JPH0792453B2 - ＺｎＯ素子原料用酸化亜鉛の品質判定方法 - Google Patents
ＺｎＯ素子原料用酸化亜鉛の品質判定方法Info
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- JPH0792453B2 JPH0792453B2 JP1202605A JP20260589A JPH0792453B2 JP H0792453 B2 JPH0792453 B2 JP H0792453B2 JP 1202605 A JP1202605 A JP 1202605A JP 20260589 A JP20260589 A JP 20260589A JP H0792453 B2 JPH0792453 B2 JP H0792453B2
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はZnO素子原料用酸化亜鉛の品質判定方法に関
し、一層詳細には、ZnO素子原料用酸化亜鉛に含有され
る不純物を好適に分離し、この不純物の特性を検討する
ことにより前記ZnO素子原料用酸化亜鉛の品質を容易に
判定することを可能とするZnO素子原料用酸化亜鉛の品
質判定方法に関する。
し、一層詳細には、ZnO素子原料用酸化亜鉛に含有され
る不純物を好適に分離し、この不純物の特性を検討する
ことにより前記ZnO素子原料用酸化亜鉛の品質を容易に
判定することを可能とするZnO素子原料用酸化亜鉛の品
質判定方法に関する。
［従来の技術］ 酸化亜鉛の主成分としBi2O3、CoO、MnO、Sb2O3等の金属
化合物が加えられた混合物を造粒、成形した後、1000℃
以上の高温で焼結すると、酸化亜鉛素子（以下、ZnO素
子という）が得られる。
化合物が加えられた混合物を造粒、成形した後、1000℃
以上の高温で焼結すると、酸化亜鉛素子（以下、ZnO素
子という）が得られる。
このZnO素子は、第６図に示すように、印加電圧と通過
電流との関係、すなわち、電圧−電流特性が非直線特性
を有する半導体抵抗素子、所謂、バリスタとしての機能
を有することから、避雷器として使用されている。
電流との関係、すなわち、電圧−電流特性が非直線特性
を有する半導体抵抗素子、所謂、バリスタとしての機能
を有することから、避雷器として使用されている。
避雷器として使用する際には、例えば、第７図に示され
るように、大地１に立設された塔体２に碍子装置４を介
して張架固定される課電線６に対して、限流素子である
ZnO素子８と直列ギャップ10とが並列的に固定される。
そして、課電線６に落雷した場合には、直列ギャップ10
でフラッシュオーバーが発生することによりZnO素子８
を通じて雷に起因するサージ電流が分路され塔体２を介
して大地１に通流されることで碍子装置４が保護され
る。
るように、大地１に立設された塔体２に碍子装置４を介
して張架固定される課電線６に対して、限流素子である
ZnO素子８と直列ギャップ10とが並列的に固定される。
そして、課電線６に落雷した場合には、直列ギャップ10
でフラッシュオーバーが発生することによりZnO素子８
を通じて雷に起因するサージ電流が分路され塔体２を介
して大地１に通流されることで碍子装置４が保護され
る。
ところで、ZnO素子を避雷機能を有する限流素子として
使用する場合には、前記した電圧−電流特性が一定、且
つ安定なものでなければならない。その特性にばらつき
がある場合にはサージ電流を分路出来ない不都合が発生
するからである。
使用する場合には、前記した電圧−電流特性が一定、且
つ安定なものでなければならない。その特性にばらつき
がある場合にはサージ電流を分路出来ない不都合が発生
するからである。
［発明が解決しようとする課題］ 然しながら、酸化亜鉛を焼成して製造したZnO素子の電
圧−電流特性は、常には、一定にならないという不都合
が露呈している。
圧−電流特性は、常には、一定にならないという不都合
が露呈している。
本発明は前記の不都合に鑑みてなされたものであって、
ZnO素子の原料となる酸化亜鉛を所定の方法で分析する
ことにより品質を判定し、製品としてのZnO素子の内部
空孔発生率を推定することを可能とするZnO素子原料用
酸化亜鉛の品質判定方法を提供することを目的とする。
