JPH0798652B2 - 二酸化珪素被膜の製造方法及び装置 - Google Patents
二酸化珪素被膜の製造方法及び装置Info
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- JPH0798652B2 JPH0798652B2 JP1249657A JP24965789A JPH0798652B2 JP H0798652 B2 JPH0798652 B2 JP H0798652B2 JP 1249657 A JP1249657 A JP 1249657A JP 24965789 A JP24965789 A JP 24965789A JP H0798652 B2 JPH0798652 B2 JP H0798652B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は二酸化珪素被膜の製造方法及び装置に関し、特
に二酸化珪素の珪弗化水素酸溶液への溶解度の温度依存
性を利用した珪弗化水素酸の二酸化珪素過飽和溶液と基
材とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を製造する
方法及び装置の改良法に関する。
に二酸化珪素の珪弗化水素酸溶液への溶解度の温度依存
性を利用した珪弗化水素酸の二酸化珪素過飽和溶液と基
材とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を製造する
方法及び装置の改良法に関する。
［従来の技術］ 二酸化珪素被膜形成方法として、真空蒸着、スパッタ
ー、CVD、浸漬塗布法（ディッピング法）のほか、装置
が簡便でありかつ大きな基材への二酸化珪素被膜形成が
可能な方法として二酸化珪素が過飽和状態となった珪弗
化水素酸溶液を含む処理液に基材を浸漬して基材表面に
二酸化珪素被膜を析出させる方法（以後析出法と呼ぶ）
が知られている。（例えば特開昭60−33233） また析出法のうち特に廃液処理の必要がなくひいては製
造コストが低いという利点を有する、二酸化珪素の珪弗
化水素酸溶液への溶解度の温度依存性を利用した珪弗化
水素酸の二酸化珪素飽和溶液を含む処理液に基材を浸漬
する方法（特開昭61−281047）およびその方法に適した
二酸化珪素被膜の製造装置（実開昭63−102738）が知ら
れている。
ー、CVD、浸漬塗布法（ディッピング法）のほか、装置
が簡便でありかつ大きな基材への二酸化珪素被膜形成が
可能な方法として二酸化珪素が過飽和状態となった珪弗
化水素酸溶液を含む処理液に基材を浸漬して基材表面に
二酸化珪素被膜を析出させる方法（以後析出法と呼ぶ）
が知られている。（例えば特開昭60−33233） また析出法のうち特に廃液処理の必要がなくひいては製
造コストが低いという利点を有する、二酸化珪素の珪弗
化水素酸溶液への溶解度の温度依存性を利用した珪弗化
水素酸の二酸化珪素飽和溶液を含む処理液に基材を浸漬
する方法（特開昭61−281047）およびその方法に適した
二酸化珪素被膜の製造装置（実開昭63−102738）が知ら
れている。
上記の二酸化珪素被膜製造装置は、基材を浸漬する処理
槽と処理液調合槽、処理液予備加熱槽からなり、処理液
はこれら３つの槽の間を循環され、常に二酸化珪素が過
飽和状態となった処理液を処理槽内に導入することによ
り長時間にわたり連続的かつ安定した速度で被膜の製造
を行うことができる。さらにその経路途中に設けられた
フィルターにて粒子を濾過し、析出速度を早めても平滑
な表面を持つ被膜を得ることができる。
槽と処理液調合槽、処理液予備加熱槽からなり、処理液
はこれら３つの槽の間を循環され、常に二酸化珪素が過
飽和状態となった処理液を処理槽内に導入することによ
り長時間にわたり連続的かつ安定した速度で被膜の製造
を行うことができる。さらにその経路途中に設けられた
フィルターにて粒子を濾過し、析出速度を早めても平滑
な表面を持つ被膜を得ることができる。
［発明が解決しようとする問題点］ しかし上記の製造装置は、フィルターによる粒子の濾過
と処理液の調合を１つの循環経路で行うため、循環され
る処理液の全量（処理槽内の処理液量に対し３％/min以
上）を一旦冷却し二酸化珪素を飽和溶解してから再度加
熱しなければならず、加熱及び冷却に要する費用が高く
