JPH085757B2 - Oriented crystal film - Google Patents
Oriented crystal filmInfo
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- JPH085757B2 JPH085757B2 JP1183468A JP18346889A JPH085757B2 JP H085757 B2 JPH085757 B2 JP H085757B2 JP 1183468 A JP1183468 A JP 1183468A JP 18346889 A JP18346889 A JP 18346889A JP H085757 B2 JPH085757 B2 JP H085757B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明はニオブ酸バリウムナトリウムからなる配向
性結晶膜に関し、ｃ軸が基板に対して垂直に配向してい
る配向性結晶膜に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to an oriented crystal film made of sodium barium niobate, and more particularly to an oriented crystal film having a c-axis oriented perpendicular to a substrate. .
（従来の技術） ニオブ酸バリウムナトリウムからなる配向性結晶膜は
屈折率が高く、可視領域での光の透過性が良好で光導波
路として有用である。(Prior Art) An oriented crystal film made of sodium barium niobate has a high refractive index and good light transmittance in the visible region, and is useful as an optical waveguide.
また、この配向性結晶膜に圧電性を付与することによ
り、光スイッチなどの光集積回路への応用も期待されて
いる。Further, by imparting piezoelectricity to this oriented crystal film, application to optical integrated circuits such as optical switches is also expected.
（従来技術の問題） このニオブ酸バリウムナトリウムからなる薄膜を形成
するには、一般的にスパッタリング法が用いられるが、
この方法で形成された優先配向したニオブ酸バリウムナ
トリウムの薄膜そのものは内部応力が大きいため、基板
から剥離したり、膜そのものに亀裂が入るという欠陥が
発生しやすかった。(Problems of the Prior Art) In order to form the thin film of sodium barium niobate, a sputtering method is generally used.
The preferentially oriented barium sodium niobate thin film itself formed by this method has a large internal stress, so that defects such as peeling from the substrate and cracking in the film itself were likely to occur.
（この発明の目的） この発明は、ニオブ酸バリウムナトリウムに添加物を
加えることにより、ｃ軸が基板に対して垂直に配向し、
しかも膜自体の応力が少なく、基板から剥離しにくい配
向性結晶膜を提供することを目的とする。(Object of the Invention) The present invention is characterized in that by adding an additive to sodium barium niobate, the c-axis is oriented perpendicular to the substrate,
Moreover, it is an object of the present invention to provide an oriented crystal film in which stress of the film itself is small and peeling from a substrate is difficult.
（発明の構成） この発明は、基板の上に形成された結晶性のニオブ酸
バリウムナトリウムを主成分とする配向性結晶膜であっ
て、当該配向性結晶膜にはニオブ酸バリウムナトリウム
に対してランタンが0.01〜20.0原子％含有されており、
かつ当該配向性結晶膜のｃ軸が前記基板に対して垂直に
配向していることを特徴とする配向性結晶膜である。(Structure of the Invention) The present invention relates to an oriented crystal film mainly composed of crystalline sodium barium niobate formed on a substrate, wherein the oriented crystal film contains sodium barium niobate. Contains lanthanum 0.01 to 20.0 atom%,
In addition, the oriented crystal film is characterized in that the c-axis of the oriented crystal film is oriented perpendicular to the substrate.
また、この配向性結晶膜が形成される基板としては、
単結晶や、結晶化ガラス、ステンレス、エリンバなどの
恒弾性鋼などの多結晶体基板、あるいはガラスなどのア
モルファス基板が用いられる。Further, as the substrate on which this oriented crystal film is formed,
A single crystal, a polycrystalline substrate such as crystallized glass, stainless steel, or a constant elasticity steel such as Elinba, or an amorphous substrate such as glass is used.
（実施例） 以下に、この発明を実施例にしたがって説明する。(Example) Below, this invention is demonstrated according to an Example.
