JPH0776085B2 - 塩晶析制御方法 - Google Patents
塩晶析制御方法Info
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- JPH0776085B2 JPH0776085B2 JP63034397A JP3439788A JPH0776085B2 JP H0776085 B2 JPH0776085 B2 JP H0776085B2 JP 63034397 A JP63034397 A JP 63034397A JP 3439788 A JP3439788 A JP 3439788A JP H0776085 B2 JPH0776085 B2 JP H0776085B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mother liquor
- salt
- level
- amount
- brine
- Prior art date
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/22—Preparation in the form of granules, pieces, or other shaped products
- C01D3/24—Influencing the crystallisation process
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、塩の連続晶析缶の結晶成長制御方法の制御性
の改善に関する。
の改善に関する。
＜従来技術＞ 第３図に基いて従来技術の一例を説明する。１は晶析缶
であり、Ｂは晶析缶内の母液である。この母液は晶析缶
下部101より循環管路2aにポンプ３により送り出され、
循環管路2bを経てスチームＳが加熱される熱交換器４を
通って加熱され、循環管路2cを経て晶析缶１に戻る。
であり、Ｂは晶析缶内の母液である。この母液は晶析缶
下部101より循環管路2aにポンプ３により送り出され、
循環管路2bを経てスチームＳが加熱される熱交換器４を
通って加熱され、循環管路2cを経て晶析缶１に戻る。
晶析缶の下部101の底部に滞積する塩の結晶Ｃは、ポン
プ５により排出管路６に排出され、採塩装置７に導かれ
る。８は排出管路に挿入された制御弁である。
プ５により排出管路６に排出され、採塩装置７に導かれ
る。８は排出管路に挿入された制御弁である。
９は種晶供給装置であり、種晶供給管路10,制御弁11を
介して循環管路2bの途中に種晶を供給する。
介して循環管路2bの途中に種晶を供給する。
12は濃縮された塩水であるかん水Ｗの供給装置であり、
かん水供給管路13,制御弁14を介して循環管路2aの途中
に供給される。
かん水供給管路13,制御弁14を介して循環管路2aの途中
に供給される。
15は晶析缶１内の母液ＢのレベルＬを測定するレベルセ
ンサーであり、PVLはその測定値である。16はレベル調
節計であり、レベル測定値PVLとレベル設定値SVLの偏差
を制御演算した操作出力MVLを発信し、かん水Ｗの供給
量を制御する制御弁14の開度を調節する。
ンサーであり、PVLはその測定値である。16はレベル調
節計であり、レベル測定値PVLとレベル設定値SVLの偏差
を制御演算した操作出力MVLを発信し、かん水Ｗの供給
量を制御する制御弁14の開度を調節する。
晶析缶のレベルを一定に保持する理由は、かん水供給量
及び濃度が安定な状態で、熱交換器の蒸気量がほぼ一
定、さらに晶析缶の真空値が一定の場合で、結晶の容積
比率が６〜10％の場合には、母液Ｂの比重が一定とな
り、母液の比重が一定であることにより結晶成長が定ま
った速度に管理されるという考え方である。
及び濃度が安定な状態で、熱交換器の蒸気量がほぼ一
定、さらに晶析缶の真空値が一定の場合で、結晶の容積
比率が６〜10％の場合には、母液Ｂの比重が一定とな
り、母液の比重が一定であることにより結晶成長が定ま
った速度に管理されるという考え方である。
＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら、従来方法による実際のプラントでは、レ
ベルの定値制御により加熱蒸発に見合うかん水の供給が
実行されるので、かん水の供給量は、蒸気量の変動や真
空値の変動により常に変化することになる。
ベルの定値制御により加熱蒸発に見合うかん水の供給が
実行されるので、かん水の供給量は、蒸気量の変動や真
空値の変動により常に変化することになる。
