JPH0829928B2 - シラン類の連続的製造方法 - Google Patents
シラン類の連続的製造方法Info
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- JPH0829928B2 JPH0829928B2 JP7968287A JP7968287A JPH0829928B2 JP H0829928 B2 JPH0829928 B2 JP H0829928B2 JP 7968287 A JP7968287 A JP 7968287A JP 7968287 A JP7968287 A JP 7968287A JP H0829928 B2 JPH0829928 B2 JP H0829928B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、シラン類の連続的製造方法に関し、更に詳
しくは、半導体、太陽電池及び感光体ドラム等の原料と
して有用なモノシラン、ジシラン及びトリシラン等のシ
ラン類の経済的安価な製造方法に関するものである。
しくは、半導体、太陽電池及び感光体ドラム等の原料と
して有用なモノシラン、ジシラン及びトリシラン等のシ
ラン類の経済的安価な製造方法に関するものである。
従来技術 ケイ化マグネシウムとハロゲン化アンモニウムの混合
物に液体アンモニアを添加してシランガスを発生せし
め、これをハロゲン化水素酸で洗浄してシランを得るこ
とは特公昭42−14708号に開示されている。
物に液体アンモニアを添加してシランガスを発生せし
め、これをハロゲン化水素酸で洗浄してシランを得るこ
とは特公昭42−14708号に開示されている。
又、アンモニアを含有するシランの蒸留精製法（特公
昭42−12061号）においては、アンモニアの融点が−77
℃であるため大気圧付近での蒸留ではアンモニアの固化
堆積が生じるので、蒸留圧力を３気圧以上に保つ方法が
行われている。
昭42−12061号）においては、アンモニアの融点が−77
℃であるため大気圧付近での蒸留ではアンモニアの固化
堆積が生じるので、蒸留圧力を３気圧以上に保つ方法が
行われている。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら、これらの方法によれば生成したシラン
中に含まれる原料成分及び反応器での反応残渣を再利用
することなく無駄に廃棄しており、それに伴う処理設備
を設ける必要がある。
中に含まれる原料成分及び反応器での反応残渣を再利用
することなく無駄に廃棄しており、それに伴う処理設備
を設ける必要がある。
また、アンモニアとシラン類の分離に際しては、３気
圧以上に蒸留圧力を保持することから自然発火性の有る
シラン類の漏洩に細心の注意が必要であるばかりかシラ
ン類の分解を伴う。従って安全上常圧でアンモニアを分
離、且つ、経済的にシラン類を高収率で収得出来る製造
方法が望まれるところである。
圧以上に蒸留圧力を保持することから自然発火性の有る
シラン類の漏洩に細心の注意が必要であるばかりかシラ
ン類の分解を伴う。従って安全上常圧でアンモニアを分
離、且つ、経済的にシラン類を高収率で収得出来る製造
方法が望まれるところである。
問題点を解決するための手段 本発明者らは、鋭意研究を行い本発明を完成するに到
ったものである。
ったものである。
すなわち、本発明は、ケイ化マグネシウムとハロゲン
化アンモニウムを液体アンモニアの存在下に反応せし
め、反応生成ガスを冷却凝縮して非凝縮分として得られ
たシラン類を更にハロゲン化水素酸で洗浄してシラン類
を取り出し、かつ反応系より反応残渣を取り出して連続
的にシラン類を製造する方法であって、反応系より抜き
出される反応残渣を熱分解してアンモニアガスを得、該
得られたアンモニアガスを該反応系に導入すると共に、
シラン類を洗浄した洗浄液より分離したハロゲン化アン
モニウムを該反応系に循環することを特徴とするシラン
類の連続的製造方法、を要旨とするものである。
化アンモニウムを液体アンモニアの存在下に反応せし
め、反応生成ガスを冷却凝縮して非凝縮分として得られ
たシラン類を更にハロゲン化水素酸で洗浄してシラン類
を取り出し、かつ反応系より反応残渣を取り出して連続
的にシラン類を製造する方法であって、反応系より抜き
出される反応残渣を熱分解してアンモニアガスを得、該
得られたアンモニアガスを該反応系に導入すると共に、
シラン類を洗浄した洗浄液より分離したハロゲン化アン
モニウムを該反応系に循環することを特徴とするシラン
類の連続的製造方法、を要旨とするものである。
図面の説明 本発明の方法を図面により更に詳細に説明する。第１
図は、本発明のシラン類の連続的製造方法の一実施例を
示すフロー図である。
図は、本発明のシラン類の連続的製造方法の一実施例を
示すフロー図である。
ケイ素含有合金例えばケイ化マグネシウムと、塩化ア
ンモニウムや臭化アンモニウムのごときハロゲン化アン
モニウムが各々配管（10）、（11）を介して混合層
（８）に供給され、ここで混合して配管（12）より反応
器（１）に供給する。配管（13）より液体アンモニアも
該反応器（１）に供給し混煉することよりシラン類を発
生させる。反応は発熱反応であり、反応熱はアンモニア
の蒸発潜熱により除去される。反応器（１）から発生す
る反応生成ガスであるシラン類の大部分と反応熱によっ
て蒸発したアンモニアは配管（15）を介し第１凝縮器
（３）に送られる。反応残渣は配管（14）よりハロゲン
化マグネシウムのアンモニウム塩と少量のシラン類が液
体アンモニアの泥状物として排出され熱分解器（２）に
導入される。該熱分解器（２）で約300℃に加熱された
ハロゲン化マグネシウムのアンモニウム塩は熱分解され
てアンモニアガスを発生する。泥状物と同伴してきたシ
ラン類及び該発生アンモニアは共に配管（16）より回収
され、反応器からの反応生成ガスと合流して第１凝縮器
（３）に導入され約−50℃に冷却される。ここで凝縮し
た大部分のアンモニアは反応器（１）に循環使用され
る。
ンモニウムや臭化アンモニウムのごときハロゲン化アン
モニウムが各々配管（10）、（11）を介して混合層
（８）に供給され、ここで混合して配管（12）より反応
器（１）に供給する。配管（13）より液体アンモニアも
該反応器（１）に供給し混煉することよりシラン類を発
生させる。反応は発熱反応であり、反応熱はアンモニア
の蒸発潜熱により除去される。反応器（１）から発生す
る反応生成ガスであるシラン類の大部分と反応熱によっ
て蒸発したアンモニアは配管（15）を介し第１凝縮器
（３）に送られる。反応残渣は配管（14）よりハロゲン
化マグネシウムのアンモニウム塩と少量のシラン類が液
体アンモニアの泥状物として排出され熱分解器（２）に
導入される。該熱分解器（２）で約300℃に加熱された
ハロゲン化マグネシウムのアンモニウム塩は熱分解され
てアンモニアガスを発生する。泥状物と同伴してきたシ
ラン類及び該発生アンモニアは共に配管（16）より回収
され、反応器からの反応生成ガスと合流して第１凝縮器
（３）に導入され約−50℃に冷却される。ここで凝縮し
た大部分のアンモニアは反応器（１）に循環使用され
る。
一方未凝縮ガスのシラン類と余剰のアンモニアは、配
管（17）を通り吸収塔（４）に導入され、配管（18）よ
り供給されるハロゲン化水素酸で洗浄され余剰のアンモ
ニアとジボラン等の不純物が除去される。該吸収塔
（４）で除去された余剰のアンモニアは、ハロゲン化ア
ンモニウム水溶液として配管（20）より排出し、晶出器
（５）に回収される。該晶出器（５）で分離されたハロ
ゲン化アンモニウムは混合層（８）へ送られ更に反応器
（１）へと循環使用される。
管（17）を通り吸収塔（４）に導入され、配管（18）よ
り供給されるハロゲン化水素酸で洗浄され余剰のアンモ
ニアとジボラン等の不純物が除去される。該吸収塔
（４）で除去された余剰のアンモニアは、ハロゲン化ア
ンモニウム水溶液として配管（20）より排出し、晶出器
（５）に回収される。該晶出器（５）で分離されたハロ
ゲン化アンモニウムは混合層（８）へ送られ更に反応器
（１）へと循環使用される。
吸収塔（４）から不純物の除去された水分を含むシラ
ン類は、配管（19）より脱水塔（６）に導入し除湿され
た後配管（９）を介し第２凝縮器（７）に送られ高純度
のシラン類が凝縮回収される。
ン類は、配管（19）より脱水塔（６）に導入し除湿され
た後配管（９）を介し第２凝縮器（７）に送られ高純度
のシラン類が凝縮回収される。
発明の効果 本発明の方法によれば、反応による反応熱は反応生成
ガスに同伴して取り出されるアンモニアの蒸発潜熱で相
殺され且つ、反応に必要とするアンモニアは常圧で凝縮
回収される。
ガスに同伴して取り出されるアンモニアの蒸発潜熱で相
殺され且つ、反応に必要とするアンモニアは常圧で凝縮
回収される。
更に、反応器から取り出される反応残渣を熱分解する
ことで、シラン類を含むアンモニアとハロゲン化マグネ
シウムとに分離され、該分離されたハロゲン化マグネシ
ムは、発火性のシラン類が存在しない状態で取り出され
るため、安全で、極めて有利な方法である。
ことで、シラン類を含むアンモニアとハロゲン化マグネ
シウムとに分離され、該分離されたハロゲン化マグネシ
ムは、発火性のシラン類が存在しない状態で取り出され
るため、安全で、極めて有利な方法である。
また、未凝縮の反応生成ガスを、反応に用いるハロゲ
ン化アンモニウムと同じハロゲンを持つハロゲン化水素
酸で洗浄することにより、ハロゲン化アンモニウムも回
収し反応器へ循環することから、実質上ハロゲン化水素
酸だけの供給で反応が行えるので、極めて経済的なシラ
ンの製造方法でありその産業上の利用可能性は大なると
云わざるを得ない。
ン化アンモニウムと同じハロゲンを持つハロゲン化水素
酸で洗浄することにより、ハロゲン化アンモニウムも回
収し反応器へ循環することから、実質上ハロゲン化水素
酸だけの供給で反応が行えるので、極めて経済的なシラ
ンの製造方法でありその産業上の利用可能性は大なると
云わざるを得ない。
実施例 以下実施例により本発明を更に具体的に説明する。
実施例１ ケイ化マグネシウム500g/Hと塩化アンモニウム1420g/
Hを混合層（８）にて混合し、次いで反応器（１）に連
続供給する。同時に液体アンモニアを5950g/Hも反応器
に供給しながら約１時間混煉する。モノシラン160g、ジ
シラン10gを含むアンモニアガス1450kgが反応器（１）
より発生し、次の第１凝縮器（３）に送られる。反応器
（１）より排出される反応残渣は、塩化マグネシウム12
60g/Hとシラン類を含む液体アンモニア4490g/Hのスラリ
ーであり、該スラリーが熱分解器（２）に送られ、300
℃で加熱分解される。発生したシラン類を含む4490g/H
のアンモニアガスは、該熱分解器（２）を出て該反応器
（１）より発生した反応生成ガスを混合されて第１凝縮
器（３）に送られる。第１凝縮器（３）に送られて来た
反応生成ガス及び熱分解生成ガスは、約−50℃で冷却凝
縮される。凝縮した液体アンモニアは5950g/Hで上記反
応器（１）に循環する。第１凝縮器（３）を出たシラン
類と余剰のアンモニアを含む未凝縮ガスは吸収塔（４）
に送られ、35％の塩酸3000g/Hで洗浄されることによ
り、余剰のアンモニアとジボラン等の不純物が除去され
て塩化アンモニウム水溶液として晶出器（５）に回収さ
れる。回収分離した塩化アンモニウムは1520g/Hで前記
混合層（８）へ循環使用する。一方、塩酸で洗浄されて
不純物の除去された水分を含む未凝縮ガスは、脱水塔
（６）更には第２凝縮器（７）を通り脱水されたモノシ
ラン160g/H及びジシラン10g/Hが凝縮回収された。この
時の収率はケイ素基準で各々76％、５％であった。
Hを混合層（８）にて混合し、次いで反応器（１）に連
続供給する。同時に液体アンモニアを5950g/Hも反応器
に供給しながら約１時間混煉する。モノシラン160g、ジ
シラン10gを含むアンモニアガス1450kgが反応器（１）
より発生し、次の第１凝縮器（３）に送られる。反応器
（１）より排出される反応残渣は、塩化マグネシウム12
60g/Hとシラン類を含む液体アンモニア4490g/Hのスラリ
ーであり、該スラリーが熱分解器（２）に送られ、300
℃で加熱分解される。発生したシラン類を含む4490g/H
のアンモニアガスは、該熱分解器（２）を出て該反応器
（１）より発生した反応生成ガスを混合されて第１凝縮
器（３）に送られる。第１凝縮器（３）に送られて来た
反応生成ガス及び熱分解生成ガスは、約−50℃で冷却凝
縮される。凝縮した液体アンモニアは5950g/Hで上記反
応器（１）に循環する。第１凝縮器（３）を出たシラン
類と余剰のアンモニアを含む未凝縮ガスは吸収塔（４）
に送られ、35％の塩酸3000g/Hで洗浄されることによ
り、余剰のアンモニアとジボラン等の不純物が除去され
て塩化アンモニウム水溶液として晶出器（５）に回収さ
れる。回収分離した塩化アンモニウムは1520g/Hで前記
混合層（８）へ循環使用する。一方、塩酸で洗浄されて
不純物の除去された水分を含む未凝縮ガスは、脱水塔
（６）更には第２凝縮器（７）を通り脱水されたモノシ
ラン160g/H及びジシラン10g/Hが凝縮回収された。この
時の収率はケイ素基準で各々76％、５％であった。
第１図は、本発明のシラン類の連続的製造方法の一実施
例を示すフローシート図である。 図において、 （１）……反応器 （２）……熱分解器 （３）……第１凝縮器 （４）……吸収塔 （５）……晶出器 （６）……脱水塔 （７）……第２凝縮器 （８）……混合層 （10）……ケイ化マグネシウム供給配管 （11）……ハロゲン化アンモニウム供給配管 （13）……液体アンモニア供給配管 （18）……ハロゲン化水素酸供給配管
例を示すフローシート図である。 図において、 （１）……反応器 （２）……熱分解器 （３）……第１凝縮器 （４）……吸収塔 （５）……晶出器 （６）……脱水塔 （７）……第２凝縮器 （８）……混合層 （10）……ケイ化マグネシウム供給配管 （11）……ハロゲン化アンモニウム供給配管 （13）……液体アンモニア供給配管 （18）……ハロゲン化水素酸供給配管
Claims (1)
- 【請求項１】ケイ化マグネシウムとハロゲン化アンモニ
ウムを液体アンモニアの存在下に反応せしめ、反応生成
ガスを冷却凝縮して非凝縮分として得られたシラン類を
更にハロゲン化水素酸で洗浄してシラン類を取り出し、
かつ反応系より反応残渣を取り出して連続的にシラン類
を製造する方法であって、反応系より抜き出される反応
残渣を熱分解してアンモニアガスを得、該得られたアン
モニアガスを該反応系に導入すると共に、シラン類を洗
浄した洗浄液より分離したハロゲン化アンモニウムを該
反応系に循環することを特徴とするシラン類の連続的製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7968287A JPH0829928B2 (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | シラン類の連続的製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7968287A JPH0829928B2 (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | シラン類の連続的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63248711A JPS63248711A (ja) | 1988-10-17 |
| JPH0829928B2 true JPH0829928B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=13696971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7968287A Expired - Lifetime JPH0829928B2 (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | シラン類の連続的製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0829928B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110395736B (zh) * | 2018-04-25 | 2023-02-03 | 台湾特品化学股份有限公司 | 触媒提升硅烷反应生成及其工艺副产物全回收的系统 |
| CN115044101B (zh) * | 2022-05-19 | 2023-06-30 | 湖北华欣有机硅新材料有限公司 | 一种复合型硅烷的生产工艺及其生产装置 |
-
1987
- 1987-04-02 JP JP7968287A patent/JPH0829928B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63248711A (ja) | 1988-10-17 |
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