JPH0825828B2

JPH0825828B2 - 遅効性粒状肥料の製造方法

Info

Publication number: JPH0825828B2
Application number: JP5149938A
Authority: JP
Inventors: 榮祥趙; 亨壽崔; 在春呉; 在翊金
Original assignee: 財団法人韓国科学技術研究院; 南海化学株式会社
Priority date: 1992-07-09
Filing date: 1993-06-22
Publication date: 1996-03-13
Anticipated expiration: 2011-03-13
Also published as: KR940002203A; KR950006288B1; JPH06279161A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ロジン又はロジン誘導
体に高分子物質を添加し、有機溶媒に溶解した基礎被覆
材を、粒状肥料に噴霧して被覆した後、この上に保護被
覆を施すことで、取扱い及び貯蔵を容易にし、遅効効果
を向上させた被覆粒状肥料の製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】現在使
用されている化学肥料は、大部分水に容易に溶けるため
に、施した肥料の流失量が多く、従って施した肥料の量
に比べて収穫量が少なく、また頻繁な施肥による労働力
浪費等の問題点がある。そこで、肥料の利用効率を高
め、施肥回数を減らすために、肥料成分が土壌及び水中
に徐々に溶出する、経済性のある遅効性肥料の開発が切
実に要求されている実情である。

【０００３】従来の遅効性肥料の製造方法を大別する
と、肥料と他の物質との化学反応により新しい化学物質
を造り、この物質が施肥後徐々に分解するようにして、
肥料成分を供給する化学的方法と、溶解速度を遅くする
ために適当な物質で被覆又は含浸させる物理的方法に分
けることができる。

【０００４】化学的方法には、化学結合の強度、溶解
度、分解速度等が肥料の持続性を決定する要因となり、
代表的な例として尿素とアルデヒドとの結合物があるが
（米国特許第３，２２７，５４３号）、これらの生産原
価が他の有機処理剤より高い短所がある。

【０００５】物理的方法のうち、肥料を特殊な物質と混
合する方法は、製造工程が簡便であるが、混合物質の使
用に伴う肥料成分の含量低下及び肥料成分の溶出速度調
節が困難なために実用化されるのに問題がある。

【０００６】また、被覆により遅効性肥料を製造する方
法は、被覆材の選択により肥料の溶出速度を調節するこ
とが容易であり、肥料の含量を高めることができ、比較
的経済性のある工程で製造可能であるために、最も活発
に研究されている。

【０００７】米国のT.V.A.で開発された硫黄被覆肥料
（米国特許第３，２９５，９５０号）や、アーチャ−ダ
ニエルス−ミドランド会社（Archer-Daniels-Midland C
o.）で開発されたオスモコート（Osmocote）（米国特許
第３，２２３，５１８号）は、代表的な被覆肥料の例で
ある。しかし、硫黄を被覆物質として使用する場合に
は、価格が低廉である長所はあるが、肥料の溶出速度の
調節が難しく、土壌中に硫黄が蓄積し、土壌が酸性化す
る欠点がある。オスモコートは、ジシクロペンタジエン
とグリセロールエステルとの共重合物を主成分として重
層被覆したもので、品質は優れているが、価格が高く、
使用された有機溶媒を回収するのに困難がある。

【０００８】この外にもオレフィン系高分子物質を使用
したニュートリコート（Nutricote)（韓国特許公告第８
２−２２０４号）や、アクリレート系高分子物質（特公
昭６４−０３０９３号）を使用し、有機溶媒を使用しな
い被覆材が知られている。

【０００９】一方、金属酸化物やケイ酸塩が被覆材とし
て提案されているが（日本特許第５９，１３７，３８６
号）、被覆材の主成分として使用したケイ酸塩が水に溶
けるために充分な遅効効果を期待することが難しい。ケ
イ酸塩で被覆し、更にその上に高分子物質で２次被覆す
ることで、遅効効果を補完したもの（韓国特許公告第８
８−１５３号）は、被膜の遅効性が良く、有機溶媒を使
用しない長所がある反面、価格が高いラテックスを被覆
材として使用しているために製造原価が高く、ラテック
ス成分が土壌に残留して蓄積する短所がある。

