JPH0747809B2 - 粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造法 - Google Patents
粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造法Info
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- JPH0747809B2 JPH0747809B2 JP3042495A JP4249591A JPH0747809B2 JP H0747809 B2 JPH0747809 B2 JP H0747809B2 JP 3042495 A JP3042495 A JP 3042495A JP 4249591 A JP4249591 A JP 4249591A JP H0747809 B2 JPH0747809 B2 JP H0747809B2
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- Metal Extraction Processes (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粗大結晶粒からなる高
純度銅線の製造法に関する。
純度銅線の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、高純度銅はボンディングワイ
ヤーや金属・半導体コンタクトなどエレクトロニクス用
としてのみならず、超電導、超高電圧、超高真空または
音響機器などの導電材料、極低温機器用冷却媒体または
高耐力レーザーミラー等多くの先端技術分野において、
その性能を支配する材料の一つとして広く用いられてき
た。なかでも音響機器の導電材料であるケーブル線、リ
ード線、コード部品、端子およびコネクター等は、銅の
品質が音質に影響を与えることが知られている。
ヤーや金属・半導体コンタクトなどエレクトロニクス用
としてのみならず、超電導、超高電圧、超高真空または
音響機器などの導電材料、極低温機器用冷却媒体または
高耐力レーザーミラー等多くの先端技術分野において、
その性能を支配する材料の一つとして広く用いられてき
た。なかでも音響機器の導電材料であるケーブル線、リ
ード線、コード部品、端子およびコネクター等は、銅の
品質が音質に影響を与えることが知られている。
【０００３】例えば、オーディオ機器やビジュアル機器
の配線に使用される銅線においては、特に銅の純度およ
び結晶粒が音質に影響を与える。すなわち、銅線中にお
ける非金属介在物の硫黄や、導電率の高い銀などの含有
量が少ないほど、また、結晶粒界が少ないほど（結晶粒
が粗大化しているほど）音質の劣化は小さくなる。
の配線に使用される銅線においては、特に銅の純度およ
び結晶粒が音質に影響を与える。すなわち、銅線中にお
ける非金属介在物の硫黄や、導電率の高い銀などの含有
量が少ないほど、また、結晶粒界が少ないほど（結晶粒
が粗大化しているほど）音質の劣化は小さくなる。
【０００４】従来、高純度銅線の製造は、材料に９９．
９９％以上の高純度銅を用い、熱間加工法により線材を
製造する方法、または鋳造法によって純度が９９．９９
％以上の鋳造銅線を作り、これを所望の線径まで冷間伸
線加工する方法が用いられてきた。前者の方法による
と、再結晶温度以上の熱間での加工を繰り返し、比較的
微細な結晶粒が集合した再結晶を得た後、冷間伸線加工
において均一な歪を与え、さらに高温で焼鈍することに
より充分に結晶を成長させることができる。しかしなが
ら、熱間加工を採用すると製品中への不純物の混入が避
けられず、材料の純度を維持した線材は製造することが
できなかった。一方後者の方法によると、熱間加工を行
わないため製品中への不純物の混入は避けられるが、結
晶方位の異なる比較的大きな鋳造組織を再結晶温度以下
の温度で冷間加工しているため、各結晶粒に対して均一
な歪を与えることができなかった。そのため、これを高
温焼鈍しても各結晶粒における再結晶の挙動が相互に異
なってしまい、粗大結晶粒のみからなる組織とすること
