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JPH0798792B2 - 硫酸の分離法 - Google Patents
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JPH0798792B2 - 硫酸の分離法 - Google Patents

硫酸の分離法

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JPH0798792B2
JPH0798792B2 JP62324167A JP32416787A JPH0798792B2 JP H0798792 B2 JPH0798792 B2 JP H0798792B2 JP 62324167 A JP62324167 A JP 62324167A JP 32416787 A JP32416787 A JP 32416787A JP H0798792 B2 JPH0798792 B2 JP H0798792B2
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separating
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コジーモ・フランコ
ゼラルド・カルリッロ
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エニリチェルヘ・エセ・ピ・ア
エニーケム・アウグスタ・エセ・ピ・ア
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、パラフィンスルホン酸との水性混合物から硫
酸を分離する方法に係る。
本発明に従って硫酸が分離される混合物は、水の存在
下、温度25ないし50℃で紫外線を照射して（C12−C18）
−ｎ−パラフィンをSO2及びO2でスルホ酸化することに
よって調製され、ｎ−パラフィン及び過剰のSO2が除去
され、さらに下記の処理法のいずれかに供された後のも
のである。
ａ）公知のシステムにより、混合物が少なくとも濁りを
生ずるまで（二相系の形成による）、残留混合物を脱水
し、この脱水した濁った混合物から、又は二相系の上澄
相から、温度32ないし80℃、圧力75ないし350バールに
おいて超臨界CO2により、CO2／パラフィンスルホン酸の
重量比1/1ないし50/1で非スルホ酸化パラフィンを抽出
すること。
ｂ）少なくとも混合物が濁るまで（二相系の形成によ
る）、残留混合物にH2SO4を添加し、濁った混合物か
ら、又は二相系の上澄相から、前記と同じ条件下で、超
臨界CO2によって残留パラフィンを抽出すること。
ｃ）残留混合物に炭素数４以下の脂肪族アルコール（好
ましくはイソプロパノール）を二相系混合物が形成され
るまで添加し、この二相系混合物から、前記ａ）と同じ
条件下で、超臨界CO2によって残留パラフィンを抽出す
ること。
上記処理法ａ）、ｂ）又はｃ）から得られるパラフィン
を含有しない又は実質的にパラフィンを含有しない混合
物（「精製混合物」という）は、パラフィンスルホン酸
の他に、なおかなりの量のH2SO4を含有する。
本発明の方法の目的は、この過剰の硫酸を除去すること
にある。
上記方法ａ）ないしｃ）によって得られたパラフィンス
ルホン酸の精製混合物の組成は、次のとおりである。
１）（C12−C18）−パラフィンスルホン酸 ３−83重量％ ２）H2O 79−8.5重量％ ３）H2SO4 18−8.5重量％ ４）（C12−C18）−パラフィン １％より小（（12−C18） −パラフィンスルホン酸に対して） 明らかなように、本発明の方法における原料の混合物
は、上述の３種の方法によって得られたものであるが、
他の方法に従って調製されてもよく、従って、本発明
は、上記組成を有する原料の混合物が得られる方法に限
定されず、上記組成を有する混合物を調製できる方法で
あれば、いかなる方法によって得られた混合物にも適用
される。
本発明による方法は、上記組成を有する粗製混合物を、
温度10ないし80℃、好ましくは20ないし50℃で、一般式 （式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6の少なくとも１つは
ハロゲン（フッ素及び／又は塩素及び／又は臭素及び／
又はヨウ素）であり、他はＨである）で表されるものの
中から選ばれる１又はそれ以上のハロゲン化溶媒と混合