【００１０】これら高分子物質以外に、ワックスが水に
溶けない被覆材料として提案されているが（米国特許第
３，２３２，２３７号）、肥料の溶出速度を満足するだ
け抑制するには、被覆肥料でのワックス含量が非常に大
きい短所がある。これを補完するために、ワックスとロ
ジンとを混合溶融して被覆材料として使用する方法（特
公昭５９〜３５８７５号）が提案されている。この方法
によれば、パラフィンワックス又はブレンドワックスを
基本物質とし、これにロジンを３０〜８０重量％混合し
たものを溶融し、これを被覆材料として使用すること
で、遅効効果の優れた被覆粒状肥料を製造することがで
きる。しかし、ロジン含量が８０重量％以上である場合
には、被膜にピンホールの発生が非常に甚だしく、均一
な被膜の形成が困難である。このような不均一被膜形成
の主要原因は、ワックスとロジンとを溶融し、比較的高
い温度で被覆工程を行わなければならないためである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明では、ロジン又は
ロジン誘導体からなる基礎被膜上に、更に保護膜を被覆
する方法を開発することで、ロジン被膜の耐久性を顕著
に増加させ、遅効効果が優れ、取扱い及び貯蔵の容易
な、実用性のある被覆粒状肥料の製造を可能にした。

【００１２】ロジン自体の物性改善のために使用するロ
ジン誘導体は、大きく２つに分けることができるが、１
つはアビエチン酸の二重結合と反応させ合成するもので
あり、他の１つはカルボキシル基と反応させ合成するも
のである。

【００１３】二重結合を利用する反応は、高分子化反応
と無水マレイン酸のような二重結合をもった化合物との
ディールスアルダー反応を、例として挙げることがで
き、カルボキシル基を利用する反応は、アルコールとの
エステル化反応か、金属との反応による金属塩の生成反
応が代表的である。本発明では、高分子化反応、ディー
ルスアルダー反応及びエステル化反応によるロジン誘導
体を、ロジンと共に基礎被覆材料として使用し、保護膜
の被覆材料としては、有機溶媒に溶解するか、水中でエ
マルジョンとすることが可能な高分子物質を使用してい
る。

【００１４】本発明の技術内容を詳細に説明すれば次の
とおりである。

【００１５】本発明は、次の工程からなる基礎被覆及び
保護被覆を施した遅効性粒状肥料の製造法である。（ａ）ロジン３０〜１００重量％とロジン誘導体７０〜
０重量％の混合物、及びさらに要すればエチルセルロー
ス、ポリビニルアセテート及びビニルアセテートとロジ
ンの共重合物から選ばれる第一の高分子物質２０重量％
までの組成物を有機溶媒に溶解することによって基礎被
覆材を製造する工程、（ｂ）基礎被覆材を粒状肥料に対して２〜４０重量％に
なるようスプレードライすることによって粒状肥料を被
覆する工程、（ｃ）エチルセルロース、ベンジルセルロース、ポリビ
ニルアセテート、ニトロセルロース、ビニルアセテート
とロジンの共重合体、ポリアクリレート類及びポリスチ
レン類から選ばれる第二の高分子物質を有機溶媒溶液又
はエマルジョン溶液とすることによって保護被覆材を製
造する工程、（ｄ）保護被覆材を、基礎被覆した粒状肥料に対して
０．２〜３０重量％になるようにスプレードライするこ
とによって、前記基礎被覆された粒状肥料を被覆する工
程。

【００１６】本発明で使用しうるロジンとしては、ガム
ロジン、ウッドロジン及びトールオイルロジンがあげら
れ、ガムロジンを使用した場合の効果が最も優れてい
る。

【００１７】本発明で使用しうるロジン誘導体として
は、ロジンのエステル、高分子化又は２量体化したロジ
ン、水素化したロジン、無水マレイン酸と反応させたロ
ジン及び無水マレイン酸とグリセロール又はトルエンジ
イソシアネートと反応させたロジンがあげられる。これ
らはロジンの融点を高め、耐久性を増加させるのに効果
があり、特に、無水マレイン酸と反応させたロジン、無
水マレイン酸とグリセロールのような多価アルコール又
はトルエンジイソシアネートと反応させたロジンの効果
が優れている。

