JPH0748372B2 - 質量分析装置用イオン源 - Google Patents
質量分析装置用イオン源Info
- Publication number
- JPH0748372B2 JPH0748372B2 JP62219323A JP21932387A JPH0748372B2 JP H0748372 B2 JPH0748372 B2 JP H0748372B2 JP 62219323 A JP62219323 A JP 62219323A JP 21932387 A JP21932387 A JP 21932387A JP H0748372 B2 JPH0748372 B2 JP H0748372B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- porous member
- primary beam
- sample
- ion source
- sample liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、一次ビームを試料に照射し、その衝撃で試料
をイオン化する方式の質量分析装置用イオン源に関し、
特に液体クロマトグラフからの試料液をオンラインでイ
オン化室に直接導入してイオン化する場合に使用して好
適なイオン源を提供するものである。
をイオン化する方式の質量分析装置用イオン源に関し、
特に液体クロマトグラフからの試料液をオンラインでイ
オン化室に直接導入してイオン化する場合に使用して好
適なイオン源を提供するものである。
［従来の技術］ 液体クロマトグラフで分離した試料液を質量分析装置に
直接導入する方式のイオン源として、第５図に示すよう
な構造のものがある。
直接導入する方式のイオン源として、第５図に示すよう
な構造のものがある。
第５図において、１は質量分析装置の質量分析系、２は
イオン源、３はイオン化室、４はイオン化室内で生成さ
れたイオンの加速と集束を行なう電極群、５は一次ビー
ム発生器、６は液体クロマトグラフ、７は液体クロマト
グラフ６で分離された試料液をイオン化室３内に導入す
るための導入管である。この導入管としては例えばフュ
ーズドシリカ管が用いられる。また、イオン化室内に挿
入された導入管７の先端部には、拡大断面図を第６図に
示すように、ステンレス管８が被せられ、さらに、その
外側にガラス管（ステンレス等の金属管でも良い）９が
被せられている。そして、導入管の開口部を塞ぐように
多孔性部材10が取付けられている。この多孔性部材とし
ては、例えばステンレスの粉末を焼結して作成したフィ
ルタ（フリット）が使用される。尚、前記ステンレス管
８にはリペラ電源11から適宜な電圧が印加される。
イオン源、３はイオン化室、４はイオン化室内で生成さ
れたイオンの加速と集束を行なう電極群、５は一次ビー
ム発生器、６は液体クロマトグラフ、７は液体クロマト
グラフ６で分離された試料液をイオン化室３内に導入す
るための導入管である。この導入管としては例えばフュ
ーズドシリカ管が用いられる。また、イオン化室内に挿
入された導入管７の先端部には、拡大断面図を第６図に
示すように、ステンレス管８が被せられ、さらに、その
外側にガラス管（ステンレス等の金属管でも良い）９が
被せられている。そして、導入管の開口部を塞ぐように
多孔性部材10が取付けられている。この多孔性部材とし
ては、例えばステンレスの粉末を焼結して作成したフィ
ルタ（フリット）が使用される。尚、前記ステンレス管
８にはリペラ電源11から適宜な電圧が印加される。
かかる構成において、液体クロマトグラフ６で分離され
た試料液は導入管７を介して順次イオン化室３内に導入
され、導入管先端に取付けられている多孔性部材10の中
を通って表面に滲出する。表面に滲出した試料液は、一
次ビーム発生器５からの一次ビームＢの衝撃を受けてイ
オン化され、生成されたイオンは質量分析部１へ導入さ
れ質量分析される。
た試料液は導入管７を介して順次イオン化室３内に導入
され、導入管先端に取付けられている多孔性部材10の中
を通って表面に滲出する。表面に滲出した試料液は、一
次ビーム発生器５からの一次ビームＢの衝撃を受けてイ
オン化され、生成されたイオンは質量分析部１へ導入さ
れ質量分析される。
［発明が解決しようとする問題点］ ところで液体クロマトグラフ６で分離された試料液を多
孔性部材10の表面に滲出させるにあたっては、従来第６
図に示すように試料液を多孔性部材の裏側から導入して
表側（一次ビーム照射面）に滲出させている。試料液中
の溶媒成分は多孔性部材を通過する途中で蒸発するため
一次ビーム照射面に到達する時点では試料成分の濃度が
高くなっている。この濃縮作用を高めて生成イオン量を
