JPH0676659B2 - 結晶性酸化アルミニウム変成層を有するアルミニウム材の製造方法 - Google Patents
結晶性酸化アルミニウム変成層を有するアルミニウム材の製造方法Info
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- JPH0676659B2 JPH0676659B2 JP62053486A JP5348687A JPH0676659B2 JP H0676659 B2 JPH0676659 B2 JP H0676659B2 JP 62053486 A JP62053486 A JP 62053486A JP 5348687 A JP5348687 A JP 5348687A JP H0676659 B2 JPH0676659 B2 JP H0676659B2
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- metamorphic layer
- crystalline
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子材料や半導体材料等の電気的特性を利用
した用途、並びにその他耐摩耗性、耐熱性や耐食性など
の諸特性を利用した用途などに適した結晶性酸化アルミ
ニウム変成層を有するアルミニウム材の製造方法に関す
るものである。
した用途、並びにその他耐摩耗性、耐熱性や耐食性など
の諸特性を利用した用途などに適した結晶性酸化アルミ
ニウム変成層を有するアルミニウム材の製造方法に関す
るものである。
（従来の技術） 近年酸化アルミニウム薄層を形成した材料が酸化アルミ
ニウムの、電気絶縁性並びに耐摩耗性等の諸特性を有す
ることを利用して種々の用途への開発が試みられてい
る。
ニウムの、電気絶縁性並びに耐摩耗性等の諸特性を有す
ることを利用して種々の用途への開発が試みられてい
る。
これらの用途に供する酸化アルミニウム薄層を形成する
ため、アルミニウム材に反応性蒸着法、CVD法（Chemica
l Vapor Deposition）、スパッタリング法、イオンプレ
ーティング法などを実施している。
ため、アルミニウム材に反応性蒸着法、CVD法（Chemica
l Vapor Deposition）、スパッタリング法、イオンプレ
ーティング法などを実施している。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上記した方法は、酸化アルミニウム薄層
が基本的にアルミニウム表面上に被覆状に密着している
状態であるため熱サイクルや機械的衝撃などによる剥離
があり、又、所望の特性を充足するためには一定以上の
厚膜（例えばイオンプレーティング法では１〜５μｍ）
を必要とするなどの問題点があった。又、電子材料に対
して使用する場合には結晶性酸化アルミニウム層とする
ことが特性上望ましいが、上記各製法では、アモルファ
ス状で得られるため結晶性酸化アルミニウム層とするに
は皮膜形成後に熱処理による結晶化操作を後処理として
行う必要があり、従って製造コストの上昇と共に加熱に
よるアルミニウム基板自体の軟化や皮膜の剥離などの問
題点が発生した。
が基本的にアルミニウム表面上に被覆状に密着している
状態であるため熱サイクルや機械的衝撃などによる剥離
があり、又、所望の特性を充足するためには一定以上の
厚膜（例えばイオンプレーティング法では１〜５μｍ）
を必要とするなどの問題点があった。又、電子材料に対
して使用する場合には結晶性酸化アルミニウム層とする
ことが特性上望ましいが、上記各製法では、アモルファ
ス状で得られるため結晶性酸化アルミニウム層とするに
は皮膜形成後に熱処理による結晶化操作を後処理として
行う必要があり、従って製造コストの上昇と共に加熱に
よるアルミニウム基板自体の軟化や皮膜の剥離などの問
題点が発生した。
このように、アルミニウム材の表層部の内部にアルミニ
ウムを層状の結晶性酸化アルミニウムに変成した変成層
を形成したものを得ることは、困難であった。
ウムを層状の結晶性酸化アルミニウムに変成した変成層
を形成したものを得ることは、困難であった。
本発明者等は、半導体へのドーピング法として適用され
ているイオン注入法の適用を試みた結果、アルミニウム
材の表面への酸素イオン注入を特定範囲の加速エネルギ
ーと酸素イオン注入量下で行なうことにより、結晶性酸
化アルミニウム変成層を一工程処理で形成させうること
を見い出したものである。
ているイオン注入法の適用を試みた結果、アルミニウム
材の表面への酸素イオン注入を特定範囲の加速エネルギ
ーと酸素イオン注入量下で行なうことにより、結晶性酸
化アルミニウム変成層を一工程処理で形成させうること
を見い出したものである。
尚、酸素イオンの注入技術は、例えば特開昭58-84422号
公報に示されるように、シリコン層へのSiO2の導入技術
として活用されているが、生成されるSiO2はアモルファ
ス状であり結晶化のための熱処理が必要であった。
公報に示されるように、シリコン層へのSiO2の導入技術
として活用されているが、生成されるSiO2はアモルファ
ス状であり結晶化のための熱処理が必要であった。
本発明の目的は薄層で密着力が優れ、且つ従来と同等以
上の電気的特性、機械的特性及び化学的安定性などの諸
特性を保有する結晶性酸化アルミニウム変成層を有する
アルミニウム材の製造方法を提供することであり、本発
明により短時間で低コストに上記アルミニウム材を得る
ことができる。
上の電気的特性、機械的特性及び化学的安定性などの諸
特性を保有する結晶性酸化アルミニウム変成層を有する
アルミニウム材の製造方法を提供することであり、本発
明により短時間で低コストに上記アルミニウム材を得る
ことができる。
（問題を解決するための手段） 本発明はアルミニウム材の表面に加速エネルギー10〜30
0KeV酸素イオン注入量［02 +］が５×1017〜２×1018イ
オン／cm2の条件下で酸素をイオン注入し、結晶性酸化
アルミニウム変成層を形成させることを特徴とする結晶
性酸化アルミニウム変成層を有するアルミニウム材の製
造方法を要旨とし、これにより0.1〜0.5μｍの膜厚のイ
オン注入による結晶性酸化アルミニウム変成層が生成さ
れ、酸素イオン注入量の調整によって、表層部の内部に
アルミニウムを層状の結晶性酸化アルミニウムに変成し
た変成層や全表層部が結晶性酸化アルミニウム層に変成
した変成層が形成される。
0KeV酸素イオン注入量［02 +］が５×1017〜２×1018イ
オン／cm2の条件下で酸素をイオン注入し、結晶性酸化
アルミニウム変成層を形成させることを特徴とする結晶
性酸化アルミニウム変成層を有するアルミニウム材の製
造方法を要旨とし、これにより0.1〜0.5μｍの膜厚のイ
オン注入による結晶性酸化アルミニウム変成層が生成さ
れ、酸素イオン注入量の調整によって、表層部の内部に
アルミニウムを層状の結晶性酸化アルミニウムに変成し
た変成層や全表層部が結晶性酸化アルミニウム層に変成
した変成層が形成される。
本明細書において「アルミニウム材」とは、50μｍ以上
の肉厚を有するアルミニウム及びアルミニウム合金製の
薄膜箔、板材、型材並びにアルミニウム及びアルミニウ
ム合金を他の基材と一体化したもの、即ち、200℃以上
の耐熱性とイオン注入処理時の真空度において蒸発や脱
気することのない材料、例えば他のアルミニウム合金、
銅などの金属材料、ガラスやセラミックスなどの無機材
料、エポキシ樹脂やポリイミド樹脂などの絶縁性プラス
チック材料などの基板材料に５μｍ以上のアルミニウム
及びアルミニウム合金製薄膜、箔、板などを一体化した
ものなどを総称する。
の肉厚を有するアルミニウム及びアルミニウム合金製の
薄膜箔、板材、型材並びにアルミニウム及びアルミニウ
ム合金を他の基材と一体化したもの、即ち、200℃以上
の耐熱性とイオン注入処理時の真空度において蒸発や脱
気することのない材料、例えば他のアルミニウム合金、
銅などの金属材料、ガラスやセラミックスなどの無機材
料、エポキシ樹脂やポリイミド樹脂などの絶縁性プラス
チック材料などの基板材料に５μｍ以上のアルミニウム
及びアルミニウム合金製薄膜、箔、板などを一体化した
ものなどを総称する。
結晶性酸化アルミニウム変成層は、常法による脱膜処
理、例えばアセトンやトリクロロエチレンなどの有機溶
剤によって脱脂処理した後、真空度７×10-7〜２×10-6
Torrに保持されたイオン注入室内でアルミニウム材表面
に酸素イオンを加速エネルギー10〜300KeVにて５×1017
〜２×1018イオン／cm2の注入照射量（02 +として）で注
入することにより、0.1〜0.5μｍ厚さで形成される。
理、例えばアセトンやトリクロロエチレンなどの有機溶
剤によって脱脂処理した後、真空度７×10-7〜２×10-6
Torrに保持されたイオン注入室内でアルミニウム材表面
に酸素イオンを加速エネルギー10〜300KeVにて５×1017
〜２×1018イオン／cm2の注入照射量（02 +として）で注
入することにより、0.1〜0.5μｍ厚さで形成される。
この場合、加速エネルギーを10〜300KeVとした理由は30
0KeVを越えた加速エネルギーでは酸素イオンの照射を行
なうとアルミニウム材に照射損傷、ディスロケーション
