JPH0760765B2 - 光硬化型磁性流体 - Google Patents
光硬化型磁性流体Info
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- JPH0760765B2 JPH0760765B2 JP62007036A JP703687A JPH0760765B2 JP H0760765 B2 JPH0760765 B2 JP H0760765B2 JP 62007036 A JP62007036 A JP 62007036A JP 703687 A JP703687 A JP 703687A JP H0760765 B2 JPH0760765 B2 JP H0760765B2
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- magnetic
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- magnetite
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
- H01F41/16—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates the magnetic material being applied in the form of particles, e.g. by serigraphy, to form thick magnetic films or precursors therefor
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、磁気ディスクや光磁気ディスク等の記録パ
ターンの可視化、あるいは磁気探傷に好適に利用できる
光硬化型磁性流体に関する。
ターンの可視化、あるいは磁気探傷に好適に利用できる
光硬化型磁性流体に関する。
例えば従来の磁気探傷用の媒体として、磁性流体が利用
されている。これは磁性材料で形成された被検体におけ
る欠陥の有無を検査する場合などに、その被検体の表面
に塗布して用いられる。
されている。これは磁性材料で形成された被検体におけ
る欠陥の有無を検査する場合などに、その被検体の表面
に塗布して用いられる。
被検体の表面もしくは極く浅いところに微細な傷や異物
が介在しているとき、単なる顕微鏡検査では発見が困難
である。ところが被検体に磁場を形成すると、被検体の
欠陥箇所で磁束が漏洩して不均一磁場になる。そこで磁
性流体を塗布すると、その不均一磁場の作用力で、塗布
した磁性流体が漏洩磁束部分に引きつけられて盛り上が
る。この磁性流体中の強磁性体粒子を微粒化するほど感
度がよくなり、磁気探傷の精度が向上することが知られ
ている。もっとも粒子径がサブミクロンから数十オング
ストローム程度になると、通常用いる顕微鏡では直接に
粒子を観察することはできないが、前記した磁性流体の
盛り上がり部分はその他の部分と光の反射状態が異なる
から、欠陥の存在を明確に観察することができる。
が介在しているとき、単なる顕微鏡検査では発見が困難
である。ところが被検体に磁場を形成すると、被検体の
欠陥箇所で磁束が漏洩して不均一磁場になる。そこで磁
性流体を塗布すると、その不均一磁場の作用力で、塗布
した磁性流体が漏洩磁束部分に引きつけられて盛り上が
る。この磁性流体中の強磁性体粒子を微粒化するほど感
度がよくなり、磁気探傷の精度が向上することが知られ
ている。もっとも粒子径がサブミクロンから数十オング
ストローム程度になると、通常用いる顕微鏡では直接に
粒子を観察することはできないが、前記した磁性流体の
盛り上がり部分はその他の部分と光の反射状態が異なる
から、欠陥の存在を明確に観察することができる。
しかしながら、従来の磁気探傷に用いる磁性流体は文字
通り流体であり、欠陥部分の漏洩磁束で拘束されている
に過ぎないから、被検体の磁場がなくなると同時に流れ
て、当該盛り上がりも消失してしまう。したがって、被
検体を磁場から外すと欠陥部分も不明になるという問題
点があった。
通り流体であり、欠陥部分の漏洩磁束で拘束されている
に過ぎないから、被検体の磁場がなくなると同時に流れ
て、当該盛り上がりも消失してしまう。したがって、被
検体を磁場から外すと欠陥部分も不明になるという問題
点があった。
