JPH0773519B2 - 結晶成長制御方法 - Google Patents
結晶成長制御方法Info
- Publication number
- JPH0773519B2 JPH0773519B2 JP7008187A JP7008187A JPH0773519B2 JP H0773519 B2 JPH0773519 B2 JP H0773519B2 JP 7008187 A JP7008187 A JP 7008187A JP 7008187 A JP7008187 A JP 7008187A JP H0773519 B2 JPH0773519 B2 JP H0773519B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hardness
- value
- crystallization
- solution
- period
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、目的物質を含有する溶液もしくは懸濁液から
目的物の結晶を得るための結晶成長制御方法の改善に関
し、特にグルタミン酸等の有機酸などの結晶成長制御に
有効に適用できる。
目的物の結晶を得るための結晶成長制御方法の改善に関
し、特にグルタミン酸等の有機酸などの結晶成長制御に
有効に適用できる。
＜従来技術＞ 第１図に基づいて結晶缶自動晶析装置の概要を説明す
る。１は結晶缶、２は結晶缶下部に設けられた加熱部、
Ｓはこの加熱部２に供給される加熱蒸気、３は缶内の晶
析スラリーの固さを測定する固さ計、５は晶析スラリー
のレベルを測定するレベル計、６は撹拌羽根、７は撹拌
駆動用の電動機、８は缶内に供給される溶液Ｆの給液弁
である。
る。１は結晶缶、２は結晶缶下部に設けられた加熱部、
Ｓはこの加熱部２に供給される加熱蒸気、３は缶内の晶
析スラリーの固さを測定する固さ計、５は晶析スラリー
のレベルを測定するレベル計、６は撹拌羽根、７は撹拌
駆動用の電動機、８は缶内に供給される溶液Ｆの給液弁
である。
９はシーケンス制御装置であり、固さ計4,レベル計５よ
りの測定信号eM,eLに基づいて給液弁８の開閉を制御す
る。更に図示されていないが、缶内への差水を制御する
差水供給制御弁も設けられ、同様にシーケンス制御装置
によりその開閉が制御される。
りの測定信号eM,eLに基づいて給液弁８の開閉を制御す
る。更に図示されていないが、缶内への差水を制御する
差水供給制御弁も設けられ、同様にシーケンス制御装置
によりその開閉が制御される。
固さ計の測定値に基づく育晶工程における晶析方法は、
固さの測定値がプログラムされた設定値に達する毎に差
水又は溶液を供給し、スラリーの固さを一旦弛めた後に
濃縮晶析を続け、固さが前回の設定値よりも一定値だけ
高い設定値に達すると再び差水又は溶液を供給してスラ
リーの固さを弛める操作を間欠的に実行し、缶内のレベ
ルが一定値に達すると濃縮を終了する。一般に、育晶工
程では給液晶析が行われる。
固さの測定値がプログラムされた設定値に達する毎に差
水又は溶液を供給し、スラリーの固さを一旦弛めた後に
濃縮晶析を続け、固さが前回の設定値よりも一定値だけ
高い設定値に達すると再び差水又は溶液を供給してスラ
リーの固さを弛める操作を間欠的に実行し、缶内のレベ
ルが一定値に達すると濃縮を終了する。一般に、育晶工
程では給液晶析が行われる。
結晶成長のメカニズムは極めて複雑であり、従来明解に
解明されていなかったが、出願人の研究によれば、濃縮
にしたがって溶液中には胞芽と呼ばれる液体と固体の性
質を合せ持つ中間物質が存在し、かつ結晶の回りには胞
芽取り囲んで胞芽帯が形成されており、濃縮によりこの
胞芽および胞芽帯を成長させると共に、成長のある段階
でこれらを崩壊させる制御を実行することにより、胞芽
帯から結晶への転換を促進させうる事が確かめられた。
解明されていなかったが、出願人の研究によれば、濃縮
にしたがって溶液中には胞芽と呼ばれる液体と固体の性
質を合せ持つ中間物質が存在し、かつ結晶の回りには胞
芽取り囲んで胞芽帯が形成されており、濃縮によりこの
胞芽および胞芽帯を成長させると共に、成長のある段階
でこれらを崩壊させる制御を実行することにより、胞芽
帯から結晶への転換を促進させうる事が確かめられた。
この場合、固さ計の測定値eMは、溶質量，胞芽量（胞芽
の量＋胞芽帯量），結晶量の３者のパラメータを含む物
理量として測定される。固さの測定値が一定値に達する
毎に溶液を供給するいわゆる間欠制御は、胞芽量即ち胞
芽の量および胞芽帯量が一定量に達する毎にそれらを崩
壊するための操作を実行していることになる。
の量＋胞芽帯量），結晶量の３者のパラメータを含む物
理量として測定される。固さの測定値が一定値に達する
