JPH087141B2 - 試料原子化炉加熱装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明はフレームレス原子吸光分析に用いられるグラ
ファイトチューブ試料原子化炉の加熱装置に関する。

ロ．従来の技術 グラファイトチューブ原子化炉は第３図に示すような
構造になっている。この図で１がグラファイトチューブ
で上面に試料溶液を滴下する孔が穿たれており、両端に
タングステン等で作られた電極環２を取付け、この電極
環を通してグラファイトチューブに短時間大電流を流し
て滴下した試料を乾燥，灰化更に気化させるようになっ
ている。そしてそのときの電流は試料の乾燥，灰化，蒸
発の３段階に於て順次増加して行くように制御され、乾
燥と灰化，蒸発の各段階で夫々指定の温度になるように
電流制御がなされている。

上述した電流制御は従来、次のようにして行われてい
た。即ちグラファイトチューブの筒壁に小孔を穿って、
この小孔から放射される光を光検出器で検出する。この
検出信号はグラファイトチューブの小孔の中の温度の関
数であるから、この光検出器の出力をコンパレータで基
準値と比較し、そのコンパレータの出力で電流制御を行
うようにし、上記基準値を温度プログラマで経時的に変
化させて行くのである。

ハ．発明が解決しようとする問題点 グラファイトチューブ試料原子化炉における従来の電
流制御回路では、しばしば過大電流が流れると云う現象
が起る。この現象の原因は、光検出器の受光光路の汚損
による見掛上の光検出感度の低下とか、グラファイトは
温度が高い程電気抵抗が小さくなるため通電加熱の場
合、温度むらがあるとその温度むらを増強する傾向を有
し、グラファイトチューブの端面と電極環との接触抵抗
がチューブ端面全周均一でないと、接触抵抗の小さい所
に益々電流が集中し、大電流が流れているにも拘わら
ず、光検出器がグラファイトチューブの小孔を通して見
ている部分の温度が目標温度に達していないと云うよう
な状況が発生することにあると考えられる。

何れにしてもこのような過大電流が流れると、チュー
ブホルダ等が異常音を発するので、従来はその音によっ
てオペレータが異常に気付き、電源を遮断して不良個所
を調べていた。しかしこのような異常電流が流れる状態
を繰返していると装置の電気系が早期に損傷する。

従って本発明は上述したような異常電流が流れる状態
の生起を防止しようとするものである。

ニ．問題点解決のための手段 グラファイトチューブ試料原子化炉の通電加熱装置に
おいて従来の電流制御系に加えて、グラファイトチュー
ブの電流回路に電流検出手段と電流遮断器を設け、上記
電流検出手段の出力をコンパレータで基準値と比較し、
基準値を越えたとき、上記コンパレータの出力によって
上記電流遮断器を動作させるようにした。

ホ．作用 過大電流が流れない状態のときは、電流制御手段が作
動して温度プラグラマーに設定された温度プラグラムに
従って電流制御が行われる。電流が温度プログラムによ
って流れると予測される電流より相当に大きな基準電流
より大なる電流が流れると、コンパレータの出力による
電流遮断器が作動してグラファイトチューブの通電を遮
断し、過大電流が流れるのを防止する。

ヘ．実施例 第１図に本発明の一実施例を示す。１はグラファイト
チューブ、２は両端に嵌着された環状電極、３はグラフ
ァイトチューブの電流回路、４は加熱電源回路である。
電源回路４は商用交流電源から電力供給を受け、降圧ト
ランスで降圧し、サイリスタの導通位相を制御すること
によりグラファイトチューブ電流を調節する。電流回路
３には電流遮断器５が挿入されている。６は電流回路３
に装着された電流センサである。電流センサ６の出力は
増幅器７を経てコンパレータC1に印加され、温度プログ
ラマ８から送られてくる基準電圧と比較される。増幅器
７の出力が上記基準電圧を超えると、コンパレータC1の
出力により電流遮断器５が作動せしめられてグラファイ
トチューブ電流回路３が開路される。

９はグラファイトチューブの管内温度を検知するため
の光検出器で、その出力は増幅器10および切換スイッチ
11を経て誤差増幅器C2に印加されて、温度プログラマ８
からの基準電圧と比較され、誤差増幅器C2の出力が加熱
電源回路４に送られて、誤差増幅器C2の出力が０になる
ようにグラファイトチューブ電流が調節される。

グラファイトチューブの温度は試料乾燥，灰化，蒸発
の順に次第に高温になるように制御されるが、切換スイ
ッチ11は低温領域では図のように接点ｂ側に接触させて
あり、誤差増幅器C2には電流センサー６からの信号が印
加され温度プログラム８からの信号と比較され定電流で
加熱が行われる。高温領域になると温度プラグラマ８か
らの信号によってスイッチ11は接点ａ側に切換えられ
る。このため誤差増幅器C2には光検出器９からの信号が
印加され温度プログラマ８からの信号と比較されると同
時に電流センサー６からの信号もコンパレーターC1に印
加され温度プログラマ８からの信号と比較される。両環
状電極間の抵抗が著しく低下する等してグラファイトチ
ューブ電流回路３に過大電流が流れると、コンパレータ
C1から信号が出力されて電流遮断器５が作動せしめられ
グラファイトチューブ電流が遮断される。

第２図Ａはグラファイトチューブの電流と温度との関
係を示す。同図Ｂはグラファイトチューブの温度に対し
て設定した上限電流で、グラファイトチューブ電流がＢ
の線で示される電流値以上になったら電流遮断器５が作
動せしめられるようにしてある。

上述実施例は電流の上限側だけを監視し制限する構成
であるが、コンパレータを二つ用い、一方は上述実施例
のC1とし、もう一つは電流の下限設定用とし、下限電流
を第２図Ｃのように設定して、電流がこの下限以下の場
合も、警報を発するようにするか、電流遮断器を作動さ
せるようにすることもできる。グラファイトチューブ電
流が下限以上に増加できないのは、グラファイトチュー
ブ１と電極環２との接触不良とかグラファイトチューブ
自体の多数回使用による損耗或はひび割れ等と考えられ
るので、電流の下限監視の機能も付加すると、上限監視
と相俟ってグラファイトチューブ交換時期の判定等に資
することができる。

なお第１図の実施例において、電流遮断器５が作動せ
しめられると共に警報装置をも作動させるようにするこ
とができる。

ト．効果 本発明のグラファイトチューブ資料原子化炉加熱装置
は上述したように過大電流監視を行い、規定以上の電流
が流れるのを防いだから、過大電流による装置の損傷が
避けられ、装置の不具合が早期に発見でき装置の保守が
容易になる。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の一実施例の回路図、第２図はグラファ
イトチューブの温度と電流の関係グラフ、第３図はグラ
ファイトチューブ試料原子化炉の縦断面図である。 １……グラファイトチューブ、２……電極環、３……グ
ラファイトチューブ電流回路、４……加熱電源回路、５
……電流遮断器、６……電流センサ、８……温度プログ
ラマ、９……光検出器、C1……コンパレータ、C2……誤
差増幅器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】加熱電源により電流を供給されるグラファ
   イトチューブ電流回路に電流遮断器を挿入すると共に電
   流検出手段を取付け、グラファイトチューブの温度検出
   手段の出力と温度プログラマの出力とを比較して上記加
   熱電源を制御すると共に、上記電流検出手段の出力が上
   記温度プログラマによって制御される温度の各段階に応
   じて予め設定された基準値以上になったとき上記電流遮
   断器を作動させるようにしたことを特徴とする試料原子
   化炉加熱装置。