多くし感度を向上させようとすると、多孔性部材の試料
液導入管から滲出面までの距離（厚さ）ｔを長くする必
要がある。
孔性部材10の表面に滲出させるにあたっては、従来第６
図に示すように試料液を多孔性部材の裏側から導入して
表側（一次ビーム照射面）に滲出させている。試料液中
の溶媒成分は多孔性部材を通過する途中で蒸発するため
一次ビーム照射面に到達する時点では試料成分の濃度が
高くなっている。この濃縮作用を高めて生成イオン量を
多くし感度を向上させようとすると、多孔性部材の試料
液導入管から滲出面までの距離（厚さ）ｔを長くする必
要がある。
ところが、このように多孔性部材の厚さｔを大きくする
と、試料液の流速が遅くなって試料液は多孔性部材内で
試料注入部を中心とした球面状に拡散しながら移動す
る。そのため、第７図に示すように導入管７を介してあ
る試料液Ｆを多孔性部材10に注入した場合、直進した部
分F1が最初に多孔性部材の一次ビーム照射面Ａの中心部
に到達して滲出し、拡散して移動した部分F2がある時間
遅れて一次ビーム照射面Ａに到達してその周囲に滲出す
る。
と、試料液の流速が遅くなって試料液は多孔性部材内で
試料注入部を中心とした球面状に拡散しながら移動す
る。そのため、第７図に示すように導入管７を介してあ
る試料液Ｆを多孔性部材10に注入した場合、直進した部
分F1が最初に多孔性部材の一次ビーム照射面Ａの中心部
に到達して滲出し、拡散して移動した部分F2がある時間
遅れて一次ビーム照射面Ａに到達してその周囲に滲出す
る。
このように同時に注入された試料成分が一次ビーム照射
面Ａの異なった位置に異なった時刻に滲出するという現
象は、液体クロマトグラフで分離された試料液を導入し
た場合、前の試料成分と次の試料成分とが一次ビーム照
射面Ａに同時に滲出してイオン化されることにつなが
り、それがメモリ現象の原因となる。
面Ａの異なった位置に異なった時刻に滲出するという現
象は、液体クロマトグラフで分離された試料液を導入し
た場合、前の試料成分と次の試料成分とが一次ビーム照
射面Ａに同時に滲出してイオン化されることにつなが
り、それがメモリ現象の原因となる。
これを防止するために一次ビーム照射面の前方に一次ビ
ーム通過穴を形成したキャップを配置し、多孔性部材の
中心部だけに一次ビームを照射することが考えられる
が、この方法では一次ビームによる試料液の照射領域が
少なく、イオン発生量が少なくて感度が低い欠点があ
る。この場合、イオン量を多くするために、一次ビーム
量を多くすることも考えられるが、多孔性部材が損傷し
たり試料が破壊される恐れがある。
ーム通過穴を形成したキャップを配置し、多孔性部材の
中心部だけに一次ビームを照射することが考えられる
が、この方法では一次ビームによる試料液の照射領域が
少なく、イオン発生量が少なくて感度が低い欠点があ
る。この場合、イオン量を多くするために、一次ビーム
量を多くすることも考えられるが、多孔性部材が損傷し
たり試料が破壊される恐れがある。
そこで本発明はかかる不都合に鑑みてなされたものであ
り、簡単な構成によりメモリ現象の発生を防止しつつ感
度の向上を図ることのできるイオン源を提供することを
目的とするものである。
り、簡単な構成によりメモリ現象の発生を防止しつつ感
度の向上を図ることのできるイオン源を提供することを
目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明は、イオン化室と、外
部から該イオン化室内に試料液を導入するための導入管
と、該導入管の先端に配置され該導入管から試料液が内
部に注入される多孔性部材と、該多孔性部材を通りその
表面に滲出した試料液に一次ビームを照射してイオン化
するための一次ビーム発生手段とを備えた装置におい
て、試料液が多孔性部材内をその一次ビーム照射面に沿
って流れるように前記導入管から多孔性部材へ試料液を
注入すると共に、一次ビームの照射領域を制限する照射
領域制限部材を一次ビーム発生手段と多孔性部材との間
に配置したことを特徴としている。
部から該イオン化室内に試料液を導入するための導入管
と、該導入管の先端に配置され該導入管から試料液が内
部に注入される多孔性部材と、該多孔性部材を通りその
表面に滲出した試料液に一次ビームを照射してイオン化
するための一次ビーム発生手段とを備えた装置におい
て、試料液が多孔性部材内をその一次ビーム照射面に沿
って流れるように前記導入管から多孔性部材へ試料液を
注入すると共に、一次ビームの照射領域を制限する照射
領域制限部材を一次ビーム発生手段と多孔性部材との間
に配置したことを特徴としている。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳説する。
［実施例］ 第１図は本発明を実施した質量分析装置用イオン源の一
例を示す要部拡大断面図、第２図は第１図の左側面図、
第３図及び第４図は本発明の動作を説明するための図で
あり、第５図及び第６図と同一符号は同一構成要素を示
している。
例を示す要部拡大断面図、第２図は第１図の左側面図、
第３図及び第４図は本発明の動作を説明するための図で
あり、第５図及び第６図と同一符号は同一構成要素を示
している。
本実施例では円盤状の多孔性部材10の上部外周面（端
部）に導入管７の開放端を取付けることにより試料液Ｓ
が前記多孔性部材の一次ビーム照射面Ａ（以下面Ａと称
す）に沿って多孔性部材内を流れるようにしたことを特
徴とする。尚、同図中、12は前記多孔性部材10を支持す
る支持棒で、イオン源２側壁に挿脱可能に取付けられて
いる。13はこの支持棒12の先端部に面Ａを包囲するよう
に被せられた有底状のキャップで、その底部に楕円状の
一次ビーム通過穴14が形成されている。
部）に導入管７の開放端を取付けることにより試料液Ｓ
が前記多孔性部材の一次ビーム照射面Ａ（以下面Ａと称
す）に沿って多孔性部材内を流れるようにしたことを特
徴とする。尚、同図中、12は前記多孔性部材10を支持す
る支持棒で、イオン源２側壁に挿脱可能に取付けられて
いる。13はこの支持棒12の先端部に面Ａを包囲するよう
に被せられた有底状のキャップで、その底部に楕円状の
一次ビーム通過穴14が形成されている。
かかる構成において、導入管７から導入された試料液Ｓ
は多孔性部材10内をその面Ａに沿って流れ、下方へ移動
してやがて多孔性部材10外に出て行く。その移動の過程
で、試料液中の溶媒成分は気化し、試料成分の濃度が高
まって行く。
は多孔性部材10内をその面Ａに沿って流れ、下方へ移動
してやがて多孔性部材10外に出て行く。その移動の過程
で、試料液中の溶媒成分は気化し、試料成分の濃度が高
まって行く。
第３図（ａ）は一定濃度の試料液を連続的に流した時の
面Ａ上における濃度の変化の様子を等濃度曲線で表わし
たもので、同図（ｂ）は面Ａ上の線ｌに沿った濃度変化
を示す。この２つの図から、導入管７から多孔性部材10
内に注入された試料液が放射状に広がって行き、それと
共に急激に濃縮されて行く様子が分る。また、同図
（ｃ）は線ｌに沿った流速の変化を示し、濃縮が進み、
濃度が高まるにつれて粘度が増し、移動速度が急激に低
下することが分る。
面Ａ上における濃度の変化の様子を等濃度曲線で表わし
たもので、同図（ｂ）は面Ａ上の線ｌに沿った濃度変化
を示す。この２つの図から、導入管７から多孔性部材10
内に注入された試料液が放射状に広がって行き、それと
共に急激に濃縮されて行く様子が分る。また、同図
（ｃ）は線ｌに沿った流速の変化を示し、濃縮が進み、
濃度が高まるにつれて粘度が増し、移動速度が急激に低
下することが分る。
このことから、第４図（ａ）に示すようにピークａ〜ｅ
を持つクロマトグラムで表わされる液体クロマトグラフ
からの流出液を導入管７を介して多孔性部材10に流した
場合、同図（ｂ）に示すようにピークｅが面Ａの中央部
分に到達した時点で、既に通過したピークａ〜ｄが面Ａ
の下部に残っているという事態が起こり得る。
を持つクロマトグラムで表わされる液体クロマトグラフ
からの流出液を導入管７を介して多孔性部材10に流した
場合、同図（ｂ）に示すようにピークｅが面Ａの中央部
分に到達した時点で、既に通過したピークａ〜ｄが面Ａ
の下部に残っているという事態が起こり得る。
そのため、面Ａ全体に一次ビームを照射したのでは、各
ピークの部分に存在する試料成分のイオンが同時に発生
してしまい、メモリ現象が起こることは避けられない。
ピークの部分に存在する試料成分のイオンが同時に発生
してしまい、メモリ現象が起こることは避けられない。
それを避けるためには、試料液の移動速度が大きな面Ａ
の上部だけに一次ビームを照射すれば良いが、最上部に
近い部分では濃縮が進んでおらず、生成イオン量が少な
い。
の上部だけに一次ビームを照射すれば良いが、最上部に
近い部分では濃縮が進んでおらず、生成イオン量が少な
い。
そこで、移動速度と濃縮の程度との兼ね合いから、例え
ば第４図（ｂ）中で破線で囲んだ中央部分に一次ビーム
通過穴14を設定し、この部分だけに一次ビームが照射さ
れるように一次ビーム照射領域を制限すれば、メモリ現
象を防ぎつつ生成イオン量の多い効率の良いイオン化を
行うことができる。
ば第４図（ｂ）中で破線で囲んだ中央部分に一次ビーム
通過穴14を設定し、この部分だけに一次ビームが照射さ
れるように一次ビーム照射領域を制限すれば、メモリ現
象を防ぎつつ生成イオン量の多い効率の良いイオン化を