毎に溶液を供給するいわゆる間欠制御は、胞芽量即ち胞
芽の量および胞芽帯量が一定量に達する毎にそれらを崩
壊するための操作を実行していることになる。
第３図は、砂糖とグルタミン酸との濃縮晶析段階での固
さのプログラム制御の比較を示すものであり、実線で示
すグルタミン酸は、育晶初期の期間T1において、固さM1
〜M2の比較的軟らかい領域で徐々に固さを上げていく操
作が必要とされ固さ計の測定値もほぼフラットに近くな
る。これは胞芽発生量の場合に比較して小さく測定値eM
に対する影響度が小さいためである。
さのプログラム制御の比較を示すものであり、実線で示
すグルタミン酸は、育晶初期の期間T1において、固さM1
〜M2の比較的軟らかい領域で徐々に固さを上げていく操
作が必要とされ固さ計の測定値もほぼフラットに近くな
る。これは胞芽発生量の場合に比較して小さく測定値eM
に対する影響度が小さいためである。
一方点線で示す砂糖の場合では、T1の期間でも固さM3〜
M4の比較的固い領域でかなり急勾配を以て固さを上げて
いく操作を実行するので、最初から固さ計の測定値によ
り胞芽の量，胞芽帯量を把握できることになる。
M4の比較的固い領域でかなり急勾配を以て固さを上げて
いく操作を実行するので、最初から固さ計の測定値によ
り胞芽の量，胞芽帯量を把握できることになる。
第４図は、砂糖溶液の晶析又はグロタミン酸の育晶中期
〜後期（第２図でT2の期間）における晶析のプログラム
制御の拡大図であり、（Ａ）に示すごとく、固さの測定
値eMがM3の設定値に達した時刻t1で（Ｂ）に示すごと
く、給液弁８を一定時間開いて溶液を供給し、固さを一
旦弛めた後濃縮晶析を続け、時刻t2で前回の固さ設定値
M3よりもΔＭだけ高い設定値M4に達すると溶液を再び一
定時間供給し、以下同様の操作を繰り返す。
〜後期（第２図でT2の期間）における晶析のプログラム
制御の拡大図であり、（Ａ）に示すごとく、固さの測定
値eMがM3の設定値に達した時刻t1で（Ｂ）に示すごと
く、給液弁８を一定時間開いて溶液を供給し、固さを一
旦弛めた後濃縮晶析を続け、時刻t2で前回の固さ設定値
M3よりもΔＭだけ高い設定値M4に達すると溶液を再び一
定時間供給し、以下同様の操作を繰り返す。
＜発明が解決しようとする問題点＞ この様に、砂糖の場合やグルタミン酸でも固さ計により
胞芽量，胞芽帯量の増加が測定可能な育晶期間では、固
さの設定勾配はかなり急に出来るので、ΔＭの値は外乱
による設定値eMの揺らぎに比較して充分大きく取れる。
従って、eMのレベル変化だけに基づいて給液弁８の開閉
を制御しても問題は生じない。
胞芽量，胞芽帯量の増加が測定可能な育晶期間では、固
さの設定勾配はかなり急に出来るので、ΔＭの値は外乱
による設定値eMの揺らぎに比較して充分大きく取れる。
従って、eMのレベル変化だけに基づいて給液弁８の開閉
を制御しても問題は生じない。
所が、アミノ酸などの晶析では、上記のように固さの測
定値の変化が小さい期間T1で給液弁の制御を実行する必
要があり、ΔＭを極めて小さくする必要があるので、外
乱などのノイズがeMに重畳した場合は誤操作となる危険
がある。また、固さ計は、羽根を缶内で回転させてその
反力により固さを測定する構造であり、撹拌機によるス
ラリーの缶内流動で結晶のかたまりが羽根に当たった場
合は一時的に測定値eMが変動する。この変動がΔＭを越
えた場合も誤操作となり、操業が極めて不安定となっ
て、固さによるプログラム制御を実現することが困難と
なる問題がある。
定値の変化が小さい期間T1で給液弁の制御を実行する必
要があり、ΔＭを極めて小さくする必要があるので、外
乱などのノイズがeMに重畳した場合は誤操作となる危険
がある。また、固さ計は、羽根を缶内で回転させてその
反力により固さを測定する構造であり、撹拌機によるス
ラリーの缶内流動で結晶のかたまりが羽根に当たった場
合は一時的に測定値eMが変動する。この変動がΔＭを越
えた場合も誤操作となり、操業が極めて不安定となっ
て、固さによるプログラム制御を実現することが困難と
なる問題がある。
本発明は、この様な問題点を解消することができる結晶
成長制御方法の提供を目的とする。
成長制御方法の提供を目的とする。
＜問題点が解決するための手段＞ 本発明方法の特徴は、結晶缶内の晶析スラリーの固さが
一定値に達する毎に缶内に溶液を供給して上記固さを一
時的に弛める操作を繰り返す結晶成長制御方法におい
て、上記固さの測定値がほぼフラットとなる期間は、過
飽和度の測定値と缶内の晶析スラリーのレベルの測定値
に基づいて次の溶液供給を実行する点にある。
一定値に達する毎に缶内に溶液を供給して上記固さを一
時的に弛める操作を繰り返す結晶成長制御方法におい
