JPH0668471B2 - Ｘ線デフラクトメ−タ用試料カプセル - Google Patents
Ｘ線デフラクトメ−タ用試料カプセルInfo
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- JPH0668471B2 JPH0668471B2 JP60070191A JP7019185A JPH0668471B2 JP H0668471 B2 JPH0668471 B2 JP H0668471B2 JP 60070191 A JP60070191 A JP 60070191A JP 7019185 A JP7019185 A JP 7019185A JP H0668471 B2 JPH0668471 B2 JP H0668471B2
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- ray
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はＸ線デフラクトメータ（以下デフラクトメータ
と言う）用試料カプセルに関する。更に詳しくはブラッ
グ・ブレンターノ（Bragg−Brentano）集中法を用いた
デフラクトメータにより粉末状・板状の多結晶，単結晶
あるいは非晶質の試料の結晶学的特性を測定する場合に
おいて、湿度の影響を受け易い試料，空気中の酸素・炭
酸ガスを嫌う試料及び揮発成分を含んだ試料（以下不安
定な試料と言う）を簡便に高精度で測定し得られるよう
にした試料カプセルに関する。
と言う）用試料カプセルに関する。更に詳しくはブラッ
グ・ブレンターノ（Bragg−Brentano）集中法を用いた
デフラクトメータにより粉末状・板状の多結晶，単結晶
あるいは非晶質の試料の結晶学的特性を測定する場合に
おいて、湿度の影響を受け易い試料，空気中の酸素・炭
酸ガスを嫌う試料及び揮発成分を含んだ試料（以下不安
定な試料と言う）を簡便に高精度で測定し得られるよう
にした試料カプセルに関する。
従来技術 従来、デフラクトメータによる不安定な試料のＸ線回折
の測定・実験に対しては、次のような方法がとられてい
る。
の測定・実験に対しては、次のような方法がとられてい
る。
１） ガラスあるいはアルミニウム製の試料板の窪み等
に置き、そのまま測定する通常の方法で、可能な限り迅
速に測定する。
に置き、そのまま測定する通常の方法で、可能な限り迅
速に測定する。
２） 吸湿性試料を測定する場合、シリカゲル等の乾燥
剤をデフラクトメータの試料室に入れる。
剤をデフラクトメータの試料室に入れる。
３） セロハン粘着テープ，マイラー膜（E.I.du Pont
社製のポリエチレンテレフタレートの膜）等のＸ線に透
過能を有する薄膜を試料表面に密着させる。
社製のポリエチレンテレフタレートの膜）等のＸ線に透
過能を有する薄膜を試料表面に密着させる。
４） Ｘ線の透過を可能にするような窓を有する密閉容
器に試料板を収納する。
器に試料板を収納する。
５） デフラクトメータ全体を不活性ガス雰囲気内に設
置する。
置する。
等がある。
しかしながら、これらの方法はいずれも次のような問題
点がある。
点がある。
１）の方法は、測定時間に比較して試料が急速に変化す
る場合は適用できない。
る場合は適用できない。
２）の方法は、シリカゲル等を入れる試料室が完全に密
封されていないため、空気中の水蒸気の影響を完全に除
くことはできない。また、当該空気中の酸素・炭酸ガス
等の影響を受ける試料及び揮発成分を含んだ試料には適
用できない。
封されていないため、空気中の水蒸気の影響を完全に除
くことはできない。また、当該空気中の酸素・炭酸ガス
等の影響を受ける試料及び揮発成分を含んだ試料には適
用できない。
３）の方法は、セロハン粘着テープやマイラー膜等の薄
膜材料の反射Ｘ線と（回折Ｘ線と同価、以下同様）と測
定しようとする試料の反射Ｘ線が同時に検出器に入射す
る。そのために試料からの反射Ｘ線をＸ線回折図形から
は識別できないことがある。
膜材料の反射Ｘ線と（回折Ｘ線と同価、以下同様）と測
定しようとする試料の反射Ｘ線が同時に検出器に入射す
る。そのために試料からの反射Ｘ線をＸ線回折図形から