行うことができる。
また、支持棒12の下端に開口15が設けてあるので、多孔
性部材10の下部に溜まった試料液が、すみやかにキャッ
プ13内に排出されるため、多孔性部材10の下方に溜まっ
た試料液がビーム照射されている面Ａの条件を乱すこと
がない。
性部材10の下部に溜まった試料液が、すみやかにキャッ
プ13内に排出されるため、多孔性部材10の下方に溜まっ
た試料液がビーム照射されている面Ａの条件を乱すこと
がない。
尚、前述の説明は本発明の一例であり、実施にあたって
は幾多の変形が考えられる。例えば多孔性部材に対する
導入管の取付け位置は上記実施例のように上方端部に限
定されることなく、左右端部あるいは下方端部もしくは
いずれかの端部近傍の側面（面Ａと平行な面）でも良
い。ただし、重力の作用を考えると上記実施例のように
上方に配置する方が有利である。
は幾多の変形が考えられる。例えば多孔性部材に対する
導入管の取付け位置は上記実施例のように上方端部に限
定されることなく、左右端部あるいは下方端部もしくは
いずれかの端部近傍の側面（面Ａと平行な面）でも良
い。ただし、重力の作用を考えると上記実施例のように
上方に配置する方が有利である。
また、多孔性部材の形状は、円盤状に限らず矩形状でも
良い。
良い。
また、キャップ13内を真空ポンプにより排気することに
より、一次ビーム通過穴14側に流出する面Ａからの気化
ガスを減少させれば、該通過穴14を介して取出されるイ
オンが気化ガス分子と衝突して消滅する確率が低くなる
ため、面Ａから発生したイオンを効率良く質量分析系へ
導くことができ、感度の向上を図ることができる。
より、一次ビーム通過穴14側に流出する面Ａからの気化
ガスを減少させれば、該通過穴14を介して取出されるイ
オンが気化ガス分子と衝突して消滅する確率が低くなる
ため、面Ａから発生したイオンを効率良く質量分析系へ
導くことができ、感度の向上を図ることができる。
［効果］ 以上詳述した如く本発明によれば、メモリ現象の発生を
防止しつつ感度の向上を図ることのできるイオン源を得
ることができる。
防止しつつ感度の向上を図ることのできるイオン源を得
ることができる。
第１図は本発明の一実施例を示す概略図、第２図は第１
図の左側面図、第３図及び第４図は本発明の動作を説明
するための図、第５図乃至第７図は従来例を説明するた
めの図である。 1:質量分析部、2:イオン源 3:イオン化室、4:電極群 5:一次ビーム発生器 6:液体クロマトグラフ 7:導入管、10:多孔性部材 12:支持棒、13:キャップ 14:一次ビーム通過穴 15:開口
図の左側面図、第３図及び第４図は本発明の動作を説明
するための図、第５図乃至第７図は従来例を説明するた
めの図である。 1:質量分析部、2:イオン源 3:イオン化室、4:電極群 5:一次ビーム発生器 6:液体クロマトグラフ 7:導入管、10:多孔性部材 12:支持棒、13:キャップ 14:一次ビーム通過穴 15:開口
Claims (1)
- 【請求項１】イオン化室と、外部から該イオン化室内に
試料液を導入するための導入管と、該導入管の先端に配
置され該導入管から試料液が内部に注入される多孔性部
材と、該多孔性部材を通りその表面に滲出した試料液に
一次ビームを照射してイオン化するための一次ビーム発
生手段とを備えた装置において、試料液が多孔性部材内
をその一次ビーム照射面に沿って流れるように前記導入
管から多孔性部材へ試料液を注入すると共に、一次ビー
ムの照射領域を制限する照射領域制限部材を一次ビーム
発生手段と多孔性部材との間に配置したことを特徴とす
る質量分析装置用イオン源。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62219323A JPH0748372B2 (ja) | 1987-09-02 | 1987-09-02 | 質量分析装置用イオン源 |
| US07/136,141 US4818863A (en) | 1986-12-27 | 1987-12-21 | Ion source for use in a mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62219323A JPH0748372B2 (ja) | 1987-09-02 | 1987-09-02 | 質量分析装置用イオン源 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6463251A JPS6463251A (en) | 1989-03-09 |
