JPH0796475B2 - 単結晶フェライトの製造方法 - Google Patents
単結晶フェライトの製造方法Info
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- JPH0796475B2 JPH0796475B2 JP3041410A JP4141091A JPH0796475B2 JP H0796475 B2 JPH0796475 B2 JP H0796475B2 JP 3041410 A JP3041410 A JP 3041410A JP 4141091 A JP4141091 A JP 4141091A JP H0796475 B2 JPH0796475 B2 JP H0796475B2
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Landscapes
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- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多結晶体と単結晶体と
を接触させて加熱し、その固相反応によって単結晶を育
成成長する単結晶フェライトの製造方法に関するもので
ある。
を接触させて加熱し、その固相反応によって単結晶を育
成成長する単結晶フェライトの製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、多結晶体と単結晶体とを接触させ
て加熱し、その固相反応によって単結晶を育成成長させ
る固相反応法によるMn-Zn フェライトの製造方法は、例
えば特公昭61-10438号公報や特公昭61-3313号公報にお
いて知られている。
て加熱し、その固相反応によって単結晶を育成成長させ
る固相反応法によるMn-Zn フェライトの製造方法は、例
えば特公昭61-10438号公報や特公昭61-3313号公報にお
いて知られている。
【０００３】しかしながら、上述した製造方法では、育
成成長した単結晶フェライト中に気孔が多く発生し、条
件によっては好適な材料とならない問題があった。
成成長した単結晶フェライト中に気孔が多く発生し、条
件によっては好適な材料とならない問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この点に関し、固相反
応に使用する多結晶体中の気孔を減らせば育成した単結
晶中の気孔も減るであろうとも考えられ、ＨＩＰ処理で
多結晶フェライトの気孔を低減することが知られてい
る。
応に使用する多結晶体中の気孔を減らせば育成した単結
晶中の気孔も減るであろうとも考えられ、ＨＩＰ処理で
多結晶フェライトの気孔を低減することが知られてい
る。
【０００５】しかしながら、多結晶体中の気孔を低減し
ても、その後の単結晶育成のための高温加熱によって育
成した単結晶体中の気孔が増加してしまい、製品として
好ましいもの、すなわち１μm 以上の気孔が0.54mm2当
たり20個以下、気孔率換算で0.01％以下の製品を得るこ
とができなかった。
ても、その後の単結晶育成のための高温加熱によって育
成した単結晶体中の気孔が増加してしまい、製品として
好ましいもの、すなわち１μm 以上の気孔が0.54mm2当
たり20個以下、気孔率換算で0.01％以下の製品を得るこ
とができなかった。
【０００６】これは、固相反応法による単結晶育成が普
通一般的な焼鈍温度以上、すなわち1300℃から1560℃程
度の高温で処理されるため、いったん見かけ上は消滅し
た気孔の蘇生が発生するためであった。
通一般的な焼鈍温度以上、すなわち1300℃から1560℃程
度の高温で処理されるため、いったん見かけ上は消滅し
た気孔の蘇生が発生するためであった。
【０００７】また、本願人による特開昭62-41797号公報
では、単結晶フェライトを育成した後、得られた単結晶
フェライトを熱間静水圧プレス法により加圧熱処理する
技術が開示されている。
では、単結晶フェライトを育成した後、得られた単結晶