は識別できないことがある。
４）の方法は、既製のデフラクトメータのゴニオメータ
の試料室は十分な大きさがないため、そこに収容する容
器の製作が困難な場合が多く、ゴニオメータ自体を改造
する必要がある。
の試料室は十分な大きさがないため、そこに収容する容
器の製作が困難な場合が多く、ゴニオメータ自体を改造
する必要がある。
５）の方法は、操作が面倒であり、且つ装置全体が不活
性ガス雰囲気内に置かれているため、費用が高くなる欠
点がある。
性ガス雰囲気内に置かれているため、費用が高くなる欠
点がある。
発明の目的 本発明は前記従来法における問題点を解消するためにな
されたもので、その目的は、既製のデフラクトメータの
改造を必要とせず、不安定な試料からの反射Ｘ線を正確
簡便にとらえることができる試料カプセルを提供せんと
するものである。
されたもので、その目的は、既製のデフラクトメータの
改造を必要とせず、不安定な試料からの反射Ｘ線を正確
簡便にとらえることができる試料カプセルを提供せんと
するものである。
発明の構成 本発明者らは前記目的を達成せんと鋭意研究の結果、前
記３）の方法における薄膜で試料表面を密接して覆う代
りに、薄膜の位置を試料表面から一定距離以上に離して
設けると、前記３）の方法における欠点を解消し得られ
ることの知見を得た。この知見に基づいて本発明を完成
した。
記３）の方法における薄膜で試料表面を密接して覆う代
りに、薄膜の位置を試料表面から一定距離以上に離して
設けると、前記３）の方法における欠点を解消し得られ
ることの知見を得た。この知見に基づいて本発明を完成
した。
本発明の要旨は、ブラッグ・ブレンターノ集中法を用い
たＸ線デフラクトメータによる試料の結晶学的特性付け
の測定をする場合において、水蒸気，酸素，炭酸ガス，
揮発成分あるいは置換ガスの通過能が小さく、かつＸ線
の透過能を有する材料からなる薄膜を用い、入射Ｘ線及
び反射Ｘ線のカットを生じない薄膜寸法で、薄膜による
反射Ｘ線が検出器で検出されないように、試料表面から
薄膜を、下記式で求められる一定距離ｔ以上離して、試
料を覆うように構成したことを特徴とするＸ線デフラク
トメータ用試料カプセルにある。
たＸ線デフラクトメータによる試料の結晶学的特性付け
の測定をする場合において、水蒸気，酸素，炭酸ガス，
揮発成分あるいは置換ガスの通過能が小さく、かつＸ線
の透過能を有する材料からなる薄膜を用い、入射Ｘ線及
び反射Ｘ線のカットを生じない薄膜寸法で、薄膜による
反射Ｘ線が検出器で検出されないように、試料表面から
薄膜を、下記式で求められる一定距離ｔ以上離して、試
料を覆うように構成したことを特徴とするＸ線デフラク
トメータ用試料カプセルにある。
（ただし、ｔは試料表面と薄膜との距離、Ｒはゴニオメ
ータ半径、θＢはブラッグ角、φは発散スリットの開き
角の１／２、Ｓは散乱防止用スリットの開き角の１／２
を表わす。） 前記の薄膜をゴニオメータの回転中心を通る試料表面位
置（以下試料表面・試料表面位置と略記する）に置いた
場合と、試料表面から上方に離して置いた場合の反射Ｘ
線の相違を第１図・第２図及び第３図で説明する。第１
図はデフラクトメータの光学系の説明図、第２図はデフ
ラクトメータで測定した薄膜のＸ線回折図形、第３図は
反射Ｘ線とスリットの関係図である。
ータ半径、θＢはブラッグ角、φは発散スリットの開き
角の１／２、Ｓは散乱防止用スリットの開き角の１／２
を表わす。） 前記の薄膜をゴニオメータの回転中心を通る試料表面位
置（以下試料表面・試料表面位置と略記する）に置いた
場合と、試料表面から上方に離して置いた場合の反射Ｘ
線の相違を第１図・第２図及び第３図で説明する。第１
図はデフラクトメータの光学系の説明図、第２図はデフ
ラクトメータで測定した薄膜のＸ線回折図形、第３図は
反射Ｘ線とスリットの関係図である。
第１図において説明すると、 A:試料表面の位置にブラッグ角θＢで回折を起こすよう
な薄膜を置いた時のθＢの回折、 B:と同じ薄膜を試料表面からｔだけ上方に離した時の
回折、 ＳはＸ線源の焦点,Dは検出器,Cはゴニオメータ円,Oはゴ
ニオメータの回転中心,Rはゴニオメータ半径,D・Ｓは発
散スリット,R・Ｓは受光スリット,S・Ｓは散乱防止用ス
リット（以下散乱スリットと言う），θＢはブラッグ
角，αは試料表面からｔだけ上方に離して置いた薄膜か
らの反射Ｘ線の中心線とＲ・Ｓ−Ｓ・Ｓの中心線とのな
す角,4は試料表面,tは試料表面と薄膜の距離を示す。
な薄膜を置いた時のθＢの回折、 B:と同じ薄膜を試料表面からｔだけ上方に離した時の
回折、 ＳはＸ線源の焦点,Dは検出器,Cはゴニオメータ円,Oはゴ
ニオメータの回転中心,Rはゴニオメータ半径,D・Ｓは発
散スリット,R・Ｓは受光スリット,S・Ｓは散乱防止用ス
リット（以下散乱スリットと言う），θＢはブラッグ
角，αは試料表面からｔだけ上方に離して置いた薄膜か
らの反射Ｘ線の中心線とＲ・Ｓ−Ｓ・Ｓの中心線とのな
す角,4は試料表面,tは試料表面と薄膜の距離を示す。
試料表面位置に薄膜を置いた場合、第１図で示される
ように、Ｘ線に対し反射能を有する薄膜にブラッグ角θ
Ｂで入射Ｘ線が反射されると、入射Ｘ線と２θＢの角度
方向にＸ線が反射され、受光スリット（Ｒ・Ｓ）・散乱
スリット（Ｓ・Ｓ）を経て検出器に入射する。
ように、Ｘ線に対し反射能を有する薄膜にブラッグ角θ
Ｂで入射Ｘ線が反射されると、入射Ｘ線と２θＢの角度
方向にＸ線が反射され、受光スリット（Ｒ・Ｓ）・散乱
スリット（Ｓ・Ｓ）を経て検出器に入射する。
この場合におけるＸ線回折図形を示すと、第２図ａの通
りである。薄膜としてマイラー膜を使用し、Ｘ線源とし
てCuKα線を用いた。（以下の測定でもＸ線源は全てCuK
α線を用いた。）この図からマイラー膜は２θ（実際の
デフラクトメータの読み取り角）＝26゜付近に強い回折
ピークを持つている。従つて試料表面に薄いマイラーを
密着させた場合、試料によるこの角度付近の小さな反射
Ｘ線はマイラー膜の反射Ｘ線に隠されてしまう。
りである。薄膜としてマイラー膜を使用し、Ｘ線源とし
てCuKα線を用いた。（以下の測定でもＸ線源は全てCuK
α線を用いた。）この図からマイラー膜は２θ（実際の
デフラクトメータの読み取り角）＝26゜付近に強い回折
ピークを持つている。従つて試料表面に薄いマイラーを
密着させた場合、試料によるこの角度付近の小さな反射
Ｘ線はマイラー膜の反射Ｘ線に隠されてしまう。
なおこの測定に使用したデフラクトメータは、ゴニオメ
ータ半径:173mm,X線源:Cu封入管球，検出器:NaI（Tl）
−シンチレーションカウンタである。測定条件として
は、発散・散乱スリットの開き角：共に１／2,受光スリ
ット（KB線カット用Niフィルター付き）の開き幅:0.3m
m、Ｘ線管電圧:30kV,X線管電流:10mA,ゴニオメータの速
度:2゜／分，時定数:1秒，記録速度:2cm／分である。
ータ半径:173mm,X線源:Cu封入管球，検出器:NaI（Tl）
−シンチレーションカウンタである。測定条件として
は、発散・散乱スリットの開き角：共に１／2,受光スリ
ット（KB線カット用Niフィルター付き）の開き幅:0.3m
m、Ｘ線管電圧:30kV,X線管電流:10mA,ゴニオメータの速
度:2゜／分，時定数:1秒，記録速度:2cm／分である。
一方第１図Ｂに示されるように、薄膜を試料表面の位置
よりｔだけ上方に離すと、この位置の薄膜による反射Ｘ
線が受光スリット（Ｒ・Ｓ）を通過するための光学系の
条件は、Ｘ線源，検出部がある角度αだけ高角度側に回
転し、ｔだけ離れた位置にある薄膜の中心に入射するＸ
線の照射角がθＢに等しくなつた場合である。（なお、
実際のデフラクメータは、入射Ｘ線の方向が固定されて
おり、試料面と検出部がそれぞれ１対２の割合で回転す
る構造のものが多いが、ここでは試料面を固定し、Ｘ線
源と検出部を１対１対の関係で逆方向に回転させる試料
水平デフラクトメータをモデルにした。この両者は原理
的に全く等価である。）αはθＢとｔ及びゴニオメータ
半径Ｒを用いて次式より求められる。
よりｔだけ上方に離すと、この位置の薄膜による反射Ｘ
線が受光スリット（Ｒ・Ｓ）を通過するための光学系の
条件は、Ｘ線源，検出部がある角度αだけ高角度側に回
転し、ｔだけ離れた位置にある薄膜の中心に入射するＸ
線の照射角がθＢに等しくなつた場合である。（なお、
実際のデフラクメータは、入射Ｘ線の方向が固定されて
おり、試料面と検出部がそれぞれ１対２の割合で回転す