等を発生し皮膜及び基材自体に悪影響を及ぼし、一方、
10KeV未満ではスパッタリング効果が発生し適切なイオ
ン注入の効果を発現しないので望ましくない。
0KeVを越えた加速エネルギーでは酸素イオンの照射を行
なうとアルミニウム材に照射損傷、ディスロケーション
等を発生し皮膜及び基材自体に悪影響を及ぼし、一方、
10KeV未満ではスパッタリング効果が発生し適切なイオ
ン注入の効果を発現しないので望ましくない。
尚、電子材料のように要求特性が高レベルである場合に
は結晶性の酸化アルミニウム層の均一化がより要求さ
れ、このような場合には好ましくは50〜200KeVの加速エ
ネルギーでの酸素イオン注入とすることにより均質な結
晶性酸化アルミニウム変成層を形成できる。
は結晶性の酸化アルミニウム層の均一化がより要求さ
れ、このような場合には好ましくは50〜200KeVの加速エ
ネルギーでの酸素イオン注入とすることにより均質な結
晶性酸化アルミニウム変成層を形成できる。
又、酸素イオンの注入照射量［02 +］を５×1017イオン
／cm2を越えると結晶性酸化アルミニウムの種結晶層が
形成され、１×1018イオン／cm2以上とすることによ
り、生成した結晶性酸化アルミニウム変成層中の酸素イ
オンの膜厚方向でのガウス分布を解消させ酸素イオン濃
度の均一化をもたらし特性の安定性を発現でき、酸素イ
オン注入量の増加と共に化学量論的に結晶性酸化アルミ
ニウム層といえるものの層厚が増加するが２×1018イオ
ン／cm2を超えて注入しても変成層の厚さを高めること
ができるが特性の向上は耐電圧性などを除いて著しい向
上は認められない。
／cm2を越えると結晶性酸化アルミニウムの種結晶層が
形成され、１×1018イオン／cm2以上とすることによ
り、生成した結晶性酸化アルミニウム変成層中の酸素イ
オンの膜厚方向でのガウス分布を解消させ酸素イオン濃
度の均一化をもたらし特性の安定性を発現でき、酸素イ
オン注入量の増加と共に化学量論的に結晶性酸化アルミ
ニウム層といえるものの層厚が増加するが２×1018イオ
ン／cm2を超えて注入しても変成層の厚さを高めること
ができるが特性の向上は耐電圧性などを除いて著しい向
上は認められない。
尚、イオン注入室の真空度を上述のように維持するに当
って、予め真空度を５×10-7Torr程度にした後残留ガス
を酸素ガスで置換することによってイオン注入による不
純物の混入を低下させることもできる。
って、予め真空度を５×10-7Torr程度にした後残留ガス
を酸素ガスで置換することによってイオン注入による不
純物の混入を低下させることもできる。
更に注入するイオンは［0+］の状態よりも［02 +］状態
の方がイオン注入時間の短縮化ができより好ましい。
の方がイオン注入時間の短縮化ができより好ましい。
又、イオン注入において処理基板に対してマスキング板
（例えば、アルミニウム材等）を密接して、マスキング
板の開口部又はマスキング板が密接していない部分のみ
に酸素イオン注入を行ない、基板の一部分にのみ変成層
を形成することにしてもよい。
（例えば、アルミニウム材等）を密接して、マスキング
板の開口部又はマスキング板が密接していない部分のみ
に酸素イオン注入を行ない、基板の一部分にのみ変成層
を形成することにしてもよい。
以上の通り形成される変成層が、アルミニウム材の表層
部の内部に結晶性酸化アルミニウム変成層として形成さ
れる場合には、中心部の絶縁性の結晶性酸化アルミニウ
ム層の両側に電導性Alが存在する構造であるため、両側
又はいずれか一方を電極とする半導体材料などの機能材
料と供することができ、又全表層部が結晶性酸化アルミ
ニウム層となった変成層の場合には、結晶性酸化アルミ
ニウムが保有する材料諸特性を利用できる諸用途に適用
できる。
部の内部に結晶性酸化アルミニウム変成層として形成さ
れる場合には、中心部の絶縁性の結晶性酸化アルミニウ
ム層の両側に電導性Alが存在する構造であるため、両側
又はいずれか一方を電極とする半導体材料などの機能材
料と供することができ、又全表層部が結晶性酸化アルミ
ニウム層となった変成層の場合には、結晶性酸化アルミ
ニウムが保有する材料諸特性を利用できる諸用途に適用
できる。
更に、表層部の内部に結晶性酸化アルミニウム変成層を
形成したアルミニウム材の場合には、結晶性酸化アルミ
ニウム変成層の上に例えば窒素イオンの注入により窒化
アルミニウム層を形成するようなものの素材としても使
用することができる。
形成したアルミニウム材の場合には、結晶性酸化アルミ
ニウム変成層の上に例えば窒素イオンの注入により窒化
アルミニウム層を形成するようなものの素材としても使