フェライトを熱間静水圧プレス法により加圧熱処理する
技術が開示されている。
【０００８】しかしながら、この方法では磁気ヘッドに
した場合帯磁ノイズが大きい、すなわち帯磁ノイズに寄
与する保持力Hcが0.05Ｏｅ以下という磁気ヘッドに必要
な条件を越えて、0.1 Ｏｅ程度まで劣化する場合がある
問題があった。
した場合帯磁ノイズが大きい、すなわち帯磁ノイズに寄
与する保持力Hcが0.05Ｏｅ以下という磁気ヘッドに必要
な条件を越えて、0.1 Ｏｅ程度まで劣化する場合がある
問題があった。
【０００９】本発明の目的は上述した課題を解消して、
固相反応法により育成した単結晶フェライト中の気孔が
少なく、単結晶成長距離も長く、量産に適した単結晶フ
ェライトの製造方法を提供しようとするものである。
固相反応法により育成した単結晶フェライト中の気孔が
少なく、単結晶成長距離も長く、量産に適した単結晶フ
ェライトの製造方法を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶フェライ
トの製造方法は、酸化鉄としてスピネル構造を有する
か、あるいはその履歴を有する酸化鉄を主として用いた
フェライト原料から成形体を製造し、この成形体に対
し、1100℃から1280℃の温度領域で真空処理した後ヘリ
ウム雰囲気または３％以下の酸素を含むヘリウム雰囲気
で焼成し窒素中で冷却するか、前記真空処理後ただちに
窒素中で冷却する第一次焼成を行い、平均粒子径10μm
以下の焼結体を作製し、この焼結体に対し、60kg/cm2以
上の静水圧下で第一次焼成の温度以上であって1150℃か
ら1350℃の温度領域で焼成する第二次焼成を行い、第一
次焼成後の焼結体の平均粒子径より大きく粒成長させた
多結晶フェライト焼結体を作製し、この多結晶フェライ
ト焼結体を種子単結晶に接合し、この接合体を第二次焼
成の温度以上であって1300℃から1560℃の温度領域で窒
素または３％以下の酸素を含む窒素雰囲気で加熱処理す
ることを特徴とするものである。
トの製造方法は、酸化鉄としてスピネル構造を有する
か、あるいはその履歴を有する酸化鉄を主として用いた
フェライト原料から成形体を製造し、この成形体に対
し、1100℃から1280℃の温度領域で真空処理した後ヘリ
ウム雰囲気または３％以下の酸素を含むヘリウム雰囲気
で焼成し窒素中で冷却するか、前記真空処理後ただちに
窒素中で冷却する第一次焼成を行い、平均粒子径10μm
以下の焼結体を作製し、この焼結体に対し、60kg/cm2以
上の静水圧下で第一次焼成の温度以上であって1150℃か
ら1350℃の温度領域で焼成する第二次焼成を行い、第一
次焼成後の焼結体の平均粒子径より大きく粒成長させた
多結晶フェライト焼結体を作製し、この多結晶フェライ
ト焼結体を種子単結晶に接合し、この接合体を第二次焼
成の温度以上であって1300℃から1560℃の温度領域で窒
素または３％以下の酸素を含む窒素雰囲気で加熱処理す
ることを特徴とするものである。
【００１１】
【作用】上述した構成において、まず、フェライト成形
体に対して所定の一次焼成を低酸素雰囲気中で行い、酸
素空格子量を多くして、その後の所定のＨＩＰ処理（静
水圧プレス処理）を用いた二次焼成において一次焼成よ
り処理温度を上げ、一次焼成より粒成長させ、粒界の界
面をずらし気孔をバルク内に拡散させた多結晶フェライ
トを種子単結晶フェライトと接触させ、所定の加熱処理
により固相反応を行っているため、育成した単結晶フェ
ライト中に気孔が少なく、結晶成長距離の長い単結晶を
得ることができる。
体に対して所定の一次焼成を低酸素雰囲気中で行い、酸
素空格子量を多くして、その後の所定のＨＩＰ処理（静
水圧プレス処理）を用いた二次焼成において一次焼成よ
り処理温度を上げ、一次焼成より粒成長させ、粒界の界
面をずらし気孔をバルク内に拡散させた多結晶フェライ
トを種子単結晶フェライトと接触させ、所定の加熱処理
により固相反応を行っているため、育成した単結晶フェ
ライト中に気孔が少なく、結晶成長距離の長い単結晶を
得ることができる。
【００１２】ここで、ＨＩＰ処理後の固相反応を実施す
る温度が1300℃から1560℃とそれ以前の処理温度より高
いため、従来と同様に気孔蘇生が生じるように思える
が、本発明では、多結晶フェライトのＨＩＰ処理の粒成
長に伴い粒界が移動することに着目し、生成される酸素
空格子量を多くするとともに低い酸素濃度を選ぶことに
より、気孔蘇生が少なく実質的に気孔が皆無に近い好適
な単結晶フェライトを得ている。
る温度が1300℃から1560℃とそれ以前の処理温度より高
いため、従来と同様に気孔蘇生が生じるように思える
が、本発明では、多結晶フェライトのＨＩＰ処理の粒成
長に伴い粒界が移動することに着目し、生成される酸素
空格子量を多くするとともに低い酸素濃度を選ぶことに
より、気孔蘇生が少なく実質的に気孔が皆無に近い好適
な単結晶フェライトを得ている。
【００１３】ＨＩＰ焼成の条件として温度及び圧力を規
定したのは、この範囲が実質的に粒成長が起きる温度で
あるとともに、ＨＩＰ処理で気孔低減が可能な圧力であ
ったためである。なお、本発明の温度範囲で圧力を2000
kg/cm2まであげても、単結晶化に障害となる液相物質の
FeO は発生しなかった。
定したのは、この範囲が実質的に粒成長が起きる温度で
あるとともに、ＨＩＰ処理で気孔低減が可能な圧力であ
ったためである。なお、本発明の温度範囲で圧力を2000
kg/cm2まであげても、単結晶化に障害となる液相物質の
FeO は発生しなかった。
【００１４】固相反応における単結晶育成条件として焼
成雰囲気と温度を規定したのは、この範囲内では気孔蘇
生が少ない条件であるためである。
成雰囲気と温度を規定したのは、この範囲内では気孔蘇
生が少ない条件であるためである。
【００１５】また、本発明において単結晶育成距離が長
いのは、以下の理由による。まず、第１の理由は、フェ
ライトを構成するスピネル単位格子では、酸素の存在が
少ないと格子ユニットが不安定となり単結晶化に必要な
駆動力が小さくなる。このため多結晶を維持する力が弱
く、単結晶育成温度が若干低下したりあるいは異常成長
開始温度と単結晶育成温度が離れ、異種結晶からの単結
晶化が抑制されるためである。
いのは、以下の理由による。まず、第１の理由は、フェ
ライトを構成するスピネル単位格子では、酸素の存在が
少ないと格子ユニットが不安定となり単結晶化に必要な
駆動力が小さくなる。このため多結晶を維持する力が弱
く、単結晶育成温度が若干低下したりあるいは異常成長
開始温度と単結晶育成温度が離れ、異種結晶からの単結
晶化が抑制されるためである。
【００１６】第２の理由は、多結晶体の酸素空格子量が
多く、またフェライトにＨＩＰ処理時の加圧によってス
ピネル格子が歪み、またＨＩＰ処理自体がフェライトに
とって還元作用として働くため、スピネル格子が不安定
な状態になることにより、その後の外部からの加熱によ
って容易にドライビング力が大きくなり、単結晶育成距
離を長くすることができるためである。実際に単結晶化
は、試料の外側が早く伸び異種結晶の発生以前に多結晶
体が成長した単結晶に覆われることにより、単結晶育成
距離が大きくなった。
多く、またフェライトにＨＩＰ処理時の加圧によってス
ピネル格子が歪み、またＨＩＰ処理自体がフェライトに
とって還元作用として働くため、スピネル格子が不安定
な状態になることにより、その後の外部からの加熱によ
って容易にドライビング力が大きくなり、単結晶育成距
離を長くすることができるためである。実際に単結晶化
は、試料の外側が早く伸び異種結晶の発生以前に多結晶
体が成長した単結晶に覆われることにより、単結晶育成
距離が大きくなった。
【００１７】なお、フェライト成形体を作製するのに使
用する酸化鉄原料としては、従来から公知のように、ス
ピネル構造を有するかあるいはその履歴を有すること
が、単結晶フェライトの製造に必須であるため、本発明
でも原料を規定している。
用する酸化鉄原料としては、従来から公知のように、ス
ピネル構造を有するかあるいはその履歴を有すること
が、単結晶フェライトの製造に必須であるため、本発明
でも原料を規定している。
【００１８】
【実施例】酸化鉄原料として湿式合成されたマグネタイ
トを焙焼し、これをMnO 31.0mol%,ZnO 16.4mol%,Fe2O3
52.6mol% の組成に調合し、混合、1050℃で仮焼、粉砕
を経由した後、35000psiで成形した。
トを焙焼し、これをMnO 31.0mol%,ZnO 16.4mol%,Fe2O3
52.6mol% の組成に調合し、混合、1050℃で仮焼、粉砕
を経由した後、35000psiで成形した。
【００１９】この成形体を、ロータリポンプを用いて15
0 ℃/hの昇温速度で800℃まで昇温した後、40℃/hの昇
温速度に切り換え1000℃まで昇温した。この温度で８時
間保持した後、10℃/hの昇温速度で1060℃まで昇温し、
この温度で８時間保持した。さらに、10℃/hの昇温速度
で以下に示す表１の本発明範囲内および範囲外の一次焼
成温度まで昇温し、この温度で８時間保持した。
0 ℃/hの昇温速度で800℃まで昇温した後、40℃/hの昇
温速度に切り換え1000℃まで昇温した。この温度で８時
間保持した後、10℃/hの昇温速度で1060℃まで昇温し、
この温度で８時間保持した。さらに、10℃/hの昇温速度
で以下に示す表１の本発明範囲内および範囲外の一次焼
成温度まで昇温し、この温度で８時間保持した。
【００２０】この後、焼成雰囲気を表１に示すようにＨ
ｅ雰囲気（酸素濃度０％と表示）または３％以下のＯ2
を含むＨｅ雰囲気で４時間保持後Ｎ2 雰囲気に切り換え
て冷却するか、表２に示すようにただちに窒素に切り換
え、以後 950℃まで 300℃/hの降温速度で冷却し、窒素
を止め密閉した。得られた多結晶フェライトの一例の気
孔率は0.5%で、結晶粒子径は7.1 μm であった。
ｅ雰囲気（酸素濃度０％と表示）または３％以下のＯ2
を含むＨｅ雰囲気で４時間保持後Ｎ2 雰囲気に切り換え
て冷却するか、表２に示すようにただちに窒素に切り換
え、以後 950℃まで 300℃/hの降温速度で冷却し、窒素
を止め密閉した。得られた多結晶フェライトの一例の気
孔率は0.5%で、結晶粒子径は7.1 μm であった。
【００２１】得られた多結晶フェライトをGr-HIP N2 ガ
スの使用のもとアルミナ坩堝の中に埋粉なしでセット
し、300 ℃/hの昇温速度で昇温し、表１および表２に示
す本発明範囲内および範囲外の温度で３時間、60kg/cm2
に保持してＨＩＰ処理を行った後冷却した。得られた多
結晶フェライトの一例の気孔は２個／0.54mm2 であり、
結晶粒子径は8.2 μm であった。また、本発明の範囲内
の条件による多結晶フェライトでは、還元に伴うFeO の
析出は観察されなかった。
スの使用のもとアルミナ坩堝の中に埋粉なしでセット
し、300 ℃/hの昇温速度で昇温し、表１および表２に示
す本発明範囲内および範囲外の温度で３時間、60kg/cm2
に保持してＨＩＰ処理を行った後冷却した。得られた多
結晶フェライトの一例の気孔は２個／0.54mm2 であり、
結晶粒子径は8.2 μm であった。また、本発明の範囲内
の条件による多結晶フェライトでは、還元に伴うFeO の
析出は観察されなかった。
【００２２】得られた多結晶フェライトを従来から行わ
れているフェライトの加工条件で切削研磨して、研磨し
た多結晶フェライトと種子単結晶とを硝酸で仮接合し、
内側をフェライトで覆ったアルミナ匣鉢中に入れ、窒素
雰囲気中で300 ℃/hの昇温速度で昇温し、1150℃で表１
に示す本発明範囲内および範囲外の酸素濃度の窒素雰囲
気に切り換えて15分保持した。
れているフェライトの加工条件で切削研磨して、研磨し
た多結晶フェライトと種子単結晶とを硝酸で仮接合し、
内側をフェライトで覆ったアルミナ匣鉢中に入れ、窒素
雰囲気中で300 ℃/hの昇温速度で昇温し、1150℃で表１
に示す本発明範囲内および範囲外の酸素濃度の窒素雰囲
気に切り換えて15分保持した。
【００２３】その後、300 ℃/hの昇温速度でさらに昇温
し1340℃に達した後、15℃/hの昇温速度に切り換えて単
結晶育成を行った。さらに、1480℃まで同じ雰囲気を維
持し、以後300 ℃/hの昇温速度、窒素単独雰囲気に切り
換えサブグレインを無くすため1500℃で0.5h保持し、以
後窒素雰囲気で冷却した。
し1340℃に達した後、15℃/hの昇温速度に切り換えて単
結晶育成を行った。さらに、1480℃まで同じ雰囲気を維
持し、以後300 ℃/hの昇温速度、窒素単独雰囲気に切り
換えサブグレインを無くすため1500℃で0.5h保持し、以
後窒素雰囲気で冷却した。
【００２４】各接合体に対して、育成して得られた単結
晶フェライトのサブグレインはなかった。成長距離は、
種子単結晶フェライトと多結晶フェライトとの接合面か
らの単結晶フェライトの育成した距離として求めた。ま
た、気孔数は、高速ラップ研磨機で仕上げた面を、1000
倍のスケール視野内の１μm 以上の気孔を光学顕微鏡で
肉眼観察して求めた。結果を併せて表１に記載する。な
お、気孔率は以下の式１
晶フェライトのサブグレインはなかった。成長距離は、
種子単結晶フェライトと多結晶フェライトとの接合面か
らの単結晶フェライトの育成した距離として求めた。ま
た、気孔数は、高速ラップ研磨機で仕上げた面を、1000
倍のスケール視野内の１μm 以上の気孔を光学顕微鏡で
肉眼観察して求めた。結果を併せて表１に記載する。な
お、気孔率は以下の式１
【式１】 ただし、ｄi ：気孔径（長径）、ｎi ：気孔径ｄi の個
数より求めた。
数より求めた。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】表１および表２の結果から、本発明の範囲
内の試験No１〜11及びNo19〜22は、育成して得た単結晶
中の気孔も少なく単結晶成長距離も大きいのに対し、本
発明の範囲外の試験No12〜18及びNo23〜25は、単結晶中
の気孔が多く単結晶成長距離も小さいことがわかる。な
お、本発明試験No４の単結晶フェライトの磁気特性のμ
特性は、0.1MHz=4800,1MHz=2400 となり、本発明範囲外
の比較例試験No14では、0.1MHz=1800,1MHz=1100 とな
り、本発明例では比較例に比べて磁気的特性が大幅に改
善されていることがわかる。
内の試験No１〜11及びNo19〜22は、育成して得た単結晶
中の気孔も少なく単結晶成長距離も大きいのに対し、本
発明の範囲外の試験No12〜18及びNo23〜25は、単結晶中
の気孔が多く単結晶成長距離も小さいことがわかる。な
お、本発明試験No４の単結晶フェライトの磁気特性のμ
特性は、0.1MHz=4800,1MHz=2400 となり、本発明範囲外
の比較例試験No14では、0.1MHz=1800,1MHz=1100 とな
り、本発明例では比較例に比べて磁気的特性が大幅に改
善されていることがわかる。
【００２８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の単結晶フェライトの製造方法によれば、所定のフェラ
イト成形体に対し、所定温度及び雰囲気の第一次焼成、
その後の所定温度及び圧力のＨＩＰ処理による第二次焼
成、種子単結晶と接合後の所定温度及び雰囲気の固相反
応の為の加熱処理を行うことにより、育成した単結晶中
の気孔数を減らすことができるとともに、単結晶成長距
離を大きくすることができるため、良好な磁気的特性を
有する単結晶フェライトを量産することができる。
の単結晶フェライトの製造方法によれば、所定のフェラ
イト成形体に対し、所定温度及び雰囲気の第一次焼成、
その後の所定温度及び圧力のＨＩＰ処理による第二次焼
成、種子単結晶と接合後の所定温度及び雰囲気の固相反
応の為の加熱処理を行うことにより、育成した単結晶中
の気孔数を減らすことができるとともに、単結晶成長距
離を大きくすることができるため、良好な磁気的特性を
有する単結晶フェライトを量産することができる。
【００２９】また、本発明により得た単結晶フェライト
は、その製造に当たって、埋粉を必要とせず、また、Gr
-HIP N2 ガスの処理でも還元に伴うFeO の析出とか、還
元によって粒界強度が低下し機械加工が劣るといった問
題はなかった。かくして得られた単結晶は、従来の固相
反応で得られた単結晶と比べ気孔率が格段に改良された
ため、寸法仕様が厳しいRDD 用基板あるいはVTR 用基板
となって、ヘッド特性が優れるものとなった。
は、その製造に当たって、埋粉を必要とせず、また、Gr
-HIP N2 ガスの処理でも還元に伴うFeO の析出とか、還
元によって粒界強度が低下し機械加工が劣るといった問
題はなかった。かくして得られた単結晶は、従来の固相
反応で得られた単結晶と比べ気孔率が格段に改良された
ため、寸法仕様が厳しいRDD 用基板あるいはVTR 用基板
となって、ヘッド特性が優れるものとなった。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化鉄としてスピネル構造を有するか、
あるいはその履歴を有する酸化鉄を主として用いたフェ
ライト原料から成形体を製造し、この成形体に対し、11
00℃から1280℃の温度領域で真空処理した後ヘリウム雰
囲気または３％以下の酸素を含むヘリウム雰囲気に切り
換えて焼成し窒素中で冷却するか、前記真空処理後ただ
ちに窒素中で冷却する第一次焼成を行い、平均粒子径10
μm 以下の焼結体を作製し、この焼結体に対し、60kg/c
m2以上の静水圧下で第一次焼成の温度以上であって1150
℃から1350℃の温度領域で焼成する第二次焼成を行い、
第一次焼成後の焼結体の平均粒子径より大きく粒成長さ
せた多結晶フェライト焼結体を作製し、この多結晶フェ
ライト焼結体を種子単結晶に接合し、この接合体を第二
次焼成の温度以上であって1300℃から1560℃の温度領域
で窒素または３％以下の酸素を含む窒素雰囲気で加熱処
理することを特徴とする単結晶フェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3041410A JPH0796475B2 (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | 単結晶フェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3041410A JPH0796475B2 (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | 単結晶フェライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04240195A JPH04240195A (ja) | 1992-08-27 |
| JPH0796475B2 true JPH0796475B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=12607589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3041410A Expired - Lifetime JPH0796475B2 (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | 単結晶フェライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0796475B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115368127B (zh) * | 2022-08-22 | 2023-04-28 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种铁氧体材料、制备方法及共模电感器 |
-
1991
- 1991-01-18 JP JP3041410A patent/JPH0796475B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04240195A (ja) | 1992-08-27 |
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