JPH075389B2 - 窒化珪素焼結体 - Google Patents
窒化珪素焼結体Info
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- JPH075389B2 JPH075389B2 JP62150311A JP15031187A JPH075389B2 JP H075389 B2 JPH075389 B2 JP H075389B2 JP 62150311 A JP62150311 A JP 62150311A JP 15031187 A JP15031187 A JP 15031187A JP H075389 B2 JPH075389 B2 JP H075389B2
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は機械的強度、耐熱衝撃性、耐摩耗性、耐酸化性
に優れた窒化珪素焼結体に関するものである。
に優れた窒化珪素焼結体に関するものである。
（従来の技術） 窒化珪素は、機械的強度、耐熱衝撃性、耐摩耗性、耐酸
化性などの点に優れているため近年ガスタービン部品な
ど高温構造材料として注目されている。しかしながら、
窒化珪素は焼結性に乏しく、単味では焼結し難いため高
密度、高強度な窒化珪素焼結体を得ることは一般には困
難である。
化性などの点に優れているため近年ガスタービン部品な
ど高温構造材料として注目されている。しかしながら、
窒化珪素は焼結性に乏しく、単味では焼結し難いため高
密度、高強度な窒化珪素焼結体を得ることは一般には困
難である。
従来の窒化珪素焼結体の製造法としては、珪素を窒化さ
せつつ焼結させるいわゆる反応焼結法と、窒化珪素粉末
にMgOなどの焼結助剤を添加してホットプレスする方法
が知られている。しかしながら、前者の反応焼結法では
ほとんど焼成収縮がないため高密度のものは得られず、
したがって高強度の窒化珪素焼結体が得られない欠点が
あった。また後者のホットプレスによる方法では、高密
度、高強度のものは得られるが、製法に伴なう制約から
比較的簡単な形状のものしか製造できず、経済的にも高
価になるという欠点があった。
せつつ焼結させるいわゆる反応焼結法と、窒化珪素粉末
にMgOなどの焼結助剤を添加してホットプレスする方法
が知られている。しかしながら、前者の反応焼結法では
ほとんど焼成収縮がないため高密度のものは得られず、
したがって高強度の窒化珪素焼結体が得られない欠点が
あった。また後者のホットプレスによる方法では、高密
度、高強度のものは得られるが、製法に伴なう制約から
比較的簡単な形状のものしか製造できず、経済的にも高
価になるという欠点があった。
これらの製造法の他に、本出願人は窒化珪素粉末にBe
O、MgO、SrOのうち少なくとも２種以上、さらに希土類
元素酸化物の１種以上の焼結助剤を添加し、十分混合し
た後成形し、次いで窒化雰囲気あるいは不活性ガス雰囲
気中で焼成する製造法として特公昭55−46997号「窒化
珪素焼結体及びその製造法」を発明した。
O、MgO、SrOのうち少なくとも２種以上、さらに希土類
元素酸化物の１種以上の焼結助剤を添加し、十分混合し
た後成形し、次いで窒化雰囲気あるいは不活性ガス雰囲
気中で焼成する製造法として特公昭55−46997号「窒化
珪素焼結体及びその製造法」を発明した。
（発明が解決しようとする問題点） 本出願人が先に発明した特公昭55−46997号は、機械的
強度と熱衝撃抵抗の強い高密度の窒化珪素焼結体を提供
するものとして有用であるが、焼結助剤とSiO2からなる
ガラス相中にMgO−SiO2系の結晶相が生成することがあ
り、それが原因で強度のばらつきが生じやすくなること
により良好な耐摩耗性、耐酸化性が得られなかった。
強度と熱衝撃抵抗の強い高密度の窒化珪素焼結体を提供
するものとして有用であるが、焼結助剤とSiO2からなる
ガラス相中にMgO−SiO2系の結晶相が生成することがあ
り、それが原因で強度のばらつきが生じやすくなること
により良好な耐摩耗性、耐酸化性が得られなかった。
（問題点を解決するための手段） 本発明の目的は、上述した不具合をなくし、例えば摺動
材や自動車用部品などに使用可能な高強度で優れた耐摩
耗性、耐酸化性を有し、不均一相のない良好な窒化珪素
焼結体を提供するものである。
材や自動車用部品などに使用可能な高強度で優れた耐摩
耗性、耐酸化性を有し、不均一相のない良好な窒化珪素
焼結体を提供するものである。
本発明の窒化珪素焼結体においては、酸素含有量の多い
ほど、耐酸化性は良好になり、不均一相の発生原因が少
なくなるが、酸素含有量があまり多すぎると粒界相に生
ずるガラス相の量が多くなり、その軟化により高温強度
は低くなる。また、酸素含有量が少なすぎると粒界相に
MgO−SiO2系の結晶相が不均一に発生して、耐摩耗性、
耐酸化性に不具合を生じる原因となる。
ほど、耐酸化性は良好になり、不均一相の発生原因が少
なくなるが、酸素含有量があまり多すぎると粒界相に生
ずるガラス相の量が多くなり、その軟化により高温強度
は低くなる。また、酸素含有量が少なすぎると粒界相に
MgO−SiO2系の結晶相が不均一に発生して、耐摩耗性、
耐酸化性に不具合を生じる原因となる。
したがって、窒化珪素中に含まれる酸素量すなわちSiO2
量は多くても少なすぎても特性に影響をおよぼす。
量は多くても少なすぎても特性に影響をおよぼす。
本発明は窒化珪素80〜97重量％と、CeO21〜10重量％
と、MgO,SrOを各々0.5〜５重量％と、SiO20.55〜10.5重
量％とを含有する組成よりなり、SiO2/MgOの重量比が1.
1〜2.1である窒化珪素焼結体であって、粒界相に結晶相
を発生させないため、酸素量のコントロールをおこない
焼結体において、SiO2/MgOの重量比が1.1〜2.1となるよ
う窒化珪素焼結体の組成について特定し、高強度と、耐
熱衝撃性、高耐摩耗性、耐酸化性に優れた窒化珪素焼結
体を提供するにある。
と、MgO,SrOを各々0.5〜５重量％と、SiO20.55〜10.5重
量％とを含有する組成よりなり、SiO2/MgOの重量比が1.
1〜2.1である窒化珪素焼結体であって、粒界相に結晶相
を発生させないため、酸素量のコントロールをおこない
焼結体において、SiO2/MgOの重量比が1.1〜2.1となるよ
う窒化珪素焼結体の組成について特定し、高強度と、耐
熱衝撃性、高耐摩耗性、耐酸化性に優れた窒化珪素焼結
体を提供するにある。
本発明の目的とする窒化珪素焼結体の酸素を増加させる
方法としては、SiO2,MgSiO3などの化合物を添加する方
法、原料自体を仮焼して酸化させる方法などが考えられ
るがいずれの方法を使用して製造してもよい。
方法としては、SiO2,MgSiO3などの化合物を添加する方
法、原料自体を仮焼して酸化させる方法などが考えられ
るがいずれの方法を使用して製造してもよい。
一般に窒化珪素にはα相とβ相との２つの結晶構造が存
在することが知られているが、1400℃以上の温度に加熱
するとα相からβ相への転移が始まり、1600℃以上にな
ると転移速度が早くなる。特にCeO2を添加するとこのα
相からβ相への転移が著しく促進される。一方SrOおよ
びMgOは1600℃以上に加熱されるとSi3N4中に微量存在す
るSiO2または焼結助剤として添加された酸化物の酸素と
反応してMgO−SiO2系の結晶または液相を作ると共に、
一部はSi3N4中に固溶して固溶体を作り、この両者の働
きがα相からβ相への転移と同時に起きるため緻密化を
促進し、Si3N4粒子は強固に結合するものである。
在することが知られているが、1400℃以上の温度に加熱
するとα相からβ相への転移が始まり、1600℃以上にな
ると転移速度が早くなる。特にCeO2を添加するとこのα
相からβ相への転移が著しく促進される。一方SrOおよ
びMgOは1600℃以上に加熱されるとSi3N4中に微量存在す
るSiO2または焼結助剤として添加された酸化物の酸素と
反応してMgO−SiO2系の結晶または液相を作ると共に、
一部はSi3N4中に固溶して固溶体を作り、この両者の働
きがα相からβ相への転移と同時に起きるため緻密化を
促進し、Si3N4粒子は強固に結合するものである。
また希土類元素酸化物であるCeO2はSrO,MgOなどと共存
した場合、Si3N4粒子の界面に均一に分布してSiO,MgOの
２成分以上及びSiO2と結合して高融点の液相又は結晶を
作り、窒化珪素の緻密化に極めて効果のあるものであ
る。そして得られた焼結体は非常に微細で、かつ均一な
粒子よりなり、これが本発明による窒化珪素焼結体の緻
密化と高強度化に大きく貢献している。
した場合、Si3N4粒子の界面に均一に分布してSiO,MgOの
２成分以上及びSiO2と結合して高融点の液相又は結晶を
作り、窒化珪素の緻密化に極めて効果のあるものであ
る。そして得られた焼結体は非常に微細で、かつ均一な
粒子よりなり、これが本発明による窒化珪素焼結体の緻
密化と高強度化に大きく貢献している。
本発明において使用する窒化珪素粉末原料は、少なくと
もα相を30％以上含むことが望ましい。その理由は、前
述のように窒化珪素のα相よりβ相への転移が焼結に関
与するため、転移を進め緻密化を充分に行わせるためで
ある。また窒化珪素粉末中の不純物は、高温焼成中に不
純物成分の蒸発が起き、気孔の原因となったり添加成分
と反応して低融点の液相を作り、焼結体の高温特性を著
しく劣化させるため窒化珪素の純度は少なくとも97％以
上であることが望ましい。さらに窒化珪素は焼結性に乏
しいので、原料粒度は細かくし、原料粉末の表面張力を
大きくすることが必要であり、粒度は２ミクロン以下の
微細粒子を用いることが必要である。
もα相を30％以上含むことが望ましい。その理由は、前
述のように窒化珪素のα相よりβ相への転移が焼結に関
与するため、転移を進め緻密化を充分に行わせるためで
ある。また窒化珪素粉末中の不純物は、高温焼成中に不
純物成分の蒸発が起き、気孔の原因となったり添加成分
と反応して低融点の液相を作り、焼結体の高温特性を著
しく劣化させるため窒化珪素の純度は少なくとも97％以
上であることが望ましい。さらに窒化珪素は焼結性に乏
しいので、原料粒度は細かくし、原料粉末の表面張力を
大きくすることが必要であり、粒度は２ミクロン以下の
微細粒子を用いることが必要である。
次に、添加成分の量が多くなると窒化珪素は緻密化はす
るが、過剰の添加成分が窒化珪素粒子間に多量のガラス
相を形成し高温材料としての特性を著しく損なうので好
ましくない。またMgO,SrOを各々0.5％未満、合計で１％
未満、およびCeO2の合計が１％未満の場合には緻密化が
十分でなく機械的強度も小さい。従ってCeO21〜10重量
％、好ましくは１〜５重量％、MgO,SrOを各々0.5〜５重
量％好ましくは各々１〜４重量％合計で２〜８重量％と
するのが適当である。
るが、過剰の添加成分が窒化珪素粒子間に多量のガラス
相を形成し高温材料としての特性を著しく損なうので好
ましくない。またMgO,SrOを各々0.5％未満、合計で１％
未満、およびCeO2の合計が１％未満の場合には緻密化が
十分でなく機械的強度も小さい。従ってCeO21〜10重量
％、好ましくは１〜５重量％、MgO,SrOを各々0.5〜５重
量％好ましくは各々１〜４重量％合計で２〜８重量％と
するのが適当である。
また焼成温度は高密度焼結体を得るためには1600℃以上
であることが必要であるが1900℃を越えると窒化珪素の
分解が激しくなるため好ましくない。さらに焼成雰囲気
としては窒化珪素の分解、酸化を防止するため、窒素雰
囲気あるいは不活性ガス雰囲気で焼成する必要がある。
であることが必要であるが1900℃を越えると窒化珪素の
分解が激しくなるため好ましくない。さらに焼成雰囲気
としては窒化珪素の分解、酸化を防止するため、窒素雰
囲気あるいは不活性ガス雰囲気で焼成する必要がある。
以下、具体的な実施例にて説明する。
実施例１ 平均粒子径が0.5〜0.7μｍのα相を90重量％以上含む窒
化珪素と焼結助剤として平均粒子径が各々1.8μｍのCeO
2、3.2μｍのSrCO3,0.5μｍのMgOを用いた。
化珪素と焼結助剤として平均粒子径が各々1.8μｍのCeO
2、3.2μｍのSrCO3,0.5μｍのMgOを用いた。
SiO2量すなわち酸素量を増加させる方法として、SiO2量
を変化させて添加し、水で湿式粉砕を行った。
を変化させて添加し、水で湿式粉砕を行った。
湿式粉砕終了後、スラリーを乾燥し、200kg/cm2の圧力
で60×60×8mmの直方体に成形し、その後2500kg/cm2の
圧力で静水圧プレスを行った。得られた成形体はN2雰囲
気中、1750℃、1.5時間の焼成条件で焼成した。得られ
た焼結体は、室温と1000℃においてJISR−1601「ファイ
ンセラミックスの曲げ強さ試験方法」に準ずる四点曲げ
強度を測定した。
で60×60×8mmの直方体に成形し、その後2500kg/cm2の
圧力で静水圧プレスを行った。得られた成形体はN2雰囲
気中、1750℃、1.5時間の焼成条件で焼成した。得られ
た焼結体は、室温と1000℃においてJISR−1601「ファイ
ンセラミックスの曲げ強さ試験方法」に準ずる四点曲げ
強度を測定した。
SiO2/MgO重量比については、窒化珪素焼結体を粉砕して
化学分析をおこない、酸化物の焼結助剤中に含有する酸
素量を全酸素量から差し引き、その差し引いた酸素量を
SiO2に換算し、SiO2/MgO重量比とした。
化学分析をおこない、酸化物の焼結助剤中に含有する酸
素量を全酸素量から差し引き、その差し引いた酸素量を
SiO2に換算し、SiO2/MgO重量比とした。
以上の試験結果は第１表に示す通りである。
第１表から明らかなように、SiO2/MgO重量比が0.8,1.0
のサンプルはSiO2量が少ないため、MgO−SiO2系の結晶
相が発生し、重量比が1.1〜2.2までの範囲では、結晶相
はみられなかった。これは、SiO2分が増えたことで、ガ
ラス相の成分が増加し、均一になりやすくなり、結晶相
が析出しなかったと考えられる。強度について、結晶相
のあるサンプルは、高温強度については、大きなちがい
はみられなかったが、室温強度についてはばらつきがみ
られ、約50kg/mm2のやや低い値を示した。高温強度で
は、SiO2/MgO比が最も高い2.2の場合に、29kg/mm2とな
り、ガラス相の量が増加したことにより、粒界相が軟化
しやすくなり、低い値を示したと考えられる。
のサンプルはSiO2量が少ないため、MgO−SiO2系の結晶
相が発生し、重量比が1.1〜2.2までの範囲では、結晶相
はみられなかった。これは、SiO2分が増えたことで、ガ
ラス相の成分が増加し、均一になりやすくなり、結晶相
が析出しなかったと考えられる。強度について、結晶相
のあるサンプルは、高温強度については、大きなちがい
はみられなかったが、室温強度についてはばらつきがみ
られ、約50kg/mm2のやや低い値を示した。高温強度で
は、SiO2/MgO比が最も高い2.2の場合に、29kg/mm2とな
り、ガラス相の量が増加したことにより、粒界相が軟化
しやすくなり、低い値を示したと考えられる。
以上のことから、結晶相が発生せず、高温強度の低下が
ないSiO2/MgO重量比として、1.1〜2.1の範囲が最適であ
ることがわかった。
ないSiO2/MgO重量比として、1.1〜2.1の範囲が最適であ
ることがわかった。
また、結晶相の有無のサンプルについて、耐摩耗性、耐
酸化性を調べた。その結果、摩耗試験において結晶相の
ないサンプルは、チッピングをおこさず、良好な表面状
態にあったが、不均一相のあるサンプルについては、チ
ッピングが発生したサンプルもあり、表面状態は、結晶
相のないサンプルと比べて、粗な表面になっていた。ま
た、耐酸化性については、1100℃において1000時間保持
をおこなった。その結果を第１図に示す。第１図におい
て、縦軸はSiO2/MgOの重量比変化に対する重量増加と酸
化処理後の室温強度との関係を示す。SiO2/MgO比が本請
求範囲内である1.1〜2.1においては重量増加（●印）が
ほとんどなく良好であるが、1.1付近以下になると、窒
化珪素の表面層が酸化され急に増加している。このこと
は酸化処理後の室温強度（〇印）においてもはっきり表
われており、酸化増量の多い焼結体の表面層は、酸化さ
れて白っぽくなっておりSiO2/MgO重量比が0.8において
は、約36kg/mm2とかなり低下していることがわかる。
酸化性を調べた。その結果、摩耗試験において結晶相の
ないサンプルは、チッピングをおこさず、良好な表面状
態にあったが、不均一相のあるサンプルについては、チ
ッピングが発生したサンプルもあり、表面状態は、結晶
相のないサンプルと比べて、粗な表面になっていた。ま
た、耐酸化性については、1100℃において1000時間保持
をおこなった。その結果を第１図に示す。第１図におい
て、縦軸はSiO2/MgOの重量比変化に対する重量増加と酸
化処理後の室温強度との関係を示す。SiO2/MgO比が本請
求範囲内である1.1〜2.1においては重量増加（●印）が
ほとんどなく良好であるが、1.1付近以下になると、窒
化珪素の表面層が酸化され急に増加している。このこと
は酸化処理後の室温強度（〇印）においてもはっきり表
われており、酸化増量の多い焼結体の表面層は、酸化さ
れて白っぽくなっておりSiO2/MgO重量比が0.8において
は、約36kg/mm2とかなり低下していることがわかる。
以上の特性の理由によって、本発明の窒化珪素焼結体
は、結晶相の生成防止と高温強度の低下を防ぎ、耐摩耗
性、耐酸化性の特性を確保することが重要である。本請
求の範囲であるSiO2/MgO重量比が1.1〜2.1の窒化珪素焼
結体は、いずれの特性においても十分満たしており、安
定な領域であることを特徴としている。
は、結晶相の生成防止と高温強度の低下を防ぎ、耐摩耗
性、耐酸化性の特性を確保することが重要である。本請
求の範囲であるSiO2/MgO重量比が1.1〜2.1の窒化珪素焼
結体は、いずれの特性においても十分満たしており、安
定な領域であることを特徴としている。
（発明の効果） 以上説明した本発明の窒化珪素焼結体によれば、焼結体
中に結晶相が発生しないとともに高強度で耐摩耗性、耐
酸化性に優れた良好な窒化珪素焼結体を提供できる工業
上大なる効果がある。
中に結晶相が発生しないとともに高強度で耐摩耗性、耐
酸化性に優れた良好な窒化珪素焼結体を提供できる工業
上大なる効果がある。
このように、本発明の窒化珪素焼結体は、機械的強度、
耐熱性、耐摩耗性、耐酸化性などの諸特性に優れている
ために、例えば、ベアリングやバルブなどの機械部品、
ターボチャジャー等の自動車部材や製鋼用の高温ロール
材等のような高温構造材料としての多くの用途があり、
工業上極めて有用である。
耐熱性、耐摩耗性、耐酸化性などの諸特性に優れている
ために、例えば、ベアリングやバルブなどの機械部品、
ターボチャジャー等の自動車部材や製鋼用の高温ロール
材等のような高温構造材料としての多くの用途があり、
工業上極めて有用である。
第１図は本発明の窒化珪素焼結体の1100℃、1000時間保
持における耐酸化性試験において、SiO2/MgO重量比の変
化に対し重量増加と、酸化処理後の室温強度とに及ぼす
影響を示す特性曲線図である。
持における耐酸化性試験において、SiO2/MgO重量比の変
化に対し重量増加と、酸化処理後の室温強度とに及ぼす
影響を示す特性曲線図である。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素80〜97重量％と、CeO21〜10重量
％と、MgO,SrOの各々0.5〜５重量％と、SiO20.55〜10.5
重量％とを含有する組成よりなり、かつSiO2/MgOの重量
比が1.1〜2.1の範囲にあることを特徴とする窒化珪素焼
結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62150311A JPH075389B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 窒化珪素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62150311A JPH075389B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 窒化珪素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63315569A JPS63315569A (ja) | 1988-12-23 |
| JPH075389B2 true JPH075389B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=15494241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62150311A Expired - Fee Related JPH075389B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 窒化珪素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075389B2 (ja) |
-
1987
- 1987-06-18 JP JP62150311A patent/JPH075389B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63315569A (ja) | 1988-12-23 |
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| JPH0566903B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |