JPH0833341B2 - 単純容器型結晶観察装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、単純容器型結晶観察装置に関し、詳細には
圧力負荷状態、特に高圧下における結晶の形状、成長過
程、消滅過程などの結晶の物理的変化を観察する単純容
器型結晶観察装置に関する。

（従来の技術） 圧力負荷状態における結晶の形状、成長過程、消滅過
程などの結晶の物理的変化を把握する事は、圧力下で化
学物質を製造あるいは使用する際、極めて重要である。

例えば、混合物から目的成分を分離精製する技術とし
て注目されている圧力晶析法において、上記の如き結晶
の物理的変化の把握は、必須要件である。それは、圧力
晶析法は、高い圧力の作用により、液体状またはスラリ
状の混合物から目的成分の結晶を他の成分と分離して析
出させ、高純度の製品を得ようとする分離精製技術であ
るからである。即ち、結晶を析出・成長させる圧力、良
好な結晶にさせる圧力条件が予め把握されている事が必
要であるからである。

かかる圧力負荷状態における結晶の物理的変化を把握
するため、圧力下での結晶観察が行われている。

従来、上記の如き圧力下での結晶観察のため、使用さ
れている単純容器型結晶観察装置（単純容器型光学セ
ル）の代表例を第３図に示す。この図に示すように、従
来の単純容器型結晶観察装置は、相対する両側図に光透
過体からなる光学窓（１），（２）を有する耐圧性単純
容器（３）と、該耐圧性単純容器内の圧力を高めるため
の増圧手段（４）とを有する単純容器型結晶観察装置が
使用されている。尚、この増圧手段（４）には、試料
（被観察体）を注入するための配管（５）が接続されて
いる。又、増圧手段（４）と耐圧性単純容器（３）と
は、耐圧性配管（６）により接続されている。容器
（３）内の圧力は耐圧性配管（６）に接続された任意の
形式の圧力計（19）によって測定される。

この単純容器型結晶観察装置による結晶観察は、下記
のようにして行われる。即ち、配管（５）から試料を増
圧手段（４）に注入し、耐圧性配管（６）を介して耐圧
性単純容器（３）の試料室（７）に充満させる。一方、
光源（８）により光学窓（２）に光を照射する。

このようにすると、光が光学窓（２）を透過し、試料
に照射させるので、光学窓（１）の外から試料の状態を
観察することができる。この観察は、肉眼によるか、又
は、顕微鏡によって行われる。

次いで、増圧手段（４）により、耐圧性単純容器内即
ち試料室（７）の試料を加圧すると共に、試料の状態を
観察する。加圧の進行に伴い、結晶化が進行するので、
圧力負荷状態における結晶の形状、成長過程などを観察
する。また、減圧して結晶の消滅過程などの観察が行わ
れる。

（発明が解決しようとする課題） ところが、以上に述べたような従来の単純容器型結晶
観察装置には、下記の如き、種々の問題点がある。

即ち、試料を増圧手段に注入し、耐圧性配管を介して
耐圧性単純容器中に充満させるので、試料を多量に要す
るという問題点がある。即ち、増圧手段、耐圧性配管お
よび耐圧性単純容器中の全てを充満させ得る量が少なく
とも必要である。

結晶観察対象の試料は、当然に新物質の場合が多く、
その場合は試料を多量に作ることが困難である。又、新
物質でなくても試料が少量しかない場合もある。従っ
て、上記の如く試料を多量に要する事は、極めて重大な
問題点である。

又、前記耐圧性配管は、耐圧性確保のために該内径は
細く、特に高圧用のものは極めて細いものである。その
ため、試料が固体の場合は、耐圧性単純容器中への試料
注入ができない。固体を含むスラリ状の場合は、粘度が
高いため試料注入が極めて困難であるという欠点があ
る。

特に、試料の融点が比較的高い場合は、液体状態で試
料注入途中、或いは注入後において、少しの温度低下、
或いは圧力上昇により、耐圧性配管内などで試料が固化
し、管内閉塞が生じる。その結果、増圧手段により加圧
しても、その圧力が伝わらなくなるため、耐圧性単純容
器内の試料を所定圧に調整できなくなる。又、試料の正
確な圧力の測定が困難になるという問題点もある。

上記固化を防止するには、耐圧性配管などを加熱すれ
ばよいが、観察する試料が加熱され過ぎるおそれがあ
る。この場合は、試料によっては物性が変わり、正確な
結晶観察が出来ないことになる。そのため、上記加熱
は、観察する試料を加熱しすぎないように、厳密な温度
制御をしながら行う必要があるので、大変難しい。又、
圧力計も加熱され、正確な圧力測定が出来ないというお
それがある。

更に、観察後は、次の観察用試料を注入する前に、増
圧手段、耐圧性単純容器及び耐圧性配管の中を完全に洗
浄する必要があるが、洗浄部分が多いので、長時間を要
する。特に、耐圧性配管内は細径であるので、完全洗浄
が容易でなく、大変長時間を要する。又、上記洗浄の最
終段階は、次の観察用試料を洗浄液に用いて行われるの
で、その分だけ試料を多量に要するという問題点があ
る。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は従来の結晶観察装置（単純容器型結晶観
察装置）がもつ以上のような問題点を解消し、試料が少
量でよく、単純容器型結晶観察装置への試料配置が比較
的容易で短時間で出来、試料の圧力を常に所定値に調整
でき、又、耐圧性配管の加熱を不要にして試料温度を所
定温度に保持し得、更に、単純容器型結晶観察装置の完
全洗浄を比較的容易にし得る単純容器型結晶観察装置を
提供しようとするものである。

上記に加え、従来の単純容器型結晶観察装置は、第３
図に示す如く光学窓が円柱形であり、光学窓受台が平面
であるので、耐圧強度を持たせるために光学窓下面（又
は上面）から光学窓受台上面（又は下面）までの厚みが
比較的大きくなっている。従って、顕微鏡と試料との距
離が比較的大きくなるので、顕微鏡倍率を高くできず、
そのため結晶を大きく拡大して見ることができない。そ
こで顕微鏡倍率を高くし得るようにする事も課題とし
た。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構
成の単純容器型結晶観察装置としている。

即ち、請求項１記載の単純容器型結晶観察装置は、側
面に光透過体からなる光学窓を有する耐圧性単純容器
と、該耐圧性単純容器内の流動性圧力媒体の圧力を高め
るための増圧手段とを有する単純容器型結晶観察装置で
あって、前記耐圧性単純容器内に、伸縮性小容器と前記
光学窓とで形成され、且つ、試料が密封され、前記流動
性圧力媒体を介して前記増圧手段により加圧される試料
室を配したことを特徴とする単純容器型結晶観察装置で
ある。

請求項２記載の単純容器型結晶観察装置は、側面に光
透過体からなる光学窓を有する耐圧性単純容器と、該耐
圧性単純容器内の流動性圧力媒体の圧力を高めるための
増圧手段とを有する単純容器型結晶観察装置であって、
前記耐圧性単純容器内に、少なくとも前記光学窓に対向
する側面に光透過性窓を設けた伸縮性小容器で形成さ
れ、且つ、試料が密封され、前記流動性圧力媒体を介し
て前記増圧手段により加圧される試料室を配したことを
特徴とする単純容器型結晶観察装置である。

請求項３記載の単純容器型結晶観察装置は、前記光学
窓が半球状体であり、該半球状体の底部の円形面が耐圧
性単純容器内に向いて配されている請求項１又は２に記
載の単純容器型結晶観察装置である。

（作 用） 本発明に係る単純容器型結晶観察装置（請求項１記載
の結晶観察装置）は、以上説明したように、側面に光透
過体からなる光学窓を有する耐圧性単純容器と、該耐圧
性単純容器内の流動性圧力媒体の圧力を高めるための増
圧手段とを有する単純容器型結晶観察装置であって、前
記耐圧性単純容器内に、伸縮性小容器と前記光学窓とで
形成され、且つ、試料が密閉され、前記流動性圧力媒体
を介して前記増圧手段により加圧される試料室を配する
ようにしている。即ち、側面に光透過体からなる光学窓
を有する耐圧性単純容器内に、伸縮性小容器と前記光学
窓とで形成され且つ試料が密封された試料室であって、
流動性圧力媒体を介して増圧手段により加圧される試料
室を配するようにしている。

従って、上記増圧手段により流動性圧力媒体を介して
試料室を加圧することができ、かかる加圧をすると、試
料室の一部を構成している小容器が伸縮性を有している
ので、試料室内の圧力は流動性圧力媒体の圧力に等しく
し得る。即ち、上記増圧手段により、耐圧性配管を介し
て耐圧性単純容器に流動性圧力媒体を注入した後、流動
性圧力媒体を所定圧に加圧すると、試料室の小容器が伸
縮性を有しているので、試料室内の圧力は流動性圧力媒
体の圧力に等しくし得る。故に、試料室内の試料を前記
所定圧に加圧し得るようになる。又、これと同様の理由
により、加圧後に所定圧まで減圧した場合も、試料を該
所定圧に減圧し得るようになる。

一方、試料室を形成する光学窓（以降、光学窓Ａとい
う）が光透過性を有しているので、該光学窓Ａの外から
試料室に向けて光を照射すると、試料の状態を観察し得
る。尚、耐圧性単純容器の側面には光学窓Ａの他にも光
学窓（以降、他光学窓という）を設けることができる。
この場合、前記小容器を全体的に光透過性にするか、又
は、少なくとも他光学窓に対向する側面に光透過性窓を
設けたものにすると、光学窓Ａ（又は他光学窓）から光
を照射し、他光学窓（又は光学窓Ａ）から試料を観察し
得る。

又、上記のように、試料は試料室に密封されているの
で、流動性圧力媒体で汚染されず、試料の所定純度を維
持し得る。

故に、試料を汚染することなく、所定の圧力下での試
料状態を観察することができる。

試料の必要量に関しては、試料室の体積が当然に耐圧
性単純容器の体積より小さいので、前述の従来の単純容
器型結晶観察装置の場合に比較し、試料が極めて少量で
よい。更に、試料室の体積を必要最低限にすると、試料
の量を非常に少なくし得る。

単純容器型結晶観察装置への試料配置は、耐圧性単純
容器の外で試料を小容器に入れた後、これを耐圧性単純
容器内に組込んで行えばよい。故に、従来のような注入
方式に問題であった固体あるいはスラリ状の試料の場合
であっても、液体と同様、短時間で試料配置をし得る。

又、試料の融点が高い場合に耐圧性配管内などにおい
て試料が固化し、閉塞が生じて、試料を所定圧に調整で
きなくなるという問題点が解決され得る。試料は試料室
の中にあり、一方耐圧性配管内などは、固化し難い圧力
媒体を使用し得るからである。又、このように固化防止
されるので、試料の正確な圧力が測れ、更に耐圧性配管
の加熱が不要になる。そのため、加熱による試料の物性
変化の心配がなく、又、加熱による圧力計の精度低下の
問題が生じない。

更に、試料は小容器と光学窓Ａとで形成された試料室
に密封されているので、次の観察用試料を注入する前に
おける洗浄は、光学窓Ａと小容器とについて行えばよ
い。又、小容器を交換すれば、光学窓Ａのみを洗浄すれ
ばよい。故に、洗浄が比較的容易であり短時間で出来る
ようになる。

請求項２に記載の単純容器型結晶観察装置は、前述の
如く、側面に光透過体からなる光学窓を有する耐圧性単
純容器内に、少なくとも前記光学窓に対向する側面に光
透過性窓を設けた伸縮性小容器で形成され且つ試料が密
封された試料室であって、流動性圧力媒体を介して増圧
手段により加圧される試料室を配するようにしている。

このようにすると、前記請求項１記載の装置の場合と
同様の作用効果が奏される。更に加うるに、試料は小容
器のみで形成された試料室に密封されているので、次の
観察用試料注入前の洗浄は小容器のみについて行えばよ
く、故に請求項１記載の装置よりも、洗浄時間を常に短
縮し得る。又、小容器を交換するようにすれば洗浄をし
なくて済むようになる。尚、前記耐圧性単純容器の光学
窓（以降、光学窓Ｂという）の外から試料室に向けて光
を照射すると、該光は該光学窓Ｂ及び小容器の光透過性
窓を透過して試料に当たり、該光学窓Ｂから試料状態を
観察し得る。耐圧性単純容器の側面には上記光学窓Ｂの
他にも光学窓を設けることができる。この場合、前記小
容器を全体的に光透過性にするか、又は、他の光学窓に
対向する側面にも光透過性窓を設けたものにすると、光
学窓Ｂ（又は他の光学窓）から光を照射し、他の光学窓
（又は光学窓Ｂ）から試料を観察し得る。

