトグラフィーのような適用例において
は、熱交換器内での成分の部分的再混合は、その装置の
性能を著しく低下させる。

これらの理由のために、導管の長さ、ひいては容積が最
小である所望の熱交換器を作り出すことが重要である。

しかしながら、多くの適用形においては、流動試料から
熱エネルギーを簡単に除去することは、流体が貫流する
装置で流動する流体の温度を平衡化する性能ほどに重要
はない。

このような平衡化が著しく所望されるような１つの装置
は、液体クロマトグラフィー系の流動セルである。液体
クロマトグラフィー系においては、分離カラムの溶出液
は、特殊な分析の場合には、むしろ高められた温度で存
在することが所望されることがある。該溶出液は短い接
続導管を介して測定流動セルに搬送される。屡々、流動
セルを測定光ビームが透過せしめられかつ該光ビームが
セルを通過する際の強度減少が、セルを貫流する流体の
吸収尺度とされる。時折、カラムの溶出液と流動セルの
本体との間の温度の差が大きすぎれば、検出機構に許容
されないノイズが生じる。従つて、熱交換器導管の極め
て短い長さ及び極めて小さい容積を使用すると同時に、
上記温度差を減少させることが所望される。

流動試料と流動セルとの間の温度差を最小にする１つの
方法は、計測器の主構造体から流動セルを熱絶縁しかつ
流体がセルの測定部分に流入する前に流体と流動セルと
の間で熱交換を行なうことである。この手段は、流入す
る流体の温度にほぼ等しくなるまで流動セルの温度を変
化させる。しかしながら、試料が計測器の主構造体より
も著しく熱いか又は冷い場合には、異なつた種類の困難
が生じることがある。これらの困難のいくつかは、セル
のそのマウントに対して相対的な熱膨張、セルの周囲の
空気の熱対流、セル窓上での凝結物の形成等である。

発明が解決しようとする問題点従つて、本発明の１つの目的は、セルの温度を入つて来
る流れの温度に到達させず、著しい量の熱を計測器の主
構造体と交換させず、かつ管の最小の付加的長さ及び容
積を利用して、流動セルを貫流する流体の温度を流動セ
ルの本体と、該流体がセルに流入する前に平衡化するた
めの装置を提供することであつた。

問題点を解決するための手段前記目的は、少なくとも一部分、２つの異なつた形式の
熱交換器を使用することによつて達成される。その一方
の形式のものは、流動流とセル本体とを流れがセル本体
に流入する前に平衡化するものである。もう１つの形式
のものは、流動セルを流出する流体と流入する流体と
を、流入流体が平衡化熱交換器に到達する前に熱交換す
る向流熱交換器である。

向流熱交換器は流動セルを流出する流体を流入流体の温
度に到達させる。従つて、流入流の過剰の熱を搬出す
る。

それに伴い、向流熱交換器は流入流体を、流動セル自体
の温度に接近した、流動セルを流出する流体の温度に近
づける。従つて、流入流体は平衡化熱交換器に到達する
前に、既に流動セルの温度に近づいている。更に、平衡
化熱交換器で必要とされる管及び容積は縮小化され、か
つセル本体温度は流入流体の温度に近づける必要がな
い。

また、向流熱交換器は計測器の主構造との熱交換を必要
としないので、有利にそれらの間の密接な熱的接触を保
証するために極く小さな付加的長さ及び容積を有する流
出導管を使用して構成される。

その他の目的及び利点は、以下に添付図面に示した実施
例につき明らかにする。

実施例次に図示の実施例につき本発明を詳細に説明する。

全体として図面に１０で示されかつ本発明の原理を実施
する流動セル装置は、流動セルハウジング１４内に配置
された流動セル１２を有する。装置１０は可動マウント
機構１６を有し、該機構は流動セル１２とその他の光学
成分（図示せず）との間の継続的整合を確保する。更
に、装置１０は流入流体の温度を、それが流動セル１２
に流入する前に、調整する装置１８を有する。装置１８
は流入流体とセル本体１２との間の熱交換を行なう装置
２０と、流入流体と流出流体との間の熱交換を行なう装
置２２とを有する。

装置１０は入口２４及び出口２６を有する。入口２４は
送込導管３０を介して入口接続部材２８と流体連結され
ている。出口２６は排出導管３４を介して出口接続部材
３２と流体連結されている。送込導管３０はその全長の
大部分にわたつて排出導管と熱的に連絡されかつ流動セ
ル１２の流入流体と流出流体との間の向流熱交換装置２
２を構成する。有利には、送込導管３０は排出導管３４
の周囲にらせん形に巻付けられかつ有利な１実施例で
は、排出導管に熱伝達材料を介して結合されている。更
に、送込導管３０は温度平衡装置２０と熱交換関係にあ
る。