させて、H2SO4及びH2Oでなる相を残留精製混合物を含有
する相から分離し、この残留精製混合物を、温度10℃な
いし80℃、好ましくは20℃ないし50℃において、H2SO4
（H2SO4最小濃度70％を有する水性H2SO4から濃H2SO4、
又は発煙硫酸、又はSO3まで）と任意に結合させ、この
ようにしてH2SO4及びH2Oでなる第２の相を精製混合物の
残部から分離し、この精製混合物の残部について、特
に、温度100℃以下、好ましくは50−60℃以下、なお好
ましくは減圧下での蒸留によりハロゲン化溶媒（系）の
分離処理を行う。
添加するハロゲン化溶媒の量は、溶媒の種類、及び精製
混合物の組成に左右され、いづれにしても、H2SO4をで
きるだけ多量に分離できるようにさせる程度である。
任意に混合されるH2SO4の添加量は、濃度96％のH2SO4の
場合、混合物中のパラフィンスルホン酸の重量に対して
０ないし200重量％、好ましくは50ないし150重量％であ
る。
本発明の方法の好適な具体例によれば、ハロゲン化溶媒
及び硫酸は、単一工程で精製混合物に同時に混合され
る。
好適なハロゲン化溶媒としは、塩化メチレン、クロロホ
ルム、四塩化炭素及びジクロロエタンがある。
残留H2SO4、又は本発明による方法に供する前に存在す
る一部のH2SO4を、アルカリ土類金属の炭酸塩、水酸化
物又は酸化物を添加して、特に炭酸カルシウム、水酸化
カルシウム又は酸化カルシウムを添加して不溶性生成物
に変化させることによって除去できる。
次に、本発明をさらに説明するためにいくつかの実施例
を例示するが、本発明はこれに限定されない。
実施例１ 密封可能なガラス製滴下ロートに、以下の組成を有する
混合物20.47gを充填した。
組成 パラフィンスルホン酸 59.95（重量％） （C12−C18）−ｎ−パラフィン 0.22 水 28.72 硫酸 11.11 この混合物は、特願昭62−182434号に開示された如く、
（C12−C18）−ｎ−パラフィンのスルホ酸化によって得
られた下記組成を有するパラフィンスルホン酸の粗製合
成物（この混合物から、ｎ−パラフィン及びSO2をデカ
ンテーションによって除去した後）の上相に含有される
ｎ−パラフィンを、濃度96重量％のH2SO420重量％（粗
製混合物の重量に対して）による抽出の後、超臨界CO2
により下記条件下で抽出して得られたものである。
組成 パラフィンスルホン酸 24.74（重量％） （C12−C18）−ｎ−パラフィン 26.46 水 40.94 硫酸 7.86 抽出条件 CO2／パラフィンスルホン酸の比 15.5 抽出圧力 150バール 抽出温度 45℃ 抽出時間 １時間 滴下ロートに、CH2Cl230.69gを添加し、滴下ロートを数
分間激しく振とうし、相を分離させた。22℃で３時間静
置した後、２つの分離した相を別々に取り出し、分析し
た。
下相は、水（55.44重量％）、硫酸（44.02重量％）及び
痕跡量のCH2Cl2で構成されていた。
上相には、CH2Cl2の他に、少量の水、硫酸、ｎ−パラフ
ィンと共に、充填されたパラフィンスルホン酸のすべて
が存在していた。特に、H2SO4含量（存在するパラフィ
ンスルホン酸に対して）は18.5重量％（CH2Cl2による処
理前）から8.36重量％に減少していた。水含量（同様に
パラフィンスルホン酸に対して）についても、47.9重量
％から31.7重量％に減少していた。
組成 パラフィンスルホン酸 25.92（重量％） （C12−C18）−ｎ−パラフィン 0.094 水 8.21 硫酸 2.168 CH2Cl2 残余 CH2Cl2による処理によって得られた上記組成を有する上
相の一定量について、滴下ロートにおいて、濃度96重量
％のH2SO4を各種の量で使用し、抽出処理した。22℃で
相を分離した後、形成された２相を別々に取り出し、分
析した。得られた結果を第１表に示す。
実施例２ 密閉可能なガラス製滴下ロートに、実施例１で使用した
物と同じ混合物217.8gを充填した。
ついで、CH2Cl2652.9gを添加した。滴下ロートを激しく
振とうし、相を分離させた。22℃で24時間静置した後、
２つの分離した相を別々に取り出し、分析した。
下相は、水（50.73重量％）、硫酸（44.03重量％）及び
少量のCH2Cl2で構成されていた。
上相には、CH2Cl2の他に、少量の水、硫酸、ｎ−パラフ
ィンと共に、充填されたパラフィンスルホン酸のすべて
が存在していた。特に、硫酸含有（存在するパラフィン
スルホン酸に対して）は18.5重量％（CH2Cl2による処理
前）から7.49重量％に減少していた。水含量（同様にパ
ラフィンスルホン酸に対して）についても、47.9重量％
から30重量％に減少していた。
組成 パラフィンスルホン酸 16.535（重量％） （C12−C18）−ｎ−パラフィン 0.060 水 4.96 硫酸 1.238 CH2Cl2 残余 CH2Cl2による処理によって得られた上記組成を有する上
相の一定量について、滴下ロート内において、濃度96重
量％のH2SO4を各種の量で使用し、抽出処理した。22℃
で相を分離した後、形成された２相を別々に取り出し、
分析した。得られた結果を第２表に示す。
実施例３ 密閉可能な滴下ロートに、実施例１で使用した物と同じ
混合物22.45gを充填した。
CH2Cl2224.35gを添加した。滴下ロートを激しく振とう
し、相を分離させた。22℃で24時間静置した後、２つの
分離した相を別々に取り出し、分析した。
下相は、水（53.51重量％）、硫酸（42.48重量％）及び
少量のCH2Cl2で構成されていた。
上相には、CH2Cl2の他に、少量の水、硫酸、ｎ−パラフ
ィンと共に、充填されたパラフィンスルホン酸のすべて
が存在していた。特に、硫酸含量（存在するパラフィン
スルホン酸に対して）は18.5重量％（CH2Cl2による処理
前）から6.36重量％に減少していた。水含量（同様にパ
ラフィンスルホン酸に対して）についても、47.9重量％
から33.0重量％に減少していた。
組成 パラフィンスルホン酸 5.584（重量％） （C12−C18）−ｎ−パラフィン 0.020 水 1.840 硫酸 0.355 CH2Cl2 残余 CH2Cl2による処理によって得られた上記組成を有する上
相の一定量について、滴下ロート内において、濃度96重
量％のH2SO4を各種の量で使用し、抽出処理した。22℃
で相を分離した後、形成された２相を別々に取り出し、
分析した。得られた結果を第３表に示す。
実施例４ 温和な圧力に耐えられる密閉可能な滴下ロートに、実施
例１で使用した物と同じ混合物16.1gを充填した。
CH2Cl248.6gを添加した。滴下ロートを激しく振とう
し、恒温40℃に維持したオーブン内に置いた。30分後、
オーブン内で再度激しく振とうさせた。これにより相を
分離させた。40℃で16時間静置した後、滴下ロートをオ
ーブン内に維持したままで下相を除去した。上相を収容
した滴下ロートをオーブンから取り出し、室温に冷却さ
せた。２つの相を分析した。
下相は、水（53.47重量％）、硫酸（42.90重量％）及び
少量のCH2Cl2で構成されていた。
上相には、CH2Cl2の他に、少量の水、硫酸、ｎ−パラフ
ィンと共に、充填されたパラフィンスルホン酸のすべて
が存在していた。特に、硫酸含量（存在するパラフィン
スルホン酸に対して）は18.5重量％（CH2Cl2による処理
前）から5.58重量％に減少していた。水含量（同様にパ
ラフィンスルホン酸に対して）についても、47.9重量％
から27.22重量％に減少していた 組成 パラフィンスルホン酸 15.98（重量％） （C12−C18）−ｎ−パラフィン 0.058 水 4.35 硫酸 0.892 CH2Cl2 残余 CH2Cl2による処理によって得られた上記組成を有する上
相の一定量について、温和な圧力を耐えられる密閉可能
な滴下ロート内において、濃度96重量％のH2SO4を各種
の量で使用し、オーブン内において40℃で操作して、抽
出処理した。
40℃で相を分離した後、オーブン内で操作して、下相を
除去した。
ついで、オーブンからロートを取り出し、室温に冷却さ
せた。２相を分析した。
得られた結果を第４表に示す。
実施例５ 温和な圧力に耐えられる密閉可能な滴下ロートに、実施
例１で使用した物と同じ混合物23.0gを充填した。
CH2Cl248.6gを添加し、滴下ロートを激しく振とうし
た。ついで、この滴下ロートを恒温40℃に維持したオー
ブン内に置いた。１時間後、オーブン内で操作して、滴
下ロートを再度激しく振とうした。これにより相を分離
させた。40℃で26時間静置した後、オーブン内から下相
を除去した。上相を収容した滴下ロートをオーブンから
取り出し、室温に冷却させた。２つの相を分析した。
下相（4.4391g）は、水（56.66重量％）、硫酸（43.08
重量％）及び少量のCH2Cl2で構成されていた。
上相（160.8172g）には、CH2Cl2の他に、少量の水、硫
酸、ｎ−パラフィンと共に、充填されたパラフィンスル