ZnO素子の原料となる酸化亜鉛を所定の方法で分析する
ことにより品質を判定し、製品としてのZnO素子の内部
空孔発生率を推定することを可能とするZnO素子原料用
酸化亜鉛の品質判定方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 前記の課題を解決するために、本発明は、ZnO素子の原
料用酸化亜鉛を酸により溶解して溶液を生成する第１の
過程と、 前記溶液を濾過することにより不溶解物を濾過残渣とし
て分離する第２の過程と、 前記濾過残渣中の不溶解筒に含まれるSi、Al、Feのいず
れか１つの蛍光Ｘ線強度または該濾過残渣の重量を測定
する第３の過程と、 Si、Al、Feのいずれか１つの基準となる蛍光Ｘ線強度ま
たは基準となる濾過残渣の重量と、前記第３の過程で得
られた蛍光Ｘ線強度または濾過残渣の重量とを対比する
ことにより前記原料用酸化亜鉛を用いてZnO素子を作製
した場合の内部空孔発生率を推定する第４の過程と、 を有することを特徴とする。
料用酸化亜鉛を酸により溶解して溶液を生成する第１の
過程と、 前記溶液を濾過することにより不溶解物を濾過残渣とし
て分離する第２の過程と、 前記濾過残渣中の不溶解筒に含まれるSi、Al、Feのいず
れか１つの蛍光Ｘ線強度または該濾過残渣の重量を測定
する第３の過程と、 Si、Al、Feのいずれか１つの基準となる蛍光Ｘ線強度ま
たは基準となる濾過残渣の重量と、前記第３の過程で得
られた蛍光Ｘ線強度または濾過残渣の重量とを対比する
ことにより前記原料用酸化亜鉛を用いてZnO素子を作製
した場合の内部空孔発生率を推定する第４の過程と、 を有することを特徴とする。
また、本発明は、ZnO素子原料用酸化亜鉛を酸により溶
解する第１の過程と、 前記溶解した酸化亜鉛を含有する酸を濾過することによ
りSiCを含む不溶解物を濾過残渣として分離する第２の
過程と、 前記濾過残渣中の不溶解物に含まれるSi、Al、Feのいず
れか１つの蛍光Ｘ線強度を測定する第３の過程と、 前記蛍光Ｘ線強度の測定値に応じて前記第２の過程で得
られたSi、Al、Feと等価な蛍光Ｘ線強度を有するガラス
を生成する第４の過程と、 前記ガラスのSi、Al、Feのいずれか１つの蛍光Ｘ線強度
を測定する第５の過程と、 前記第３の過程で得られたSi、Al、Feのいずれか１つの
蛍光Ｘ線強度と、前記第５の過程で得られたSi、Al、Fe
のいずれか１つの蛍光Ｘ線強度とを対比することによ
り、前記原料用酸化亜鉛を用いてZnO素子を作製した場
合の内部空孔発生率を推定する第６の過程と、 を有することを特徴とする。
解する第１の過程と、 前記溶解した酸化亜鉛を含有する酸を濾過することによ
りSiCを含む不溶解物を濾過残渣として分離する第２の
過程と、 前記濾過残渣中の不溶解物に含まれるSi、Al、Feのいず
れか１つの蛍光Ｘ線強度を測定する第３の過程と、 前記蛍光Ｘ線強度の測定値に応じて前記第２の過程で得
られたSi、Al、Feと等価な蛍光Ｘ線強度を有するガラス
を生成する第４の過程と、 前記ガラスのSi、Al、Feのいずれか１つの蛍光Ｘ線強度
を測定する第５の過程と、 前記第３の過程で得られたSi、Al、Feのいずれか１つの
蛍光Ｘ線強度と、前記第５の過程で得られたSi、Al、Fe
のいずれか１つの蛍光Ｘ線強度とを対比することによ
り、前記原料用酸化亜鉛を用いてZnO素子を作製した場
合の内部空孔発生率を推定する第６の過程と、 を有することを特徴とする。
［作用］ 本発明に係るZnO素子原料用酸化亜鉛の品質判定方法で
は、第１の過程において不純物を含有する酸化亜鉛を、
例えば、塩酸により溶解して所定の溶液を生成し、第２
の過程において前記溶液を適当な濾過膜、例えば、メン
ブランフィルタあるいは濾紙等を用いて濾過して不溶物
を濾過膜上に残渣として瀘別し、第３の過程において前
記残渣のSi、Al、Feの蛍光Ｘ線強度または残渣の重量の
いずれかを測定することから前記不純物を含有する酸化
亜鉛の品質を判定するようにしている。
は、第１の過程において不純物を含有する酸化亜鉛を、
例えば、塩酸により溶解して所定の溶液を生成し、第２
の過程において前記溶液を適当な濾過膜、例えば、メン
ブランフィルタあるいは濾紙等を用いて濾過して不溶物