この発明にかかる配向性結晶膜の形成方法としては、
スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング
法、イオンクラスター法、CVD法などがあるが、この実
施例ではスパッタリング法で形成した例にしたがって説
明する。As a method for forming an oriented crystal film according to the present invention,
Although there are a sputtering method, a vacuum deposition method, an ion plating method, an ion cluster method, a CVD method, and the like, this embodiment will be described according to an example of forming by the sputtering method.
薄膜の形成に先立ち、まずターゲツトの作成を行なっ
た。Prior to forming the thin film, a target was first prepared.
ニオブ酸バリウムナトリウムの構成原料としては、Na
2CO37.2モル％、BaCO342.2モル％、Nb2O550.6モル％か
らなる組成比とし、これにLa2O3をLaに換算して第１表
の割合で添加した混合原料を準備した。この混合原料を
1250℃、24時間の条件で仮焼した。この仮焼原料を粉砕
し、有機バインダであるポリビニルアルコールを５重量
％加えて混合し、整粒した。こと整粒粉末を圧力1ton/c
m2で成形し、大きさが直径100mm、厚み7mmの円板とし
た。この円板を1325℃で４時間焼成し、ターゲットを作
成した。このターゲツトはタングステンブロンズ構造で
あることがＸ線回折により確認された。As a constituent raw material of sodium barium niobate, Na
2 CO 3 7.2 mol%, BaCO 3 42.2 mol%, Nb 2 O 5 50.6 mol% The composition ratio was prepared, and La 2 O 3 was converted to La and added at the ratio shown in Table 1 to prepare a mixed raw material. did. This mixed raw material
It was calcined at 1250 ° C for 24 hours. This calcination raw material was pulverized, and polyvinyl alcohol, which is an organic binder, was added thereto in an amount of 5% by weight and mixed to adjust the particle size. That sieving powder pressure 1ton / c
molded m 2, and the size is a diameter of 100 mm, a circle having a thickness of 7mm plate. This disc was fired at 1325 ° C. for 4 hours to prepare a target. It was confirmed by X-ray diffraction that this target had a tungsten bronze structure.
次に、このターゲットを用い、高周波マグネトロンス
パッタリング装置で薄膜の形成を行なった。Next, using this target, a thin film was formed by a high frequency magnetron sputtering device.
薄膜の形成条件は下表に示す通りであった。 The conditions for forming the thin film were as shown in the table below.
スパッタリングガス流量 Ar:12cc/分、O2:28cc/分 スパッタリング中のガス圧 １×10-2Torr 高周波印加電圧 200W（周波数:13.56MHz） 基板温度 650℃ 基板とターゲット間距離 125mm 基板としてSiウェハの（111）面の上に熱酸化によりS
iO2を１μｍの厚みに形成したものを用い、Laを含有す
るニオブ酸バリウムナトリウムからなる薄膜を得た。Sputtering gas flow rate Ar: 12cc / min, O 2 : 28cc / min Gas pressure during sputtering 1 × 10 -2 Torr High frequency applied voltage 200W (frequency: 13.56MHz) Substrate temperature 650 ℃ Distance between substrate and target 125mm Si wafer as substrate On the (111) surface of S by thermal oxidation
A thin film of La-containing barium sodium niobate containing La was obtained by using iO 2 having a thickness of 1 μm.
第１表には、ニオブ酸バリウムナトリウムに対するLa
の量を変化させたときの配向度、半値幅、電気抵抗、タ
ーゲツトの焼結密度、薄膜の剥がれ率を示した。Table 1 shows La for sodium barium niobate.
The degree of orientation, the half-value width, the electric resistance, the sintered density of the target, and the peeling rate of the thin film were shown when the amount of was changed.
第１表において、配向度はCu Kα線によるＸ線回折分
析でニオブ酸バリウムナトリウムの全ピーク強度の和に
対するｃ軸面のピーク強度の割合を％で表したものであ
る。 In Table 1, the degree of orientation is the ratio of the peak intensity of the c-axis plane to the sum of all the peak intensities of barium sodium niobate in the X-ray diffraction analysis with Cu Kα line, expressed in%.
また、半値幅は、（004）の回折ピークについてピー
ク値の半分の高さの回折線の幅を２θの角度で表現した
もので、半値幅が小さいほど結晶の欠陥や歪が少ないこ
とを示し、良質な薄膜が得られていることを意味してい
る。The full width at half maximum is the width of the diffraction line half the height of the diffraction peak of (004) expressed by the angle of 2θ, and the smaller the full width at half maximum, the smaller the number of crystal defects and strains. , Which means that a good quality thin film has been obtained.
また、薄膜の剥がれ率は50mm×50mm×0.2mmの大きさ
からなるエリンバの基板に、4mm×4mmの角形の孔を碁盤
目状に49個有するステンレス製のマスクを配置し、エリ
ンバの基板の上にニオブ酸バリウムナトリウムの薄膜を
形成し、49個のうちニオブ酸バリウムナトリウムの薄膜
が基板から剥がれたときの個数の割合を％で表したもの
である。Also, the peeling rate of the thin film is 50 mm × 50 mm × 0.2 mm on the Erinba substrate, and a stainless mask having 49 square holes of 4 mm × 4 mm is arranged in a grid pattern, and the Erinba substrate is A thin film of sodium barium niobate is formed on the thin film, and the ratio of the number of 49 thin films of sodium barium niobate peeled from the substrate is expressed in%.
第１図はLa量が５原子％の薄膜についてのＸ線回折分
析図であり、ｃ軸が基板に対して垂直に配向したときに
現れる（002）面、（004）面が検出されている。Fig. 1 is an X-ray diffraction analysis diagram for a thin film with a La content of 5 atomic%. The (002) plane and (004) plane that appear when the c-axis is oriented perpendicular to the substrate are detected. .
上記した第１表から明らかなように、ニオブ酸バリウ
ムナトリウムに対してLaが0.01〜20.0原子％の範囲で、
基板に対してｃ軸が垂直に優先配向しており、かつ基板
から剥がれにくい配向性結晶膜が得られている。As is clear from Table 1 above, La is in the range of 0.01 to 20.0 atomic% with respect to sodium barium niobate,
An oriented crystal film in which the c-axis is preferentially oriented perpendicularly to the substrate and is less likely to peel off from the substrate is obtained.
ここで、La量をニオブ酸バリウムナトリウムに対して
0.01〜20.0原子％の範囲に限定した理由は、0.01原子％
未満では半値幅、焼結密度、薄膜の剥がれ率について改
善効果がみられず、一方20.0原子％を超えると電気抵抗
が低下し、配向性も低下するからである。Here, the amount of La with respect to sodium barium niobate
The reason for limiting the range to 0.01 to 20.0 atom% is 0.01 atom%
If it is less than 2%, the effect of improving the full width at half maximum, the sintered density and the peeling rate of the thin film is not observed, while if it exceeds 20.0 atomic%, the electrical resistance is lowered and the orientation is also lowered.
（効果） 以上のようにこの発明によれば、ニオブ酸バリウムナ
トリウムに対してランタンを0.01〜20.0原子％含有させ
たことにより、膜の内部応力が少なくて基板から剥離し
にくく、しかも配向度および電気抵抗の高い配向性結晶
膜を実現することができる。(Effect) As described above, according to the present invention, by containing 0.01 to 20.0 atom% of lanthanum with respect to sodium barium niobate, the internal stress of the film is small and peeling from the substrate is difficult, and the degree of orientation and An oriented crystal film having high electric resistance can be realized.
また、ニオブ酸バリウムナトリウムにおいて圧電性の
ある結晶軸はｃ軸であり、ニオブ酸バリウムナトリウム
膜がｃ軸方向に配向していなければ、分域構造を固定で
きなくなって圧電性が低下するけれども、この発明の配
向性結晶膜は、そのｃ軸が基板に対して垂直に配向して
おり、しかもその配向度が上記のように高いので、圧電
性が非常に高い。Further, in barium sodium niobate, the crystal axis having piezoelectricity is the c-axis, and unless the barium sodium niobate film is oriented in the c-axis direction, the domain structure cannot be fixed and the piezoelectricity deteriorates. Since the c-axis of the oriented crystal film of the present invention is oriented perpendicular to the substrate and the degree of orientation thereof is high as described above, the piezoelectricity is very high.
また、ニオブ酸バリウムナトリウム膜を例えば表面波
励起を利用した表面波フィルタに使用する場合、ニオブ
酸バリウムナトリウム膜のｃ軸が一方向に配向していな
ければ、膜を伝播する表面波は分域構造で乱反射するの
で損失が大きくなるけれども、この発明の配向性結晶膜
は、そのｃ軸が基板に対して垂直に配向しており、しか
もその配向度が上記のように高いので、表面波の損失が
少なく、従って表面波励起を利用した表面波フィルタ等
にも効果的に使用することができる。Further, when the barium sodium niobate film is used for a surface wave filter utilizing surface wave excitation, for example, if the c-axis of the barium sodium niobate film is not oriented in one direction, the surface wave propagating through the film is divided into domains. Although the structure is irregularly reflected and thus the loss is large, the c-axis of the oriented crystal film of the present invention is oriented perpendicular to the substrate, and the degree of orientation is high as described above, so that the surface wave Since the loss is small, it can be effectively used for a surface wave filter or the like utilizing surface wave excitation.
また、この発明によればステンレス、恒弾性鋼、結晶
化ガラスといった多結晶体の上に形成できるほか、単結
晶やアモルファス基板の上にも形成することができるも
のであり、工業的な利用価値の高いものである。Further, according to the present invention, it can be formed on a polycrystalline body such as stainless steel, constant elasticity steel, and crystallized glass, and can also be formed on a single crystal or an amorphous substrate. It is expensive.
さらに、この発明によればスパッタリング法のみなら
ず、そのほかの薄膜形成技術である真空蒸着法、イオン
プレーティング法、イオンクラスター法、CVD法などの
薄膜形成ができる点でも有用である。Further, according to the present invention, not only the sputtering method but also other thin film forming techniques such as a vacuum vapor deposition method, an ion plating method, an ion cluster method, and a CVD method can be used to form a thin film.
第１図はこの発明の実施例で得られたランタンを含むニ
オブ酸バリウムナトリウムからなる薄膜のＸ線回折分析
図である。FIG. 1 is an X-ray diffraction analysis diagram of a thin film made of barium sodium niobate containing lanthanum obtained in the example of the present invention.
Claims (1)
リウムナトリウムを主成分とする配向性結晶膜であっ
て、当該配向性結晶膜にはニオブ酸バリウムナトリウム
に対してランタンが0.01〜20.0原子％含有されており、
かつ当該配向性結晶膜のｃ軸が前記基板に対して垂直に
配向していることを特徴とする配向性結晶膜。1. A crystalline oriented barium film containing sodium barium niobate as a main component, which is formed on a substrate. Contains 20.0 atom%
An oriented crystal film characterized in that the c-axis of the oriented crystal film is oriented perpendicular to the substrate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1183468A JPH085757B2 (en) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | Oriented crystal film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1183468A JPH085757B2 (en) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | Oriented crystal film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0350197A JPH0350197A (en) | 1991-03-04 |
| JPH085757B2 true JPH085757B2 (en) | 1996-01-24 |
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ID=16136322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1183468A Expired - Fee Related JPH085757B2 (en) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | Oriented crystal film |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPH085757B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4569491B2 (en) * | 1998-09-28 | 2010-10-27 | 日産自動車株式会社 | Piezoelectric actuator |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5083799A (en) * | 1973-11-21 | 1975-07-07 |
-
1989
- 1989-07-14 JP JP1183468A patent/JPH085757B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0350197A (en) | 1991-03-04 |
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|---|---|---|---|
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