ホン酸のすべてが存在していた。特に、硫酸含量（存在
するパラフィンスルホン酸に対して）は18.5重量％（CH
2Cl2による処理前）から4.84重量％に減少していた。水
含量（同様にパラフィンスルホン酸に対して）について
も、47.9重量％から28.11重量％に減少していた。
温和な圧力に耐えられる滴下ロート内の上相148.1gに濃
度96重量％のH2SO411.5gを添加した。
滴下ロートを激しく振とうし、恒温40℃に維持したオー
ブン内に置いた。１時間後、滴下ロートを再度激しく振
とうし、ついで40℃で４時間静置した。
オーブン内で操作して、下相（15.2294g）を除去した。
上相（143.9g）を収容した滴下ロートをオーブンから取
り出し、室温に冷却させた。２つの相を分析した。
下相は、水（25.5重量％）、硫酸（73.6重量％）及び少
量のCH2Cl2（残余）を含有し、パラフィンスルホン酸を
含有していない。
上相は下記の組成を有していた。
組成 パラフィンスルホン酸 9.07（重量％） （C12−C18）−ｎ−パラフィン 0.033 水 0.230 硫酸 0.198 CH2Cl2 残余 （H2SO4／パラフィンスルホン酸のモル割合＝2.18％；
水／パラフィンスルホン酸のモル割合＝2.54％） この上相134gを、連続して、わずかな減圧下（120−130
mmHg）で作動される回転エバポレーター（加熱浴の温度
＝50−55℃）に供給した。生成物の全量を供給し、CH2C
l2のほぼ全量が蒸発したところで、減圧度を700mmHgに
低下させた。全処理工程には１時間を要した。
回転エバポレーターのケトル内に残った残留生成物は、
水含量1.585重量％、H2SO4含量2.182重量％及び（C12−
C18）−ｎ−パラフィン含量0.360重量％を有する主とし
てラフィンスルホン酸でなる希薄な液状物であった。
濃縮した最終生成物におけるモノスルホン酸、ジスルホ
ン酸及びトリスルホン酸の分布は、スルホ酸化反応器の
下流のパラフィンスルホン酸の粗製混合物におけるもの
と同じであった。
実施例６ 22℃で操作し、実施例１で使用した物と同じパラフィン
スルホン酸の混合物を使用し、各種の溶媒を使用して、
硫酸からのパラフィンスルホン酸の精製に関するテスト
を行った。
得られた結果を第５表に示す。
ハロゲン化溶媒のみが興味ある結果を呈することが観察
される。
実施例７ 密閉可能な試験管に、実施例１で使用した物と同じパラ
フィンスルホン酸混合物7.4428gを充填した。
CHCl314.7382gを添加した。試験管を激しく振とうし、2
3℃に6.5時間静置し、ついで遠沈して相を分離させた。
２相を別々に取り出し、分析した。
下相（1.3330g）は、主として水（57.5重量％）及び硫
酸（42.46重量％）で構成されていた。
上相（20.7284g）には、CHCl3の他に、少量の水、硫
酸、ｎ−パラフィンと共に、充填されたパラフィンスル
ホン酸のすべてが存在していた。特に、硫酸含量（存在
するパラフィンスルホン酸に対して）は18.5重量％（CH
Cl3による処理前）から5.74重量％に減少していた。
水含量（同様にパラフィンスルホン酸に対して）につい
ても、47.9重量％から29.35重量％に減少していた。
一方、分離した上相10.5305gに濃度96重量％のH2SO42.0
448gを添加した。
試験管を激しく振とうし、23℃で静置した。７時間後、
２相を別々に取り出し、分析した。
下相は、少量のCHCl3と共に、水（25.08重量％）、硫酸
（73.44重量％）を含有し、パラフィンスルホン酸を含
有していない。
上相は下記の組成を有していた。
組成 パラフィンスルホン酸 22.75（重量％） （C12−C18）−ｎ−パラフィン 0.082 水 0.80 硫酸 0.686 CHCl3 残余 （H2SO4／パラフィンスルホン酸のモル割合＝3.02％；
水／パラフィンスルホン酸のモル割合＝3.52％）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 コジーモ・フランコ イタリー国ロークリ市ビア・バーリ３ (72)発明者 ゼラルド・カルリッロ イタリー国サンドナトミラネーゼ市ビア・ モランディ26

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（C12−C18）−パラフィンスルホン酸含量
    ３ないし83重量％、水含量8.5ないし79重量％、H2SO4含
    量8.5ないし18重量％、及び（C12−C18）−ｎ−パラフ
    ィン含量１重量％より小を有する（C12−C18）−パラフ
    ィンスルホン酸及び硫酸の水性混合物から硫酸を分離す
    る方法において、前記水性混合物を、温度10ないし80℃
    で、一般式 （式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6の少なくとも１つは
    ハロゲンであり、他はＨである）で表されるものの中か
    ら選ばれる１又はそれ以上のハロゲン化溶媒と混合させ
    て、H2SO4及びH2Oでなる相を残留混合物を含有する相か
    ら分離し、この残留混合物を任意にH2SO4と混合し、こ
    のようにして、H2SO4及びH2Oでなる第２の相を混合物の
    残部から分離し、この混合物の残部について前記ハロゲ
    ン化溶媒（系）の分離処理を行うことを特徴とする、硫
    酸の分離法。
  2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の方法におい
    て、前記ハロゲン化溶媒が、クロロホルム、塩化メチレ
    ン、四塩化炭素及びジクロロエタンの中から選ばれるも
    のである、硫酸の分離法。
  3. 【請求項３】特許請求の範囲第１項記載の方法におい
    て、前記任意の混合工程で使用するH2SO4を、温度10な
    いし80℃で混合させる、硫酸の分離法。
  4. 【請求項４】特許請求の範囲第３項記載の方法におい
    て、H2SO4が、H2SO4の最小濃度70％を有する水性H2SO4
    である、硫酸の分離法。
  5. 【請求項５】特許請求の範囲第３項記載の方法におい
    て、H2SO4が、濃H2SO4、特に96％H2SO4である、硫酸の
    分離法。
  6. 【請求項６】特許請求の範囲第３項記載の方法におい
    て、H2SO4が発煙硫酸である、硫酸の分離法。
  7. 【請求項７】特許請求の範囲第３項記載の方法におい
    て、H2SO4をSO3の形で使用する、硫酸の分離法。
  8. 【請求項８】特許請求の範囲第１項又は第３項に記載の
    方法において、温度が20ないし50℃である、硫酸の分離
    法。
  9. 【請求項９】特許請求の範囲第１項記載の方法におい
    て、前記ハロゲン化溶媒（系）を除去するための分離処
    理を、温度100℃以下、好ましくは50−60℃以下での蒸
    留によって行なう、硫酸の分離法。
  10. 【請求項１０】特許請求の範囲第１項又は第９項に記載
    の方法において、前記ハロゲン化溶媒（系）の除去を減
    圧下で行なう、硫酸の分離法。
  11. 【請求項１１】特許請求の範囲第１項記載の方法におい
    て、前記ハロゲン化溶媒（系）及び硫酸を、単一工程で
    パラフィンスルホン酸の混合物に同時に添加する、硫酸
    の分離法。
  12. 【請求項１２】特許請求の範囲第１項記載の方法におい
    て、パラフィンスルホン酸の最終混合物中になお存在す
    るH2SO4を、アルカリ土類金属の炭酸塩、水酸化物又は
    酸化物の添加による不溶化によって除去する、硫酸の分
    離法。
JP62324167A 1986-12-23 1987-12-23 硫酸の分離法 Expired - Lifetime JPH0798792B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT22815A/86 1986-12-23
IT8622815A IT1213575B (it) 1986-12-23 1986-12-23 Procedimenti per la separazione di acido solforico da miscele acquose dello stesso con acidi paraffisolfonici.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS63166857A JPS63166857A (ja) 1988-07-11
JPH0798792B2 true JPH0798792B2 (ja) 1995-10-25

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ID=11200755

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