を濾過膜上に残渣として瀘別し、第３の過程において前
記残渣のSi、Al、Feの蛍光Ｘ線強度または残渣の重量の
いずれかを測定することから前記不純物を含有する酸化
亜鉛の品質を判定するようにしている。
そして、例えば、予め、前記残渣のSi、Al、Feの蛍光Ｘ
線強度または残渣の重量のいずれかの測定結果と当該不
純物を含有する酸化亜鉛から生成物であるZnO素子を生
成した際の内部空孔発生率を得ておくことにより、当該
不純物を含有する酸化亜鉛から作製されるZnO素子の内
部空孔発生率を推定することが出来る。
線強度または残渣の重量のいずれかの測定結果と当該不
純物を含有する酸化亜鉛から生成物であるZnO素子を生
成した際の内部空孔発生率を得ておくことにより、当該
不純物を含有する酸化亜鉛から作製されるZnO素子の内
部空孔発生率を推定することが出来る。
［実施例］ 次に、本発明に係るZnO素子原料用酸化亜鉛の品質判定
方法について好適な実施例を挙げ、添付の図面を参照し
ながら以下詳細に説明する。
方法について好適な実施例を挙げ、添付の図面を参照し
ながら以下詳細に説明する。
第１図は本実施例に係る品質判定方法の工程フローチャ
ートである。
ートである。
そこで、先ず、容量が2lの望ましくはガラス製ビーカー
に希塩酸（HCI）、例えば、水４容に濃塩酸１容を加え
た希塩酸を入れる（STPa）。
に希塩酸（HCI）、例えば、水４容に濃塩酸１容を加え
た希塩酸を入れる（STPa）。
次いで、ZnO素子の原料となる酸化亜鉛から100gを秤量
することにより試料としての酸化亜鉛を抽出する（STP
b）。
することにより試料としての酸化亜鉛を抽出する（STP
b）。
次いで、抽出した酸化亜鉛の試料を、先に準備されたビ
ーカー中に少量ずつ添加し、良く混合する（STPc）。
ーカー中に少量ずつ添加し、良く混合する（STPc）。
次に、希塩酸に混合された酸化亜鉛の入れられた前記ビ
ーカーをホットプレート上に載置し、加湿溶解、例え
ば、略150℃で略１時間加温して溶液を生成する（STP
d）。
ーカーをホットプレート上に載置し、加湿溶解、例え
ば、略150℃で略１時間加温して溶液を生成する（STP
d）。
次いで、前記溶液を濾過膜、例えば、濾紙（No.5C）あ
るいはメンブランフィルタ（孔径0.22μｍ）を用いて濾
過し、不溶物を残渣として前記濾過膜上に濾別する（ST
Pe）。
るいはメンブランフィルタ（孔径0.22μｍ）を用いて濾
過し、不溶物を残渣として前記濾過膜上に濾別する（ST
Pe）。
次いで、前記濾過膜上に瀘別された残渣を温希塩酸並び
に温水によって洗浄する（STPf）。
に温水によって洗浄する（STPf）。
この場合、洗浄は、例えば、総量100mlからなる温希塩
酸（HCl重量１と蒸留水重量100）を10mlずつ前記残渣が
瀘別された濾過膜に10回注ぎ、さらに総量100mlからな
る温水を10mlずつ前記残渣が瀘別された濾過膜に10回注
ぐことによって行われる。温希塩酸による洗浄によって
塩化亜鉛あるいは金属亜鉛を溶解し、温水洗浄によって
塩素イオンの残留分を可能な限り除去するためである。
なお、温希塩酸および温水の温度は、例えば、略90℃で
ある。
酸（HCl重量１と蒸留水重量100）を10mlずつ前記残渣が
瀘別された濾過膜に10回注ぎ、さらに総量100mlからな
る温水を10mlずつ前記残渣が瀘別された濾過膜に10回注
ぐことによって行われる。温希塩酸による洗浄によって
塩化亜鉛あるいは金属亜鉛を溶解し、温水洗浄によって
塩素イオンの残留分を可能な限り除去するためである。
なお、温希塩酸および温水の温度は、例えば、略90℃で
ある。
次いで、前記残渣が瀘別された濾過膜の中、残渣が瀘別
された面の裏面を減圧することにより吸引濾過し、吸引
濾過後の残渣を有する濾過膜を乾燥機に入れ、含有水分
が可能な限り少なくなるまで乾燥する（STPg）。
された面の裏面を減圧することにより吸引濾過し、吸引
濾過後の残渣を有する濾過膜を乾燥機に入れ、含有水分
が可能な限り少なくなるまで乾燥する（STPg）。
次いで、このようにして乾燥された残渣を有する濾過膜
を試料として蛍光Ｘ線分析を行う（STPh）。この場合、
蛍光Ｘ線による分析は、第２図に示す周知の蛍光Ｘ線分
析装置（例えば、オランダ国、フィリップス社製の型式