【００１８】本発明で第１の高分子物質は任意成分であ
って、エチルセルロース、ニトロセルロース、ベンジル
セルロース、ポリビニルアセテート、ポリアクリレー
ト、アルキド樹脂、ビニルアセテートとロジンの共重合
物等があげられる。このような高分子物質の添加は、遅
効効果と耐久性を増加させ、特にエチルセルロース、ポ
リビニルアセテート、ビニルアセテートとロジンの共重
合物の効果が優れている。

【００１９】本発明に使用することのできる溶媒は、ロ
ジンを溶解させることのできる有機溶媒であればよく、
例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ｔ
−ブタノール、ベンゼン、メチルエーテル、メチレンク
ロリド、テトラヒドロフラン、クロロホルム、アセト
ン、メチルアセテート、エチルアセテート、アセトニト
リル、トリクロロエタン等であり、特にアルコール類、
アセトン及びメチルエーテルが優れている。基礎被覆材
及び保護被覆材は、０．５〜５０重量％有機溶媒溶液と
して使用する。

【００２０】本発明で保護被覆材として用いられる第２
の高分子化合物としては、エチルセルロース、ベンジル
セルロース、ニトロセルロース、ポリビニルアセテー
ト、アルキド樹脂、ロジンとビニルアセテートの共重合
物、アクリレート類又はスチレン類の重合物等を、単独
で又は混合してエマルジョン重合させた生成物をあげる
ことができ、特にニトロセルロース、ロジンとビニルア
セテートの共重合物が、被覆粒状肥料の耐久性を増加さ
せるのに優れた効果を現わす。これらの有機溶媒溶液
は、エタノールのようなアルコール類、ベンゼン類及び
メチレンクロリド又はアセトン等を溶媒として使用す
る。

【００２１】上記２種の被覆材を粒状肥料に被覆する方
法を詳細に説明すれば、先ずロジンを基礎被覆材料とし
て被覆する方法は、先行する発明（韓国特許出願第２
２，１６１号、出願日１９９１年１２月４日）に記載し
た方法に準ずるもので、次のとおりである。

【００２２】被覆工程は、ファン型回転被覆機を使用
し、粒状肥料に被覆液を噴霧するが、このときドラムの
回転速度は１０−３０rpm ／分、噴霧ノズルの空気圧力
は１−３kg/cm²、温度は２０−７０℃を維持して行う。

【００２３】被覆が終った後、粒状肥料は被覆機のドラ
ム内で乾燥工程を行うが、このときの温度は３０−９０
℃であり、乾燥時間は１分−２時間である。溶媒は揮発
性が大きく、沸点の低い有機溶媒を使用するために、回
収が比較的容易であり、特別な熱処理工程の必要はな
く、溶媒を回収することによりこの工程を終了する。必
要により、被覆工程は１−１０回に分けてロジンとロジ
ン誘導体とを主成分とする被覆材料を、粒状肥料に対し
て２−４０重量％になるように実施し、遅効効果を有す
る多層被覆肥料を製造することもできる。

【００２４】次は保護膜の被覆工程で、ロジン被覆時と
同一のファン型回転被覆機を使用し、被覆液を噴霧して
被覆する。ドラムの回転速度は１０−３０rpm ／分、噴
霧ノズルの空気圧力は１−３kg/cm²、温度は２０−７０
℃を維持して行う。前段階の被覆工程と同じく、保護膜
の被覆は、基礎被覆された肥料に対し０．２−３０重量
％になるよう、必要により１−１０回に分けて実施する
ことができる。この工程が終了した後、被覆した肥料粒
子は、被覆機のドラム内で乾燥工程を行うが、このとき
の温度は３０−９０℃であり、乾燥時間は１分−２時間
である。有機溶媒を使用した場合には前段階と同様に溶
媒を回収し、エマルジョン溶液を使用した場合には溶媒
の回収工程は必要でない。いずれにしても、特別な熱処
理工程を経ないで上記の乾燥工程により全工程を終了す
る。

【００２５】

【発明の効果】上記のように簡便な工程により得られた
被覆粒状肥料は、基礎被膜上に保護膜を被覆すること
で、被覆した肥料粒子間のねばつき、凝着、被膜の損傷
や砕け現象が無いので、取り扱い及び貯蔵時の問題点が
なく、肥料成分の水中及び土壌中での溶出速度の調節が
容易であり、遅効効果が優れているだけでなく、肥料成
分が溶出した後徐々に分解し、土壌に被覆物質が蓄積さ
れない長所を持つ。