が極めて困難であった。
９９％以上の高純度銅を用い、熱間加工法により線材を
製造する方法、または鋳造法によって純度が９９．９９
％以上の鋳造銅線を作り、これを所望の線径まで冷間伸
線加工する方法が用いられてきた。前者の方法による
と、再結晶温度以上の熱間での加工を繰り返し、比較的
微細な結晶粒が集合した再結晶を得た後、冷間伸線加工
において均一な歪を与え、さらに高温で焼鈍することに
より充分に結晶を成長させることができる。しかしなが
ら、熱間加工を採用すると製品中への不純物の混入が避
けられず、材料の純度を維持した線材は製造することが
できなかった。一方後者の方法によると、熱間加工を行
わないため製品中への不純物の混入は避けられるが、結
晶方位の異なる比較的大きな鋳造組織を再結晶温度以下
の温度で冷間加工しているため、各結晶粒に対して均一
な歪を与えることができなかった。そのため、これを高
温焼鈍しても各結晶粒における再結晶の挙動が相互に異
なってしまい、粗大結晶粒のみからなる組織とすること
が極めて困難であった。
【０００５】また、特願平１−２６９０１５および特願
平１−２６９０１６には粗大結晶粒からなる高純度銅線
の製造法が開示されているが、これら公報に開示されて
いる方法によると、製品中への不純物の混入の防止およ
び結晶粒の粗大化については目的を達成できているが、
線材が相互に溶着してしまうという問題点があった。
平１−２６９０１６には粗大結晶粒からなる高純度銅線
の製造法が開示されているが、これら公報に開示されて
いる方法によると、製品中への不純物の混入の防止およ
び結晶粒の粗大化については目的を達成できているが、
線材が相互に溶着してしまうという問題点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述従来の
技術の問題点を解決し、素材とした高純度銅の高純度特
性を保持し、かつ粗大結晶粒からなる高純度銅線を、線
材同士が溶着してしまうことなく製造し得る方法の提供
を目的としている。
技術の問題点を解決し、素材とした高純度銅の高純度特
性を保持し、かつ粗大結晶粒からなる高純度銅線を、線
材同士が溶着してしまうことなく製造し得る方法の提供
を目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するため鋭意研究したところ、高純度鋳造材を用
いて熱間加工を行わずに、一次冷間伸線加工および適性
雰囲気下における中間焼鈍を行うことにより、特定方位
を持った微細な一次再結晶を得、さらに二次冷間伸線加
工および適性雰囲気下における所定時間の連続焼鈍を行
うことにより、高純度で粗大化した二次再結晶が得られ
ることを見い出し本発明を達成することができた。
を解決するため鋭意研究したところ、高純度鋳造材を用
いて熱間加工を行わずに、一次冷間伸線加工および適性
雰囲気下における中間焼鈍を行うことにより、特定方位
を持った微細な一次再結晶を得、さらに二次冷間伸線加
工および適性雰囲気下における所定時間の連続焼鈍を行
うことにより、高純度で粗大化した二次再結晶が得られ
ることを見い出し本発明を達成することができた。
【０００８】すなわち、本発明は、銀と硫黄の合計含有
量が０．５ppm 以下で、純度が９９．９９９９％以上の
高純度銅からなる鋳造材料を熱間加工を省略して冷間伸
線加工することにより該高純度を保持した線材を得る方
法であって、該鋳造材料を加工率６０％〜９９．９％で
一次冷間伸線加工した後、不活性ガス雰囲気下または真
空中で１５０℃〜６００℃の温度範囲で中間焼鈍し、次
いで最終製品線径まで二次冷間伸線加工した後、不活性
ガス雰囲気下または真空中で、４５０℃〜９５０℃の温
度範囲で２秒以上連続焼鈍を行うことを特徴とする粗大
結晶粒からなる高純度銅線の製造法を提供するものであ
る。
量が０．５ppm 以下で、純度が９９．９９９９％以上の
高純度銅からなる鋳造材料を熱間加工を省略して冷間伸
線加工することにより該高純度を保持した線材を得る方
法であって、該鋳造材料を加工率６０％〜９９．９％で
一次冷間伸線加工した後、不活性ガス雰囲気下または真
