JPH0695482B2 - Resistance paste - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、酸化鉄−酸化ルテニウム−酸化鉛を主たる
電導成分とする抵抗ペーストに関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a resistance paste containing iron oxide-ruthenium oxide-lead oxide as a main conductive component.
（従来の技術） 金属酸化物を電導成分とする抵抗ペーストとしては、た
とえばRuO2あるいはBi2Ru2O7などの酸化ルテニウム系の
ものがあることは知られている。(Prior Art) It is known that there is a ruthenium oxide-based paste such as RuO 2 or Bi 2 Ru 2 O 7 as a resistance paste containing a metal oxide as a conductive component.
たとえば、これらの抵抗ペーストをアルミナなどの絶縁
基板の上にスクリーン印刷により塗布し、空気中で焼付
けられることにより半固定抵抗器の抵抗体として用いら
れていた。For example, these resistance pastes were applied on an insulating substrate such as alumina by screen printing and baked in air to be used as a resistor of a semi-fixed resistor.
しかしながら、この抵抗体上にスライダを摺動させる
と、上記した抵抗ペーストにより得られた抵抗体では、
100回転程度で抵抗値が初期値にくらべて30〜50％の変
化を示すものであり、安定性に欠けるものであつた。However, when a slider is slid on this resistor, the resistor obtained by the above-mentioned resistor paste has
The resistance value showed a change of 30 to 50% from the initial value after about 100 rotations, and the stability was poor.
また、高価なRuO2を主成分とするものであるため、得ら
れる抵抗体の価格を引き上げる要因となつていた。In addition, since the expensive RuO 2 is the main component, it has been a factor of raising the price of the obtained resistor.
このような問題を解決するため、発明者等は末だ公知に
なつていないが、酸化鉄−酸化ルテニウム−酸化鉛を電
導成分とする抵抗ペーストを見い出し、実用可能なもの
にすることができた。In order to solve such a problem, the inventors have not been publicly known, but have found a resistance paste containing iron oxide-ruthenium oxide-lead oxide as a conductive component, and have been able to make it practical. .
この抵抗ペーストによれば、抵抗値の変化、特に半固定
抵抗器の抵抗体とした場合には回転寿命特性が大幅に向
上し、スライダーを100回程度回転させても、初期値に
くらべて僅か数％以内の抵抗値変化しか示さないものに
改善された。With this resistance paste, the change in resistance value, especially when used as a resistor of a semi-fixed resistor, the rotation life characteristics are significantly improved, and even if the slider is rotated about 100 times, it is slightly smaller than the initial value. It was improved to show only resistance change within several percent.
（発明が解決しようとする問題） ところが、改善された電導成分からなる抵抗ペースト
は、その抵抗値を低抵抗とした場合、抵抗温度係数がプ
ラス側へ大きく変動するものであつた。このため、抵抗
温度係数をマイナス側に移行させ、温度に対する抵抗値
の変化幅を小さくする必要があつた。(Problems to be Solved by the Invention) However, when the resistance value of the resistance paste made of the improved conductive component is low, the resistance temperature coefficient largely fluctuates to the plus side. Therefore, it is necessary to shift the temperature coefficient of resistance to the negative side to reduce the range of change in resistance with temperature.
（発明の目的） したがつて、この発明は抵抗値の変動の小さい抵抗体が
得られるとともに、抵抗温度係数をプラス側からマイナ
ス側へ相対的に移行させることのできる抵抗ペーストを
提供することを目的とする。(Object of the Invention) Accordingly, the present invention provides a resistance paste having a small variation in resistance value and capable of relatively shifting the temperature coefficient of resistance from the positive side to the negative side. To aim.
（問題点を解決するための手段） すなわち、この発明の要旨とするところは、金属酸化物
粉末、ガラスフリツト、および有機質ワニスよりなる抵
抗ペーストであつて、 前記金属酸化物粉末は酸化鉄、酸化ルテニウム、酸化
鉛、および酸化タングステンからなることを特徴とする
ものである。(Means for Solving Problems) That is, the gist of the present invention is a resistance paste comprising a metal oxide powder, a glass frit, and an organic varnish, wherein the metal oxide powder is iron oxide or ruthenium oxide. , Lead oxide, and tungsten oxide.
金属酸化物粉末の存在量は次の範囲に選択される。The existing amount of the metal oxide powder is selected within the following range.
つまり、各金属酸化物粉末のうち、酸化鉄、酸化ルテニ
ウム、および酸化鉛を第１の構成成分とし、それぞれFe
3O4，RuO2，Pb3O4に換算したとき Fe3O4：RuO2：Pb3O4＝1:0.6〜3:0.2〜１のモル比に選択
される。That is, among the metal oxide powders, iron oxide, ruthenium oxide, and lead oxide are used as the first constituent components, and Fe
When converted to 3 O 4 , RuO 2 , and Pb 3 O 4 , Fe 3 O 4 : RuO 2 : Pb 3 O 4 = 1: 0.6 to 3 : 0.2 to 1 is selected as the molar ratio.
そして、酸化タングステンを第２の構成成分とし、この
酸化タングステンをWO3に換算したとき、第１の構成成
分の総量１モルに対し、0.1モル以下（ただし、０モル
を含まず）の範囲で選択される。Then, when tungsten oxide is used as the second constituent and this tungsten oxide is converted into WO 3 , within a range of 0.1 mol or less (excluding 0 mol) with respect to 1 mol of the total amount of the first constituent. To be selected.
ここで、第１および第２の構成成分について、各酸化物
粉末を化学式で表現し、たとえば、酸化鉄について酸化
鉄をFe3O4の化学式に換算しているが、これは酸化鉄がF
e3O4のほか、Fe2O3、Fe2O4など種々の酸化物の状態で存
在するため、特定の酸化物に固定し、その成分の量を確
定できるようにしたものである。Here, for each of the first and second constituent components, each oxide powder is represented by a chemical formula, and, for example, iron oxide is converted into the chemical formula of Fe 3 O 4 , which means that iron oxide is F
In addition to e 3 O 4, to present in the form of Fe 2 O 3, Fe 2 O 4 , etc. various oxides are those fixed to the specific oxide, and to allow determining the amount of that component.
この場合、上記したモル比とするには、酸化鉄をFe3O4
の化学式に換算し、この分子量231.55を１モルとし、こ
のFe3O4の１モルに対し、RuO2（分子量133.068＝１モ
ル）、Pb3O4（分子量685.556＝１モル）をそれぞれ0.6
〜3:0.2〜１のモル比の割合になるように配合する。ま
た、酸化タングステンについては、WO3（分子量231.85
＝１モル）の化学式に換算し、第１の構成成分であるFe
3O4、RuO2、Pb3O4の総量（Fe3O4：RuO2：Pb3O4＝1:1:1
の場合、合計分子量の1052.174＝１モル）を１モルと
し、これに0.1モル以下（ただし、０モルを含まず）の
割合で配合する。In this case, in order to obtain the above-mentioned molar ratio, iron oxide is added to Fe 3 O 4
The molecular weight of 231.55 is 1 mol, and RuO 2 (molecular weight 133.068 = 1 mol) and Pb 3 O 4 (molecular weight 685.556 = 1 mol) are 0.6 mol per 1 mol of Fe 3 O 4 , respectively.
˜3: 0.2˜1 and blend in such a ratio of molar ratio. Regarding tungsten oxide, WO 3 (molecular weight 231.85
= 1 mol) and converted to the chemical formula
Total amount of 3 O 4 , RuO 2 , and Pb 3 O 4 (Fe 3 O 4 : RuO 2 : Pb 3 O 4 = 1: 1: 1
In the case of, the total molecular weight of 1052.174 = 1 mol) is defined as 1 mol, and 0.1 mol or less (however, not including 0 mol) is added to this.
上記した各第１の構成成分および第２の構成成分につい
て、その存在量を規定したのは次の理由による。The abundance of each of the above-mentioned first constituent component and second constituent component is defined for the following reason.
つまり、第１の構成成分についてはFe3O4量を基準とし
ており、このFe3O4に対してRuO2の成分モル比率を0.6〜
３としたのは、0.6未満では抵抗が大きくなりすぎ、ま
た抵抗温度係数の値が±500ppm/℃を越えるからであ
り、一方３を越えると電気的特性には問題のないもの
の、RuO2量が多くなり経済的なメリツトがなく、コスト
ダウンに結びつかないからである。また、Pb3O4につい
て、その成分モル比率を0.2〜１としたのは、0.2未満で
は電気的特性には問題のないものの、Pb3O4量が少なく
なる分RuO2量を増やさなければならず、その結果コスト
アツプになり、一方１を越えると抵抗値が大きくなりす
ぎ、また抵抗温度係数の値が±500ppm/℃を越えるから
である。That is, for the first component is the basis of the Fe 3 O 4 content, the Fe 3 component molar ratio of RuO 2 with respect to O 4 0.6 to
The reason for setting 3 is that if the value is less than 0.6, the resistance becomes too large and the value of the temperature coefficient of resistance exceeds ± 500 ppm / ° C. On the other hand, if the value exceeds 3, there is no problem in the electrical characteristics, but the amount of RuO 2 This is because there is no increase in cost and there is no economic merit and it does not lead to cost reduction. Further, regarding Pb 3 O 4 , the component molar ratio is set to 0.2 to 1. The reason is that if the ratio is less than 0.2, there is no problem in the electrical characteristics, but the amount of Pb 3 O 4 decreases and the amount of RuO 2 must be increased. However, as a result, the cost is increased, and if it exceeds 1, the resistance value becomes too large, and the temperature coefficient of resistance exceeds ± 500 ppm / ° C.
次に第２の構成成分であるWO3量を第１の構成成分の総
量１モルに対して0.1モル以下（ただし、０モルを含ま
ず）としたのは、0.1モルを越えると抵抗値が高くな
り、所定の低抵抗値のものが得られず、また抵抗温度係
数がマイナス側で大きくなるからである。Next, the amount of WO 3, which is the second constituent, was set to 0.1 mol or less (however, 0 mol is not included) per 1 mol of the total amount of the first constituent because the resistance value exceeds 0.1 mol. The reason for this is that the resistance value becomes higher, a predetermined low resistance value cannot be obtained, and the temperature coefficient of resistance becomes larger on the negative side.
また、金属酸化物粉末に対するガラスフリツトの混合割
合は、金属酸化物粉末30〜70重量％に対しガラスフリツ
トは70〜30重量％の割合で配合される。ガラスフリツト
量がこの範囲に限定されるのは、金属酸化物粉末が70重
量％を越え、ガラスフリツト量が30重量％未満では耐湿
特性が劣化し、一方、金属酸化物粉末が30重量％未満
で、ガラスフリツト量が70重量％を越えると、たとえば
可変抵抗器の抵抗体として用いた場合、回転寿命特性が
劣化するからである。ガラスフリツトとしては、たとえ
ばホウケイ酸鉛系のものがある。Further, the mixing ratio of the glass frit to the metal oxide powder is 30 to 70% by weight of the metal oxide powder, and the glass frit is 70 to 30% by weight. The glass frit amount is limited to this range, the metal oxide powder exceeds 70% by weight, the moisture resistance property deteriorates when the glass frit amount is less than 30% by weight, while the metal oxide powder is less than 30% by weight, This is because when the glass frit amount exceeds 70% by weight, the rotational life characteristics deteriorate when used as a resistor of a variable resistor, for example. Examples of the glass frit include lead borosilicate type.
これらの金属酸化物粉末とガラスフリツトからなる固形
成分に対しては、ペースト状とするために、有機質ビヒ
クルが加えられる。上記した固形成分に対する有機質ビ
ヒクルの量は25〜35重量％の範囲で選択される。この範
囲に限定したのは印刷性を考慮したことによる。つま
り、25重量％未満では固形成分が多くなり、印刷性のよ
いペーストが得られないからであり、一方、35重量％を
越えると印刷パターンの滲みが発生し、一定面積のパタ
ーンが形成されず、抵抗値にバラツキが生じるからであ
る。有機質ビヒクルとしては、たとえばエチルセルロー
スに溶剤であるα−テレピネオールを加えたものが用い
られる。An organic vehicle is added to the solid component composed of the metal oxide powder and the glass frit in order to form a paste. The amount of the organic vehicle based on the above solid components is selected in the range of 25 to 35% by weight. This range is limited because printability is taken into consideration. In other words, if it is less than 25% by weight, the solid component will increase and a paste with good printability cannot be obtained. On the other hand, if it exceeds 35% by weight, bleeding of the printing pattern will occur and a pattern of a certain area will not be formed. , Because the resistance value varies. As the organic vehicle, for example, ethyl cellulose to which α-terpineneol which is a solvent is added is used.
抵抗ペーストを調整するには、金属酸化物粉末の原料で
あるFe3O4，RuO2，Pb3O4を所定比率で秤量し、各原料を
ポツトミルに水とともに入れ、所定時間混合する。その
のち水を蒸発させ、600〜900℃で熱処理して金属酸化物
粉末を得る。この金属酸化物粉末にガラスフリツトを所
定比率で加え、さらにWO3、有機質ビヒクルを加えて混
合することにより抵抗ペーストが得られる。この他WO3
をFe3O4，RuO2，Pb3O4とともに秤量混合してもよい。In order to prepare the resistance paste, Fe 3 O 4 , RuO 2 , and Pb 3 O 4 , which are raw materials of the metal oxide powder, are weighed at a predetermined ratio, and each raw material is put in a pot mill together with water and mixed for a predetermined time. After that, water is evaporated and heat treatment is performed at 600 to 900 ° C. to obtain a metal oxide powder. A glass frit is added to the metal oxide powder in a predetermined ratio, and WO 3 and an organic vehicle are further added and mixed to obtain a resistance paste. Other WO 3
May be weighed and mixed with Fe 3 O 4 , RuO 2 , and Pb 3 O 4 .
この抵抗ペーストは、たとえばアルミナの絶縁基板の上
にスクリーン印刷により塗布され、空気中たとえば700
〜900℃の温度で焼付けられ、抵抗体として構成される
ことになる。This resistance paste is applied by screen printing on an insulating substrate of, for example, alumina, and is applied in air, for example, 700
It will be baked at a temperature of ~ 900 ° C and will be configured as a resistor.
（実施例） 以下、この発明を実施例にもとづいて詳細に説明する。(Examples) Hereinafter, the present invention will be described in detail based on Examples.
実施例1. 金属酸化物粉末のうち第１の構成成分であるFe3O4，RuO
2およびPb3O4を第１表に示すモル比率で調合し、ポツト
ミル中で水とともに24時間湿式混合した。そののち水を
蒸発させ、乾燥粉末をルツボに入れて700℃の温度で２
時間保持して導電性粉末を得た。この導電性粉末に第１
表に示す割合で第２の構成成分であるWO3を加え、さら
にホウケイ酸鉛ガラスフリツトを加えた。これらの固形
成分に対して有機質ビヒクルを28重量％加えて混練し、
抵抗ペーストを調製した。Example 1. Fe 3 O 4 , RuO which is the first constituent of the metal oxide powder
2 and Pb 3 O 4 were mixed in the molar ratios shown in Table 1 and wet mixed with water in a pot mill for 24 hours. Then evaporate the water and put the dry powder in a crucible at a temperature of 700 ° C.
Hold for a period of time to obtain a conductive powder. First in this conductive powder
The second constituent, WO 3, was added in the ratio shown in the table, and lead borosilicate glass frit was further added. Add 28% by weight of organic vehicle to these solid components and knead,
A resistance paste was prepared.
これらの抵抗ペーストを、アルミナ基板の表面に4mmの
間隔であらかじめ形成した１対の銀焼付け電極間にスク
リーン印刷で塗布し、850℃,10分間の条件で焼付けた。These resistance pastes were applied by screen printing between a pair of silver baking electrodes formed in advance on the surface of an alumina substrate at intervals of 4 mm, and baked at 850 ° C. for 10 minutes.
得られた抵抗体の面積抵抗値、ColdT.C.R,HotT.C.Rおよ
び回転寿命特性を測定し、その結果を第１表に合わせて
示した。The sheet resistance, Cold T. CR, Hot T. CR, and rotational life characteristics of the obtained resistor were measured, and the results are shown in Table 1.
ColdT.C.R,HotT.C.Rについては次の試験法にもとづいて
行つた。Cold T. CR and Hot T. CR were performed based on the following test methods.
ColdT.C.R（−55〜＋25℃）:MIL STD 202F 試験法304 HotT.C.R（＋25〜＋125℃）:MIL STD 202F 試験法304 また、回転寿命特性については、抵抗体の上にスライダ
ーを摺動し、初期抵抗値に対する100回転後の抵抗値の
変化を測定した値である。ColdT.CR (-55 to + 25 ° C): MIL STD 202F test method 304 HotT.CR (+25 to + 125 ° C): MIL STD 202F test method 304 Also, regarding rotation life characteristics, slide the slider on the resistor. The measured value is the change in the resistance value after 100 rotations with respect to the initial resistance value.
なお、表中＊印を付したものはこの発明範囲外のもの、
それ以外はすべてこの発明範囲内のものである。Those marked with * in the table are outside the scope of this invention,
Everything else is within the scope of this invention.
第１表から明らかなように、特に試料番号６〜12から、
Fe3O4−RuO2−Pb3O4にWO3を添加含有させることによ
り、面積抵抗値を大幅に変動させることなくT.C.Rをマ
イナス側に移行させることができ、さらには回転寿命特
性に悪影響を与えるものでないことが判かる。 As is clear from Table 1, especially from sample numbers 6 to 12,
By Fe 3 O 4 -RuO 2 to -Pb 3 O 4 is added containing WO 3, it is possible to shift the TCR without varying significantly sheet resistance on the negative side, even more adverse effect on the rotation life characteristics It turns out that it does not give.
実施例２ 実施例１では第１の構成成分をあらかじめ調製したの
ち、第２の構成成分であるWO3、ガラスフリツトを加
え、これに有機質ワニスを加えて抵抗ペーストを作成し
た。After pre-prepared component of Example 1 in the first, second component and is WO 3, glass frit was added to prepare a resistive paste by adding organic varnish thereto.
この実施例では、第１の構成成分および第２の構成成分
を第２表に示す割合で実施例１と同様に処理して導電性
粉末を処理した。この導電性粉末に対してホウケイ酸鉛
ガラスフリツトを50重量％:50重量％の比率になるよう
に加え、さらにこれら固形成分に対して有機質ビヒクル
を28重量％加えて混練し、抵抗ペーストを調製した。In this example, the conductive powder was treated by treating the first constituent and the second constituent in the proportions shown in Table 2 in the same manner as in Example 1. A lead borosilicate glass frit was added to the conductive powder at a ratio of 50% by weight: 50% by weight, and 28% by weight of an organic vehicle was further added to these solid components and kneaded to prepare a resistance paste. .
この抵抗ペーストを実施例１と同様に処理し、アルミナ
基板の上に抵抗体として形成した。This resistance paste was treated in the same manner as in Example 1 to form a resistor on the alumina substrate.
そして、実施例１と同様に特性を測定し、その結果を第
２表に合わせて示した。 Then, the characteristics were measured in the same manner as in Example 1, and the results are also shown in Table 2.
第２表から、金属酸化物粉末であるFe3O4，RuO2，Pb3O4
およびWO3を一緒に混合したものも、WO3の含有量を増加
することによつてT.C.Rをマイナス側に移行させること
ができ、混合順序を変えても特性は同じような傾向を示
すものと理解できる。From Table 2, metal oxide powders Fe 3 O 4 , RuO 2 , Pb 3 O 4
Also, a mixture of WO 3 and WO 3 can also shift the TCR to the negative side by increasing the content of WO 3 , and the characteristics show similar tendencies even if the mixing order is changed. It can be understood.
（効果） 以上の説明から明らかなように、Fe3O4−RuO2−Pb3O4を
電導成分とする抵抗ペーストにWO3を含有させることに
よつて、抵抗値の変動が少なく、抵抗温度係数をプラス
側からマイナス側に移行させることが可能なものを提供
することができる。(Effect) As is clear from the above description, by incorporating WO 3 in the resistance paste containing Fe 3 O 4 —RuO 2 —Pb 3 O 4 as a conductive component, the variation in resistance value is small and the resistance is low. It is possible to provide a temperature coefficient that can be shifted from the positive side to the negative side.
Claims (3)
有機質ビヒクルよりなる抵抗ペーストであって、 前記金属酸化物粉末は酸化鉄、酸化ルテニウム、酸化鉛
および酸化タングステンからなり、 該金属酸化物粉末のうち、酸化鉄、酸化ルテニウム、お
よび酸化鉛を第１の構成成分とし、酸化タングステンを
第２の構成成分としたとき、 第１の構成成分につき、酸化鉄をFe3O4に換算し、酸化
ルテニウムをRuO2に換算し、酸化鉛をPb3O4に換算した
とき、各第１の構成成分は次のモル比からなり、 Fe3O4：RuO2：Pb3O4＝1:0.6〜3:0.2〜１ 前記第２の構成成分である酸化タングスタンをWO3に換
算したとき、前記第１の構成成分の総量１モルに対し0.
1モル以下（ただし、０モルを含まず）の割合で含有さ
れていることを特徴とする抵抗ペースト。1. A resistance paste comprising a metal oxide powder, a glass frit, and an organic vehicle, wherein the metal oxide powder comprises iron oxide, ruthenium oxide, lead oxide and tungsten oxide. Among them, when iron oxide, ruthenium oxide, and lead oxide are the first constituent components and tungsten oxide is the second constituent component, the iron oxide is converted into Fe 3 O 4 for the first constituent component and oxidized. When ruthenium is converted to RuO 2 and lead oxide is converted to Pb 3 O 4 , each first constituent component has the following molar ratio: Fe 3 O 4 : RuO 2 : Pb 3 O 4 = 1: 0.6 ~ 3: 0.2 ~ 1 When the tungstan oxide which is the second constituent is converted to WO 3 , it is 0 per 1 mol of the total amount of the first constituent.
A resistance paste, which is contained in a ratio of 1 mol or less (excluding 0 mol).
金属酸化物粉末が30〜70重量％、ガラスフリットが70〜
30重量％の割合からなる、特許請求の範囲第（１）項記
載の抵抗ペースト。2. The metal oxide powder and the glass frit are
30-70% by weight of metal oxide powder, 70-% of glass frit
The resistance paste according to claim (1), which comprises 30% by weight.
なる固形成分に対して、有機ビヒクルが25〜35重量％の
割合からなる、特許請求の範囲第（１）項記載の抵抗ペ
ースト。3. The resistance paste according to claim 1, wherein the organic vehicle is contained in a proportion of 25 to 35% by weight with respect to the solid component consisting of the metal oxide powder and the glass frit.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094077A JPH0695482B2 (en) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | Resistance paste |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094077A JPH0695482B2 (en) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | Resistance paste |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61251102A JPS61251102A (en) | 1986-11-08 |
| JPH0695482B2 true JPH0695482B2 (en) | 1994-11-24 |
Family
ID=14100426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60094077A Expired - Lifetime JPH0695482B2 (en) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | Resistance paste |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0695482B2 (en) |
-
1985
- 1985-04-30 JP JP60094077A patent/JPH0695482B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61251102A (en) | 1986-11-08 |
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