この発明は、このような従来の問題点に着目してなされ
たものであり、被検体の磁束のパターンに応じて形成さ
れる磁性流体パターンを固定して保持することが可能な
磁性流体を提供することを目的としている。
たものであり、被検体の磁束のパターンに応じて形成さ
れる磁性流体パターンを固定して保持することが可能な
磁性流体を提供することを目的としている。
上記の目的を達成するこの発明は、分散媒中に、界面活
性剤を吸着させた強磁性体微粒子を分散させてなる磁性
流体において、該分散媒を光硬化型樹脂としたものであ
る。
性剤を吸着させた強磁性体微粒子を分散させてなる磁性
流体において、該分散媒を光硬化型樹脂としたものであ
る。
この発明の光硬化型磁性流体を磁気探傷や磁気記録パタ
ーンの可視化等に用いる際は、先ず磁場を形成した被検
体の表面にそれを塗布する。すると、被検体の欠陥部や
磁気記録により形成される磁束パターンに応じて磁性流
体が吸引され、それらの磁束パターンに対応する磁性流
体の分布パターンができる。ついでその磁性流体の分散
媒である光硬化型樹脂を硬化させるに必要な特定の波長
の光を塗膜に照射する。これにより磁性流体のパターン
を固定することができる。
ーンの可視化等に用いる際は、先ず磁場を形成した被検
体の表面にそれを塗布する。すると、被検体の欠陥部や
磁気記録により形成される磁束パターンに応じて磁性流
体が吸引され、それらの磁束パターンに対応する磁性流
体の分布パターンができる。ついでその磁性流体の分散
媒である光硬化型樹脂を硬化させるに必要な特定の波長
の光を塗膜に照射する。これにより磁性流体のパターン
を固定することができる。
以下、この発明の光硬化型磁性流体を詳細に説明する。
この発明の強磁性体微粒子の分散媒は、光硬化型樹脂で
あり、下記のいわゆる感光性高分子の群の中から選定で
きる。
あり、下記のいわゆる感光性高分子の群の中から選定で
きる。
すなわち、官能基としてアクロイル基（CH2＝CHCOO
−），メタクリロイル基（CH2＝Ｃ（CH3）−COO−），
アクリルアミド基（CH2＝CH−CONH−），マレイン酸ジ
エステル（−OCOCH＝CH−COO−），アリル基（CH2＝CH
−CH2−），ビニルエーテル基（CH2＝CH−Ｏ−），ビニ
ルチオエーテル基（CH2＝CH−Ｓ−），ビニルアミノ基
（CH2＝CH−NH−），グリシジル基（CH2−CH−CH
2−），アセチレン性不飽和基（−Ｃ≡Ｃ−）等を有す
る次のような官能せいモノマー、例えばアクリル酸，メ
タクリル酸，メチルアクリラート，メチルメタアクリラ
ート，ブチルアクリラート，シクロヘキシルアクリラー
ト，カルビトールアクリラート，アクリルアミド，スチ
レン，アクリロニトリル,N−ビニルピロリドン等が利用
できる。
−），メタクリロイル基（CH2＝Ｃ（CH3）−COO−），
アクリルアミド基（CH2＝CH−CONH−），マレイン酸ジ
エステル（−OCOCH＝CH−COO−），アリル基（CH2＝CH
−CH2−），ビニルエーテル基（CH2＝CH−Ｏ−），ビニ
ルチオエーテル基（CH2＝CH−Ｓ−），ビニルアミノ基
（CH2＝CH−NH−），グリシジル基（CH2−CH−CH
2−），アセチレン性不飽和基（−Ｃ≡Ｃ−）等を有す
る次のような官能せいモノマー、例えばアクリル酸，メ
タクリル酸，メチルアクリラート，メチルメタアクリラ
ート，ブチルアクリラート，シクロヘキシルアクリラー
ト，カルビトールアクリラート，アクリルアミド，スチ
レン，アクリロニトリル,N−ビニルピロリドン等が利用
できる。
これらは単独光重合系と高分子化合物との付加物系とに
大別され、例えば次のような種類がある。
大別され、例えば次のような種類がある。
単独光重合系のもの。
アクリル酸バリウム，メチレンブルー−Ｐ−トルエンス
ルフィン酸ナトリウム，アクリルアミド鉄塩,N−ビニル
カルバゾル等。
ルフィン酸ナトリウム，アクリルアミド鉄塩,N−ビニル
カルバゾル等。
高分子化合物との付加物系。
多価アルコールのアクリル酸エステル，ウレタン型アク
リル酸エステル，多価カルボン酸の不飽和エステル，不
飽和酸アミド，無機酸とのエステルまたは金属塩，アセ
チレン性不飽和基をもつモノマー，グリシジル基をもつ
モノマー等。
リル酸エステル，多価カルボン酸の不飽和エステル，不
飽和酸アミド，無機酸とのエステルまたは金属塩，アセ
チレン性不飽和基をもつモノマー，グリシジル基をもつ