空中で１５０℃〜６００℃の温度範囲で中間焼鈍し、次
いで最終製品線径まで二次冷間伸線加工した後、不活性
ガス雰囲気下または真空中で、４５０℃〜９５０℃の温
度範囲で２秒以上連続焼鈍を行うことを特徴とする粗大
結晶粒からなる高純度銅線の製造法を提供するものであ
る。
【０００９】また、本発明における中間焼鈍は、前記焼
鈍温度に１０〜１８０分保持した後、急冷して行うこと
が好ましく、これにより一層高品質の製品を得ることが
できる。 なお、本発明において、一次冷間伸線および
二次冷間伸線の２回の冷間伸線加工で最終製品線径まで
減少させることが困難な場合、２回目の冷間伸線の後、
上記同様の中間焼鈍を行ってから最終冷間伸線を行い、
さらに最終焼鈍を行えば良い。
鈍温度に１０〜１８０分保持した後、急冷して行うこと
が好ましく、これにより一層高品質の製品を得ることが
できる。 なお、本発明において、一次冷間伸線および
二次冷間伸線の２回の冷間伸線加工で最終製品線径まで
減少させることが困難な場合、２回目の冷間伸線の後、
上記同様の中間焼鈍を行ってから最終冷間伸線を行い、
さらに最終焼鈍を行えば良い。
【００１０】
【作用】本発明では、前記のごとき高純度鋳造材を素材
とし、熱間加工を行わずに適性雰囲気下（真空中または
不活性ガス雰囲気下）における焼鈍および冷間伸線加工
によって線材を得ているため、不純物の混入および酸化
が抑えられ、銀および硫黄の合計含有量が０．５ppm 以
下であり、純度９９．９９９９％以上の高純度銅線を得
ることができる。なお、やむなく大気中で焼鈍工程を行
う場合は、酸洗工程にて酸化被膜を落としてから行うと
良い。
とし、熱間加工を行わずに適性雰囲気下（真空中または
不活性ガス雰囲気下）における焼鈍および冷間伸線加工
によって線材を得ているため、不純物の混入および酸化
が抑えられ、銀および硫黄の合計含有量が０．５ppm 以
下であり、純度９９．９９９９％以上の高純度銅線を得
ることができる。なお、やむなく大気中で焼鈍工程を行
う場合は、酸洗工程にて酸化被膜を落としてから行うと
良い。
【００１１】本発明によると、まず鋳造組織を持つ鋳造
材（好ましくは連鋳材）に対して、熱間加工を行わず、
冷間伸線（一次冷間伸線）加工および中間焼鈍を行うこ
とにより、鋳造組織を完全につぶし、特定方位を持った
微細な再結晶組織（一次再結晶）を得ている。この一次
再結晶は、微細であるほど以後の工程における結晶方位
の制御および粗大化を容易にするため、上記一次冷間伸
線の加工率を充分に高くする必要がある。しかしなが
ら、上記加工率が９９．９％を超えると、中間焼鈍にお
いて断線の危険性が増加してしまい、６０％未満では中
間焼鈍における再結晶温度が高くなり微細な再結晶粒を
充分に得ることができなくなってしまうため、その範囲
を６０〜９９．９％とした。
材（好ましくは連鋳材）に対して、熱間加工を行わず、
冷間伸線（一次冷間伸線）加工および中間焼鈍を行うこ
とにより、鋳造組織を完全につぶし、特定方位を持った
微細な再結晶組織（一次再結晶）を得ている。この一次
再結晶は、微細であるほど以後の工程における結晶方位
の制御および粗大化を容易にするため、上記一次冷間伸
線の加工率を充分に高くする必要がある。しかしなが
ら、上記加工率が９９．９％を超えると、中間焼鈍にお
いて断線の危険性が増加してしまい、６０％未満では中
間焼鈍における再結晶温度が高くなり微細な再結晶粒を
充分に得ることができなくなってしまうため、その範囲
を６０〜９９．９％とした。
【００１２】上記中間焼鈍における焼鈍温度は、１５０
℃が高純度銅の焼鈍温度の下限であるため、それ以上の
温度を必要とするが、６００℃を超えると結晶粒が急激
に増大し、この段階で二次再結晶が形成されてしまうた
め１５０〜６００℃の範囲に限定した。また、上記温度
で保持する時間は、焼鈍温度とも関係するが、１０分以
内では充分な再結晶を得ることができず、長すぎても結
晶粒が粗大化してしまうため、１０分〜１８０分とし
た。なお、上記条件のもと焼鈍した後、中間焼鈍温度か
ら急冷することにより結晶粒の成長が抑えられるため、
得られた微細な一次再結晶の組織をより確実に維持する
ことができる。
℃が高純度銅の焼鈍温度の下限であるため、それ以上の
温度を必要とするが、６００℃を超えると結晶粒が急激
に増大し、この段階で二次再結晶が形成されてしまうた
め１５０〜６００℃の範囲に限定した。また、上記温度
で保持する時間は、焼鈍温度とも関係するが、１０分以
内では充分な再結晶を得ることができず、長すぎても結
晶粒が粗大化してしまうため、１０分〜１８０分とし
た。なお、上記条件のもと焼鈍した後、中間焼鈍温度か
ら急冷することにより結晶粒の成長が抑えられるため、
得られた微細な一次再結晶の組織をより確実に維持する
ことができる。
【００１３】次に、得られた微細な一次再結晶の焼鈍材
に対して、製品線径まで冷間伸線（二次冷間伸線）加工
を行って適切な歪みを付与し、さらに不活性ガス雰囲気
下または真空下において４５０℃以上の温度で、２秒以
上連続焼鈍（最終焼鈍）を行うことによって二次再結晶
粒を粗大化させている。このようにして結晶粒を粗大化
させているため、細線を製造する場合においては、その
結晶の最大径が線径を超えるような線材を得ることも可
能である。
に対して、製品線径まで冷間伸線（二次冷間伸線）加工
を行って適切な歪みを付与し、さらに不活性ガス雰囲気
下または真空下において４５０℃以上の温度で、２秒以
上連続焼鈍（最終焼鈍）を行うことによって二次再結晶
粒を粗大化させている。このようにして結晶粒を粗大化
させているため、細線を製造する場合においては、その
結晶の最大径が線径を超えるような線材を得ることも可
能である。
【００１４】なお、上記二次冷間伸線加工の加工率は、
最終線径にもよるが８０％以上であれば充分である。ま
た、上記最終焼鈍における温度は、９５０℃を超えると
線材が軟化して断線することがあるため、その温度範囲
は４５０〜９５０℃とした。
最終線径にもよるが８０％以上であれば充分である。ま
た、上記最終焼鈍における温度は、９５０℃を超えると
線材が軟化して断線することがあるため、その温度範囲
は４５０〜９５０℃とした。
【００１５】本発明における最終焼鈍は、バッチ方式に
よらず連続方式により行っているため、最終焼鈍工程時
における線材同士の密着性が低下し、線材が相互に溶着
してしまうことが防止される。
よらず連続方式により行っているため、最終焼鈍工程時
における線材同士の密着性が低下し、線材が相互に溶着
してしまうことが防止される。
【００１６】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
【００１７】
【実施例１】本発明の粗大結晶粒からなる高純度銅線の
製造法の一例について以下に説明する。
製造法の一例について以下に説明する。
【００１８】まず、連続鋳造により製造された純度が９
９．９９９９％以上、および銀と硫黄の合計含有量が
０．５ppm 以下の高純度銅鋳造線を、直径２mmまで（加
工率約９６．７％）冷間伸線（一次冷間伸線）加工し、
窒素ガス雰囲気下で３００℃×１時間の焼鈍（中間焼
鈍）を行った。なお、この中間焼鈍における線材の焼鈍
温度からの冷却は、水冷方式によって急冷した。
９．９９９９％以上、および銀と硫黄の合計含有量が
０．５ppm 以下の高純度銅鋳造線を、直径２mmまで（加
工率約９６．７％）冷間伸線（一次冷間伸線）加工し、
窒素ガス雰囲気下で３００℃×１時間の焼鈍（中間焼
鈍）を行った。なお、この中間焼鈍における線材の焼鈍
温度からの冷却は、水冷方式によって急冷した。
【００１９】次に、上記焼鈍材を直径１２０μｍまで
（加工率約９９．６％）冷間伸線（二次冷間伸線）加工
し、窒素ガス雰囲気下で６５０℃×８秒間の連続焼鈍
（最終焼鈍）を行った。
（加工率約９９．６％）冷間伸線（二次冷間伸線）加工
し、窒素ガス雰囲気下で６５０℃×８秒間の連続焼鈍
（最終焼鈍）を行った。
【００２０】このようにして得られた線材の結晶組織を
調べたところ、平均結晶粒径６０μｍの巨大結晶粒（粗
大結晶粒）であった。図１に得られた線材における線軸
と直交する断面の顕微鏡写真を筆写したものを示した。
調べたところ、平均結晶粒径６０μｍの巨大結晶粒（粗
大結晶粒）であった。図１に得られた線材における線軸