る構造のものが多いが、ここでは試料面を固定し、Ｘ線
源と検出部を１対１対の関係で逆方向に回転させる試料
水平デフラクトメータをモデルにした。この両者は原理
的に全く等価である。）αはθＢとｔ及びゴニオメータ
半径Ｒを用いて次式より求められる。
このことは、試料表面から離れた位置にある薄膜からの
反射Ｘ線は見掛け上高角側にずれ、θＢ＋α（２θＢを
測定値とする場合は２θＢ＋２α）の位置に観測される
ことを意味する。
反射Ｘ線は見掛け上高角側にずれ、θＢ＋α（２θＢを
測定値とする場合は２θＢ＋２α）の位置に観測される
ことを意味する。
しかし、実際にはこの反射Ｘ線は、散乱スリットにより
その一部または全部が遮へいされてしまう。
その一部または全部が遮へいされてしまう。
次にその点について説明する。
第３図に示すようにデフラクトメータにおいては、試料
表面の中心からの反射Ｘ線が受光スリット（Ｒ・Ｓ）・
散乱スリット（Ｓ・Ｓ）の中心を通過するような位置
（Ａ′）に両スリットが設置される。一方試料表面から
離れた薄膜からの反射Ｘ線の中心は、これと式１のαの
角を持つて受光スリット（Ｒ・Ｓ）を通過するため
（Ｂ′）、その１部または全部が散乱スリット（Ｓ・
Ｓ）により遮へいされる。Ｃは散乱スリット（Ｓ・Ｓ）
で遮へいされる薄膜からの反射Ｘ線を示す。
表面の中心からの反射Ｘ線が受光スリット（Ｒ・Ｓ）・
散乱スリット（Ｓ・Ｓ）の中心を通過するような位置
（Ａ′）に両スリットが設置される。一方試料表面から
離れた薄膜からの反射Ｘ線の中心は、これと式１のαの
角を持つて受光スリット（Ｒ・Ｓ）を通過するため
（Ｂ′）、その１部または全部が散乱スリット（Ｓ・
Ｓ）により遮へいされる。Ｃは散乱スリット（Ｓ・Ｓ）
で遮へいされる薄膜からの反射Ｘ線を示す。
本発明においては、薄膜の位置を試料表面から離し、そ
の薄膜からの反射Ｘ線が検出器Ｄに入射しないようにす
るものである。そのためには、試料表面から離れた位置
の薄膜からの反射Ｘ線を散乱スリット（Ｓ・Ｓ）により
完全に遮へいしなければならない。これを完全に遮へい
できるかどうかは、試料表面と薄膜間の距離ｔに依存
し、完全に遮へいするためのｔの最小値は、発散スリッ
ト（Ｄ・Ｓ）と散乱スリット（Ｓ・Ｓ）の開き角が決ま
れば、次のようにして近似的に求めることができる。
の薄膜からの反射Ｘ線が検出器Ｄに入射しないようにす
るものである。そのためには、試料表面から離れた位置
の薄膜からの反射Ｘ線を散乱スリット（Ｓ・Ｓ）により
完全に遮へいしなければならない。これを完全に遮へい
できるかどうかは、試料表面と薄膜間の距離ｔに依存
し、完全に遮へいするためのｔの最小値は、発散スリッ
ト（Ｄ・Ｓ）と散乱スリット（Ｓ・Ｓ）の開き角が決ま
れば、次のようにして近似的に求めることができる。
一般に受光スリット（Ｒ・Ｓ）を通過する反射Ｘ線は、
発散スリット（Ｄ・Ｓ）の開き角とほぼ等しい開き角を
持つと考えられる。発散スリットの開き角を２φとし、
散乱スリットの開き角を2Sとすると、試料表面から離れ
た薄膜からの反射Ｘ線を完全に遮へするためのαの最小
値は、 α＝φ＋Ｓ ……式２ となる。
発散スリット（Ｄ・Ｓ）の開き角とほぼ等しい開き角を
持つと考えられる。発散スリットの開き角を２φとし、
散乱スリットの開き角を2Sとすると、試料表面から離れ
た薄膜からの反射Ｘ線を完全に遮へするためのαの最小
値は、 α＝φ＋Ｓ ……式２ となる。
式１式２よりｔの最小値は （ただし、φ,S:ラジアン） である。
すなわち、式３で求められるｔ以上に試料表面から薄膜
を離して設置すれば、薄膜からの反射Ｘ線は検出されな
い。
を離して設置すれば、薄膜からの反射Ｘ線は検出されな
い。
薄膜材料としてマイラー膜を使用し、Ｘ線源としてCuK
α線を用いるθＢ≒13゜であるので、ゴニオメータ半径
を173mm、発散スリット及び散乱スリットの開き角を共
に１／２゜とすると、式３によりｔの値は1.55mmとな
る。
α線を用いるθＢ≒13゜であるので、ゴニオメータ半径
を173mm、発散スリット及び散乱スリットの開き角を共
に１／２゜とすると、式３によりｔの値は1.55mmとな
る。
第２図ｂに、散乱スリットを使用せずにマイラー膜を1.
6mmだけ試料表面から離して測定した場合のＸ線回折図
形を示す。このピークの位置は、マイラー膜を試料表面
の位置に置いて測定した第２図ａと比較して２θ＝1.0
゜だけ高角側にずれている。
6mmだけ試料表面から離して測定した場合のＸ線回折図
形を示す。このピークの位置は、マイラー膜を試料表面
の位置に置いて測定した第２図ａと比較して２θ＝1.0
゜だけ高角側にずれている。
同じ条件で発散スリットと等しい開き角の散乱スリット
を挿入すると、第２図ｃに示すようにマイラー膜の反射
Ｘ線は完全に消失してしまう。
を挿入すると、第２図ｃに示すようにマイラー膜の反射
Ｘ線は完全に消失してしまう。
本発明の試料カプセルの一実施態様を第４図に示す。図
中、１は試料充填板,2は窓枠,3は薄膜を表わす。試料充
填板１は通常の測定法における試料板と基本的には同じ
構造で、測定するための十分な面精度と試料を充填する
ための窪みを持つたものである。その材質は無機化合物
・有機化合物もしくは金属からなり、板状に成形可能な
ものである。試料充填板の大きさは使用するゴニオメー
タの試料室に挿入可能であり、次に述べる窓枠２が取り
付けられることが必要である。
中、１は試料充填板,2は窓枠,3は薄膜を表わす。試料充
填板１は通常の測定法における試料板と基本的には同じ
構造で、測定するための十分な面精度と試料を充填する
ための窪みを持つたものである。その材質は無機化合物
・有機化合物もしくは金属からなり、板状に成形可能な
ものである。試料充填板の大きさは使用するゴニオメー
タの試料室に挿入可能であり、次に述べる窓枠２が取り
付けられることが必要である。
窓枠２は試料表面の位置から式３で求められるｔ以上に
薄膜３を嵩上げして取り付けるためのものである。薄膜
３と窓枠２は一体としてもよく、一体化していない場合
は両者を十分に接着するのが望ましい。薄膜３を平坦に
保持する必要はないが、薄膜と試料表面の空間は前記範
囲以上でできる限り小さくすることが望ましい。試料表
面への照射角θが小さい時、窓枠２で入射Ｘ線及び反射
Ｘ線のカットを生じる場合がある。これを避ける為に、
窓枠２の窓はゴニオメータの回転軸と直交する窓の一辺
の長さを、試料表面のその一辺の長さよりも大きくする
ことが望ましい。
薄膜３を嵩上げして取り付けるためのものである。薄膜
３と窓枠２は一体としてもよく、一体化していない場合
は両者を十分に接着するのが望ましい。薄膜３を平坦に
保持する必要はないが、薄膜と試料表面の空間は前記範
囲以上でできる限り小さくすることが望ましい。試料表
面への照射角θが小さい時、窓枠２で入射Ｘ線及び反射
Ｘ線のカットを生じる場合がある。これを避ける為に、
窓枠２の窓はゴニオメータの回転軸と直交する窓の一辺
の長さを、試料表面のその一辺の長さよりも大きくする
ことが望ましい。
第５図は必要とする窓の大きさを示す説明図である。入
射Ｘ線及び反射Ｘ線をカットしないために、ゴニオメー
タの回転軸と直交する窓の一辺の長さＬの最小値は、最
小の照射角をθm,薄膜の嵩上げ高さをt,ゴニオメータ半
径をR,発散スリットの開き角を２φとした時、 Ｌ＝2t・cot（θｍ＋φ）＋Ｒ・sinφ ｛cosec（θｍ＋φ）＋cosec（θｍ−φ）｝ ……式４ である。
射Ｘ線及び反射Ｘ線をカットしないために、ゴニオメー
タの回転軸と直交する窓の一辺の長さＬの最小値は、最
小の照射角をθm,薄膜の嵩上げ高さをt,ゴニオメータ半
径をR,発散スリットの開き角を２φとした時、 Ｌ＝2t・cot（θｍ＋φ）＋Ｒ・sinφ ｛cosec（θｍ＋φ）＋cosec（θｍ−φ）｝ ……式４ である。
窓がこれより小さいと、照射角θｍ付近では、入射Ｘ線
及び反射Ｘ線の一部あるいは全部が窓枠に遮へいされ、
反射Ｘ線の観測強度を低下させる。この窓の一辺と直角
な他の一辺の寸法は、試料表面の同方向の長さと等しい
かあるいは大きいことが窪ましいが、それより僅かに小
さくても反射Ｘ線の観測強度はそれ程大きな影響を受け
ない。
及び反射Ｘ線の一部あるいは全部が窓枠に遮へいされ、
反射Ｘ線の観測強度を低下させる。この窓の一辺と直角
な他の一辺の寸法は、試料表面の同方向の長さと等しい
かあるいは大きいことが窪ましいが、それより僅かに小
さくても反射Ｘ線の観測強度はそれ程大きな影響を受け
ない。
また、試料カプセルの各部分は矩形でなくてもよい。
薄膜材料は水蒸気，酸素，炭酸ガス，揮発成分あるいは
置換ガスの通過能が小さく、かつＸ線の透過能を有する
ものであれば、有機化合物・無機化合物もしくは金属で
あつてもよい。薄膜材料として非常に高角度に回折ピー
クを持つようなものを使用すると、式３でθＢが大きく
なることから、必要な薄膜の嵩上げ高さｔが大きくな
る。このことは式４から分かるように、低角度まで測定
するために必要な窓の大きさが大きくなることを意味す
る。従つて試料カプセルの大きさを小さくするために
は、より低角度に回折ピークを有するような薄膜材料を
使用することが望ましい。
置換ガスの通過能が小さく、かつＸ線の透過能を有する
ものであれば、有機化合物・無機化合物もしくは金属で
あつてもよい。薄膜材料として非常に高角度に回折ピー
クを持つようなものを使用すると、式３でθＢが大きく
なることから、必要な薄膜の嵩上げ高さｔが大きくな
る。このことは式４から分かるように、低角度まで測定
するために必要な窓の大きさが大きくなることを意味す
る。従つて試料カプセルの大きさを小さくするために
は、より低角度に回折ピークを有するような薄膜材料を
使用することが望ましい。
本試料カプセルの使用法は、試料充填板１に試料４を充
填し、その上から薄膜４を取り付けた窓枠２を試料充填
板１上に設置する。この際窓枠２と試料充填板１の間か
ら置換ガス、揮発成分、水蒸気、酸素あるいは炭酸ガス
が流出もしくは流入しないように、接着剤，グリース等
で両者を接着する。これらの操作は試料が著しく不安定
で空気中で扱うことが不可能な場合は、真空または不活
性ガス雰囲気にしたグローブボックス等の中で行うこと
が必要である。
填し、その上から薄膜４を取り付けた窓枠２を試料充填
板１上に設置する。この際窓枠２と試料充填板１の間か
ら置換ガス、揮発成分、水蒸気、酸素あるいは炭酸ガス
が流出もしくは流入しないように、接着剤，グリース等
で両者を接着する。これらの操作は試料が著しく不安定
で空気中で扱うことが不可能な場合は、真空または不活
性ガス雰囲気にしたグローブボックス等の中で行うこと
が必要である。
実施例1. 第６図に示すように、試料充填板１として厚さ1.8mmの
ガラス板の片面に深さ0.6mm,大きさ20×17mmの窪みを有
するもの、窓枠２として1.6mm厚の55×32mmアクリル樹
脂板からなり、45×17mmの窓を設けたもの、薄膜３とし
て30μｍ厚のマイラー膜をそれぞれれ使用した。薄膜３
はエポキシ樹脂系接着剤により窓枠２に接着した。試料
としてα−アルミナ粉末を使用した。α−アルミナは空
気中で安定であるため、通常の測定用ガラス試料板によ
る測定が可能であるが、本発明による測定と通常の測定
によるものを比較検討するために、マイラー膜の回折ピ
ークの近傍に回折ピークを持つα−アルミナを選んだ。
その測定結果は第７図に示す通りであつた。
ガラス板の片面に深さ0.6mm,大きさ20×17mmの窪みを有
するもの、窓枠２として1.6mm厚の55×32mmアクリル樹
脂板からなり、45×17mmの窓を設けたもの、薄膜３とし
て30μｍ厚のマイラー膜をそれぞれれ使用した。薄膜３
はエポキシ樹脂系接着剤により窓枠２に接着した。試料
としてα−アルミナ粉末を使用した。α−アルミナは空
気中で安定であるため、通常の測定用ガラス試料板によ
る測定が可能であるが、本発明による測定と通常の測定
によるものを比較検討するために、マイラー膜の回折ピ
ークの近傍に回折ピークを持つα−アルミナを選んだ。
その測定結果は第７図に示す通りであつた。
ａはα−アルミナを通常の測定用のガラス試料板のみを
用いて測定したもの、 ｂはα−アルミナの表面の上にマイラー膜を密着させて
測定したもの、 ｃは本発明の試料カプセルを用いて測定したもの、 ｄはJCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction S
tandards）発行のパウダー・デフラクション・ファイル
のデータ・カード（以下JCPDSのデータ・カードと言
う）の10−173より求めたα−アルミナの回折線の２θ
表示の回折角度と相対強度を参考のために示した。
用いて測定したもの、 ｂはα−アルミナの表面の上にマイラー膜を密着させて
測定したもの、 ｃは本発明の試料カプセルを用いて測定したもの、 ｄはJCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction S
tandards）発行のパウダー・デフラクション・ファイル
のデータ・カード（以下JCPDSのデータ・カードと言
う）の10−173より求めたα−アルミナの回折線の２θ
表示の回折角度と相対強度を参考のために示した。
この結果が示すように、本発明の方法によるものはａと
比較して見劣りがなく、またｄとも実験誤差範囲内であ
り、よく一致している。
比較して見劣りがなく、またｄとも実験誤差範囲内であ
り、よく一致している。
使用したデフラクトメータはゴニオメータ半径173mmの
フィリップス社製、Ｘ線源は銅の対陰極を有する封入管
球を用い、検出器はNaI（Tl）−シンチレーションカウ
ンターでＸ線を検出した。
フィリップス社製、Ｘ線源は銅の対陰極を有する封入管
球を用い、検出器はNaI（Tl）−シンチレーションカウ
ンターでＸ線を検出した。
測定条件としては、発散スリット・散乱スリット：共に
開き角１／２゜,Kβ線カット用Niフィルターを有する受
光スリット：開き幅0.3mm、Ｘ線管電圧:30kV,X線管電
流:10mA,ゴニオメータの速度:2゜／分，時定数:1秒，記
録紙速度:2cm／分であり、試料のα−アルミナは関東化
学社製試薬１級を1100℃で４時間加熱したものを用い
た。
開き角１／２゜,Kβ線カット用Niフィルターを有する受
光スリット：開き幅0.3mm、Ｘ線管電圧:30kV,X線管電
流:10mA,ゴニオメータの速度:2゜／分，時定数:1秒，記
録紙速度:2cm／分であり、試料のα−アルミナは関東化
学社製試薬１級を1100℃で４時間加熱したものを用い
た。
実施例２ 五酸化リンの粉末を測定した。五酸化リンは吸湿性が強
く、大気中での通常の測定は不可能な試料である。
く、大気中での通常の測定は不可能な試料である。
五酸化リンは和光純薬工業社製の試薬一級をそのまま使
用し、これを空気中で素早くガラス製の試料充填板に詰
め、マイラー膜を取り付けた窓枠をエポキシ樹脂系接着
剤で試料充填板上に接着した。
用し、これを空気中で素早くガラス製の試料充填板に詰
め、マイラー膜を取り付けた窓枠をエポキシ樹脂系接着
剤で試料充填板上に接着した。
なお、デフラクトメータ，スリット類及び試料カプセル
は実施例１と同様な装置類を使用した。測定条件として
は、Ｘ線管電圧:40kV,X線管電流:20mA,ゴニオメータの
速度:1゜／分，時定数:2秒，記録紙速度:1cm／分であつ
た。
は実施例１と同様な装置類を使用した。測定条件として
は、Ｘ線管電圧:40kV,X線管電流:20mA,ゴニオメータの
速度:1゜／分，時定数:2秒，記録紙速度:1cm／分であつ
た。
デフラクトメータが設置されている部屋は湿度調整のな
い部屋であつた。
い部屋であつた。
その測定結果は第８図ａの通りであつた。第８図ｂはJC
PDSのデータ・カード23−1303及び23−1303Aより求めた
五酸化リンの回折線の回折角（２θ）と相対強度を示
す。この結果が示すように両者はよく一致している。
PDSのデータ・カード23−1303及び23−1303Aより求めた
五酸化リンの回折線の回折角（２θ）と相対強度を示
す。この結果が示すように両者はよく一致している。
発明の効果 本発明の試料カプセルを使用すると、不安定な試料でも
正確なＸ線回折図形が容易に得られ、またこの試料カプ
セルは製作が容易で安価であり、しかも既製のデフラク
トメータにも簡単に取り付けて通常の測定法で測定し得
られる優れた効果を有する。
正確なＸ線回折図形が容易に得られ、またこの試料カプ
セルは製作が容易で安価であり、しかも既製のデフラク
トメータにも簡単に取り付けて通常の測定法で測定し得
られる優れた効果を有する。
第１図はデフラクトメータの光学系の説明図、第２図は
マイラー膜のＸ線回折図形、第３図は反射Ｘ線とスリッ
トの関係図、第４図は本発明の試料カプセルの概要図、
第５図は窓の大きさを求める幾何学図、第６図は本発明
の試料カプセルの分解図、第７図はα−アルミナ粉末の
Ｘ線回折図形、第８図は五酸化リン粉末のＸ線回折図形
を示す。 S:X線源の焦点、D:検出器、 C:ゴニオメータ円、 O:ゴニオメータの回転中心、 R:ゴニオメータ半径、Ｄ・S:発散スリット、 Ｒ・S:受光スリット、Ｓ・S:散乱スリット、 θB:ブラッグ角、 t:試料表面と薄膜の距離、 ２φ：発散スリットの開き角、 2S:散乱スリットの開き角、 1:試料充填板、2:窓枠、 3:薄膜、4:試料。
マイラー膜のＸ線回折図形、第３図は反射Ｘ線とスリッ
トの関係図、第４図は本発明の試料カプセルの概要図、
第５図は窓の大きさを求める幾何学図、第６図は本発明
の試料カプセルの分解図、第７図はα−アルミナ粉末の
Ｘ線回折図形、第８図は五酸化リン粉末のＸ線回折図形
を示す。 S:X線源の焦点、D:検出器、 C:ゴニオメータ円、 O:ゴニオメータの回転中心、 R:ゴニオメータ半径、Ｄ・S:発散スリット、 Ｒ・S:受光スリット、Ｓ・S:散乱スリット、 θB:ブラッグ角、 t:試料表面と薄膜の距離、 ２φ：発散スリットの開き角、 2S:散乱スリットの開き角、 1:試料充填板、2:窓枠、 3:薄膜、4:試料。
Claims (1)
- 【請求項１】ブラッグ・ブレンターノ集中法を用いたＸ
線デフラクトメータによる試料の結晶学的特性付けの測
定をする場合において、水蒸気，酸素，炭酸ガス，揮発
成分あるいは置換ガスの通過能が小さく、かつＸ線の透
過能を有する材料からなる薄膜を用い、入射Ｘ線及び反
射Ｘ線のカットを生じない薄膜寸法で、薄膜による反射
Ｘ線が検出器で検出されないように、試料表面から薄膜
を、下記式で求められる一定距離ｔ以上離して、試料を
覆うように構成したことを特徴とするＸ線デフラクトメ
ータ用試料カプセル。 （ただし、ｔは試料表面と薄膜との距離、Ｒはゴニオメ
ータ半径、θＢはブラッグ角、φは発散スリットの開き
角の１／２、Ｓは散乱防止用スリットの開き角の１／２
を表わす。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60070191A JPH0668471B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | Ｘ線デフラクトメ−タ用試料カプセル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60070191A JPH0668471B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | Ｘ線デフラクトメ−タ用試料カプセル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61246656A JPS61246656A (ja) | 1986-11-01 |
| JPH0668471B2 true JPH0668471B2 (ja) | 1994-08-31 |
Family
ID=13424384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60070191A Expired - Lifetime JPH0668471B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | Ｘ線デフラクトメ−タ用試料カプセル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0668471B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7129076B1 (ja) * | 2022-06-10 | 2022-09-01 | 株式会社稜彩 | シンク用水切り袋 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5448587B2 (ja) * | 2009-06-10 | 2014-03-19 | 本田技研工業株式会社 | Ｘ線回折計測用の試料ホルダ及びｘ線回折計測方法 |
| JP6314778B2 (ja) * | 2014-10-01 | 2018-04-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 結晶子径算出方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS512633U (ja) * | 1974-06-21 | 1976-01-09 |
-
1985
- 1985-04-02 JP JP60070191A patent/JPH0668471B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7129076B1 (ja) * | 2022-06-10 | 2022-09-01 | 株式会社稜彩 | シンク用水切り袋 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61246656A (ja) | 1986-11-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |