JP2655917B2 - 結晶観察装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、結晶観察装置に関し、詳細には圧力負荷状
態、特に高圧下における結晶の形状、成長過程、消滅過
程などの結晶の物理的変化を観察する結晶観察装置に関
する。

（従来の技術） 圧力負荷状態における結晶の形状、成長過程、消滅過
程などの結晶の物理的変化を把握する事は、圧力下で化
学物質を製造あるいは使用する際、極めて重要である。
例えば、高圧作用により混合物から目的成分の結晶を析
出させ、高純度製品を得る分離精製技術として注目され
ている圧力晶析法において、結晶の析出・成長の圧力条
件を予め把握しておく事は必須要件である。

かかる結晶の物理的変化を把握するため、圧力下での
結晶観察が行われる。該結晶観察に使用される従来の結
晶観察装置について、その代表例を第３図に示し、これ
に基づき以下説明する。

第３図に示す如く、従来の結晶観察装置は、相対する
両側面に光透過体からなる光学窓（１）（２）を有する
耐圧性容器（３）と、配管（６）により該容器（３）に
接続され、該容器内（７）の被観察体（試料）の圧力を
高めるための増圧手段（４）とを有するものである。試
料の圧力は配管（６）に配された圧力計（19）によって
測定される。

上記装置による結晶観察は下記のようにして行われ
る。先ず、試料を配管（５）から増圧手段に（４）に注
入し、配管（６）を介して耐圧性容器内（７）及び配管
（６）内に充満させる。一方、光源（８）により光を光
学窓（２）を介して試料に照射する。このようにする
と、光学窓（１）の外から肉眼又は顕微鏡等により、試
料の観察ができる状態になる。

次いで、増圧手段（４）により容器内（７）の試料を
加圧し、結晶の形状、成長過程等を観察し、又、減圧し
て結晶の消滅過程等を観察する。

（発明が解決しようとする課題） ところが、上記従来の結晶観察装置は、前記の如く試
料を充満させるので試料を多量に要するという問題点の
他、前記配管（６）は耐圧性確保のために内径が極めて
小さいので、固体状試料は注入し得ず、高粘度のスラリ
状試料は極めて注入し難いという問題点がある。又、高
融点試料の場合は、少しの温度低下或いは圧力上昇によ
り配管（６）内で試料が固化し、管内閉塞が生じるの
で、途中で注入し得なくなったり、圧力伝達障害により
試料の圧力調整や正確な圧力測定をし得なくなるという
問題点がある。更に、観察後次の試料注入前に装置内を
洗浄するに際し、洗浄部分が多く且つ細径の配管（６）
内の清浄化が難しいので、大変長時間を要するという問
題点もある。

そこで、上記問題点を解決すべく検討を重ね、前記従
来装置の耐圧性容器内に、更に伸縮性且つ光透過性の試
料室を付設したものを開発した（特願平１−49074）。
該開発装置の一例を第２図に示し、該装置による結晶観
察方法の代表例を以下説明する。先ず、試料（９）が密
封された小さな試料室（10）を耐圧性容器内（７）に配
する。次いで、加圧手段（４）により配管（６）を介し
て容器（３）に圧力媒体を注入し、所定圧に加圧する
と、試料室（10）が伸縮し、該室（10）内の試料（９）
は所定圧に加圧される。一方、光源（８）により光学窓
（２）から試料室（10）へ光を照射すると、該光は試料
（９）を照射し、光学窓（１）の外から試料状態を観察
する。

このように上記開発装置は、小さな試料室（10）に密
封された少量の試料（９）について、加圧下での結晶観
察が可能であるので、前記従来の結晶観察装置での問題
点を全て解消し得る。尚、上記容器内（７）及び配管
（６）内には、従来装置の場合の試料に代わり、上記の
如く試料室（10）加圧用の圧力媒体が注入されることに
なるが、該媒体に代わる事自体に起因して該媒体による
管（６）内閉塞や試料室（10）腐食等の問題が新たに生
じるものではない。該媒体としてかかる閉塞や腐食等が
生じないものを選択使用し得るからである。

しかしながら、圧力媒体を容器内（７）及び配管
（６）内に充満されるので、従来装置で多量の試料を要
するのと同様に多量の圧力媒体を要することになり、そ
のため依然として大容量（高能力）の加圧手段（４）を
要し、又、加圧・減圧に長時間を要するものである。ま
た、配管（６）の接続部での圧力媒体の洩れの可能性が
あり、該洩れに対するメンテナンスを要するという問題
点が残されている。これらの問題点の解決が要望される
と共に、更に結晶観察装置全体としてのコンパクト化が
望まれる。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は前記開発装置と同様に従来装置での問題
点を全て解消し得ると共に、同時に上記問題点を解消
し、必要な圧力媒体の量を少なくし得、そのため加圧手
段を小容量化し得、或いは、加圧・減圧時間を短縮化し
得、又、圧力媒体の洩れの可能性が小さい結晶観察装置
を提供しようとするものである。更に装置のコンパクト
化を課題とするものである。

（課題を解決しようとするための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構
成の結晶観察装置としている。即ち、本発明に係る結晶
観察装置は、側面に光透光体からなる光学窓を有する耐
圧性容器と、該耐圧性容器内に配された伸縮性の試料室
と、該耐圧性容器内の圧力を高めるための圧力媒体の加
圧手段とを有する結晶観察装置であって、前記加圧手段
が、前記耐圧性容易の側壁に設けられた貫通孔と、該貫
通孔の内周部に嵌合して進退するピストンと、該ピスト
ンを進退させる駆動機構とで構成されていることを特徴
とする結晶観察装置である。換言すると、前記開発装置
の加圧手段に代え、上記の如く構成された加圧手段を使
用した結晶観察装置である。

（作 用） 本発明に係る結晶観察装置は、以上説明したように、
前記開発装置の加圧手段に代え、上記の如く構成された
加圧手段（以降、本発明に係る加圧手段という）を使用
したものである。該本発明に係る加圧手段は、前記の如
く耐圧性容器の側壁に設けられた貫通孔と、該貫通孔の
内周部に嵌合して進退するピストンと、該ピストンを進
退させる駆動機構とで構成されている。

該本発明に係る加圧手段は、前記耐圧性容器内及び貫
通孔内に圧力媒体を注入し、前記ピストンをその駆動機
構により進退させて使用し得、進出させた場合は圧力媒
体を加圧し、試料室を伸縮させ、試料を加圧し得る。該
加圧後ピストンを退出させた場合は減圧し得る。該加圧
手段以外は前記開発装置の場合と同様である。故に、本
発明に係る結晶観察装置は、前記開発装置と同様に従来
装置での問題点を全て解消し得るものである。

上記の如く圧力媒体は耐圧性容器内及び貫通孔内に注
入し、それらの部分のみを充たせばよいので、必要な圧
力媒体の量が確実に少なくなり、そのため加圧手段を小
容量化し得、或いは、加圧・減圧時間を短縮化し得るよ
うになる。

また、本発明に係る加圧手段は、前記開発装置の例の
如き配管（６）、即ち加圧手段と耐圧性容器とを接続す
る配管を有していない事、及び、前記の如きピストン進
退による方式は基本的に圧力媒体の洩れが生じ難い事に
より、圧力媒体の洩れの可能性が極めて小さくなる。

更に、本発明に係る加圧手段は上記の如き配管が無
く、又、ピストンが耐圧性容器の側壁の貫通孔に嵌合し
て配されるので、耐圧性容器の外に設けられるものは主
にピストンの駆動機構となり、そのため結晶観察装置全
体（加圧手段を含む）を大幅にコンパクト化し得るよう
になる。

尚、本発明に係る結晶観察装置において、試料室は第
２図に示す如き小容器と光学窓とで構成したものでもよ
いし、密封型の小容器のみで構成したものでもよい。い
づれの場合も、試料室を構成する小容器は、伸縮性及び
光透過性を有する事が必要である。しかし、これらを小
容器の全ての部分が充たす必要はなく、要部に有し、そ
の結果として小容器が伸縮し得、且つ光学窓から光を試
料に照射し得るものであればよい。

上記伸縮性を持たせるには、例えばシリコンゴム、ポ
リエチレン製のもの等を使用すればよい。或いはベロー
ズを有するものにすると金属も使用できる。小容器の形
状は、例えば直方体、半球状、球状のもの等が使用でき
る。

耐圧性容器の側面の光学窓は、一つだけでもよいし、
第２〜３図に示す如く二つ設けてもよい。光学窓の材質
および形に関しては、光透過性および必要強度を有する
ものであればよく、例えば半球状あるいは円柱状のサフ
ァイア、硬質ガラス、硬質プラスチック等が使用でき
る。但し、耐圧強度を高めたい場合や、顕微鏡と試料と
の距離を近くしたい場合は、半球状体の光学窓を第２図
に示す如く配する事が望ましい。

（実施例） 実施例１ 第１図に、実施例１に係る結晶観察装置の一部破断側
面図を示す。該装置は、第１図に示す如く耐圧性容器
（３）と、該容器内（７）に配した試料室（10）と、該
容器内（７）の圧力を高めるための圧力媒体（15）の加
圧手段とを有している。該加圧手段は、前記容器（３）
の側壁（14）に設けた貫通孔（16）と、該貫通孔（16）
の内周部に嵌合して進退するピストン（17）と、該ピス
トン（17）の駆動機構（20）とで構成されている。尚
（24）は圧力媒体用パッキンを示すものである。

上記駆動機構（20）は、電動式の回転手段（23）と、
これに連動するウオーム減速機（22）と、該減速機（2
2）に連動する送りネジ（21）とで構成し、ピストン（1
7）の太径部には該ネジ（21）の雌ネジ（25）と噛み合
う雄ネジ（18）を設けている。回転手段（23）を高速回
転すると、送りネジ（21）が低速度で回転し、ピストン
（17）が駆動し、進出又は退出する。

耐圧性容器（３）に関し、（１）は容器（３）の側面
に設けられた半球状のサファイア製光学窓である。該光
学窓（１）は光学窓受台（12）により支持され、該受台
（12）は耐圧容器（14）に螺子結合されている。尚、
（13）はシール部材である。

（10）は全体的に光透過性を有する伸縮性試料室であ
り、該室（10）の壁はシリコンゴムにより形成されてい
る。該室（10）内は試料（９）が密封されている。

かかる結晶観察装置を用い、下記結晶観察を行った。
即ち、先ず光源（８）により光学窓（１）に光を照射
し、容器内（７）及び試料（９）を観察し得る状態にし
た。次いで、圧力媒体（15）を耐圧性容器内（７）及び
貫通孔（16）内に注入した後、回転手段（23）を回転
し、ピストン（17）を進出させ、圧力媒体（15）を加圧
し、試料（９）を加圧した。該加圧に並行し、光学窓
（１）の外に配した光学顕微鏡（図示していない）によ
り、試料状態を観察した。

上記加圧及び観察の結果、加圧の進行に伴い、試料室
（10）が徐々に収縮し、液体試料から結晶が析出するの
が観察された。かかる結晶析出時の圧力を圧力媒体の圧
力測定により求めたところ、該測定値は従来の方法での
測定値と同様であった。

実施例２ 実施例１と異なる点は、ピストンの駆動機構（20）の
回転手段（23）を、手動式にした事である。その他は実
施例１の場合と同様である。

かかる装置を用い、実施例１の場合と同様の加圧及び
観察を行ったところ、結晶の析出が観察され、結晶析出
時の圧力の測定値は従来の方法での測定値と同様であっ
た。

尚、回転手段（23）に関し、実施例１で使用の電動式
の場合は、実施例２で使用の手動式の場合に比し、圧力
制御が自在であり、一定の圧力変化速度で加圧し得、
又、コンピュータによる複雑な圧力昇降制御も可能であ
った。

（発明の効果） 本発明に係る結晶観察装置によれば、耐圧性容器内に
伸縮性且つ光透過性の試料室を付設した前記開発装置の
場合と同様に、従来装置での問題点を全て解消し得ると
共に、前記開発装置の場合に比し、結晶観察用試料の加
圧に必要な圧力媒体の量を少なくし得、そのため加圧手
段を小容量化し得、或いは、加圧・減圧時間を短縮化し
得るようになり、又、圧力媒体の洩れの可能性が極めて
小さくなり、更に、結晶観察装置全体を大幅にコンパク
ト化し得るようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る結晶観察装置の一部破断側面
図、第２図は耐圧性容器内に伸縮性且つ光透過性の試料
室を付設した開発装置の一部破断側面図、第３図は従来
の結晶観察装置の代表例を示す側面図である。 （１）……光学窓、（２）……光学窓 （３）……耐圧性容器、（４）……増圧手段 （５）（６）……配管、（７）……耐圧性容器内 （８）……光源、（９）……試料 （10）……試料室、（11）……押え具 （12）……光学窓受台、（13）……シール部材 （14）……耐圧容器の側壁、（15）……圧力媒体 （16）……貫通孔、（17）……ピストン （18）……ピストン太径部の雄ネジ （19）……圧力計、（20）……ピストンの駆動機構 （21）……送りネジ、（22）……ウオーム減速機 （23）……回転手段、（24）……圧力媒体用パッキン （25）……送りネジの雌ネジ部

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】側面に光透過体からなる光学窓を有する耐
   圧性容器と、該耐圧性容器内に配された伸縮性の試料室
   と、該耐圧性容器内の圧力を高めるための圧力媒体の加
   圧手段とを有する結晶観察装置であって、前記加圧手段
   が、前記耐圧性容器の側壁に設けられた貫通孔と、該貫
   通孔の内周部に嵌合して進退するピストンと、該ピスト
   ンを進退させる駆動機構とで構成されていることを特徴
   とする結晶観察装置。