PW1600/10）20によって実施される。当該蛍光Ｘ線分析
装置20は試料台21および基台22を含み、基台22には半球
状のケーシング24が固設されている。このケーシング24
の半球状の頂部にはロジウム管球であるＸ線管球26が挿
通固定され、このＸ線管球26は高圧発生器28と電気的に
接続されている。一方、ケーシング24の周縁部には特定
の元素、例えば、Si、Al、Feを分析するための複数の固
定チャンネル30が取着されている。この固定チャンネル
30は、夫々、中央部に分光用結晶32を有し、一端部には
ケーシング24の中に延在する蛍光Ｘ線導入口34が設けら
れ、他端部には係数管である検出器36が設けられてい
る。この検出器36の出力信号は波高分析器を含む計数回
路38を介してマイクロコンピュータ40に導入される。そ
して、マイクロコンピュータ40の出力データである係数
値｛単位は計数／秒（CPS）｝データはホストコンピュ
ータ42に導入される。当該ホストコンピュータ42によっ
て後述する所定のデータ処理がなされた後、その処理結
果であるデータが、例えば、プリントアウトされる。
を試料として蛍光Ｘ線分析を行う（STPh）。この場合、
蛍光Ｘ線による分析は、第２図に示す周知の蛍光Ｘ線分
析装置（例えば、オランダ国、フィリップス社製の型式
PW1600/10）20によって実施される。当該蛍光Ｘ線分析
装置20は試料台21および基台22を含み、基台22には半球
状のケーシング24が固設されている。このケーシング24
の半球状の頂部にはロジウム管球であるＸ線管球26が挿
通固定され、このＸ線管球26は高圧発生器28と電気的に
接続されている。一方、ケーシング24の周縁部には特定
の元素、例えば、Si、Al、Feを分析するための複数の固
定チャンネル30が取着されている。この固定チャンネル
30は、夫々、中央部に分光用結晶32を有し、一端部には
ケーシング24の中に延在する蛍光Ｘ線導入口34が設けら
れ、他端部には係数管である検出器36が設けられてい
る。この検出器36の出力信号は波高分析器を含む計数回
路38を介してマイクロコンピュータ40に導入される。そ
して、マイクロコンピュータ40の出力データである係数
値｛単位は計数／秒（CPS）｝データはホストコンピュ
ータ42に導入される。当該ホストコンピュータ42によっ
て後述する所定のデータ処理がなされた後、その処理結
果であるデータが、例えば、プリントアウトされる。
そこで、図２に示すように、残渣Ｗを有する濾過膜Ｆを
Ｘ線管球26に対向するように試料台21上に載置する。
Ｘ線管球26に対向するように試料台21上に載置する。
この場合、高圧発生器28から45kV、60mAの電力信号がＸ
線管球26に供給されることによって一次Ｘ線X1が照射面
積40mmφの範囲で残渣Ｗに照射される。残渣Ｗから蛍光
Ｘ線X2が発生し、この蛍光Ｘ線X2は固定チャンネル30の
蛍光Ｘ線導入口34を通じて分光用結晶32に至り、当該分
光用結晶32によって分光されたスペクトルが検出器36に
導出される。
線管球26に供給されることによって一次Ｘ線X1が照射面
積40mmφの範囲で残渣Ｗに照射される。残渣Ｗから蛍光
Ｘ線X2が発生し、この蛍光Ｘ線X2は固定チャンネル30の
蛍光Ｘ線導入口34を通じて分光用結晶32に至り、当該分
光用結晶32によって分光されたスペクトルが検出器36に
導出される。
検出器36はこのスペクトルに応じて繰り返しパルス信号
を発生する。そして、このパルス信号から、先ず、計数
回路38を構成する波高分析器によって所定レベル内のパ
ルス信号のみが抽出され、次いで、係数回路38によって
その所定レベル内のパルス信号のみが計数される。この
計数値（CPS）はマイクロコンピュータ40を介して計数
値データとしてホストコンピュータ42に導入される。な
お、マイクロコンピュータ40と計数回路38の間には図示
しないスイッチが介装され、マイクロコンピュータ40の
制御下にそのスイッチが切り換えられることによって複
数の固定チャンネル30に係る異なる元素についての計数
値が得られる。固定チャンネル30は煩雑さを回避するた
めに１個のみ描出している。
を発生する。そして、このパルス信号から、先ず、計数
回路38を構成する波高分析器によって所定レベル内のパ