用することができる。
（作用） 本発明は、アルミニウム材への酸素イオン注入の加速エ
ネルギーと酸素イオン注入量を特定範囲のものとするこ
とにより、アルミニウム材表層部に結晶性酸化アルミニ
ウム変成層を一工程により形成することができ、生成し
た結晶性酸化アルミニウム変成層の組成分布、結合状態
をAES（Auger Electron Spectroscopy）・ESCA（Electr
on Spectroscopy for Chemical Analysis）で、構造を
Ｘ線回折、透過電子顕微鏡で分析・同定した結果、多結
晶γ−Al2O2の集合体であることが分った。
ネルギーと酸素イオン注入量を特定範囲のものとするこ
とにより、アルミニウム材表層部に結晶性酸化アルミニ
ウム変成層を一工程により形成することができ、生成し
た結晶性酸化アルミニウム変成層の組成分布、結合状態
をAES（Auger Electron Spectroscopy）・ESCA（Electr
on Spectroscopy for Chemical Analysis）で、構造を
Ｘ線回折、透過電子顕微鏡で分析・同定した結果、多結
晶γ−Al2O2の集合体であることが分った。
（発明の効果） 本発明は、上述のようにアルミニウム材表面に特定加速
エネルギーと酸素イオン注入量による酸素イオン注入を
行なうものであり、これにより結晶性酸化アルミニウム
変成層の保有する固有特性を十分に発揮し、 （イ）極めて薄い膜厚で結晶性酸化アルミニウムが保有
する材料諸特性を十分発揮できるアルミニウム材を得る
ことができる。
エネルギーと酸素イオン注入量による酸素イオン注入を
行なうものであり、これにより結晶性酸化アルミニウム
変成層の保有する固有特性を十分に発揮し、 （イ）極めて薄い膜厚で結晶性酸化アルミニウムが保有
する材料諸特性を十分発揮できるアルミニウム材を得る
ことができる。
（ロ）従来法では困難であった、アルミニウム材の極表
面から結晶性酸化アルミニウム変成層としたアルミニウ
ム材を得ることができるため分離された素子の製作等が
可能。
面から結晶性酸化アルミニウム変成層としたアルミニウ
ム材を得ることができるため分離された素子の製作等が
可能。
（ハ）母材と一体化された変成層が形成されるので、機
械的或いは熱的な衝撃に対して極めて優れたものが得ら
れる。
械的或いは熱的な衝撃に対して極めて優れたものが得ら
れる。
等の効果が得られ、工業上極めて有効なものである。
（実施例） 本発明を実施例により詳述するが、これに限定されるも
のでなく、上述のように適宜の態様を採り得るものであ
る。
のでなく、上述のように適宜の態様を採り得るものであ
る。
実施例１ 集積回路用基板向けとして純度99.99％のアルミニウム
板（板厚0.1mm）にトリクロロエチレンで脱脂後、アセ
トン超音波洗浄処理し、更に水洗処理を施して表面浄化
した。
板（板厚0.1mm）にトリクロロエチレンで脱脂後、アセ
トン超音波洗浄処理し、更に水洗処理を施して表面浄化
した。
次いで真空度１×10-6Torrのイオン注入室で酸素イオン
［02 +］を加速エネルギー150KeVで室温に保持されたア
ルミニウム板の表面に照射させ、イオン注入照射量を５
×1017イオン／cm2（試料ａ）、１×1018イオン／cm
2（試料ｂ）、２×1018イオン／cm2（試料ｃ）とした３
試料を調製した。（イオン注入機はRIKEN 200KV Low Ca
rrent Implanterを使用） 得られた３試料についてAESで表層部から深さ方向への
元素の分布状態を測定した結果を第１図に示す。
［02 +］を加速エネルギー150KeVで室温に保持されたア
ルミニウム板の表面に照射させ、イオン注入照射量を５
×1017イオン／cm2（試料ａ）、１×1018イオン／cm
2（試料ｂ）、２×1018イオン／cm2（試料ｃ）とした３
試料を調製した。（イオン注入機はRIKEN 200KV Low Ca
rrent Implanterを使用） 得られた３試料についてAESで表層部から深さ方向への
元素の分布状態を測定した結果を第１図に示す。
これによると、第１図（イ）の試料ａでは酸化アルミニ
ウムの種形成が線状になされ、第１図（ロ）の試料ｂの
ように１×1018イオン／cm2程度では、結晶性酸化アル
ミニウム変成層が表層部内部に形成されたものが得ら
れ、更に第１図（ハ）の試料ｃのように２×1018イオン
／cm2程度になると極表面まで結晶性酸化アルミニウム
変成層となることが示される。
ウムの種形成が線状になされ、第１図（ロ）の試料ｂの
ように１×1018イオン／cm2程度では、結晶性酸化アル
ミニウム変成層が表層部内部に形成されたものが得ら
れ、更に第１図（ハ）の試料ｃのように２×1018イオン
／cm2程度になると極表面まで結晶性酸化アルミニウム
変成層となることが示される。
引続いて、試料ｃについてブロムメタノール液で処理
し、変成層を分離抽出した後その組成や結晶構造を調べ
た。
し、変成層を分離抽出した後その組成や結晶構造を調べ
た。
透過電子顕微鏡での電子線回折により変成層がγ−Al2O
3であると同定された。一方、Ｘ線回折ではγ−Al2O3の
ピークは検出できなかったことを勘案すると、生成変成
層はγ−Al2O3微結晶体の集合体であると推定される。
3であると同定された。一方、Ｘ線回折ではγ−Al2O3の
ピークは検出できなかったことを勘案すると、生成変成
層はγ−Al2O3微結晶体の集合体であると推定される。
第１図は（イ）、（ロ）及び（ハ）は実施例１により得
られた各試料のAES分析による表層からの深さ方向への
元素分析結果を現わすものであって、原子組成のスパッ
タリング時間による変化を示す線図である。
られた各試料のAES分析による表層からの深さ方向への
元素分析結果を現わすものであって、原子組成のスパッ
タリング時間による変化を示す線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩木 正哉 埼玉県和光市広沢２番１号 理化学研究所 内 (56)参考文献 特開 昭60−128262（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−31971（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】アルミニウム材に加速エネルギーが10〜30
0KeV、酸素イオン注入量［O2 +］が５×1017〜２×1018
イオン／cm2の条件下で酸素イオンを注入することによ
り結晶性酸化アルミニウム変成層からなる表面改質層を
形成させることを特徴とする結晶性酸化アルミニウム変
成層を有するアルミニウム材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62053486A JPH0676659B2 (ja) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | 結晶性酸化アルミニウム変成層を有するアルミニウム材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62053486A JPH0676659B2 (ja) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | 結晶性酸化アルミニウム変成層を有するアルミニウム材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63219581A JPS63219581A (ja) | 1988-09-13 |
| JPH0676659B2 true JPH0676659B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=12944174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62053486A Expired - Lifetime JPH0676659B2 (ja) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | 結晶性酸化アルミニウム変成層を有するアルミニウム材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0676659B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0621353B2 (ja) * | 1983-12-15 | 1994-03-23 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性複合回路基板の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-09 JP JP62053486A patent/JPH0676659B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63219581A (ja) | 1988-09-13 |
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