尚、本発明に係る単純容器型結晶観察装置において、
前記光学窓の材質および形に関しては、光透過性および
必要強度を有するものであればよく、例えば、半球状あ
るいは円柱状のサファイア、硬質ガラス、硬質プラスチ
ック等が使用できる。但し、光学窓が半球状体であり、
該半球状体の底部の円形面が耐圧性単純容器内に向いて
配されている事が望ましい。そのようにすると、所要の
耐圧強度を持たせるために必要な光学窓下面（又は上
面）から光学窓受台上面（又は下面）までの厚みを比較
的小さくし得るようになり、従って顕微鏡と試料との距
離を比較的近くし得、顕微鏡倍率を高くし得るようにな
るからである。即ち、結晶を大きく拡大して見ることが
できるようになるからである。

伸縮性小容器に関しては、小容器の全ての部分が伸縮
性を有する必要はなく、伸縮性を必要部分にそれぞれ有
し、その結果として小容器が伸縮し得るものであればよ
い。例えば、第２図に示すようなものが使用できる。即
ち、第２図は有底円筒状の小容器と円柱状の光透過性窓
（16）とで形成された試料室を示す図であり、この図に
示すように伸縮性を有する円筒体（17）と、該円筒体
（17）に接合された光透過性を有する底部材（18）とで
小容器が構成されているものである。この小容器は外圧
に応じて円筒体（17）の部分で伸縮する。尚、上記底部
材（18）を非光透過性のものにしてもよい。

請求項２に記載の装置に係る小容器に関しては、上記
の如き伸縮性の他に、前述の如き光透過性窓を有する事
が必要であるが、全体を光透過性にする必要はない。例
えば、第４図に示す如く、伸縮性円筒体（17）の下部に
底部材（18）を接合し、上部（光学窓Ｂに対向する側
面）に光透過性窓として光透過性円板（20）を接合した
ものでもよい。尚、上記底部材（18）や円筒体（17）は
光透過性でもよく、非光透過性でもよい。

伸縮性を有する部分の材質については、例えばシリコ
ンゴム、ポリエチレン製のもの等が使用でき、伸縮性が
あれば特に限定されるものではない。又、小容器の形
は、請求項１記載の装置の場合は、例えばフランジ付底
浅直方体、半球状のもの等が使用でき、或いは部分的に
ベローズを有するもの等が使用でき、請求項２記載の装
置の場合は、直方体や球状のもの等が使用でき、特に限
定されるものではない。

（実施例） 実施例１ 第１図に、実施例１に係る単純容器型結晶観察装置の
一部破断側面図を示す。第１図に示すように、この装置
は、耐圧性単純容器（３）部分と、該容器（３）内の圧
力を高めるための増圧手段（４）部分と、これら両者を
接続する耐圧性配管（６）部分とから成る。

増圧手段（４）には、流動性圧力媒体を注入するため
の配管（５）が接続されている。

耐圧性単純容器（３）に関し、（１），（２）は容器
（３）の相対する両側面に設けられたサファイア製光学
窓である。該両光学窓（１），（２）は半球状体であ
り、該半球状体の底部の円形面を耐圧性単純容器内に向
けて配されている。該光学窓（１），（２）は光学窓受
台（12）により支持され、該受台（12）は耐圧単純容器
（14）に螺子結合されている。（13）はシール部材（Ｏ
リング）である。尚、上記半球状体の球面の中央部及び
その近傍は平坦である。平坦にしたのは、試料がより明
確に観察されるようになるからである。

（10）は全体的に光透過性を有する伸縮性小容器（シ
リコンゴム製小容器）であり、そのフランジ部が光学窓
（１）の端および該近辺に小容器押え具（11）により固
定されている。これにより、小容器（10）と光学窓
（１）とで気密な試料室（９）を形成している。該試料
室（９）の中には試料が密封されている。尚、図中（1
9）は圧力計である。

かかる結晶観察装置を用いて、下記のようにして結晶
観察を行った。即ち、流動性圧力媒体を増圧手段（４）
に注入し、耐圧性配管（６）を介して耐圧性単純容器
（３）の中（７）に充満させる。一方、光源（８）によ
り光学窓（２）に光を照射し、試料の状態の観察を開始
した。この観察は、光学窓（１）の外に配した光学顕微
鏡（図示していない）によって行った。

次いで、増圧手段（４）により、流動性圧力媒体（1
5）を加圧して、試料を加圧した。このようにすると、
加圧の進行に伴い、小容器が徐々に収縮して行くのが認
められた。又、液体試料から結晶が析出するの観察さ
れ、該析出圧力を測定したところ、該測定値は従来の方
法（従来の単純容器型結晶観察装置による方法）での測
定値と同様であった。

実施例２ 実施例１と異なる点は、光学窓は（１）だけであって
光学窓（２）を有していない事、伸縮性小容器（10）は
光透過性を有していない事、光学窓（１）の外に配した
光源（８）により光を照射し、光学窓（１）の外に配し
た反射型光学顕微鏡によって試料の状態の観察を行った
事である。その他は実施例１の場合と同様である。その
結果、実施例１の場合と同様の結晶観察が行うことがで
き、同様の析出圧力値が得られた。

実施例３ 第５図に、実施例３に係る単純容器型結晶観察装置の
一部破断側面図を示す。第５図に示す如く、実施例１と
異なる点は、該装置の光学窓は（１）だけである事、試
料室（９）は全体的に光透過性を有する伸縮性小容器
（10）だけで形成されている事、光学窓（１）の外に配
した光源（８）により光を照射し、光学窓（１）の外に
配した反射型光学顕微鏡によって試料状態の観察を行っ
た事である。その他は実施例１の場合と同様である。そ
の結果、実施例１の場合と同様の結晶観察が行うことが
できた。

（発明の効果） 本発明に係る単純容器型結晶観察装置によれば、従来
の単純容器型結晶観察装置の場合に比較し、試料が少量
でよく、単純容器型結晶観察装置への試料配置が比較的
容易で短時間で出来、試料の圧力を常に所定値に調整で
き、又、耐圧性配管の加熱を不要にして試料温度を所定
温度に保持し得、更に、単純容器型結晶観察装置の完全
洗浄を比較的容易にし得るようになる。

上記に加え、観察のための顕微鏡と試料との距離をよ
り近くし得、顕微鏡倍率（観察倍率）を高くし得るよう
になるという効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る単純容器型結晶観察装置の一部
破断側面図、第２図は有底円筒状小容器と円柱状光学窓
とで形成された試料室を示す図、第３図は従来の単純容
器型結晶観察装置の代表例を示す側面図、第４図は小容
器の例を示す図、第５図は実施例３に係る単純容器型結
晶観察装置の一部破断側面図である。 （１），（２）……光学窓、（３）……耐圧性単純容
器、（４）……増圧手段、（５）……配管、（６）……
耐圧性配管、（７）……耐圧性単純容器の試料室、
（８）……光源、（９）……試料室、（10）……小容
器、（11）……小容器押え具、（12）……光学窓受台、
（13）……シール部材、（14）……耐圧単純容器、（1
5）……圧力媒体、（16）……円柱状の光透過性窓、（1
7）……伸縮性を有する円柱体、（18）……光透過性を
有する底部材、（19）……圧力計、（20）……光透過性
円板。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−99014（ＪＰ，Ａ) 実開 昭53−153981（ＪＰ，Ｕ)

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】側面に光透過体からなる光学窓を有する耐
   圧性単純容器と、該耐圧単純容器内の流動性圧力媒体の
   圧力を高めるための増圧手段とを有する単純容器型結晶
   観察装置であって、前記耐圧性単純容器内に、伸縮性小
   容器と前記光学窓とで形成され、且つ、試料が密封さ
   れ、前記流動性圧力媒体を介して前記増圧手段により加
   圧される試料室を配したことを特徴とする単純容器型結
   晶観察装置。
2. 【請求項２】側面に光透過体からなる光学窓を有する耐
   圧性単純容器と、該耐圧性単純容器内の流動性圧力媒体
   の圧力を高めるための増圧手段とを有する単純容器型結
   晶観察装置であって、前記耐圧性単純容器内に、少なく
   とも前記光学窓に対向する側面に光透過性窓を設けた伸
   縮性小容器で形成され、且つ、試料が密封され、前記流
   動性圧力媒体を介して前記増圧手段により加圧される試
   料室を配したことを特徴とする単純容器型結晶観察装
   置。
3. 【請求項３】前記光学窓が半球状態であり、該半球状体
   の底部の円形面が耐圧性単純容器内に向いて配されてい
   る請求項１又は２に記載の単純容器型結晶観察装置。