ルス信号のみが抽出され、次いで、係数回路38によって
その所定レベル内のパルス信号のみが計数される。この
計数値（CPS）はマイクロコンピュータ40を介して計数
値データとしてホストコンピュータ42に導入される。な
お、マイクロコンピュータ40と計数回路38の間には図示
しないスイッチが介装され、マイクロコンピュータ40の
制御下にそのスイッチが切り換えられることによって複
数の固定チャンネル30に係る異なる元素についての計数
値が得られる。固定チャンネル30は煩雑さを回避するた
めに１個のみ描出している。
ところで、本願発明者は前記蛍光Ｘ線分析に基づくスペ
クトルの波長から残渣がSi、Al、Fe等からなること、さ
らに、Ｘ線回折により残渣の結晶相がSiC、Ｃ、Al2O3、
Fe2O3からなることを見い出した。
クトルの波長から残渣がSi、Al、Fe等からなること、さ
らに、Ｘ線回折により残渣の結晶相がSiC、Ｃ、Al2O3、
Fe2O3からなることを見い出した。
そこで、夫々の試料の基となる複数の原料である酸化亜
鉛に、前記したように、Bi2O3、CoO、MnO、Sb2O3等の金
属化合物を加えた後、造粒、成形して1000℃以上の高温
で焼成してZnO素子を生成した。次いで、当該複数の酸
化亜鉛原料（換言すれば、製造ロットの異なる酸化亜鉛
原料）から作製された生成物としてのZnO素子について
超音波探傷法を用いて、あるいは当該ZnO素子を破壊し
て、組成内部に空孔のあるZnO素子の出来る割合を内部
空孔発生率として、このZnO素子の内部空孔発生率と前
記蛍光Ｘ線強度の計数値との相関関係について調べた。
鉛に、前記したように、Bi2O3、CoO、MnO、Sb2O3等の金
属化合物を加えた後、造粒、成形して1000℃以上の高温
で焼成してZnO素子を生成した。次いで、当該複数の酸
化亜鉛原料（換言すれば、製造ロットの異なる酸化亜鉛
原料）から作製された生成物としてのZnO素子について
超音波探傷法を用いて、あるいは当該ZnO素子を破壊し
て、組成内部に空孔のあるZnO素子の出来る割合を内部
空孔発生率として、このZnO素子の内部空孔発生率と前
記蛍光Ｘ線強度の計数値との相関関係について調べた。
この場合、ZnO素子の内部空孔発生率と蛍光Ｘ線強度計
数値との間には、第３図ａ乃至ｃに示すように、相関関
係が存在することが諒解された。なお、第３図ａ乃至ｃ
に示す蛍光Ｘ線強度の計数値は、夫々、Si、Al、Feに対
応するものである。
数値との間には、第３図ａ乃至ｃに示すように、相関関
係が存在することが諒解された。なお、第３図ａ乃至ｃ
に示す蛍光Ｘ線強度の計数値は、夫々、Si、Al、Feに対
応するものである。
従って、ホストコンピュータ42に当該ZnO素子の内部空
孔発生率と蛍光Ｘ線強度計数値の変換テーブルを設けて
おくことにより、現在測定中である試料の原料となる酸
化亜鉛からZnO素子を生成した際の内部空孔発生率を推
定することが出来る（第１図、STPi）。
孔発生率と蛍光Ｘ線強度計数値の変換テーブルを設けて
おくことにより、現在測定中である試料の原料となる酸
化亜鉛からZnO素子を生成した際の内部空孔発生率を推
定することが出来る（第１図、STPi）。
従って、上記の実施例によれば、ZnO素子の原料となる
酸化亜鉛から所定の試料を抽出して、第１図に示す工程
フローチャートに基づきその品質を判定することによ
り、予め製品として作製されるZnO素子の内部空孔発生
率が予測出来、効率的な生産を実施することが可能とな
る。
酸化亜鉛から所定の試料を抽出して、第１図に示す工程
フローチャートに基づきその品質を判定することによ
り、予め製品として作製されるZnO素子の内部空孔発生
率が予測出来、効率的な生産を実施することが可能とな
る。
なお、前記した不都合、すなわち、ZnO素子の電圧−電
流特性が、常には、一定とならない不都合の原因は、発
明者等によってZnO素子内に存在する、例えば、0.5〜5m
m程度の空孔であることが特定されている。
流特性が、常には、一定とならない不都合の原因は、発
明者等によってZnO素子内に存在する、例えば、0.5〜5m
m程度の空孔であることが特定されている。
また、上記の実施例においては、濾過膜に残渣が単に付
着した状態となっているので、例えば、蛍光Ｘ線装置の
基準試料として保存する場合には適当ではない。そこ
で、この場合においては、第４図ａに示すように、前記
第１図に示す工程フローチャートにおいて分析ステップ
ｇと判定ステップｈ間にガラスを生成するステップ（ｇ
−１）を挿入する。このガラス生成ステップ（ｇ−１）
は濾過膜に残存する残渣と等価な蛍光Ｘ線強度を有する
ガラスを生成するものである。
着した状態となっているので、例えば、蛍光Ｘ線装置の
基準試料として保存する場合には適当ではない。そこ
で、この場合においては、第４図ａに示すように、前記
第１図に示す工程フローチャートにおいて分析ステップ
ｇと判定ステップｈ間にガラスを生成するステップ（ｇ
−１）を挿入する。このガラス生成ステップ（ｇ−１）
は濾過膜に残存する残渣と等価な蛍光Ｘ線強度を有する
ガラスを生成するものである。
このガラス生成ステップ（ｇ−１）は、第４図ｂに示す
ように、先ず、ZnO素子の内部空孔発生率0.5％、14.5
％、35.6％に対して、夫々、表１に示す組成を秤量する
（STPg−1a）。
ように、先ず、ZnO素子の内部空孔発生率0.5％、14.5
％、35.6％に対して、夫々、表１に示す組成を秤量する
（STPg−1a）。
次いで、所定量秤量したLi2B4O7およびSiO2およびAl2O3
およびFe2O3を混合する（STPg−1b）。
およびFe2O3を混合する（STPg−1b）。
次に、混合したガラス組成を1000℃前後で融解する（ST
Pg−1c）。
Pg−1c）。
次いで、融解した溶湯を白金−金合金鋳型中で冷却して
ガラス化する（STPg−1d）。
ガラス化する（STPg−1d）。
このようにしてガラス化された試料は前記濾過膜に残っ
た残渣と同一の蛍光Ｘ線強度を有するものであり、その
保存性が極めてよく、従って、比較測定の際の基準試料
として利用することが出来る。
た残渣と同一の蛍光Ｘ線強度を有するものであり、その
保存性が極めてよく、従って、比較測定の際の基準試料
として利用することが出来る。
なお、上記の実施例においては、残渣の蛍光Ｘ線強度に
基づき酸化亜鉛の品質を判定しているが、これに限ら
ず、前記第１図に示すステップｆの工程で得られる乾燥
した残渣を、例えば、白金るつぼ等に入れて1000℃程度
の熱を印加することによって灰化し、しかる後、その重
量を測定して当該重量と前記内部空孔発生率との相関関
係から当該試料に係る原料としての酸化亜鉛の品質を判
定することが出来ることは勿論である（第５図参照）。
基づき酸化亜鉛の品質を判定しているが、これに限ら
ず、前記第１図に示すステップｆの工程で得られる乾燥
した残渣を、例えば、白金るつぼ等に入れて1000℃程度
の熱を印加することによって灰化し、しかる後、その重
量を測定して当該重量と前記内部空孔発生率との相関関
係から当該試料に係る原料としての酸化亜鉛の品質を判
定することが出来ることは勿論である（第５図参照）。
さらにまた、上記の実施例においては、残渣の蛍光Ｘ線
強度計数値（CPS）あるいは重量と内部空孔発生率との
関係で酸化亜鉛の品質を判定しているが、これに限ら
ず、ホストコンピュータに、表２に示すように、残渣の
蛍光Ｘ線強度計数値（CPS）に対応して、優、良、可、
不可の品質区分データを格納するようにして判定しても
よいことは勿論である。なお、この場合の測定条件は以
下の通りである。
強度計数値（CPS）あるいは重量と内部空孔発生率との
関係で酸化亜鉛の品質を判定しているが、これに限ら
ず、ホストコンピュータに、表２に示すように、残渣の
蛍光Ｘ線強度計数値（CPS）に対応して、優、良、可、
不可の品質区分データを格納するようにして判定しても
よいことは勿論である。なお、この場合の測定条件は以
下の通りである。
蛍光Ｘ線分析装置：オランダ国 フィリップス社製 型
式PW1600/10 Ｘ線管球：ロジウム管球 管電圧 :45kV 管電流 :65mA 照射面積:40mmφ また、上記の実施例においては、酸化亜鉛についてのみ
その品質を判定しているが、本発明方法では酸化亜鉛以
外の無機物についても同様に適用可能である。さらに、
上記の実施例においては、酸化亜鉛を塩酸により溶解し
ているが、これに限らず、例えば、硝酸、硫酸等の無機
酸、あるいはギ酸、酢酸等の有機酸を用いても同様に溶
解が可能である。
式PW1600/10 Ｘ線管球：ロジウム管球 管電圧 :45kV 管電流 :65mA 照射面積:40mmφ また、上記の実施例においては、酸化亜鉛についてのみ
その品質を判定しているが、本発明方法では酸化亜鉛以
外の無機物についても同様に適用可能である。さらに、
上記の実施例においては、酸化亜鉛を塩酸により溶解し
ているが、これに限らず、例えば、硝酸、硫酸等の無機
酸、あるいはギ酸、酢酸等の有機酸を用いても同様に溶
解が可能である。
［発明の効果］ 以上のように、本発明によれば、ZnO素子原料用酸化亜
鉛に含有される不純物を残渣として分離し、この不純物
の蛍光Ｘ線強度または重量を分析することにより酸化亜
鉛の品質を判定することが出来る。これによって、製品
としてのZnO素子の原料となる酸化亜鉛の品質に応じた
生産計画を構築することが出来、結果として、ZnO素子
についての効率のよい生産管理が行なえるという利点が
得られる。
鉛に含有される不純物を残渣として分離し、この不純物
の蛍光Ｘ線強度または重量を分析することにより酸化亜
鉛の品質を判定することが出来る。これによって、製品
としてのZnO素子の原料となる酸化亜鉛の品質に応じた
生産計画を構築することが出来、結果として、ZnO素子
についての効率のよい生産管理が行なえるという利点が
得られる。
第１図は本発明の一実施例に係るZnO素子の原料用酸化
亜鉛の品質判定方法を説明する工程のフローチャート、 第２図は本実施例に係るZnO素子の原料用酸化亜鉛の品
質判定方法を適用するための蛍光Ｘ線装置の概略構成
図、 第３図ａ乃至ｃは本実施例に係るZnO素子の原料用酸化
亜鉛の品質判定方法に基づくZnO素子の内部空孔発生率
と蛍光Ｘ線強度計数値の対応関係図、 第４図ａ、ｂは本発明のZnO素子の原料用酸化亜鉛の品
質判定方法の他の実施例の工程のフローチャート、 第５図は本発明に係るZnO素子の原料用酸化亜鉛の品質
判定方法の他の実施例に基づく特性図、 第６図はZnO素子の電圧−電流特性図 第７図はZnO素子を避雷器として用いる場合の構成説明
図である。 20……蛍光Ｘ線分析装置、26……Ｘ線管球 30……固定チャンネル、32……分光用結晶 Ｆ……濾過膜、Ｗ……残渣
亜鉛の品質判定方法を説明する工程のフローチャート、 第２図は本実施例に係るZnO素子の原料用酸化亜鉛の品
質判定方法を適用するための蛍光Ｘ線装置の概略構成
図、 第３図ａ乃至ｃは本実施例に係るZnO素子の原料用酸化
亜鉛の品質判定方法に基づくZnO素子の内部空孔発生率
と蛍光Ｘ線強度計数値の対応関係図、 第４図ａ、ｂは本発明のZnO素子の原料用酸化亜鉛の品
質判定方法の他の実施例の工程のフローチャート、 第５図は本発明に係るZnO素子の原料用酸化亜鉛の品質
判定方法の他の実施例に基づく特性図、 第６図はZnO素子の電圧−電流特性図 第７図はZnO素子を避雷器として用いる場合の構成説明
図である。 20……蛍光Ｘ線分析装置、26……Ｘ線管球 30……固定チャンネル、32……分光用結晶 Ｆ……濾過膜、Ｗ……残渣
Claims (2)
- 【請求項１】ZnO素子の原料用酸化亜鉛を酸により溶解
して溶液を生成する第１の過程と、 前記溶液を濾過することにより不溶解物を濾過残渣とし
て分離する第２の過程と、 前記濾過残渣中の不溶解物に含まれるSi、Al、Feのいず
れか１つの蛍光Ｘ線強度または該濾過残渣の重量を測定
する第３の過程と、 Si、Al、Feのいずれか１つの基準となる蛍光Ｘ線強度ま
たは基準となる濾過残渣の重量と、前記第３の過程で得
られた蛍光Ｘ線強度または濾過残渣の重量とを対比する
ことにより前記原料用酸化亜鉛を用いてZnO素子を作製
した場合の内部空孔発生率を推定する第４の過程と、 を有することを特徴とするZnO素子原料用酸化亜鉛の品
質判定方法。 - 【請求項２】ZnO素子の原料用酸化亜鉛を酸により溶解
する第１の過程と、 前記溶解した酸化亜鉛を含有する酸を濾過することによ
りSiCを含む不溶解物を濾過残渣として分離する第２の
過程と、 前記濾過残渣中の不溶解物に含まれるSi、Al、Feのいず
れか１つの蛍光Ｘ線強度を測定する第３の過程と、 前記蛍光Ｘ線強度の測定値に応じて前記第２の過程で得
られたSi、Al、Feと等価な蛍光Ｘ線強度を有するガラス