| JPH0748372B2 true JPH0748372B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=16733669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62219323A Expired - Fee Related JPH0748372B2 (ja) | 1986-12-27 | 1987-09-02 | 質量分析装置用イオン源 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0748372B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61116065U (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-22 |
-
1987
- 1987-09-02 JP JP62219323A patent/JPH0748372B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6463251A (en) | 1989-03-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0123552B1 (en) | Method and apparatus for the mass spectrometric analysis of solutions | |
| US4383171A (en) | Particle analyzing method and apparatus | |
| JP3138527B2 (ja) | 電気噴霧装置の粘性フロージェット膨張領域におけるイオン焦合方法及び装置 | |
| JP4234441B2 (ja) | 検体のイオン化方法及び装置並びに供用イオン源プローブ | |
| US6849848B2 (en) | Method and apparatus for cooling and focusing ions | |
| US7642511B2 (en) | Ultra high mass range mass spectrometer systems | |
| JP2000057989A (ja) | 質量分析計及び質量分析方法 | |
| US6972408B1 (en) | Ultra high mass range mass spectrometer systems | |
| EP0052140A1 (en) | Ion vapor source for mass spectrometry of liquids | |
| JPH0748372B2 (ja) | 質量分析装置用イオン源 | |
| JP3620120B2 (ja) | 溶液の質量分析に関する方法と装置 | |
| de Wit et al. | Photoionization detector for open-tubular liquid chromatography | |
| JPH0830695B2 (ja) | 液体クロマトグラフ・質量分析装置 | |
| US4810878A (en) | Ion source for mass spectrometer | |
| JP4444938B2 (ja) | 液体クロマトグラフ・レーザー脱離イオン化飛行時間質量分析計 | |
| US4818863A (en) | Ion source for use in a mass spectrometer | |
| JP3948096B2 (ja) | Ｌｃ／ｍｓインタフェース | |
| JPS6235255A (ja) | 液体クロマトグラフ質量分析装置 | |
| JPH0894579A (ja) | ガスクロマトグラフ−質量分析計 | |
| JPH0754691B2 (ja) | 質量分析装置用イオン源 | |
| JPS5774957A (en) | Ionizing device of mass spectrometer | |
| JPH0626108B2 (ja) | 質量分析装置用イオン源 | |
| JPH0429181B2 (ja) | ||
| GB2202671A (en) | Ion source for mass spectrometer | |
| Stanley | The direct analysis of thin layer chromatograms and planar electropherograms with chromatography/SIMS |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |