JPH0758255B2 - 吸着量測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は試料によるガスの吸着量を測定する装置のう
ち、いわゆる定容法に基づく吸着量測定装置に関し、例
えばガス吸着法を利用した粉体や多孔体の表面積や細孔
分布の高精度測定に利用することのできる装置に関す
る。

〈従来の技術〉 試料の表面にガス分子を物理吸着させ、その吸着量を計
測することにより、試料の表面積や細孔分布を求めるこ
とができるが、その吸着量の測定方法としては、一般
に、流動法と定容法とが知られている。

流動法は、基本的には試料を収容した容器内に吸着ガス
と非吸着ガスとの混合ガスを流し、容器の上下流におけ
るガスの混合の変化から試料によるガスの吸着量を求め
る方法であって、短時間で吸脱着等温線の一部の測定を
簡単に行うことを目的とする測定方法で、粉体や多孔体
の品質管理の分野等において利用するのに適している。

一方、定容法は、既知容積のマニホールドと試料容器と
の間を開閉弁で仕切り、その開閉弁を閉じた状態でマニ
ホールド内に所定圧力のもとに吸着ガスを導入した後、
開閉弁を開いて試料容器内に吸着ガスを導入して試料に
吸着させ、吸着平衡に達した時点での圧力を測定するこ
とによりガスの吸着量を求める動作を、マニホールドへ
の吸着ガスの導入圧力を変化させつつ繰り返すことによ
り、試料の吸着等温線を求めることを基本としており、
主として長時間にわたる吸脱着等温線の測定を精度良く
行うことを目的とする測定方法で、研究・開発の分野等
において試料の表面積や細孔分布の厳密に測定したい場
合等において利用される。

ところで、このような吸着量測定に際しては、測定すべ
き試料の前処理として、試料表面に付着している不純物
を除去するための脱ガス処理が必要となる。

そのため、流動法に基づく吸着量測定装置にあっては、
実際の測定に先立ち、試料容器を混合ガス流動用の管路
に装着した状態で加熱しつつ、ヘリウムガス等の非吸着
ガスをその内部に流すことにより、容器内の試料の脱ガ
スを行っている。

一方、定容法に基づく吸着量測定装置にあっては、従
来、実際に吸着量を測定するための測定ステージの他
に、これとは別個の配管系からなる脱ガスステージが設
けられる。

第３図に従来の脱ガスステージの構成例を示す。この例
において、試料は試料セル30a,30bに収容された状態で
脱ガスステージのセル装着部31a,31bに装着される。こ
の装着状態において試料はヒータ32a,32bによって加熱
されるとともに、試料セル30a,30b内が真空ポンプ33に
よって真空排気され、試料表面の不純物が除去される。

このような前処理操作は、脱ガス制御用コンピータ34か
らの制御信号に基づき、バルブドライバ35を介して各バ
ルブ36a,36b〜39を制御することによって自動的に行わ
れる。

なお、図において40は真空度監視用の真空計で、41はＡ
−Ｄ変換器、42はヒータの温度調節器である。

このような前処理が完了すると、試料セル30a,30b内に
はヘリウムなどの不活性ガスを封入し、試料が外気に触
れないようにして測定ステージに移送する。

測定ステージでは、その試料セルを液体窒素などによっ
て冷却して物理吸着を支配的にした状態で、窒素等の吸
着ガスを試料セル内に導入し、試料によるガス吸着量を
測定するわけである。

〈発明が解決しようとする課題〉 以上のように、定容法に基づく従来の吸着量測定装置で
は、測定ステージとは全く別個の配管系と制御装置等に
よって構成された脱ガスステージを設けており、脱ガス
処理完了後に、試料を収容したセルを測定ステージにま
で持っていって装着し直す必要があった。そのため、脱
ガス処理あるいは測定動作をそれぞれ自動化しても、脱
ガス処理から測定の終了までの全工程を自動化すること
は実質的に不可能であった。

〈課題を解決するための手段〉 本発明の吸着量測定装置は、試料を収容した容器を容器
装着部に装着した状態で冷却する冷却手段と、その冷却
状態で容器内部に吸着ガスを導入する吸着ガス導入手段
を有し、冷却状態での試料による容器内のガスの吸着量
を測定する装置において、容器装着部に装着された容器
を加熱する加熱手段と、容器装着部に装着された容器内
を真空排気する排気手段と、加熱手段、排気手段、冷却
手段および吸着ガス導入手段をあらかじめ設定された手
順のもとに選択的に動作させる制御手段を備え、この制
御手段は、容器装着部に装着されている容器を加熱しつ
つ真空排気した後、その容器を冷却しつつその内部に吸
着ガスを導入するように構成されていることによって特
徴づけられる。

〈作用〉 試料容器を吸着量測定のための容器装着部に装着した状
態で、容器を冷却して吸着ガスを内部に導入する実際の
測定に先立って、加熱手段により容器を加熱しつつ、排
気手段によって容器内部を真空排気することにより、試
料を高精度のもとに脱ガスを行うことが可能となり、脱
ガス処理〜吸着量測定の各工程間での試料の容器の移動
が不要となる。

〈実施例〉 第１図は本発明実施例の配管系と制御回路のブロック図
を併記して示す全体構成図である。

試料を収容した試料セル１は、セル装着部２において配
管系に接続される。

配管系には、その適宜箇所にバルブ３〜10が配設されて
いるとともに、吸着ガスたる窒素ガス源と不活性ガスた
るヘリウムガス源が接続され、さらに系内を真空排気す
るための真空ポンプ11が接続されている。

この配管系内の圧力は真空計12と圧力計13によって計測
され、Ａ−Ｄ変換器14でデジタル化された後、コンピュ
ータ15に採り込まれる。

なお、配管系内で16,17は絞り、18は飽和蒸気圧測定用
チューブ、19は校正用容積である。

配管系の下方には、試料セル１を冷却するための液体窒
素等の冷媒を収容したデュワー瓶20が設けられており、
このデュワー瓶20は、コンピータ15からの指令に基づい
てエレベータ機構21によって上下動される。また、上述
した各バルブ３〜10はおなじくコンピュータ15からの指
令に基づくバルブドライバ22からの制御信号によって開
閉制御される。

以上の構成は従来の装置における測定ステージと同等で
ある。

さて、この実施例における特徴は、配管系の下方に、試
料セル１を加熱するためのヒータ23と、その位置を変更
するための駆動機構24を設けるとともに、このヒータ23
の温度調節およびON/OFFを司る温度調節器25と、駆動機
構24の動きとをコンピュータ15からの指令信号によって
制御するように構成した点である。

駆動機構24は、ヒータ23を固着してこれを上下動および
回動させることができる。すなわち、ヒータ23を図の状
態から上方に移動させることによって、試料セル１を加
熱することができ、また、図の状態からヒータ23を回動
させることによって、デュワー瓶20の上昇を妨げない位
置に退避させることができる。

第２図はコンピュータ15に書き込まれたプログラムの内
容を示すフローチャートで、以下、この図を参照しつつ
本発明実施例の作用を述べる。

試料を試料セル１内に挿入し、そのままセル装着部２に
装着し、装置に起動指令を与える。

起動指令が与えられると、まず駆動機構24および温度調
節器25に指令が与えられ、ヒータ23をONにして上昇させ
る。同時にバルブ３と６のみを開くことにより、試料セ
ル１内が真空排気が開始される。また、その内部の試料
が加熱され、試料の脱ガス処理が行われる。なお、ある
程度系内の真空度が上がった後には、バルブ５が開かれ
てこれを介して真空引きが行われる。

そして、あらかじめ設定された脱ガス完了条件が満たさ
れたか否かを判定し、それが満たされた場合にはヒータ
23をOFFにするとともに下降させ、次いで回動させて側
方に退避させる。

その状態で今度はデュワー瓶20を上昇させて試料セル１
を冷媒中に浸し、試料の冷却を開始し、そのまま測定動
作へと自動的に移行する。

なお、前述した脱ガス完了条件としては、例えば加熱開
始後にある一定時間が経過したこと、あるいは、ある真
空度に達したときにバルブ５ないしは６を閉じて排気を
中断して真空計12からのデータをモニタし、真空度の変
化がある範囲内に収まっていること等を採用することが
できる。

なお、以上の実施例では一つの測定ステージをを持つも
のについて説明したが、二つ以上の測定ステージを持つ
ものについても本発明を全く同様に適用できることは勿
論である。

また、このような脱ガス機能を持った測定ステージに加
えて、従来と同様の第３図に示すような前処理専用の脱
ガスステージを設けておけば、測定中においても次の試
料の前処理が可能となり、測定能率を向上させることが
できる。

さらに、本発明の機能を利用して、物理吸着のみなら
ず、化学吸着の測定をも行えるように構成することもで
きる。

すなわち、化学吸着の測定は例えば酸素や水素等のガス
が用いられ、通常は常温以上の温度領域で測定される。
そこで、ヒータ23の温度制御を化学吸着に適応できるよ
うに例えばプログラマブルとしておき、前記した測定ス
テージにおける脱ガスの完了後に、試料セル１を冷却せ
ずにそのままヒータ23の温度をコントロールし、化学吸
着の測定を行えるように構成することができる。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、定容法に基づく
吸着量測定装置における測定のための容器装着部に容器
を装着した状態で、その容器を加熱する加熱手段と、容
器内部を真空排気する排気手段を設けるとともに、これ
らの加熱手段および排気手段と、測定のための容器冷却
手段と吸着ガス導入手段とを、あらかじめ設定された手
順のもとに選択的に動作させる制御手段を設け、実際の
吸着量測定動作に先立って容器を加熱しつつその内部を
真空排気するよう構成したので、定容法に基づく吸着量
測定のための容器装着部に試料容器を装着したまま、そ
の内部の試料の脱ガス処理を自動的に行うことが可能と
なり、従来の定容法に基づく吸着量測定装置のように試
料容器を脱ガスステージと測定ステージの間で移送して
装着しなおすことが不要となって、試料の前処理として
の脱ガス処理から吸着量の測定まで、全工程を自動化で
きるようになるばかりでなく、脱ガス処理の後に高真空
度を保持したままで測定動作に移行することが可能とな
り、測定精度をも向上させることができる。

しかも、試料容器を加熱しつつその内部を真空排気する
ことによって脱ガスを行う関係上、脱ガスの判定条件と
して、試料から放出されるガスによる真空度の変化量を
採用することができるため、信頼性の高い脱ガス処理を
行うことができる。

また、本発明を化学吸着の測定にも対応できるよう構成
すると、前処理ガスとして万一反応性の強いガスあるい
は毒性の強いガス等を使用する場合でも、外気に触れず
に前処理から測定へ自動移行が可能となる関係上、安全
性、信頼性が向上するという効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の全体構成図、第２図はそのコン
ピュータ15に書き込まれたプログラムの内容を示すフロ
ーチャート、第３図は従来の脱ガスステージの構成図で
ある。 １……試料セル ２……セル装着部 ３〜10……バルブ 11……真空ポンプ 15……コンピュータ 20……デュワー瓶 21……エレベータ機構 23……ヒータ 24……駆動機構 25……温度調節器

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料を収容した容器を容器装着部に装着し
   た状態で冷却する冷却手段と、その冷却状態で上記容器
   内部に吸着ガスを導入する吸着ガス導入手段を有し、冷
   却状態での試料による容器内のガスの吸着量を測定する
   装置において、上記容器装着部に装着された容器を加熱
   する加熱手段と、上記容器装着部に装着された容器内を
   真空排気する排気手段と、上記加熱手段、排気手段、冷
   却手段および吸着ガス導入手段をあらかじめ設定された
   手順のもとに選択的に動作させる制御手段を備え、この
   制御手段は、上記容器装着部に装着されている容器を加
   熱しつつ真空排気した後、その容器を冷却しつつその内
   部に吸着ガスを導入するよう構成されていることを特徴
   とする吸着量測定装置。