と直交する断面の顕微鏡写真を筆写したものを示した。
【００２１】
【実施例２】本発明の粗大結晶粒からなる高純度銅線の
製造法の別の一例について以下に説明する。
製造法の別の一例について以下に説明する。
【００２２】本実施例では、中間焼鈍において、線材を
焼鈍温度から冷却する際、急冷せずに徐冷したこと以外
は実施例１と同様に行った。
焼鈍温度から冷却する際、急冷せずに徐冷したこと以外
は実施例１と同様に行った。
【００２３】その結果、得られた最終線材の結晶組織を
調べたところ、平均結晶粒径５０μｍの巨大結晶粒（粗
大結晶粒）であった。図２に得られた線材における線軸
と直交する断面の顕微鏡写真を筆写したものを示した。
調べたところ、平均結晶粒径５０μｍの巨大結晶粒（粗
大結晶粒）であった。図２に得られた線材における線軸
と直交する断面の顕微鏡写真を筆写したものを示した。
【００２４】
【比較例１】本発明の粗大結晶粒からなる高純度銅線の
製造法に対する比較例を以下に示す。
製造法に対する比較例を以下に示す。
【００２５】連続焼鈍（最終焼鈍）を、窒素ガス雰囲気
下で４００℃×８秒間行ったこと以外は実施例１と同様
に行った。
下で４００℃×８秒間行ったこと以外は実施例１と同様
に行った。
【００２６】その結果、得られた最終線材の結晶組織を
調べたところ、結晶粒の成長が悪く、平均結晶粒径が１
０μｍしかなく、しかも混粒であった。
調べたところ、結晶粒の成長が悪く、平均結晶粒径が１
０μｍしかなく、しかも混粒であった。
【００２７】
【比較例２】本発明の粗大結晶粒からなる高純度銅線の
製造法に対する別の比較例を以下に示す。 中間焼鈍
を、窒素ガス雰囲気下で１００℃×１時間行ったこと以
外は実施例１と同様に行った。
製造法に対する別の比較例を以下に示す。 中間焼鈍
を、窒素ガス雰囲気下で１００℃×１時間行ったこと以
外は実施例１と同様に行った。
【００２８】その結果、得られた最終線材の結晶組織を
調べたところ、平均結晶粒径が２μｍの微細な結晶粒で
あった。
調べたところ、平均結晶粒径が２μｍの微細な結晶粒で
あった。
【００２９】
【比較例３】本発明の粗大結晶粒からなる高純度銅線の
製造法に対するさらに別の比較例を以下に示す。
製造法に対するさらに別の比較例を以下に示す。
【００３０】中間焼鈍後得られた焼鈍材を、直径７．５
mmまで（加工率約５４％）一次冷間伸線加工したこと以
外は実施例１と同様に行った。
mmまで（加工率約５４％）一次冷間伸線加工したこと以
外は実施例１と同様に行った。
【００３１】その結果、得られた最終線材の結晶組織を
調べたところ、平均結晶粒径が３〜４μｍの微細な結晶
粒であった。
調べたところ、平均結晶粒径が３〜４μｍの微細な結晶
粒であった。
【００３２】
【比較例４】本発明の粗大結晶粒からなる高純度銅線の
製造法に対するさらに別の比較例を以下に示す。
製造法に対するさらに別の比較例を以下に示す。
【００３３】中間焼鈍を行わないこと以外は実施例１と
同様に行った。
同様に行った。
【００３４】その結果、得られた最終線材の結晶組織を
調べたところ、平均結晶粒径が２μｍの微細な結晶粒で
あった。図３に得られた線材における線軸と直交する断
面の顕微鏡写真を筆写したものを示した。
調べたところ、平均結晶粒径が２μｍの微細な結晶粒で
あった。図３に得られた線材における線軸と直交する断
面の顕微鏡写真を筆写したものを示した。
【００３５】
【発明の効果】本発明の開発により、銀と硫黄の合計含
有量が０．５ppm 以下、および純度が９９．９９９９％
以上という素材の超高純度特性を保持したまま、粗大結
晶粒からなる高純度銅線を製造することができるように
なった。また、本発明によると、線材が相互に溶着して
しまうことがなくなったため、生産性が著しく向上し
た。
有量が０．５ppm 以下、および純度が９９．９９９９％
以上という素材の超高純度特性を保持したまま、粗大結
晶粒からなる高純度銅線を製造することができるように
なった。また、本発明によると、線材が相互に溶着して
しまうことがなくなったため、生産性が著しく向上し
た。