【００２６】

【実施例】本発明の実施例を挙げて、以下により具体的
に説明する。これら実施例は本発明の範囲の一部を示す
もので、本実施例で本発明の範囲が制限されるものでは
ない。

【００２７】参考例１（基礎被覆）ファン型回転被覆機を使用し、粒子の直径が２．３６〜
２．８３mmである粒状尿素肥料を被覆した。ガムロジン
１００g をエタノール４００g に溶かした２０重量％の
被覆溶液を、５０℃の温度で、噴霧ノズルの空気圧力を
１．５kg/cm²、噴霧量２ml／分で粒状肥料を被覆した。
被覆が終った後、回転ドラム中で同じ温度で１０分間乾
燥し、基礎被覆物を得た。多層被覆の場合には、１次被
覆の乾燥工程が終った後、更に同じ方法で被覆する工程
を反復する。溶出実験は乾燥工程が終った後実施し、単
層被覆肥料の場合は１日間常温で放置した後の溶出率も
測定し比較した。

【００２８】溶出してくる肥料の量は、ベリアン社の高
圧液体クロマトグラフィーを使用して測定した。被覆肥
料を３０℃の水に入れ、溶出してくる肥料の量を測定し
た結果は、第１表のとおりである。

【００２９】

【表１】

【００３０】参考例２（基礎被覆）ガムロジンに所定のロジン誘導体を３０重量％混ぜたも
のを、アセトンに溶解して２０重量％濃度の溶液を製造
し、参考例１と同様な方法で粒状尿素肥料を被覆し、被
覆率が１１％になるようにした。３０℃の水での肥料溶
出率は、第２表のとおりである。

【００３１】

【表２】

【００３２】参考例３（基礎被覆）ガムロジンに所定の高分子物質を１０重量％混ぜたもの
をメチルエーテルに溶解し、各々２０重量％濃度の溶液
を製造した。参考例１と同様な方法で粒状尿素肥料を被
覆率が１１重量％になるように被覆した。３０℃の水で
の肥料の溶出率は第３表のとおりである。

【００３３】

【表３】

【００３４】実施例４（保護膜被覆）ロジン基礎被膜で被覆率１１．２重量％
に被覆した尿素肥料を選び、保護膜被覆を施した。被覆
液は、所定の高分子物質をエタノールに溶かした５重量
％濃度の溶液を、５０℃の温度で、噴霧ノズルの空気圧
力を１．５kg/cm²、噴霧量２ml／分で肥料を被覆した。
被覆終了後、回転ドラム内で同じ温度で１０分間乾燥
し、総被覆率が基礎被覆尿素肥料に対し１−５重量％に
なるように、１回又は必要な回数に分けて実施した。被
覆した肥料を３０℃の水に入れ、溶出する肥料の量を測
定した結果は、第４表のとおりである。

【００３５】

【表４】

【００３６】比較試験例１（耐久性試験）ロジンの３０重量％メタノール溶液を使用して、被覆率
１０重量％で基礎被覆した粒状尿素肥料と、基礎被膜上
にニトロセルロースを基礎被覆尿素肥料に対して２重量
％で保護被覆した尿素肥料を、各々振動器（東洋科学製
造モデル番号１６４０）に入れ、５分間１００回／分の
速度で振動した後、３０℃の水での肥料溶出率を測定し
た。結果は第５表のとおりである。

【００３７】

【表５】

【００３８】比較試験例２（貯蔵性試験）比較試験例１の方法で製造した被覆粒状尿素肥料を、ポ
リエチレンフィルムからなる横、２５cmと縦１８cmのバ
ッグに１kgずつ入れて封じた後、この上に各々５０kgの
錘を１０日間のせて置いた。

【００３９】このとき、ロジンだけで被覆した肥料は、
肥料の粒子間が互いに凝着する現象が甚だしかったが、
ロジンと保護膜で被覆した肥料では、このような現象は
観察されなかった。これら３０℃の水での肥料溶出率は
第６表のとおりである。