て、上記固さの測定値がほぼフラットとなる期間は、過
飽和度の測定値と缶内の晶析スラリーのレベルの測定値
に基づいて次の溶液供給を実行する点にある。
＜作用＞ 本発明によれば、固さの測定値がほぼフラットとなる期
間は、過飽和度の測定値と缶内の晶析スラリーのレベル
の測定値に基づいて次の溶液供給が実行される。
間は、過飽和度の測定値と缶内の晶析スラリーのレベル
の測定値に基づいて次の溶液供給が実行される。
＜実施例＞ 第１図における制御装置９内の機能ブロック線図により
本発明方法の実施例を説明する。まず定常的に実行され
る固さ計によるプログラム制御（グルタミン酸の場合は
期間T2）について説明する。
本発明方法の実施例を説明する。まず定常的に実行され
る固さ計によるプログラム制御（グルタミン酸の場合は
期間T2）について説明する。
91はプログラム的に前回の設定値よりΔＭだけ高い設定
値eMSを供給する固さ設定器、92は設定値eMSと固さの測
定値eMとを比較してeM≧eMSのとき出力eM0を発信する比
較器、93は期間T2において上記比較出力eM0が発信され
た場合に給液弁８を一定時間開き溶液を缶内に供給する
操作信号eV0を発信する給液弁制御手段である。
値eMSを供給する固さ設定器、92は設定値eMSと固さの測
定値eMとを比較してeM≧eMSのとき出力eM0を発信する比
較器、93は期間T2において上記比較出力eM0が発信され
た場合に給液弁８を一定時間開き溶液を缶内に供給する
操作信号eV0を発信する給液弁制御手段である。
94は本発明の特徴部を実現するためのピーク判定手段で
あり、缶内に設けた過飽和度計10の測定値eSS並びにス
ラリーレベル測定値eLを入力し、eSSの上限ピーク並び
にeLの下限ピークが満足される近傍のタイミングにおい
て判定出力eS0を発信する。
あり、缶内に設けた過飽和度計10の測定値eSS並びにス
ラリーレベル測定値eLを入力し、eSSの上限ピーク並び
にeLの下限ピークが満足される近傍のタイミングにおい
て判定出力eS0を発信する。
給液弁制御手段93は、期間T1において上記判定出力eS0
が発信されたときにeM0の場合と同様に給液弁８を一定
時間開き溶液を缶内に供給する操作信号eV0を発信す
る。
が発信されたときにeM0の場合と同様に給液弁８を一定
時間開き溶液を缶内に供給する操作信号eV0を発信す
る。
次に、第３図に基づいて本発明の制御方法の原理並びに
動作を説明する。（Ａ）は期間T1における過飽和度の測
定値eSS、（Ｂ）はスラリーのレベル測定値eL、（Ｃ）
は給液弁８の開閉による溶液Ｆの供給状態を示す。
動作を説明する。（Ａ）は期間T1における過飽和度の測
定値eSS、（Ｂ）はスラリーのレベル測定値eL、（Ｃ）
は給液弁８の開閉による溶液Ｆの供給状態を示す。
（Ａ）において、期間T1を、結晶が非常に小さい期間T
11、結晶がある程度大きくなった期間T12、結晶が大き
くなって結晶速度が濃縮速度を上回るようになった期間
T13に細区分したとき、期間T11では、前回の溶液供給の
結果過飽和度eSSが一旦低下して濃縮により上昇しピー
ク点P1,P2に達するタイミングt1,t2は胞芽量のピークと
一致しており、期間T12,T13ではピークP3〜P6をやや過
ぎたところで胞芽量のピークとなる。更にいずれの期間
においても、胞芽量のピークは、スラリーのレベルにつ
いてみると、その下限ピークl1,l2…l6に一致する。
11、結晶がある程度大きくなった期間T12、結晶が大き
くなって結晶速度が濃縮速度を上回るようになった期間
T13に細区分したとき、期間T11では、前回の溶液供給の
結果過飽和度eSSが一旦低下して濃縮により上昇しピー
ク点P1,P2に達するタイミングt1,t2は胞芽量のピークと
一致しており、期間T12,T13ではピークP3〜P6をやや過
ぎたところで胞芽量のピークとなる。更にいずれの期間
においても、胞芽量のピークは、スラリーのレベルにつ
いてみると、その下限ピークl1,l2…l6に一致する。
従って、過飽和度eSSのピークとスラリーレベルの下限
ピークの両者が発生する近傍のタイミングにおいて溶液
供給を実行すれば、胞芽および胞芽帯の成長と崩壊の間
欠制御を固さの測定値を用いることなく実行できること
になる。
ピークの両者が発生する近傍のタイミングにおいて溶液
供給を実行すれば、胞芽および胞芽帯の成長と崩壊の間
欠制御を固さの測定値を用いることなく実行できること
になる。
過飽和度のピークは、溶液固有の値となるが、スラリー
レベルの下限値はプログラムに設定することが可能であ
る。即ち、スラリーレベルのある下限ピーク（l1）の値
をai,引き続く次の上限ピークの値をbiとするとき、次
の下限ピーク（l2）の値ai+1は、１＞α＞０とすると