【図１】本発明の粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造
法の一例に基づいて製造された高純度銅線の結晶構造を
示したものであって、線軸に直交する断面の顕微鏡写真
を筆写したものである。
法の一例に基づいて製造された高純度銅線の結晶構造を
示したものであって、線軸に直交する断面の顕微鏡写真
を筆写したものである。
【図２】本発明の粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造
法の別の一例に基づいて製造された高純度銅線の結晶構
造を示したものであって、線軸に直交する断面の顕微鏡
写真を筆写したものである。
法の別の一例に基づいて製造された高純度銅線の結晶構
造を示したものであって、線軸に直交する断面の顕微鏡
写真を筆写したものである。
【図３】本発明の粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造
法の比較例に基づいて製造された高純度銅線の結晶構造
を示したものであって、線軸に直交する断面の顕微鏡写
真を筆写したものである。
法の比較例に基づいて製造された高純度銅線の結晶構造
を示したものであって、線軸に直交する断面の顕微鏡写
真を筆写したものである。
１‥‥‥結晶粒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−136950（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−3808（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−134143（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−134142（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 銀と硫黄の合計含有量が０．５ppm 以下
で、純度が９９．９９９９％以上の高純度銅からなる鋳
造材料を熱間加工を省略して冷間伸線加工することによ
り該高純度を保持した線材を得る方法であって、該鋳造
材料を加工率６０％〜９９．９％で一次冷間伸線加工し
た後、不活性ガス雰囲気下または真空中で１５０℃〜６
００℃の温度範囲で中間焼鈍し、次いで最終製品線径ま
で二次冷間伸線加工した後、不活性ガス雰囲気下または
真空中で、４５０℃〜９５０℃の温度範囲で２秒以上連
続焼鈍を行うことを特徴とする粗大結晶粒からなる高純
度銅線の製造法。 - 【請求項２】 銀と硫黄の合計含有量が０．５ppm 以下
で、純度が９９．９９９９％以上の高純度銅からなる鋳
造材料を熱間加工を省略して冷間伸線加工することによ
り該高純度を保持した線材を得る方法であって、該鋳造
材料を加工率６０％〜９９．９％で一次冷間伸線加工し
た後、不活性ガス雰囲気下または真空中で１５０℃〜６
００℃の温度範囲で中間焼鈍し、次いで再び加工率６０
％〜９９．９％で二次冷間伸線加工した後、不活性ガス
雰囲気下または真空中で１５０℃〜６００℃の温度範囲
で二次中間焼鈍し、次いで最終製品まで三次冷間伸線加
工した後、不活性ガス雰囲気下または真空中で、４５０
℃〜９５０℃の温度範囲で２秒以上連続焼鈍を行うこと
を特徴とする粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造法。 - 【請求項３】 前記中間焼鈍は、前記焼鈍温度に１０分
〜１８０分保持した後急冷することによって行う請求項
１または２記載の高純度銅線の製造法。
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| JP3042495A JPH0747809B2 (ja) | 1991-02-14 | 1991-02-14 | 粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造法 |
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