【００４０】

【表６】

【００４１】実施例５（保護膜被覆）ロジン基礎被膜の被覆率が１１．２重量
％である尿素肥料に、保護膜被覆を実施した。被覆液は
所定の高分子物質の１０重量％エマルジョン溶液を製造
し、実施例４の方法で肥料を被覆した。被覆率は尿素肥
料に対し３重量％になるようにし、被覆した肥料の３０
℃の水での肥料の溶出率は第７表のとおりである。

【００４２】

【表７】

【００４３】実施例６（保護膜被覆）参考例２及び参考例３で製造した所定の基礎被覆肥料
に、実施例４の方法で保護膜被覆を施した。保護被覆液
はエチルセルロースの１０重量％ベンゼン溶液を製造
し、被覆率２．５重量％で被覆した。３０℃の水での肥
料溶出率は第８表のとおりである。

【００４４】

【表８】

【００４５】実施例７（保護膜被覆）ロジンを基礎被覆材に使用し、被覆率１
０重量％で被覆した直径２．０４−３．１６mmであるＮ
−Ｐ−Ｋ複合粒状肥料（１５−１５−１５）について、
保護膜被覆を施した。保護被覆液はニトロセルロースの
５重量％アセトン溶液を製造し、実施例４の方法で肥料
を保護膜被覆した。被覆率は基礎被覆複合肥料に対し５
重量％になるようにし、被覆した肥料の３０℃の水での
肥料溶出率は第９表のとおりである。

【００４６】

【表９】

【００４７】実施例８（保護膜被覆）基礎被覆材としてウッドロジンとトール
オイルロジンを使用し、被覆率１０重量％で被覆した粒
状尿素肥料について、保護膜被覆を施した。保護被覆液
はポリビニルアセテートの５重量％トルエン溶液を製造
し、実施例４の方法で基礎被覆肥料を被覆した。被覆率
は基礎被覆尿素肥料に対し３重量％になるようにし、被
覆した肥料の３０℃の水での肥料溶出率は第１０表のと
おりである。

【００４８】

【表１０】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者呉在春大韓民国ソウル特別市蘆原区孔陵洞254 (72)発明者金在翊大韓民国ソウル特別市道峰区放鶴洞639− 15 (56)参考文献特開昭54−60166（ＪＰ，Ａ) 特公昭44−20371（ＪＰ，Ｂ１) 特公昭46−38242（ＪＰ，Ｂ１)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】次の工程からなる基礎被覆及び保護被覆
を施した遅効性粒状肥料の製造法。（ａ）ロジン３０〜１００重量％とロジン誘導体７０〜
０重量％の混合物、及びさらに要すればエチルセルロー
ス、ポリビニルアセテート及びビニルアセテートとロジ
ンの共重合物から選ばれる第一の高分子物質２０重量％
までの組成物を有機溶媒に溶解することによって基礎被
覆材を製造する工程、（ｂ）基礎被覆材を粒状肥料に対して２〜４０重量％に
なるようスプレードライすることによって粒状肥料を被
覆する工程、（ｃ）エチルセルロース、ベンジルセルロース、ポリビ
ニルアセテート、ニトロセルロース、ビニルアセテート
とロジンの共重合体、ポリアクリレート類及びポリスチ
レン類から選ばれる第二の高分子物質を有機溶媒溶液又
はエマルジョン溶液とすることによって保護被覆材を製
造する工程、（ｄ）保護被覆材を、基礎被覆した粒状肥料に対して
０．２〜３０重量％になるようにスプレードライするこ
とによって、前記基礎被覆された粒状肥料を被覆する工
程。
【請求項２】ロジンが、ウッドロジン、ガムロジン及
びトールオイルロジンから選ばれる請求項１の遅効性粒
状肥料の製造方法。
【請求項３】ロジン誘導体が、ロジンのエステル、高
分子化又は２量体化したロジン、水素化したロジン、無
水マレイン酸と反応させたロジン及び無水マレイン酸と
多価アルコール又はトルエンジイソシアネートと反応さ
せたロジンから選ばれる請求項１の遅効性粒状肥料の製
造方法。
【請求項４】基礎被覆及び／又は保護被覆を複数回行
い、多層被覆する請求項１の遅効性粒状肥料の製造方
法。