有利な実施例では、温度平衡装置２０はハウジング１４
内部から延び、その一方端部３８を流動セル１２に隣接
してかつ他方端部４０をハウジング１４の反対側に有す
る部材３６を有する。部材３６は有利には高い熱伝導率
によつて特性化される、例えば銅でありかつその一方端
部３８が有効に流動セル１２と熱平衡であるようにケー
シング１４内に配置されている。

平衡装置２０は、１実施例ではまた、部材３６に巻付け
られかつ熱交換関係にある送込導管３０の一区分３９を
有する。すなわち、送込導管３０は、排出導管３４から
分れた後かつ流動セル１２に接続される前に、部材３６
の周囲にらせん形に巻付けられている。有利には、送込
導管３０は熱伝動性材料によつて部材３６に接着されて
いる。

図面に示すように、流動セルハウジング１４は１対の剛
性支持棒４４によつて可動マウント機構から支持された
クレードル４２内に配置されている。クレードル４２は
流動セル１２とその他の光学成分の連続的整合に関して
安定性を高める。この増大した安定性はクレードル４２
自体の質量だけによつてもたらされるのではなく、また
その内部での流動セルハウジング１４と正確な位置決め
からも生じる。この精度は正確に繰返し可能であるクレ
ードル４２内の流動セルハウジング１４の位置決めから
もたらされる。

付加的に、薄壁であり、従つて元来もろい導管３０及び
３４の破損及び／又は破断を回避するために、ハウジン
グ１４とケーシング４６との間に、導管３０及び３４を
支持するための装置４５、例えば棒が設けられている。
有利には、棒４５は約１〜２mmの直径を有するステンレ
ススチールから成る。有利な実施例においては、棒４５
及び導管３０及び３４は十分にフレキシブルなチユー
ブ、又は同種のものによつて一緒に固定されている。

装置１０の１つの特殊な適用形では、可動マウント機構
１６は遮光壁５０の一部分４８を規定する鋳造物４６を
有する。遮光壁５０は、例えば液体クロマトグラフィー
検出器の外部又は外側キヤビネツト５２内に配置されて
いる。

この適用形では、入口接続部材２８はクロマトグラフィ
ー分離カラム（図示せず）の溶出液を受容するように接
続されている。流出接続部材３２は廃液容器（図示せ
ず）に流出液を排出するように接続されている。帯域分
散を最小にしかつ熱エネルギー伝達を最大にするため
に、送込導管３０は有利には約０．１３mm程度の内径及
び約０．２５mm程度の外径を有する。帯域分散の最小化
及び熱伝達の最大化は、実質的に比較的小さな直径の送
込導管３０内の流体の半径方向流混合に基づく。排出導
管３４はその内径についてそれほど厳格でない、それと
いうのも流出液の帯域分散は測定に影響しないからであ
る。しかしながら、排出導管３４の外径は、それ自体と
送込導管３０との間で交換される熱量に著しく寄与す
る。この寄与は、送込導管３０と接触することができる
排出導管３４の有効表面積によつてもたらされる。送込
導管３０及び排出導管３４が夫々ステンレススチールか
ら成りかつ巻付けのらせん形のリード角が６０〜７０゜
である場合には、排出導管３４は内径約０．３mm及び外
径約０．６３mmを有するべきである。

出口接続部材３２と、流動セル１２の出口２６との正確
な位置はかなり変動させることができるが、送込導管３
０と排出導管３４両者の長さは最小にすべきである。送
込導管３０は有利には直接入口接続部材２８から排出導
管３４の最も近い点に通じる。このようにして、送込導
管３０が巻付けられる排出導管３４の長さは最小化され
る。部材３６に最も近い排出導管３４に沿つた点で、送
込導管３０は排出導管３４から分れかつ部材３６に巻付
けられる。有利な実施例では、部材３６は約０．６２cm
の外径を有しかつハウジングから約１．３cmの長さで延
びた銅棒である。

有利な実施例では、送込導管３０は例えば銀充填エポキ
シ樹脂のような熱伝導性接着剤を使用して排出導管３４
及び部材３６に接着されている。

入口接続部材２８から流入する流体と、出口接続部材か
ら流出する流体との間の向流熱交換、及び流入流と流動
セル本体１２との熱平衡は、本装置１０においては分離
カラムからの溶出液の温度と関係なく固有である。

本装置１０においては、送込導管３０は排出導管３４に
巻付けられている、それにより前記の固有の温度差によ
り、比較的に“高い温度”の送込導管３０と“低い温
度”の排出導管３６との間に最初に小さな温度勾配が形
成され、該勾配はその巻付けられた全長にわたつてほぼ
均一である。操作条件下で、流入する流体が熱を失いか
つ流出する流体が同じ比率で熱を得ることができ、それ
により装置に入りかつそこから出る、入口２４と出口２
６との両者の間で、かつまた送込導管３０が排出導管３
４を離れて部材３６に向かう地点で、流体は小さな温度
差を有する。

好ましくは、前記の有利な実施例の条件下で、流入流体
の温度のいかなる撹乱も、送込導管３０と、巻付けられ
た排出導管３４との間の向流熱交換によつて弱められ
る。残つた小さな温度差及び撹乱は、流入流体とセル１
２の温度を、流体がセル１２に流入する前に著しく接近
させる熱伝導性部材３６を介して急速に平衡化される。

向流熱交換器によつて提供される小さな温度差と、平衡
熱交換器２０との組合わされた効果は、流入流体と流動
セルとの間の温度を減少させることにおいて、これらの
利点を達成するために必要である。

正常な操作条件下では、流体が流入する入口２４と流出
する出口２６との間には比較的小さな温度が存在するに
すぎない。このことは、流入する流体によつて装置１０
に運ばれる過剰又は不足量の熱はほとんど全て流出する
流体によつて除去される。従つて流動セル又は計測器の
主構造体には伝達されない。そのために、流入流体の温
度変化は、流動セルの温度に極く僅かに作用するにすぎ
ない。

最後に、流動セル本体１２には流入する流体によつては
極く僅かな熱が伝達されるにすぎないので、セル本体１
２は剛性の支持棒４４によつて計測器の主構造体から相
対的に熱絶縁されていてもよい。従つて、この温度は、
計測器の主構造に対する熱を放散させるためには、計測
器の主構造体から入口２４で流入する流体に向つては極
く僅かに移動すればよい。従つて、セル１２の温度は、
流体と熱平衡化のために流入する流体の温度に近づかな
い。

ここまで、１実施例によつて本発明を説明して来たが、
本発明は該実施例に限定されたものではない。従つて、
本発明は特許請求の範囲及びその妥当な解釈のみに制限
されるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の原理を実施する流動セル装置の一部
分の略示構成図である。１０……流動セル装置、１２……流動セル、１４……流
動セルハウジング、１６……可動マウント機構、１８…
…温度調整装置、２０……温度平衡装置、２２……熱交
換装置、２４……入口、２６……出口、２８……入口接
続部材、３０……送込導管、３２……出口接続部材、３
４……排出導管、３６……熱交換部材、３８……部材の
一方端部、３９……送込導管の一区分、４０……他方端
部、４２……クレードル、４４……剛性支持棒、４５…
…支持部材、５０……遮光壁、５２……キヤビネツト

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開昭48−102678（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液体クロマトグラフィーにおける、流動セ
ルを貫流する液体の温度を平衡化するための熱平衡装置
において、液体が貫流できる入口と出口を有する流動セルハウジン
グと、前記出口から排出される流体を搬出するための該出口と
流体連絡された排出導管と、前記入口に結合され、かつ前記入口に流体を誘導する前
記排出導管よりも小さい直径を有する流入導管とから成
り、該流入導管は前記排出導管にその全長の一部に沿っ
て巻き付けられかつ該排出導管と熱伝達関係にあり、かつ前記流入導管が、その前記排出導管からの分離点
と、前記流入導管の前記入口への接続部との間に配置さ
れかつ熱伝達関係に巻き付けられ、前記流動セルハウジ
ングと直接的熱伝達関係にある手段を有していることを
特徴とする、熱平衡装置。
【請求項２】前記熱伝達手段が、その一方端部を前記ハ
ウジング内に、かつその他方端部を前記ハウジングの外
の前記流動セルから離れた位置に有する部材を有する、
特許請求の範囲第１項の熱平衡装置。
【請求項３】前記部材が剛性銅棒から成る、特許請求の
範囲第２項の熱平衡装置。
【請求項４】前記流入導管の前記熱伝達手段の回りにら
せん状に巻き付けられた部分が、前記熱伝達手段の軸に
対して６０〜７０゜の範囲内のリード角度を有する、特
許請求の範囲第１項の熱平衡装置。
【請求項５】前記流入導管が前記排出導管にらせん状に
巻き付けられかつそれと接触している、特許請求の範囲
第１項の熱平衡装置。
【請求項６】前記流入導管の前記排出導管の回りにらせ
ん状に巻き付けられており、前記巻き付けリード角度が
前記排出導管の軸に対して６０〜７０゜の範囲内にあ
り、それによりそれらの間の熱伝達が行われる、特許請
求の範囲第５項の熱平衡装置。