なりひいては被膜の製造コストが高くなるといった欠点
があった。
と処理液の調合を１つの循環経路で行うため、循環され
る処理液の全量（処理槽内の処理液量に対し３％/min以
上）を一旦冷却し二酸化珪素を飽和溶解してから再度加
熱しなければならず、加熱及び冷却に要する費用が高く
なりひいては被膜の製造コストが高くなるといった欠点
があった。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記の問題点を解決するために、二酸化珪素が
略飽和状態となった珪弗化水素酸溶液の溶液温度を上昇
させて得られる二酸化珪素の過飽和状態である珪弗化水
素酸溶液を含む処理液と基材とを接触させて基材表面に
二酸化珪素を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法およ
び装置において、溶液温度を上昇させることにより二酸
化珪素が過飽和状態となった処理槽内の処理液に対し、
低温において二酸化珪素が略飽和状態である珪弗化水素
酸溶液を添加し処理槽内の処理液中の二酸化珪素を過飽
和状態に保つことにより、長期に渡り安定した速度で二
酸化珪素被膜を製造する方法およびその方法に適した装
置を提供するものである。
略飽和状態となった珪弗化水素酸溶液の溶液温度を上昇
させて得られる二酸化珪素の過飽和状態である珪弗化水
素酸溶液を含む処理液と基材とを接触させて基材表面に
二酸化珪素を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法およ
び装置において、溶液温度を上昇させることにより二酸
化珪素が過飽和状態となった処理槽内の処理液に対し、
低温において二酸化珪素が略飽和状態である珪弗化水素
酸溶液を添加し処理槽内の処理液中の二酸化珪素を過飽
和状態に保つことにより、長期に渡り安定した速度で二
酸化珪素被膜を製造する方法およびその方法に適した装
置を提供するものである。
ここで略飽和状態とは完全な飽和状態及びほぼ飽和に近
い状態を含めた言葉であり、本発明において略飽和状態
としては、完全飽和状態であることが好ましい。
い状態を含めた言葉であり、本発明において略飽和状態
としては、完全飽和状態であることが好ましい。
この方法において処理槽内の処理液を一定量に保つた
め、添加された処理液と同量を処理槽から排出すること
が必要である。また、平滑な表面を持つ被膜を得るため
上記に示した処理液添加の経路とは別に、処理液濾過用
にメッシュ径が1.5μｍ以下のフィルターを備えた経路
を設け１分あたりに処理槽内の処理液量の３％以上を循
環する必要がある。
め、添加された処理液と同量を処理槽から排出すること
が必要である。また、平滑な表面を持つ被膜を得るため
上記に示した処理液添加の経路とは別に、処理液濾過用
にメッシュ径が1.5μｍ以下のフィルターを備えた経路
を設け１分あたりに処理槽内の処理液量の３％以上を循
環する必要がある。
ここで、添加される処理液の温度T1は35℃以下であり、
処理槽内の処理液温度T2は70℃以下であり、処理槽内の
処理液温度と添加される処理液温度との差（T2−T1）は
10℃以上であることが処理液からの四弗化珪素蒸気の発
生の抑制による処理液濃度変化の低減や二酸化珪素被膜
形成速度の点から好ましい。
処理槽内の処理液温度T2は70℃以下であり、処理槽内の
処理液温度と添加される処理液温度との差（T2−T1）は
10℃以上であることが処理液からの四弗化珪素蒸気の発
生の抑制による処理液濃度変化の低減や二酸化珪素被膜
形成速度の点から好ましい。
また処理液の添加速度は速い方が、珪弗化水素酸溶液に
溶解した二酸化珪素を多く処理槽内に供給することにな
るので、より高い成膜速度が得られる。ただし、１分あ
たりに添加される処理液の量が処理槽内の処理液量に対
して1.2％以上となると、成膜速度は上昇せず、製造コ
ストが高くなるだけであるので好ましくない。この理由
に関してはよく分かってないが、処理液の添加量の増加
と共に処理槽内の二酸化珪素が過飽和状態である処理液
の排出量も多くなるためと予想される。
溶解した二酸化珪素を多く処理槽内に供給することにな
るので、より高い成膜速度が得られる。ただし、１分あ
たりに添加される処理液の量が処理槽内の処理液量に対
して1.2％以上となると、成膜速度は上昇せず、製造コ
ストが高くなるだけであるので好ましくない。この理由
に関してはよく分かってないが、処理液の添加量の増加
と共に処理槽内の二酸化珪素が過飽和状態である処理液
の排出量も多くなるためと予想される。
また処理液の添加は連続あるいは不連続でもかまわない
が、不連続に添加した場合には処理液中に溶解する二酸
化珪素の濃度分布が起こり、高濃度の部分にて二酸化珪
素の粒子が発生し易くなるので好ましくない。
が、不連続に添加した場合には処理液中に溶解する二酸
化珪素の濃度分布が起こり、高濃度の部分にて二酸化珪
素の粒子が発生し易くなるので好ましくない。
本発明に用いる珪弗化水素酸の二酸化珪素略飽和溶液
は、例えば珪弗化水素酸溶液に二酸化珪素（例えば工業
用シリカゲル、石英ガラス等）を溶解することで得られ
る。また珪弗化水素酸の濃度は任意のものが使用できる
が、１モル／以上の濃度が工業的に使用できる速さの
析出速度が得られるので好ましい。尚、３モル／より
高濃度の場合には四弗化珪素蒸気の発生が激しくなり被
膜の成膜速度の低下を導くが、気液の界面を制御するこ
とにより解消可能である。
は、例えば珪弗化水素酸溶液に二酸化珪素（例えば工業
用シリカゲル、石英ガラス等）を溶解することで得られ
る。また珪弗化水素酸の濃度は任意のものが使用できる
が、１モル／以上の濃度が工業的に使用できる速さの
析出速度が得られるので好ましい。尚、３モル／より
高濃度の場合には四弗化珪素蒸気の発生が激しくなり被
膜の成膜速度の低下を導くが、気液の界面を制御するこ
とにより解消可能である。
［作用］ 本発明は、二酸化珪素の珪弗化水素酸溶液への溶解度の
温度依存性を利用した二酸化珪素被膜の製造方法および
装置において、処理槽内の温度上昇により二酸化珪素の
過飽和状態となった処理液に対して、低温において二酸
化珪素が略飽和状態である処理液を１分あたりに処理槽
内の処理液全量の1.2％以下を添加するだけで工業的に
使用可能な成膜速度を得られることを見いだすことによ
りなされた。
温度依存性を利用した二酸化珪素被膜の製造方法および
装置において、処理槽内の温度上昇により二酸化珪素の
過飽和状態となった処理液に対して、低温において二酸
化珪素が略飽和状態である処理液を１分あたりに処理槽
内の処理液全量の1.2％以下を添加するだけで工業的に
使用可能な成膜速度を得られることを見いだすことによ
りなされた。
この方法により、長期間にわたり連続的にかつ安定した
成膜速度で被膜の製造を安価にて行うことができる。ま
た、処理液の添加の際に同時に排出された処理液を冷却
し二酸化珪素の飽和溶解を行うことにより、再度添加用
の処理液として用いることができ、さらに製造コストを
下げることが可能である。
成膜速度で被膜の製造を安価にて行うことができる。ま
た、処理液の添加の際に同時に排出された処理液を冷却
し二酸化珪素の飽和溶解を行うことにより、再度添加用
の処理液として用いることができ、さらに製造コストを
下げることが可能である。
［実施例１］ 処理液調合槽（１）にて−３℃の温度で２モル／濃度
の珪弗化水素酸に二酸化珪素（工業用シリカゲル）を飽
和溶解して処理液を調合し、得られた処理液全量を送液
ポンプ（12A）にて送液管（11A）を通し処理液保存槽
（２）に送液した。この際濾過フィルター（13A）に
て、処理液を調合した際に溶け残った二酸化珪素粒子を
濾過した。
の珪弗化水素酸に二酸化珪素（工業用シリカゲル）を飽
和溶解して処理液を調合し、得られた処理液全量を送液
ポンプ（12A）にて送液管（11A）を通し処理液保存槽
（２）に送液した。この際濾過フィルター（13A）に
て、処理液を調合した際に溶け残った二酸化珪素粒子を
濾過した。
次に送液ポンプ（12B）にて送液管（11B）を通し処理液
保存槽内の処理液を、処理槽（３）の整流部（９）へ1.
7送液した。送液後、送液ポンプ（12D）にて送液管
（11D）を通し処理液を処理槽の添加部（10）から処理
槽の整流部へ170ml/minの速度で循環を開始しその経路
途中に設けられたフィルター（13Bまたは13C）にて処理
液を濾過するとともに、ヒーター（６）にて処理槽内の
処理液を加熱し60℃に昇温及びその温度で保持した。
保存槽内の処理液を、処理槽（３）の整流部（９）へ1.
7送液した。送液後、送液ポンプ（12D）にて送液管
（11D）を通し処理液を処理槽の添加部（10）から処理
槽の整流部へ170ml/minの速度で循環を開始しその経路
途中に設けられたフィルター（13Bまたは13C）にて処理
液を濾過するとともに、ヒーター（６）にて処理槽内の
処理液を加熱し60℃に昇温及びその温度で保持した。
また、それと同時に送液ポンプ（12B）にて処理液を処
理液保存槽からそれぞれ5,10,20,30ml/min（これらは処
理槽内の処理液量に対しそれぞれ0.3,0.6,1.2,1.8％/mi
nに該当する）の速度で処理槽の添加部（10）に添加
し、同時に送液ポンプ（12C）にてそれぞれ添加と同じ
速度で処理槽の浸漬部のオーバーフロー部より処理液を
送液管（11C）を通し処理液調合槽へ排出した。排出さ
れた処理液を処理液調合槽にて再度冷却し二酸化珪素を
飽和溶解した。処理液調合槽、処理液保存槽そして処理
槽間の処理液の送液は、以後被膜の製造を終了するまで
行った。
理液保存槽からそれぞれ5,10,20,30ml/min（これらは処
理槽内の処理液量に対しそれぞれ0.3,0.6,1.2,1.8％/mi
nに該当する）の速度で処理槽の添加部（10）に添加
し、同時に送液ポンプ（12C）にてそれぞれ添加と同じ
速度で処理槽の浸漬部のオーバーフロー部より処理液を
送液管（11C）を通し処理液調合槽へ排出した。排出さ
れた処理液を処理液調合槽にて再度冷却し二酸化珪素を
飽和溶解した。処理液調合槽、処理液保存槽そして処理
槽間の処理液の送液は、以後被膜の製造を終了するまで
行った。
二酸化珪素被膜を成膜させる基材には25mm×25mmのシリ
コンウエハーを用い、処理液の加熱開始から１時間毎に
浸漬し、各々の基材上に成膜した二酸化珪素被膜の膜厚
から成膜速度の経時変化を調べた。
コンウエハーを用い、処理液の加熱開始から１時間毎に
浸漬し、各々の基材上に成膜した二酸化珪素被膜の膜厚
から成膜速度の経時変化を調べた。
上記の方法によって得られた被膜の24時間の平均成膜速
度の結果を第１表に示す。
度の結果を第１表に示す。
この結果より従来のように循環される処理液全量（処理
槽内の処理液量の３％以上）を冷却し二酸化珪素を飽和
溶解しなくても、１分あたりに処理槽内の処理液全量の
1.2％以下の量を添加するだけで、工業用に用いるのに
十分な成膜速度が得られることが分かる。
槽内の処理液量の３％以上）を冷却し二酸化珪素を飽和
溶解しなくても、１分あたりに処理槽内の処理液全量の
1.2％以下の量を添加するだけで、工業用に用いるのに
十分な成膜速度が得られることが分かる。
［実施例２］ 実施例１と同様の方法にて二酸化珪素被膜の製造を行な
った。尚、処理液の添加は10ml/min（処理槽内の処理液
量に対し0.6％/min）の速さで72時間行なった。
った。尚、処理液の添加は10ml/min（処理槽内の処理液
量に対し0.6％/min）の速さで72時間行なった。
上記の方法において、被膜製造開始からの時間に対する
成膜速度の結果を第１図に示す。
成膜速度の結果を第１図に示す。
この結果により、処理液を添加する方法にて長期にわた
り成膜速度が劣ることなく被膜の製造が行なうことが可
能であることがわかる。
り成膜速度が劣ることなく被膜の製造が行なうことが可
能であることがわかる。
［発明の効果］ 本発明によれば、処理槽内の高温で過飽和状態の処理液
に対しさらに低温で略飽和状態の処理液を添加するだけ
で長時間にわたり安定した速度で被膜の形成を行うこと
ができる。
に対しさらに低温で略飽和状態の処理液を添加するだけ
で長時間にわたり安定した速度で被膜の形成を行うこと
ができる。
さらにその添加量は１分あたりに処理槽内の全処理液量
の1.2％以下であるので非常に製造コストの低い二酸化
珪素被膜を形成することができる。
の1.2％以下であるので非常に製造コストの低い二酸化
珪素被膜を形成することができる。
第１図は、本発明の二酸化珪素被膜製造装置を示す概略
系統図である。 第２図は、本発明による二酸化珪素被膜の製造方法にお
ける時間経過と連続成膜状況の結果を示す図である。 １……処理液調合槽,2……処理液保存槽 ３……処理槽,4……冷却器 ５……スターラー,6……ヒーター ７……浸漬部,8……整流板 ９……整流部,10……添加部 11……送液管,12……送液ポンプ 13……濾過フィルター,14……基材 15……コック（３方）,16……洗浄液槽
系統図である。 第２図は、本発明による二酸化珪素被膜の製造方法にお
ける時間経過と連続成膜状況の結果を示す図である。 １……処理液調合槽,2……処理液保存槽 ３……処理槽,4……冷却器 ５……スターラー,6……ヒーター ７……浸漬部,8……整流板 ９……整流部,10……添加部 11……送液管,12……送液ポンプ 13……濾過フィルター,14……基材 15……コック（３方）,16……洗浄液槽
Claims (2)
- 【請求項１】二酸化珪素が略飽和状態となった珪弗化水
素酸溶液の溶液温度を上昇させて得られる二酸化珪素の
過飽和状態の珪弗化水素酸溶液を含む処理液と基材とを
接触させて基材表面に二酸化珪素を析出させる二酸化珪
素被膜の製造方法において、基材を接触させた後の処理
液温度を高温に維持した状態で該処理液中に、別途低温
において調整した二酸化珪素が略飽和状態である珪弗化
水素酸溶液を添加することにより、該処理液中の二酸化
珪素を過飽和状態に保つことを特徴とする二酸化珪素被
膜の製造方法。 - 【請求項２】二酸化珪素が略飽和状態となった珪弗化水
素酸溶液の溶液温度を上昇させて得られる二酸化珪素の
過飽和状態の珪弗化水素酸溶液を含む処理液と基材とを
接触させて基材表面に二酸化珪素を析出させる二酸化珪
素被膜の製造装置において、珪弗化水素酸溶液に二酸化
珪素を溶解し処理液を作製するために撹拌器（５）を有
し珪弗化水素酸溶液を恒温に保つための加熱及び／また
は冷却手段を有する恒温槽内に設けられた処理液調合槽
（１）と、調合された処理液を恒温に保つため同じく恒
温槽内に設けられた処理液保存槽（２）と、基材表面に
二酸化珪素被膜を形成するために基材を浸漬する浸漬部
（７）と、浸漬部に流れ込む処理液を流れを整えるため
に浸漬部に連なって設けられた整流部（９）と、浸漬部
から処理液がオーバーフローにより流れ込みさらに処理
液が添加される添加部（10）からなり、浸漬部と整流部
との境界に設けられた整流板（８）を有し、さらに処理
液温度を所定の温度まで上昇させ恒温に保つための加熱
手段を有する処理槽（３）からなり、さらに処理槽内の
処理液を循環するための送液管（11D）と送液管の途中
に設けられた送液ポンプ（12D）及び処理液濾過フィル
ター（13Bおよび13C）を有し、さらに処理液調合槽内の
処理液を処理液保存槽に送液するための送液管（11A）
と送液管の途中に設けられた送液ポンプ（12A）及び所
液濾過フィルター（13A）を有し、さらに処理液保存槽
内の処理液を処理槽整流部へ、また処理槽浸漬部内の処
理液を処理液調合槽へ送るための送液管（それぞれ11B,
11C）と送液管の途中にそれぞれ設けられた送液ポンプ
（それぞれ12B,12C）を有する二酸化珪素被膜の製造装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1249657A JPH0798652B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | 二酸化珪素被膜の製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1249657A JPH0798652B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | 二酸化珪素被膜の製造方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03112806A JPH03112806A (ja) | 1991-05-14 |
| JPH0798652B2 true JPH0798652B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=17196281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1249657A Expired - Fee Related JPH0798652B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | 二酸化珪素被膜の製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798652B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5042252B2 (ja) * | 2009-02-20 | 2012-10-03 | 学校法人 芝浦工業大学 | ガラス材料の回収方法 |
-
1989
- 1989-09-26 JP JP1249657A patent/JPH0798652B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03112806A (ja) | 1991-05-14 |
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