モノマー等。
なお、上記の単独光重合系や高分子化合物との付加物系
の光重合性モノマーに、更に他の高分子化合物とか感光
性高分子を加えても同様な効果を得ることができる。
の光重合性モノマーに、更に他の高分子化合物とか感光
性高分子を加えても同様な効果を得ることができる。
また，上記の感光性高分子以外に，例えば炭化水素系，
フッ素系，シリコーン系等の紫外線硬化型樹脂を用いて
本発明の光硬化型磁性流体を得ることもできる。
フッ素系，シリコーン系等の紫外線硬化型樹脂を用いて
本発明の光硬化型磁性流体を得ることもできる。
また、周知の増感剤を添加することにより増感効果を得
られることも自明である。
られることも自明である。
以上述べた感光性高分子は、特定波長の光を照射すると
光硬化反応を起こして硬化するものである。
光硬化反応を起こして硬化するものである。
上記のような光硬化型樹脂からなる分散媒中に強磁性体
微粒子を安定に分散させるための界面活性剤としては、
例えばC00H基,SO3基,PO3H基などの極性基を１個以上有
するものや、またはカップリング結合をする不飽和脂肪
酸またはその塩類を主成分とするもの、その他シリコー
ン系界面活性剤，フッ素系界面活性剤等周知のものの中
から選定することができる。
微粒子を安定に分散させるための界面活性剤としては、
例えばC00H基,SO3基,PO3H基などの極性基を１個以上有
するものや、またはカップリング結合をする不飽和脂肪
酸またはその塩類を主成分とするもの、その他シリコー
ン系界面活性剤，フッ素系界面活性剤等周知のものの中
から選定することができる。
この発明の強磁性体微粒子としては、公知の湿式法によ
り得られるマグネタイトコロイドを用い得る。また、水
中でマグネタイト粉末をボールミルにより粉砕する、い
わゆる湿式粉砕法で得られるものでもよい。
り得られるマグネタイトコロイドを用い得る。また、水
中でマグネタイト粉末をボールミルにより粉砕する、い
わゆる湿式粉砕法で得られるものでもよい。
また、マグネタイト以外のマンガンフェライト，コバル
トフェライトもしくはこれらと亜鉛、ニツケルとの複合
フェライトやバリウムフェライトなどの強磁性酸化物ま
たは鉄，コバルト，希土類などの強磁性金属を用いるこ
ともできる。
トフェライトもしくはこれらと亜鉛、ニツケルとの複合
フェライトやバリウムフェライトなどの強磁性酸化物ま
たは鉄，コバルト，希土類などの強磁性金属を用いるこ
ともできる。
この発明の強磁性体微粒子の粒径は、一般の磁性流体に
用いられる0.1μｍ〜20Åの範囲であればよい。もっと
も、強磁性体微粒子の粒径が小さい程、磁気探傷や磁気
記録パターンの検査精度が向上するから、必要に応じて
微細粒子とすることが好ましい。
用いられる0.1μｍ〜20Åの範囲であればよい。もっと
も、強磁性体微粒子の粒径が小さい程、磁気探傷や磁気
記録パターンの検査精度が向上するから、必要に応じて
微細粒子とすることが好ましい。
この発明の強磁性体微粒子の含有量は、従来一般的に用
いられている体積比で１〜30％の範囲でよく、光硬化型
樹脂を硬化させる光の照射を考慮すれば、むしろ低濃度
の方が適している。
いられている体積比で１〜30％の範囲でよく、光硬化型
樹脂を硬化させる光の照射を考慮すれば、むしろ低濃度
の方が適している。
以下に、光硬化型樹脂を分散媒とし、マグネタイト等の
強磁性体微粒子を分散質とした光硬化型磁性流体の具体
例をその製造工程とともに説明する。
強磁性体微粒子を分散質とした光硬化型磁性流体の具体
例をその製造工程とともに説明する。
〔実施例１〕 まず、硫酸第１鉄と硫酸第２鉄の各１モルを含む水溶液
１に、6NのNaOHaqを加えてpHを11以上にした後、60℃
で30分間熟成してマグネタイトコロイドを得た（湿式
法）。その後、このマグネタイトスラリーに、コロイド
粒子を安定に分散させる界面活性剤として、シランカッ
プリング剤（東レシリコーン（株）製,SH−6040）を70g
加え、30分間攪拌する。
１に、6NのNaOHaqを加えてpHを11以上にした後、60℃
で30分間熟成してマグネタイトコロイドを得た（湿式
法）。その後、このマグネタイトスラリーに、コロイド
粒子を安定に分散させる界面活性剤として、シランカッ
プリング剤（東レシリコーン（株）製,SH−6040）を70g
加え、30分間攪拌する。
これを静置し、マグネタイト粒子が凝集し沈降したら、
その上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰
り返して、電解質を除去する。水洗が終わればその液を
分液ロートに移す。次に、このロート内の液に低沸点溶
媒としてヘキサンを加え、十分に振とうしてから静置
し、水とヘキサンとを分離させる。
その上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰
り返して、電解質を除去する。水洗が終わればその液を
分液ロートに移す。次に、このロート内の液に低沸点溶
媒としてヘキサンを加え、十分に振とうしてから静置
し、水とヘキサンとを分離させる。
これにより、マグネタイト粒子はヘキサン中に移行し、
表面を界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低沸点溶
媒中に分散された中間媒体が得られる。次にこの中間媒
体液を、8000Gの遠心力で20分間遠心分離し、大きなマ
グネタイト粒子を沈降分離せしめた。上澄み内に残った
強磁性体微粒子の粒子径は100〜150Åであった。
表面を界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低沸点溶
媒中に分散された中間媒体が得られる。次にこの中間媒
体液を、8000Gの遠心力で20分間遠心分離し、大きなマ
グネタイト粒子を沈降分離せしめた。上澄み内に残った
強磁性体微粒子の粒子径は100〜150Åであった。
このように、いったん低粘度の中間媒体を形成して遠心
分離すれば、強磁性体微粒子の粒度分布を任意に調整す
ることが可能であり、特に微細粒子の濃度を高め得ると
いう利点がある。
分離すれば、強磁性体微粒子の粒度分布を任意に調整す
ることが可能であり、特に微細粒子の濃度を高め得ると
いう利点がある。
その後、その上澄みを取り出してロータリーエバポレー
タに移し、90℃に保ってヘキサンを蒸発除去した。
タに移し、90℃に保ってヘキサンを蒸発除去した。
こうして得られた粉末状のマグネタイト微粒子の10gを
とり、メタノール100mlと感光性高分子であるエポキシ
アクリラート（大日本インキ（株）製,V−5502）100ml
に混合した。
とり、メタノール100mlと感光性高分子であるエポキシ
アクリラート（大日本インキ（株）製,V−5502）100ml
に混合した。
この混合液をエバポレータに移し、70℃に保ってメタノ
ール蒸発除去してから、更に遠心分離機にかけて8000G
の遠心力下に60分間処理して非分散固形物を取り除い
た。
ール蒸発除去してから、更に遠心分離機にかけて8000G
の遠心力下に60分間処理して非分散固形物を取り除い
た。
かくして、光硬化型樹脂中に、強磁性体微粒子のマグネ
タイトを、界面活性剤を介して極めて安定に分散させて
なる光硬化型磁性流体が得られた。
タイトを、界面活性剤を介して極めて安定に分散させて
なる光硬化型磁性流体が得られた。
〔実施例２〕 まず、硫酸第１鉄と硫酸第２鉄の各１モルを含む水溶液
１に、6NのNaOHaqを加えてpHを11以上にした後、60℃
で30分間熟成してマグネタイトコロイドを得た（湿式
法）。その後、このマグネタイトスラリーに、コロイド
粒子を安定に分散させる界面活性剤として、アニオン系
界面活性剤（日光ケミカルズ（株）製，サルコシネート
LH）を70g加え、30分間攪拌する。
１に、6NのNaOHaqを加えてpHを11以上にした後、60℃
で30分間熟成してマグネタイトコロイドを得た（湿式
法）。その後、このマグネタイトスラリーに、コロイド
粒子を安定に分散させる界面活性剤として、アニオン系
界面活性剤（日光ケミカルズ（株）製，サルコシネート
LH）を70g加え、30分間攪拌する。
これを静置し、マグネタイト粒子が凝集し沈降したら、
その上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰
り返して、電解質を除去する。水洗が終わればその液を
分液ロートに移す。次に、このロート内の液に低沸点溶
媒としてシンナーを加え、十分に振とうしてから静置
し、水とシンナーとを分離させる。
その上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰
り返して、電解質を除去する。水洗が終わればその液を
分液ロートに移す。次に、このロート内の液に低沸点溶
媒としてシンナーを加え、十分に振とうしてから静置
し、水とシンナーとを分離させる。
これにより、マグネタイト粒子はシンナー中に移行し、
表面を界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低沸点溶
媒中に分散された中間媒体が得られる。次にこの中間媒
体液を、8000Gの遠心力で20分間遠心分離し、大きなマ
グネタイト粒子を沈降分離せしめた。上澄み内に残った
強磁性体微粒子の粒子径は100〜150Åであった。
表面を界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低沸点溶
媒中に分散された中間媒体が得られる。次にこの中間媒
体液を、8000Gの遠心力で20分間遠心分離し、大きなマ
グネタイト粒子を沈降分離せしめた。上澄み内に残った
強磁性体微粒子の粒子径は100〜150Åであった。
このように、いったん低粘度の中間媒体を形成して遠心
分離すれば、強磁性体微粒子の粒度分布を任意に調整す
ることが可能であり、特に微細粒子の濃度を高め得ると
いう利点がある。
分離すれば、強磁性体微粒子の粒度分布を任意に調整す
ることが可能であり、特に微細粒子の濃度を高め得ると
いう利点がある。
その後、その上澄みを取り出してロータリーエバポレー
タに移し、90℃に保ってシンナーを蒸発除去した。
タに移し、90℃に保ってシンナーを蒸発除去した。
こうして得られた粉末状のマグネタイト微粒子の10gを
とり、シンナー100ml（大日本インキ化学工業（株）
製）と紫外線硬化型樹脂（大日本インキ化学工業（株）
製，ユニディック17−824−９）100mlに混合した。
とり、シンナー100ml（大日本インキ化学工業（株）
製）と紫外線硬化型樹脂（大日本インキ化学工業（株）
製，ユニディック17−824−９）100mlに混合した。
この混合液をエバポレータに移し、70℃に保ってシンナ
ーを蒸発除去してから、更に遠心分離機にかけて8000G
の遠心力下に60分間処理して非分散固形物を取り除い
た。
ーを蒸発除去してから、更に遠心分離機にかけて8000G
の遠心力下に60分間処理して非分散固形物を取り除い
た。
かくして、光硬化型樹脂中に、強磁性体微粒子のマグネ
タイトを、界面活性剤を介して極めて安定に分散させて
なる光硬化型磁性流体が得られた。
タイトを、界面活性剤を介して極めて安定に分散させて
なる光硬化型磁性流体が得られた。
〔実施例３〕 まず、硫酸第１鉄と硫酸第２鉄の各１モルを含む水溶液
１に、6NのNaOHaqを加えてpHを11以上にした後、60℃
で30分間熟成してマグネタイトコロイドを得た（湿式
法）。その後、このマグネタイトスラリーの溶液に対
し、体積比３倍程度のエタノールを加える。これにコロ
イド粒子を安定に分散させる界面活性剤として、フッ素
系界面活性剤（東芝シリコーン（株）製,XC95−470）を
70g加え、30分間攪拌する。
１に、6NのNaOHaqを加えてpHを11以上にした後、60℃
で30分間熟成してマグネタイトコロイドを得た（湿式
法）。その後、このマグネタイトスラリーの溶液に対
し、体積比３倍程度のエタノールを加える。これにコロ
イド粒子を安定に分散させる界面活性剤として、フッ素
系界面活性剤（東芝シリコーン（株）製,XC95−470）を
70g加え、30分間攪拌する。
これを静置し、マグネタイト粒子が凝集し沈降したら、
その上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰
り返して、電解質を除去する。水洗後これを濾過して溶
媒を取り除いた後，十分に乾燥する。その後，このマグ
ネタイトをフッ素系低沸点溶媒（セントラル硝子（株）
製，トリフロン）中に投入する。
その上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰
り返して、電解質を除去する。水洗後これを濾過して溶
媒を取り除いた後，十分に乾燥する。その後，このマグ
ネタイトをフッ素系低沸点溶媒（セントラル硝子（株）
製，トリフロン）中に投入する。
これにより、表面を界面活性剤で被覆した強磁性体微粒
子がフッ素系沸点溶媒中に分散された中間媒体が得られ
る。次にこの中間媒体液を、8000Gの遠心力で20分間遠
心分離し、大きなマグネタイト粒子を沈降分離せしめ
た。上澄み内に残った強磁性体微粒子の粒子径は100〜1
50Åであった。
子がフッ素系沸点溶媒中に分散された中間媒体が得られ
る。次にこの中間媒体液を、8000Gの遠心力で20分間遠
心分離し、大きなマグネタイト粒子を沈降分離せしめ
た。上澄み内に残った強磁性体微粒子の粒子径は100〜1
50Åであった。
このように、いったん低粘度の中間媒体を形成して遠心
分離すれば、強磁性体微粒子の粒度分布を任意に調整す
ることが可能であり、特に微細粒子の濃度を高め得ると
いう利点がある。
分離すれば、強磁性体微粒子の粒度分布を任意に調整す
ることが可能であり、特に微細粒子の濃度を高め得ると
いう利点がある。
その後、その上澄みを取り出してロータリーエバポレー
タに移し、90℃に保ってフッ素系低沸点溶媒を蒸発除去
した。
タに移し、90℃に保ってフッ素系低沸点溶媒を蒸発除去
した。
こうして得られた粉末状のマグネタイト微粒子の1gをと
り、フッ素系低沸点溶媒100mlと紫外線硬化型フッ素系
樹脂（大日本インキ（株）製,DEFENSA,NS−１）10mlに
混合した。
り、フッ素系低沸点溶媒100mlと紫外線硬化型フッ素系
樹脂（大日本インキ（株）製,DEFENSA,NS−１）10mlに
混合した。
この混合液をエバポレータに移し、90℃に保ってフッ素
系低沸点溶媒を蒸発除去してから、更に遠心分離機にか
けて8000Gの遠心力下に60分間処理して非分散固形物を
取り除いた。
系低沸点溶媒を蒸発除去してから、更に遠心分離機にか
けて8000Gの遠心力下に60分間処理して非分散固形物を
取り除いた。
かくして、光硬化型樹脂中に、強磁性体微粒子のマグネ
タイトを、界面活性剤を介して極めて安定に分散させて
なるフッ素系の光硬化型磁性流体が得られた。
タイトを、界面活性剤を介して極めて安定に分散させて
なるフッ素系の光硬化型磁性流体が得られた。
〔実施例４〕 まず、硫酸第１鉄と硫酸第２鉄の各１モルを含む水溶液
１に、6NのNaOHaqを加えてpHを11以上にした後、60℃
で30分間熟成してマグネタイトコロイドを得た（湿式
法）。その後、60℃に保ったままこのマグネタイトスラ
リーに3NのHClを加えてPHを２〜３の間に調整する。次
いでこのマグネタイトスラリーに，コロイド粒子を安定
に分散させる第１の界面活性剤として，石油スルホン酸
ナトリウムを70g加え,30分間攪拌する。
１に、6NのNaOHaqを加えてpHを11以上にした後、60℃
で30分間熟成してマグネタイトコロイドを得た（湿式
法）。その後、60℃に保ったままこのマグネタイトスラ
リーに3NのHClを加えてPHを２〜３の間に調整する。次
いでこのマグネタイトスラリーに，コロイド粒子を安定
に分散させる第１の界面活性剤として，石油スルホン酸
ナトリウムを70g加え,30分間攪拌する。
これを静置し，マネタイト粒子が凝集し沈降したら、そ
の上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰り
返して、電解質を除去する。水洗が終わればその液を分
液ロートに移す。次に、このロート内の液に低沸点溶媒
としてヘキサンを加え、十分に振とうしてから静置し、
水とヘキサンとを分離させる。
の上澄を捨てて水を注ぎ、更に水洗する操作を数回繰り
返して、電解質を除去する。水洗が終わればその液を分
液ロートに移す。次に、このロート内の液に低沸点溶媒
としてヘキサンを加え、十分に振とうしてから静置し、
水とヘキサンとを分離させる。
これにより、マグネタイト粒子はヘキサン中に移行し、
表面を第１の界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低
沸点溶媒中に分散された中間媒体が得られる。次にこの
中間媒体液を、8000Gの遠心力で20分間遠心分離し、大
きなマグネタイト粒子を沈降分離せしめた。上澄み内に
残った強磁性体微粒子の粒子径は100〜150Åであった。
表面を第１の界面活性剤で被覆した強磁性体微粒子が低
沸点溶媒中に分散された中間媒体が得られる。次にこの
中間媒体液を、8000Gの遠心力で20分間遠心分離し、大
きなマグネタイト粒子を沈降分離せしめた。上澄み内に
残った強磁性体微粒子の粒子径は100〜150Åであった。
このように、いったん低粘度の中間媒体を形成して遠心
分離すれば、強磁性体微粒子の粒度分布を任意に調整す
ることが可能であり、特に微細粒子の濃度を高め得ると
いう利点がある。
分離すれば、強磁性体微粒子の粒度分布を任意に調整す
ることが可能であり、特に微細粒子の濃度を高め得ると
いう利点がある。
その後、その上澄みを取り出してロータリーエバポレー
タに移し、90℃に保ってヘキサンを蒸発除去した。
タに移し、90℃に保ってヘキサンを蒸発除去した。
こうして得られた粉末状のマグネタイト微粒子の10gを
とり、再びヘキサン100ml中に分散させた後，分散媒と
しての紫外線硬化型シリコーンＡ液（信越化学工業
（株）製,KNS−5002A）を20g加え，更に第２の界面活性
剤としてカルボキシル変性シリコーン（東レシリコーン
（株）製，サンプル555）を，紫外線硬化型シリコーン
Ａ液に対して10％重量比で加えた。
とり、再びヘキサン100ml中に分散させた後，分散媒と
しての紫外線硬化型シリコーンＡ液（信越化学工業
（株）製,KNS−5002A）を20g加え，更に第２の界面活性
剤としてカルボキシル変性シリコーン（東レシリコーン
（株）製，サンプル555）を，紫外線硬化型シリコーン
Ａ液に対して10％重量比で加えた。
その後，この混合液をエバポレータで処理して，沸点の
低いヘキサンを蒸発させた。
低いヘキサンを蒸発させた。
かくして、紫外線硬化型シリコーンＡ液からなる分散媒
中に，強磁性体微粒子のマグネタイトを、界面活性剤を
介して極めて安定に分散させてなる流体が得られた。更
にこの流体中に，紫外線硬化型シリコーンＢ液（信越化
学工業（株）製,KNS−5002B）を前記の紫外線硬化型シ
リコーンＡ液に対して1:1の重量比で加えることにより
シリコーン系の紫外線硬化型磁性流体を作成することが
できた。
中に，強磁性体微粒子のマグネタイトを、界面活性剤を
介して極めて安定に分散させてなる流体が得られた。更
にこの流体中に，紫外線硬化型シリコーンＢ液（信越化
学工業（株）製,KNS−5002B）を前記の紫外線硬化型シ
リコーンＡ液に対して1:1の重量比で加えることにより
シリコーン系の紫外線硬化型磁性流体を作成することが
できた。
〔実施例５〕 実施例１で得られた光硬化型磁性流体による鋼材の磁気
探傷試験を行った。
探傷試験を行った。
被検体として、第１図に模式的に示すように、表面下、
数μｍのところに、長さ2mm・幅50μｍ程度の既知の内
部欠陥１を有する鋼材２を用いた。
数μｍのところに、長さ2mm・幅50μｍ程度の既知の内
部欠陥１を有する鋼材２を用いた。
この被検体２を予め印加磁界13K Gaussの磁場内に置
き、その表面に光硬化型磁性流体３を刷毛塗りした。す
ると、被検体２における内部欠陥１の直上部付近に生じ
た漏洩磁束４の作用で、強磁性体微粒子が局部的に集中
して、図示のように光硬化型磁性流体３が内部欠陥１に
そって盛り上がる現象が認められた。
き、その表面に光硬化型磁性流体３を刷毛塗りした。す
ると、被検体２における内部欠陥１の直上部付近に生じ
た漏洩磁束４の作用で、強磁性体微粒子が局部的に集中
して、図示のように光硬化型磁性流体３が内部欠陥１に
そって盛り上がる現象が認められた。
この盛り上がり現象は、被検体２を磁場外に取り出すと
消滅し、磁場内に戻すと再び認められた。次に、盛り上
がり状態を示している光硬化型磁性流体３に対して波長
が400〜500nm程度の紫外線を照射したところ、１分程で
光硬化型磁性流体３が硬化し、内部欠陥１を示している
状態をそのまま固定することができた。
消滅し、磁場内に戻すと再び認められた。次に、盛り上
がり状態を示している光硬化型磁性流体３に対して波長
が400〜500nm程度の紫外線を照射したところ、１分程で
光硬化型磁性流体３が硬化し、内部欠陥１を示している
状態をそのまま固定することができた。
その硬化した光硬化型磁性流体３の塗膜を被検体からは
がして、顕微鏡で観察することにより、針状の陰影を示
す内部欠陥状態を正確に検査することができた。
がして、顕微鏡で観察することにより、針状の陰影を示
す内部欠陥状態を正確に検査することができた。
この発明によれば、磁気を有する被検体の欠陥や磁気記
録パターンの検査に用いる磁性流体における磁性微粒子
の分散媒として、光硬化型樹脂を用いた。そのため、被
検体の磁束の変化に応じて形成される磁性流体のパター
ンを光の照射で固定して保持することが可能となり、磁
気探傷や磁気記録媒体におけるマイクロ検査等の分野に
大きな進展をもたらすことができる。
録パターンの検査に用いる磁性流体における磁性微粒子
の分散媒として、光硬化型樹脂を用いた。そのため、被
検体の磁束の変化に応じて形成される磁性流体のパター
ンを光の照射で固定して保持することが可能となり、磁
気探傷や磁気記録媒体におけるマイクロ検査等の分野に
大きな進展をもたらすことができる。
第１図はこの発明の一実施例の作用を説明する模式図で
ある。 １は内部欠陥、２は被検体、３は光硬化型磁性流体、４
は漏洩磁束。
ある。 １は内部欠陥、２は被検体、３は光硬化型磁性流体、４
は漏洩磁束。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０８Ｋ 3/08 ＫＡＢ Ｃ０８Ｌ 101/00 ＬＳＹ Ｇ０１Ｎ 27/84 Ｇ１１Ｂ 5/84 Ｃ 7303−5Ｄ 23/00 Ｈ 7177−5Ｄ (Ｃ１０Ｍ 169/04 105:18 105:32 105:68 107:12 107:28 107:50 107:54 125:04 129:26 135:10 139:00） Ｃ１０Ｎ 10:04 10:06 10:14 10:16 40:14 70:00
Claims (1)
- 【請求項１】分散媒中に、界面活性剤を吸着させた強磁
性体微粒子を分散させてなる磁性流体において、該分散
媒は光硬化型樹脂よりなることを特徴とする光硬化型磁
性流体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62007036A JPH0760765B2 (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 光硬化型磁性流体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62007036A JPH0760765B2 (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 光硬化型磁性流体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63175402A JPS63175402A (ja) | 1988-07-19 |
| JPH0760765B2 true JPH0760765B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=11654812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62007036A Expired - Lifetime JPH0760765B2 (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 光硬化型磁性流体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0760765B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2515418B2 (ja) * | 1990-05-16 | 1996-07-10 | 松本油脂製薬株式会社 | 重合性磁性流体 |
| CN100374856C (zh) * | 2004-12-02 | 2008-03-12 | 内蒙古第一机械制造（集团）有限公司 | 湿法磁粉探伤用水基磁悬液调节剂 |
| JP7451412B2 (ja) * | 2018-09-11 | 2024-03-18 | 株式会社ダイセル | 潤滑剤組成物 |
| US12503563B2 (en) * | 2021-06-22 | 2025-12-23 | Syracuse University | Patterning structures in reactive ferrofluidic polymer resins |
-
1987
- 1987-01-14 JP JP62007036A patent/JPH0760765B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63175402A (ja) | 1988-07-19 |
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