この様な状態で運転されるとき、蒸気量及び真空値の変
動は、結晶成長に影響を与え、変動に伴なって結晶成長
速度が変わり、母液中の結晶の平均粒形が変わる。この
場合、種晶以外に新たな結晶（偽晶）が発生しやすく、
結晶の粒度分布を悪くし、製品の品質を低下させる。
動は、結晶成長に影響を与え、変動に伴なって結晶成長
速度が変わり、母液中の結晶の平均粒形が変わる。この
場合、種晶以外に新たな結晶（偽晶）が発生しやすく、
結晶の粒度分布を悪くし、製品の品質を低下させる。
この様な状態が生じた場合の対策としては、種晶の量の
変更又は採塩の量の変更をしなければならず、運転操作
が極めて煩雑となり、熟練したオペレータを必要とする
と共に、安定した目標粒度の製品を得るのが難しく、生
産性の向上と原価の低減に関して問題がある。
変更又は採塩の量の変更をしなければならず、運転操作
が極めて煩雑となり、熟練したオペレータを必要とする
と共に、安定した目標粒度の製品を得るのが難しく、生
産性の向上と原価の低減に関して問題がある。
本発明は、結晶成長の制御方法に新たな考えを導入する
ことにより、この様な従来方法の問題点を解消できる塩
晶析制御方法の提供を目的とする。
ことにより、この様な従来方法の問題点を解消できる塩
晶析制御方法の提供を目的とする。
＜問題点を解決するための手段＞ 本発明方法の特徴は、底部より連続的に塩結晶を送り出
する晶析缶の母液を循環管路を介して熱交換器で加熱し
た後蒸発缶を経由して上記晶析缶に戻すと共に、上記循
環管路の途中より種晶並びにかん水を供給して連続採塩
を行う塩晶析装置において、上記蒸発缶の母液レベルが
下限設定値に達したときに加熱蒸発による母液の減少と
採塩により母液の減少より多い第１レベルの上記かん水
を供給し、上記母液レベルが上限設定値に達したときに
上記第１レベルよりは小さい第２レベルの上記かん水を
供給する間欠かん水供給を所定回数繰り返す点にある。
する晶析缶の母液を循環管路を介して熱交換器で加熱し
た後蒸発缶を経由して上記晶析缶に戻すと共に、上記循
環管路の途中より種晶並びにかん水を供給して連続採塩
を行う塩晶析装置において、上記蒸発缶の母液レベルが
下限設定値に達したときに加熱蒸発による母液の減少と
採塩により母液の減少より多い第１レベルの上記かん水
を供給し、上記母液レベルが上限設定値に達したときに
上記第１レベルよりは小さい第２レベルの上記かん水を
供給する間欠かん水供給を所定回数繰り返す点にある。
＜作用＞ 蒸発缶の母液レベルが下限設定値に達したときに加熱蒸
発による母液の減少と採塩による母液の減少より多い第
１レベルのかん水の供給が開始され、蒸発缶のレベルが
上限設定値に達したときに第１レベルよりは小さい第２
レベルのかん水が供給される間欠かん水供給が所定回数
繰り返される。
発による母液の減少と採塩による母液の減少より多い第
１レベルのかん水の供給が開始され、蒸発缶のレベルが
上限設定値に達したときに第１レベルよりは小さい第２
レベルのかん水が供給される間欠かん水供給が所定回数
繰り返される。
＜実施例＞ 本発明方法の主旨は、母液中のNac1の分子が、かい合し
た場合に、引力と析力により液体でも固体でもないエネ
ルギー場をもち物質が存在するという前提に立ってい
る。
た場合に、引力と析力により液体でも固体でもないエネ
ルギー場をもち物質が存在するという前提に立ってい
る。
即ち、この物質は、高い自由エネルギーを持つ液体と、
低い自由エネルギーを持つ固体との中間量を示す自由エ
ネルギーを持つ物であり、胞芽と呼ばれるものである。
低い自由エネルギーを持つ固体との中間量を示す自由エ
ネルギーを持つ物であり、胞芽と呼ばれるものである。
この胞芽は、塩結晶を成長させる重要な段階であると共
に、これが母液中で成長するときに新たな塩結晶を作
る。
に、これが母液中で成長するときに新たな塩結晶を作
る。
出願人は、結晶缶のプラント操業の実験から、母液中の
胞芽の規則正しい成長促進と崩壊の繰返しにより、結晶
成長速度を安定に管理できることを見出だした。
胞芽の規則正しい成長促進と崩壊の繰返しにより、結晶
成長速度を安定に管理できることを見出だした。
この管理方法の特徴は、加熱蒸気量と蒸発缶の真空度が
安定している状態において、加熱蒸発による母液の減少
量と採塩による母液の減少量の和より多いかん水を供給
することにより胞芽の成長を促進させることが可能であ
り、上記のかん水供給量より少ないかん水の供給によっ
て、胞芽を崩壊させて結晶の成長を速めると共に新たな
結晶（偽晶）を発生させない制御が可能となる。
安定している状態において、加熱蒸発による母液の減少
量と採塩による母液の減少量の和より多いかん水を供給
することにより胞芽の成長を促進させることが可能であ
り、上記のかん水供給量より少ないかん水の供給によっ
て、胞芽を崩壊させて結晶の成長を速めると共に新たな
結晶（偽晶）を発生させない制御が可能となる。
第１図に基いて本発明方法を適用した実施例を説明す
る。第３図で説明した要素と同一な構成要素について
は、同一符号を付してその説明は省略する。
る。第３図で説明した要素と同一な構成要素について
は、同一符号を付してその説明は省略する。
17はかん水Ｗの間欠供給を制御する制御装置であり、レ
ベルセンサー15の測定値PVLを入力し、かん水の流量制
御弁14に対して間欠的，開閉する操作出力MVLを供給す
る。
ベルセンサー15の測定値PVLを入力し、かん水の流量制
御弁14に対して間欠的，開閉する操作出力MVLを供給す
る。
制御装置17には、晶析缶内母液のレベルの上限設定初期
値L1,下限設定初期値L0,一回の操作ごとのレベル設定修
正値Δl,定数α，間欠操作回数設定値Xn,制御弁の第１
レベルの開度ａおよび第２レベルの開度ｂがマンマシン
インターフェイス手段（図示せず）を介して設定されて
いる。
値L1,下限設定初期値L0,一回の操作ごとのレベル設定修
正値Δl,定数α，間欠操作回数設定値Xn,制御弁の第１
レベルの開度ａおよび第２レベルの開度ｂがマンマシン
インターフェイス手段（図示せず）を介して設定されて
いる。
第２図は、動作説明図であり、（Ａ）はレベル測定PVL
と上下限設定初期値L1,L0の関係を示し、上限設置値は
初期値に固定されており、下限設定値ＬがXn,Δl,αに
より時間と共に初期値L0より増加又は減少修正される。
この場合の下限設定値Ｌは、 Ｌ＝L0±α・Δｌ・Xn で表される。（Ｂ）は（Ａ）に対応した操作出力MVLの
波形図である。
と上下限設定初期値L1,L0の関係を示し、上限設置値は
初期値に固定されており、下限設定値ＬがXn,Δl,αに
より時間と共に初期値L0より増加又は減少修正される。
この場合の下限設定値Ｌは、 Ｌ＝L0±α・Δｌ・Xn で表される。（Ｂ）は（Ａ）に対応した操作出力MVLの
波形図である。
時刻t1,t3,t5…で晶析缶内の母液レベルPV1が下限値L0
に達したときに、制御弁14の開度をａにして第１レベル
のかん水供給を開始する。晶析缶内の母液レベルが上昇
して上限設定値L1に達した時刻t2,t4…で弁開度をｂと
して第２レベルのかん水の供給を実行する。
に達したときに、制御弁14の開度をａにして第１レベル
のかん水供給を開始する。晶析缶内の母液レベルが上昇
して上限設定値L1に達した時刻t2,t4…で弁開度をｂと
して第２レベルのかん水の供給を実行する。
この場合、制御弁の開時間をτ１、制御弁の閉時間をτ
２とした場合、胞芽の崩壊を制御する閉時間τ２の管理
が重要となるので、あらかじめ閉時間τ２を制御装置に
設定し、レベルが下限設定値に達してかつ設定時間τ２
が経過したアンド条件で制御弁の開度をｂとするシーケ
ンスに移るようにしてもよい。
２とした場合、胞芽の崩壊を制御する閉時間τ２の管理
が重要となるので、あらかじめ閉時間τ２を制御装置に
設定し、レベルが下限設定値に達してかつ設定時間τ２
が経過したアンド条件で制御弁の開度をｂとするシーケ
ンスに移るようにしてもよい。
本発明方法は、原理的には晶析缶の下限レベルL0におい
て加熱蒸発量よりも多いかん水を供給し、晶析缶の上限
レベル１でかん水供給を停止するような断続供給により
実現できる。
て加熱蒸発量よりも多いかん水を供給し、晶析缶の上限
レベル１でかん水供給を停止するような断続供給により
実現できる。
この様な断続制御の場合、蒸気量及び真空値の通常の外
乱による結晶速度の変化への影響は特殊なかん水の供給
方法による結晶が成長する速度の中に吸収され、結晶成
長速度は従来の制御方法に比較して増加させることも自
由にできるし、平均粒形は一定となり、粒度分布は改善
される方向に推移する。
乱による結晶速度の変化への影響は特殊なかん水の供給
方法による結晶が成長する速度の中に吸収され、結晶成
長速度は従来の制御方法に比較して増加させることも自
由にできるし、平均粒形は一定となり、粒度分布は改善
される方向に推移する。
しかしながらこの様な方法による結晶速度の増加は、採
塩量が多くなり、種晶の量も多く、かん水量も多い状態
が平衡点となる。更に、かん水濃度を適正値とするため
の蒸気量が不足する場合が生ずる。
塩量が多くなり、種晶の量も多く、かん水量も多い状態
が平衡点となる。更に、かん水濃度を適正値とするため
の蒸気量が不足する場合が生ずる。
このように、装置上からの制約と連続晶析缶固有の母液
滞留時間によって適正な結晶成長速度があり、断続制御
方法による場合は一般に大形の設備を必要としないが、
晶析缶及び前後の装置のバランスは結晶を成長させる場
合に必要である。
滞留時間によって適正な結晶成長速度があり、断続制御
方法による場合は一般に大形の設備を必要としないが、
晶析缶及び前後の装置のバランスは結晶を成長させる場
合に必要である。
このため、既存の設備を利用して従来と同じ粒度の製品
を生産する場合には、胞芽の成長を管理する期間τ２に
おける結晶成長要件を小さくする必要がある。
を生産する場合には、胞芽の成長を管理する期間τ２に
おける結晶成長要件を小さくする必要がある。
この目的のためには、τ２の時間は短縮（L0値を小さく
とる）ことにより実現可能であるが、母液の循環量と蒸
発缶，結晶缶，熱交換器の容積の関係でL0を小さくする
には限界がある。
とる）ことにより実現可能であるが、母液の循環量と蒸
発缶，結晶缶，熱交換器の容積の関係でL0を小さくする
には限界がある。
即ち、母液が一巡する前に制御条件を変更すると母液中
の結晶の様態にバラツキが生じ、新たな結晶発生の要因
となり、制御が困難となる。
の結晶の様態にバラツキが生じ、新たな結晶発生の要因
となり、制御が困難となる。
そこで本発明では、期間τ２においてかん水の供給をゼ
ロとしないで、第１レベルａよりは小さいｂの第２レベ
ルで供給し、この供給量の制御により結晶成長要件を抑
制している。
ロとしないで、第１レベルａよりは小さいｂの第２レベ
ルで供給し、この供給量の制御により結晶成長要件を抑
制している。
なお、下限設定値を初期値に固定させて上限設定値を操
作回数により変化させてもよいし、両者を固定又は変化
させる制御を実行することもできる。
作回数により変化させてもよいし、両者を固定又は変化
させる制御を実行することもできる。
一般に、塩の晶析操業は、濃縮から完了まで例えば200
日を要する長期間に渡るものであり、間欠かん水供給制
御の上下限レベル設定の方法は、各操業段階に応じて操
業効率が最も高くなるように最適の態様に変更される。
日を要する長期間に渡るものであり、間欠かん水供給制
御の上下限レベル設定の方法は、各操業段階に応じて操
業効率が最も高くなるように最適の態様に変更される。
一般に、熱交換器の蒸気量，晶析缶の真空値がほぼ一定
で、母液中の結晶容積率が６〜10％の場合は、母液の循
環流量はほぼ一定となる。この様な環境条件の下でかん
水の間欠供給による蒸発缶内母液レベルの脈動的な制御
により、胞芽の成長と崩壊を、制御弁の弁開度制御によ
り精度よく管理することが可能となると共に、結晶成長
速度についてもレベルの定値制御に比較して格段に速め
た操業及び結晶晶質（結晶の平均粒形，粒度分布）の安
定した操業が可能となる。
で、母液中の結晶容積率が６〜10％の場合は、母液の循
環流量はほぼ一定となる。この様な環境条件の下でかん
水の間欠供給による蒸発缶内母液レベルの脈動的な制御
により、胞芽の成長と崩壊を、制御弁の弁開度制御によ
り精度よく管理することが可能となると共に、結晶成長
速度についてもレベルの定値制御に比較して格段に速め
た操業及び結晶晶質（結晶の平均粒形，粒度分布）の安
定した操業が可能となる。
＜発明の効果＞ 以上説明したように、本発明は胞芽の成長と崩壊を間欠
的に実行するまったく新しい考え方による制御の結果、
結晶の成長速度を従来に比較して安定に制御することが
可能となり、また結晶成長速度を速くすることが可能と
なるので、長期間を要する塩晶析の操業効率の向上に著
しく貢献することができる。
的に実行するまったく新しい考え方による制御の結果、
結晶の成長速度を従来に比較して安定に制御することが
可能となり、また結晶成長速度を速くすることが可能と
なるので、長期間を要する塩晶析の操業効率の向上に著
しく貢献することができる。
さらに、結晶粒度はかん水の第２レベルの供給量により
管理できるので、装置の性能の如何にかかわらず、目的
のサイズの結晶を生産することができる。
管理できるので、装置の性能の如何にかかわらず、目的
のサイズの結晶を生産することができる。
また、育晶中において、結晶の成長速度に影響を及ぼす
蒸気量，真空値などの外乱による影響もほとんど無視す
ることができる。
蒸気量，真空値などの外乱による影響もほとんど無視す
ることができる。
第１図は本発明方法を適用した実施例を示す構成図、第
２図はその動作説明図、第３図は従来技術の一例を示す
構成図である。 １……晶析缶、2a,2b,2c……循環管路、3,5……ポン
プ、４……熱交換器、６……排出管路、７……採塩装
置、8,11,14……制御弁、９……種晶供給装置、10……
種晶供給管路、12……かん水供給装置、13……かん水供
給管路、15……レベルセンサー、17……制御装置
２図はその動作説明図、第３図は従来技術の一例を示す
構成図である。 １……晶析缶、2a,2b,2c……循環管路、3,5……ポン
プ、４……熱交換器、６……排出管路、７……採塩装
置、8,11,14……制御弁、９……種晶供給装置、10……
種晶供給管路、12……かん水供給装置、13……かん水供
給管路、15……レベルセンサー、17……制御装置
Claims (1)
- 【請求項１】底部より連続的に塩結晶を抽出する晶析缶
の母液を循環管路を介して熱交換器で加熱した後蒸発缶
を経由して上記晶析缶に戻すと共に、上記循環管路の途
中より種晶並びにかん水を供給して連続採塩を行う塩晶
析装置において、 上記蒸発缶の母液レベルが下限設定値に達したときに、
加熱蒸発による母液の減少量と採塩による母液の減少量
の和より多い第１設定量の上記かん水を供給して胞芽の
成長を促進させ、上記母液レベルが上限値に達したとき
に、上記第１設定量よりは少ない第２設定量の上記かん
水を供給して、胞芽を崩壊させ結晶の成長を速め、偽晶
の発生を防止し、かん水の供給を間欠的に所定回数繰り
返すことを特徴とする塩晶析制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63034397A JPH0776085B2 (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 塩晶析制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63034397A JPH0776085B2 (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 塩晶析制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212213A JPH01212213A (ja) | 1989-08-25 |
| JPH0776085B2 true JPH0776085B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=12413051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63034397A Expired - Lifetime JPH0776085B2 (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 塩晶析制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776085B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104003422B (zh) * | 2013-02-27 | 2017-06-06 | 中盐长江盐化有限公司 | 母液回收法新工艺 |
| JP6201262B2 (ja) * | 2014-05-20 | 2017-09-27 | 公益財団法人 塩事業センター | 結晶の凝集制御方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS535271A (en) * | 1976-07-02 | 1978-01-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | Method of manufacture of mat film |
| JPS6141557A (ja) * | 1984-08-03 | 1986-02-27 | Canon Inc | 印字制御装置 |
-
1988
- 1988-02-17 JP JP63034397A patent/JPH0776085B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01212213A (ja) | 1989-08-25 |
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