き、 ai+1＝（bi−ai）・α で決定することができる。
レベルの下限値はプログラムに設定することが可能であ
る。即ち、スラリーレベルのある下限ピーク（l1）の値
をai,引き続く次の上限ピークの値をbiとするとき、次
の下限ピーク（l2）の値ai+1は、１＞α＞０とすると
き、 ai+1＝（bi−ai）・α で決定することができる。
従って、この下限設定値に達するタンミングを下限ピー
クと見なし、過飽和度の測定値のピークとの論理積によ
りビーク判定手段94は判定出力eS0を給液弁制御手段93
に発信する。
クと見なし、過飽和度の測定値のピークとの論理積によ
りビーク判定手段94は判定出力eS0を給液弁制御手段93
に発信する。
＜発明の効果＞ 以上説明したように、本発明制御方法によれば、結晶速
度が濃縮速度に比較して遅い育晶初期の期間において、
固さ計による胞芽，胞芽帯成長の検出が困難なグルタミ
ン酸などの溶質の晶析を、的確にタイミング決定に基づ
いて間欠溶液供給による胞芽成長，崩壊制御の方式で制
御することが可能となり、推定による溶液供給方法に比
較して結晶成長制御の効率を格段に向上せしめることが
できる。
度が濃縮速度に比較して遅い育晶初期の期間において、
固さ計による胞芽，胞芽帯成長の検出が困難なグルタミ
ン酸などの溶質の晶析を、的確にタイミング決定に基づ
いて間欠溶液供給による胞芽成長，崩壊制御の方式で制
御することが可能となり、推定による溶液供給方法に比
較して結晶成長制御の効率を格段に向上せしめることが
できる。
第１図は本発明方法を適用した結晶缶制御装置の実施例
を示す構成図、第２図は、固さによるプログラム制御の
説明図、第３図は本発明方法の動作説明図、第４図は一
般的な固さのプログラム制御方法の動作説明図である。 １……結晶缶、２……加熱部、３……晶析スラリー、４
……固さ計、５……レベル計、６……撹拌羽根、７……
電動機、８……給液弁、９……シーケンス制御装置、10
……過飽和度計
を示す構成図、第２図は、固さによるプログラム制御の
説明図、第３図は本発明方法の動作説明図、第４図は一
般的な固さのプログラム制御方法の動作説明図である。 １……結晶缶、２……加熱部、３……晶析スラリー、４
……固さ計、５……レベル計、６……撹拌羽根、７……
電動機、８……給液弁、９……シーケンス制御装置、10
……過飽和度計
Claims (1)
- 【請求項１】結晶缶内の晶析スラリーの固さが一定値に
達する毎に缶内に溶液を供給して上記固さを一時的に弛
める操作を繰り返す結晶成長制御方法において、上記固
さの測定値がほぼフラットとなる期間は、過飽和度の測
定値と缶内の晶析スラリーのレベルの測定値に基づいて
次の溶液供給を実行することを特徴とする結晶成長制御
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7008187A JPH0773519B2 (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | 結晶成長制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7008187A JPH0773519B2 (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | 結晶成長制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63237800A JPS63237800A (ja) | 1988-10-04 |
| JPH0773519B2 true JPH0773519B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=13421234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7008187A Expired - Lifetime JPH0773519B2 (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | 結晶成長制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0773519B2 (ja) |
-
1987
- 1987-03-24 JP JP7008187A patent/JPH0773519B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63237800A (ja) | 1988-10-04 |
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