を生成する第４の過程と、 前記ガラスのSi、Al、Feのいずれか１つの蛍光Ｘ線強度
を測定する第５の過程と、 前記第３の過程で得られたSi、Al、Feのいずれか１つの
蛍光Ｘ線強度と、前記第５の過程で得られたSi、Al、Fe
のいずれか１つの蛍光Ｘ線強度とを対比することによ
り、前記原料用酸化亜鉛を用いてZnO素子を作製した場
合の内部空孔発生率を推定する第６の過程と、 を有することを特徴とするZnO素子原料用酸化亜鉛の品
質判定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1202605A JPH0792453B2 (ja) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | ＺｎＯ素子原料用酸化亜鉛の品質判定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1202605A JPH0792453B2 (ja) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | ＺｎＯ素子原料用酸化亜鉛の品質判定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0367167A JPH0367167A (ja) | 1991-03-22 |
| JPH0792453B2 true JPH0792453B2 (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=16460200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1202605A Expired - Fee Related JPH0792453B2 (ja) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | ＺｎＯ素子原料用酸化亜鉛の品質判定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0792453B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2838669B2 (ja) * | 1995-06-13 | 1998-12-16 | 英雄 松原 | プレキャストコンクリート基礎ブロックと基礎の形成方法 |
| JP2853019B2 (ja) * | 1995-06-30 | 1999-02-03 | 英雄 松原 | プレキャストコンクリート基礎ブロックと基礎の形成方法 |
| JP4823881B2 (ja) * | 2006-12-05 | 2011-11-24 | 野村マイクロ・サイエンス株式会社 | 半導体用研磨スラリー中の異物検査方法及び異物検査装置 |
| CN104280371A (zh) * | 2013-10-31 | 2015-01-14 | 东旭集团有限公司 | 一种高效、准确检测工业氧化锌主含量的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6312955A (ja) * | 1986-07-03 | 1988-01-20 | Toyota Motor Corp | アルミニウムまたはアルミニウム合金中の遊離珪素の定量方法 |
| JPS63259463A (ja) * | 1987-04-16 | 1988-10-26 | Nippon Light Metal Co Ltd | 高純度アルミニウム中の微量不純物の分析法 |
| JPH0210265A (ja) * | 1988-06-29 | 1990-01-16 | Meidensha Corp | ＺｎＯ素子用造粒粉中のＮｉの定量分析方法 |
-
1989
- 1989-08-04 JP JP1202605A patent/JPH0792453B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0367167A (ja) | 1991-03-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |