JPH0669888B2 - 層状ケイ酸塩の水熱合成法 - Google Patents
層状ケイ酸塩の水熱合成法Info
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- JPH0669888B2 JPH0669888B2 JP1251062A JP25106289A JPH0669888B2 JP H0669888 B2 JPH0669888 B2 JP H0669888B2 JP 1251062 A JP1251062 A JP 1251062A JP 25106289 A JP25106289 A JP 25106289A JP H0669888 B2 JPH0669888 B2 JP H0669888B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、層状ケイ酸塩の水熱合成法に関する。
層状ケイ酸塩はその特殊構造に基づいた機能性材料への
応用が期待されている物質の１つである。このものは、
触媒、充填剤、あるいは吸着剤等の種々の用途開発がな
されている。更に、インターカレーションによる層間修
飾では新規な触媒や多孔材料を始めとした複合材料開発
へ発展している分野である。
応用が期待されている物質の１つである。このものは、
触媒、充填剤、あるいは吸着剤等の種々の用途開発がな
されている。更に、インターカレーションによる層間修
飾では新規な触媒や多孔材料を始めとした複合材料開発
へ発展している分野である。
現在、その対象となる層状ケイ酸塩には天然のスメクタ
イト系粘土鉱物や溶融法で合成されたフッ素マイカ等が
ある。しかし、これからの層状ケイ酸塩を活用した機能
性材料の開発にはより精製された原料を出発原料とし
た、より効率的な合成プロセスが求められている。
イト系粘土鉱物や溶融法で合成されたフッ素マイカ等が
ある。しかし、これからの層状ケイ酸塩を活用した機能
性材料の開発にはより精製された原料を出発原料とし
た、より効率的な合成プロセスが求められている。
本発明者らは、湿式法により生成したアモルファスシリ
カとアルコール溶液との反応に注目し、鋭意研究を重ね
た結果、これを出発原料とすることで層状ポリケイ酸塩
マガディアイトの合成が可能であることを見い出した。
従来、マガディアイトの合成は100〜150℃、数週間〜数
ケ月間、あるいは含アルカリ炭酸塩添加により175℃で
十数時間を要することが分かっているが、低温では非晶
質物質の残存や高温では他相の共存があり、単一相とし
て得られないことに問題があった。
カとアルコール溶液との反応に注目し、鋭意研究を重ね
た結果、これを出発原料とすることで層状ポリケイ酸塩
マガディアイトの合成が可能であることを見い出した。
従来、マガディアイトの合成は100〜150℃、数週間〜数
ケ月間、あるいは含アルカリ炭酸塩添加により175℃で
十数時間を要することが分かっているが、低温では非晶
質物質の残存や高温では他相の共存があり、単一相とし
て得られないことに問題があった。
本発明は上記の知見に基づいてなされたもので、その目
的は層状ケイ酸塩の新たな水熱合成法を提供するにあ
る。
的は層状ケイ酸塩の新たな水熱合成法を提供するにあ
る。
すなわち、本発明によれば、シリカ源、アルカリ金属
源、水及びアルコールからなり、SiO21モル当り、アル
カリ金属0.1〜0.3モル及び水10〜30モルを含有する液状
混合物を150℃以上の水熱条件下で反応させることを特
徴とする層状ケイ酸塩の水熱合成法が提供される。
源、水及びアルコールからなり、SiO21モル当り、アル
カリ金属0.1〜0.3モル及び水10〜30モルを含有する液状
混合物を150℃以上の水熱条件下で反応させることを特
徴とする層状ケイ酸塩の水熱合成法が提供される。
本発明で用いるシリカ源としては、アモルファスシリカ
の使用が好適である。一般には、湿式法で合成されたシ
リカであればよく、特にその履歴は限定されない。例え
ば、珪酸ソーダやアルコキシドを原料として得られるシ
リカや、ケイ酸塩鉱石を鉱酸処理して得られるアモルフ
ァスシリカを用いることができる。また、珪酸ソーダ自
体をシリカ源とすることもできる。シリカ源として固体
状のものを用いる場合、その粒度は特に制約されない
が、大きすぎると完全に溶解反応させるのに長時間を要
するので好ましくなく、一般には、100メッシュより小
さな粉末で用いるのが好ましい。
の使用が好適である。一般には、湿式法で合成されたシ
リカであればよく、特にその履歴は限定されない。例え
ば、珪酸ソーダやアルコキシドを原料として得られるシ
リカや、ケイ酸塩鉱石を鉱酸処理して得られるアモルフ
ァスシリカを用いることができる。また、珪酸ソーダ自
体をシリカ源とすることもできる。シリカ源として固体
状のものを用いる場合、その粒度は特に制約されない
が、大きすぎると完全に溶解反応させるのに長時間を要
するので好ましくなく、一般には、100メッシュより小
さな粉末で用いるのが好ましい。
アルカリ金属源としては、水酸化ナトリウムや水酸化カ
リウムの使用が好ましい。また、珪酸ソーダをシリカ源
とアルカリ金属源の両方に用いることができる。
リウムの使用が好ましい。また、珪酸ソーダをシリカ源
とアルカリ金属源の両方に用いることができる。
アルコールとしては、一般的には、炭素数２〜６の脂肪
族アルコールが使用され、好ましくは炭素数３〜５の直
鎖アルコールが使用される。アルカリ度が大きくなる
と、より炭素数の多いアルコールの使用が好ましい。例
えば、シリカに対するアルカリ金属のモル比が約0.2の
場合には、ｎ−ブタノールの使用が好ましく、一方、そ
のモル比が約0.25の場合には、１−ペンタノールの使用
が好ましい。
族アルコールが使用され、好ましくは炭素数３〜５の直
鎖アルコールが使用される。アルカリ度が大きくなる
と、より炭素数の多いアルコールの使用が好ましい。例
えば、シリカに対するアルカリ金属のモル比が約0.2の
場合には、ｎ−ブタノールの使用が好ましく、一方、そ
のモル比が約0.25の場合には、１−ペンタノールの使用
が好ましい。
原料混合物中の成分割合は、シリカ１モルに対し、アル
カリ金属0.1〜0.3モル、水10〜30モルの割合である。ま
たアルコールの使用量は、シリカ１モルに対し、0.2〜
3.0モル、好ましくは1.0〜2.0モルの割合である。
カリ金属0.1〜0.3モル、水10〜30モルの割合である。ま
たアルコールの使用量は、シリカ１モルに対し、0.2〜
3.0モル、好ましくは1.0〜2.0モルの割合である。
また、原料混合物には、補助成分として、必要に応じ、
アルミン酸ナトリウムや硫酸アルミニウム、アルミナ等
のアルミナ源や、水酸化マグネシウムや、マグネシア等
のマグネシア源を適量（例えば、シリカ１モルに対して
0.04〜0.8モル）添加することもできる。
アルミン酸ナトリウムや硫酸アルミニウム、アルミナ等
のアルミナ源や、水酸化マグネシウムや、マグネシア等
のマグネシア源を適量（例えば、シリカ１モルに対して
0.04〜0.8モル）添加することもできる。
反応温度は低温では反応時間がかかり、高温では他物質
の晶出を抑制する必要が出てくる場合もあり、150℃以
上の温度、特に170℃程度が好ましい。撹拌は系全体の
均一性を保持できれば良い。反応圧力は、全圧で、１〜
20気圧、好ましくは７〜９気圧である。
の晶出を抑制する必要が出てくる場合もあり、150℃以
上の温度、特に170℃程度が好ましい。撹拌は系全体の
均一性を保持できれば良い。反応圧力は、全圧で、１〜
20気圧、好ましくは７〜９気圧である。
上記の条件によって合成された固体物質は、常法によっ
て母液と分離し、次いで10-3〜10-4mol/l程度のアルカ
リ溶液（母液と同種類のアルカリ金属溶液）で洗浄する
か又は水洗後、乾燥し回収する。
て母液と分離し、次いで10-3〜10-4mol/l程度のアルカ
リ溶液（母液と同種類のアルカリ金属溶液）で洗浄する
か又は水洗後、乾燥し回収する。
本発明の合成方法においては、アルカリ溶液に溶解した
シリカ分のアルコール添加に基づく溶解度減少による晶
析効果とシリカ多面体の立体配位規制効果により層状の
シリカ四面体を形成し、これをアルカリ金属が結合する
ことによって、結晶性層状ケイ酸塩が生成するものと考
えられる。
シリカ分のアルコール添加に基づく溶解度減少による晶
析効果とシリカ多面体の立体配位規制効果により層状の
シリカ四面体を形成し、これをアルカリ金属が結合する
ことによって、結晶性層状ケイ酸塩が生成するものと考
えられる。
層状構造を有するケイ酸塩骨格を形成させるためには、
炭素数４のアルキル基を持つｎ−ブタノールが最も有効
であり、これはｎ−ブチルアミンでも同様な効果が確認
されることから、直鎖C4H9基による立体配位規制が層状
構造の形成に大きく寄与するものと思われる。しかし、
アルカリ度が高い程、シリカ分の溶解度が増すため、層
状構造を破壊することなく晶析効果を大きくするために
はよりアルキル鎖の炭素数の多いアルコールの使用が有
効となる。
炭素数４のアルキル基を持つｎ−ブタノールが最も有効
であり、これはｎ−ブチルアミンでも同様な効果が確認
されることから、直鎖C4H9基による立体配位規制が層状
構造の形成に大きく寄与するものと思われる。しかし、
アルカリ度が高い程、シリカ分の溶解度が増すため、層
状構造を破壊することなく晶析効果を大きくするために
はよりアルキル鎖の炭素数の多いアルコールの使用が有
効となる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１ 蛇紋岩の硫酸溶解で生成したSiO2分99.7％以上（ただ
し、含まれる水分を除いて換算したもので、以後も化学
分析値はこれを基準とする）で粒度100〜200メッシュの
アモルファスシリカ25gを0.5規定水酸化ナトリウム溶液
150ccと市販特級ブタノール溶液50ccの混合溶液に添加
し、170℃のオートクレーブ中で24時間反応させた。
し、含まれる水分を除いて換算したもので、以後も化学
分析値はこれを基準とする）で粒度100〜200メッシュの
アモルファスシリカ25gを0.5規定水酸化ナトリウム溶液
150ccと市販特級ブタノール溶液50ccの混合溶液に添加
し、170℃のオートクレーブ中で24時間反応させた。
処理終了後、濾過して液相を分離し、10-4mol/lの水酸
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところマガディアイトのみの
生成が認められた。なお、水洗によってもＸ線回折パタ
ーンに変化は認められず、これは以下の実施例において
も同様であった。
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところマガディアイトのみの
生成が認められた。なお、水洗によってもＸ線回折パタ
ーンに変化は認められず、これは以下の実施例において
も同様であった。
実施例２ 蛇紋岩の硫酸溶解で生成したSiO2分99.7％以上で粒度28
0メッシュ以下のアモルファスシリカ25gを0.5規定水酸
化ナトリウム溶液150ccと市販特級ブタノール溶液50cc
の混合液に添加し、170℃のオートクレーブ中で12時間
反応させた。
0メッシュ以下のアモルファスシリカ25gを0.5規定水酸
化ナトリウム溶液150ccと市販特級ブタノール溶液50cc
の混合液に添加し、170℃のオートクレーブ中で12時間
反応させた。
処理終了後、濾過して液相を分離し、10-4mol/lの水酸
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところマガディアイトのみの
生成が認められた。
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところマガディアイトのみの
生成が認められた。
実施例３ 蛇紋岩の硫酸溶解で生成したSiO2分99.7％以上で粒度28
0メッシュ以下のアモルファスシリカ25gを0.7規定水酸
化ナトリウム溶液150ccと市販特級ペンタノール溶液50c
cの混合液に添加し、170℃のオートクレーブ中で12時間
反応させた。
0メッシュ以下のアモルファスシリカ25gを0.7規定水酸
化ナトリウム溶液150ccと市販特級ペンタノール溶液50c
cの混合液に添加し、170℃のオートクレーブ中で12時間
反応させた。
処理終了後、濾過して液相を分離し、10-4mol/lの水酸
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところマガディアイトのみの
生成が認められた。
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところマガディアイトのみの
生成が認められた。
実施例４ 蛇紋岩の硫酸溶解で生成したSiO2分99.7％以上で粒度28
0メッシュ以下のアモルファスシリカ25gを0.35規定水酸
化ナトリウム溶液150ccと市販特級ブタノール溶液50cc
の混合液に添加し、170℃のオートクレーブ中で24時間
反応させた。
0メッシュ以下のアモルファスシリカ25gを0.35規定水酸
化ナトリウム溶液150ccと市販特級ブタノール溶液50cc
の混合液に添加し、170℃のオートクレーブ中で24時間
反応させた。
処理終了後、濾過して液相を分離し、10-4mol/lの水酸
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところアモルファス物質の共
存は認められが、マガディアイトのみの生成が認められ
た。
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところアモルファス物質の共
存は認められが、マガディアイトのみの生成が認められ
た。
実施例５ 蛇紋岩の硫酸溶解で生成したSiO2分99.7％以上で粒度10
0メッシュ以下のアモルファスシリカ25gを0.5規定水酸
化ナトリウム溶液150ccと市販特級エタノール、あるい
はプロパノールやペンタノール溶液各々50ccの混合液に
添加し、170℃のオートクレーブ中で12〜24時間反応さ
せた。
0メッシュ以下のアモルファスシリカ25gを0.5規定水酸
化ナトリウム溶液150ccと市販特級エタノール、あるい
はプロパノールやペンタノール溶液各々50ccの混合液に
添加し、170℃のオートクレーブ中で12〜24時間反応さ
せた。
処理終了後、濾過して液相を分離し、10-4mol/lの水酸
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところアモルファス物質の共
存は認められが、マガディアイトのみの生成が認められ
た。
化ナトリウム溶液で洗浄した。回収固体を40℃で乾燥
後、Ｘ線回折法で測定したところアモルファス物質の共
存は認められが、マガディアイトのみの生成が認められ
た。
マガディアイトはその特有の層状構造に基づくミクロポ
アを有することから、それ自体化学工業、窯業、医学等
多くの分野での用途が期待できる。例えば、触媒担体、
充填剤、吸着剤、脱臭剤、酵素センサー、微生物分離等
に適用可能と考えられる。また、インターカレーション
反応により、微生物離剤、薬理活性物質、あるいは層間
におけるピラー形成によって新たな触媒や多孔材料等を
製造する際の層状化合物として有用なものと期待でき
る。
アを有することから、それ自体化学工業、窯業、医学等
多くの分野での用途が期待できる。例えば、触媒担体、
充填剤、吸着剤、脱臭剤、酵素センサー、微生物分離等
に適用可能と考えられる。また、インターカレーション
反応により、微生物離剤、薬理活性物質、あるいは層間
におけるピラー形成によって新たな触媒や多孔材料等を
製造する際の層状化合物として有用なものと期待でき
る。
また、これを酸処理して得られる結晶性層状ポリケイ酸
はシリカ分のみから成り、アモルファスシリカが利用さ
れてきた用途、例えば触媒、触媒担体、充填剤、吸着
剤、脱臭剤等に対し、より高い性能を賦与できる可能性
があり、更に前述と同様特殊構造を活用したインターカ
レーション反応により、複合材料を始めとした種々の機
能性材料創製のための層状化合物として有用なものと期
待できる。
はシリカ分のみから成り、アモルファスシリカが利用さ
れてきた用途、例えば触媒、触媒担体、充填剤、吸着
剤、脱臭剤等に対し、より高い性能を賦与できる可能性
があり、更に前述と同様特殊構造を活用したインターカ
レーション反応により、複合材料を始めとした種々の機
能性材料創製のための層状化合物として有用なものと期
待できる。
Claims (3)
- 【請求項１】シリカ源、アルカリ金属源、水及びアルコ
ールからなり、SiO21モル当り、アルカリ金属0.1〜0.3
モル及び水10〜30モルを含有する液状混合物を150℃以
上の水熱条件下で反応させることを特徴とする層状ケイ
酸塩の水熱合成法。 - 【請求項２】該シリカ源としてアモルファスシリカを用
いる請求項１の方法。 - 【請求項３】該液状混合物がアルミナ源又はマグネシア
源を含有する請求項１又は２の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1251062A JPH0669888B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 層状ケイ酸塩の水熱合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1251062A JPH0669888B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 層状ケイ酸塩の水熱合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03112808A JPH03112808A (ja) | 1991-05-14 |
| JPH0669888B2 true JPH0669888B2 (ja) | 1994-09-07 |
Family
ID=17217061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1251062A Expired - Lifetime JPH0669888B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 層状ケイ酸塩の水熱合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0669888B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL9202277A (nl) * | 1992-12-29 | 1994-07-18 | Pelt & Hooykaas | Werkwijze ter bereiding van een gelaagd, klei-achtig materiaal alsmede een werkwijze voor het immobiliseerbaar maken van afvalmateriaal. |
| JP2735458B2 (ja) * | 1993-06-18 | 1998-04-02 | 日本碍子株式会社 | 生体触媒用担体 |
| JP4670033B2 (ja) * | 2003-11-19 | 2011-04-13 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
| CN108867028B (zh) * | 2018-07-18 | 2021-03-26 | 吉林大学 | 一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法 |
-
1989
- 1989-09-27 JP JP1251062A patent/JPH0669888B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03112808A (ja) | 1991-05-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |