JPH0473093B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0473093B2 JPH0473093B2 JP59112127A JP11212784A JPH0473093B2 JP H0473093 B2 JPH0473093 B2 JP H0473093B2 JP 59112127 A JP59112127 A JP 59112127A JP 11212784 A JP11212784 A JP 11212784A JP H0473093 B2 JPH0473093 B2 JP H0473093B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite tube
- temperature
- tube
- sample
- heating current
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
イ 産業の利用分野
本発明はフレームレス原子吸光分析装置に関
し、特に試料原子化炉のグラフアイトチユーブ消
耗監視装置に関する。
し、特に試料原子化炉のグラフアイトチユーブ消
耗監視装置に関する。
ロ 従来技術
フレームレス原子吸光分析用試料原子化炉はグ
ラフアイトチユーブで、管軸方向に光を通し、チ
ユーブ内に滴下した試料溶液をチユーブ自体に通
電して加熱するようになつている。こゝで通電は
次のようなスケジユールで行われる。第１段では
小電流を流して試料を乾燥し、第２段の試料灰化
段階では中電流を流して試料を稍強熱灰化させ、
最終段の試料原子化段階では大電流を流して炉温
を最高値まで上げ、その昇温の過程で試料を原子
化させる。
ラフアイトチユーブで、管軸方向に光を通し、チ
ユーブ内に滴下した試料溶液をチユーブ自体に通
電して加熱するようになつている。こゝで通電は
次のようなスケジユールで行われる。第１段では
小電流を流して試料を乾燥し、第２段の試料灰化
段階では中電流を流して試料を稍強熱灰化させ、
最終段の試料原子化段階では大電流を流して炉温
を最高値まで上げ、その昇温の過程で試料を原子
化させる。
所で原子吸光分析に使用するグラフアイトチユ
ーブ原子化炉は使用を繰返している間に次第に消
耗して電気抵抗が変化して来るため炉温が変り測
定感度や測定結果の再現性に影響が現れる。この
点はクラフアイトチユーブからの熱輻射の量とチ
ユーブ温度との関係を利用した定温度制御方式の
採用により、かなり改善されたが、グラフアイト
チユーブの消耗が進むと表面状態の変化により熱
輻射量と炉温との関係が異つて来る等の原因で、
測定感度、測定の再現性等の低下は避けられな
い。また自動分析で長時間にわたり同一グラフア
イトチユーブで何回も分析を行つていると、チユ
ーブの消耗が進み、遂にはグラフアイトチユーブ
の破損に迄至ることがあり、このようになると、
単にチユーブの破損だけに止まらず、試料注入器
の損傷、貴重な試料の損失、予定していた分析結
果が得られなくなると云つた事態がつながつてし
まう。
ーブ原子化炉は使用を繰返している間に次第に消
耗して電気抵抗が変化して来るため炉温が変り測
定感度や測定結果の再現性に影響が現れる。この
点はクラフアイトチユーブからの熱輻射の量とチ
ユーブ温度との関係を利用した定温度制御方式の
採用により、かなり改善されたが、グラフアイト
チユーブの消耗が進むと表面状態の変化により熱
輻射量と炉温との関係が異つて来る等の原因で、
測定感度、測定の再現性等の低下は避けられな
い。また自動分析で長時間にわたり同一グラフア
イトチユーブで何回も分析を行つていると、チユ
ーブの消耗が進み、遂にはグラフアイトチユーブ
の破損に迄至ることがあり、このようになると、
単にチユーブの破損だけに止まらず、試料注入器
の損傷、貴重な試料の損失、予定していた分析結
果が得られなくなると云つた事態がつながつてし
まう。
従つてグラフアイトチユーブの消耗状態は常に
監視し、グラフアイトチユーブの状態管理が必要
であり、従来はそのための方法として、 (1) 目視により感覚的に消耗状態を監視する。
監視し、グラフアイトチユーブの状態管理が必要
であり、従来はそのための方法として、 (1) 目視により感覚的に消耗状態を監視する。
(2) 消耗状態や寿命とは関係なく、一定回数使用
したら廃棄する。
したら廃棄する。
等の方法が採用されていた。しかし(1)の方法は人
間の勘に頼るので分析条件（電流値等）を変更す
べき程度にチユーブの消耗が進んでいても、その
まゝ使用を続けるとか、チユーブ交換の時期を逸
して前記したような事態に立至つてしまうと云う
ようなことがあつた。また(2)の方法はグラフアイ
トチユーブの浪費につながり、好ましい方法とは
云えない。
間の勘に頼るので分析条件（電流値等）を変更す
べき程度にチユーブの消耗が進んでいても、その
まゝ使用を続けるとか、チユーブ交換の時期を逸
して前記したような事態に立至つてしまうと云う
ようなことがあつた。また(2)の方法はグラフアイ
トチユーブの浪費につながり、好ましい方法とは
云えない。
ハ 目的
本発明は試料原子化用グラフアイトチユーブの
消耗状態を自動的に監視することによつて上述し
た問題点の解消を計るものである。
消耗状態を自動的に監視することによつて上述し
た問題点の解消を計るものである。
ニ 構成
前述した定温度制御を行つている場合、温度が
一定なのでグラフアイトチユーブの加熱電流とチ
ユーブの消耗程度との間には一定の関係がある。
即ち消耗が進むに従いチユーブの電気抵抗が増大
するので、一定温度にするための加熱電流は少く
てすむようになる。このことを利用して加熱電流
検出器の出力が或るレベル以下になつたら、警告
手段を作動させるようにした。
一定なのでグラフアイトチユーブの加熱電流とチ
ユーブの消耗程度との間には一定の関係がある。
即ち消耗が進むに従いチユーブの電気抵抗が増大
するので、一定温度にするための加熱電流は少く
てすむようになる。このことを利用して加熱電流
検出器の出力が或るレベル以下になつたら、警告
手段を作動させるようにした。
ホ 実施例
第１図は本発明の一実施例を示す。GTが試料
原子化炉のグラフアイトチユーブで降圧トランス
Ｔの２次側に接続されている。グラフアイトチユ
ーブGTへの電力供給量はトライアツクTAの点
弧位相角の制御によつて調節される。DTはフオ
トダイオードで、グラフアイトチユーブGTから
の熱輻射を受けて信号を出す。その信号はアンプ
SA１で増幅され、SA１の出力Vsがコントロー
ルアンプCAに入力される。SA１の出力Vsとグ
ラフアイトチユーブGTの温度との関係は予め調
べておいて温度プログラマTPに入力してある。
温度プログラマTPは予め設定されたスケジユー
ルに従い夫々の段階における温度信号をコントロ
ールアンプCAに基準レベル信号Vrとして出力す
る。コントロールアンプCAは上記VsとVrとの
差の信号を増幅してパルスジエネレータPGに送
り、PGは上記入力信号に応じたタイミングでパ
ルスを発生してトライアツクTAの制御端子に印
加し、TAの点弧位相を制御して、グラフアイト
チユーブGTが温度プログラマTPによつて指定
された温度になるよう同チユーブへの電力供給量
が制御される。第２図は交流電源の一サイクル
と、その間におけるパルスジエネレータPGの出
力パルスVpの位相関係を示し、位相角θが制御
されて斜線を入れた導通期間の面積つまり供給電
気量が制御される。
原子化炉のグラフアイトチユーブで降圧トランス
Ｔの２次側に接続されている。グラフアイトチユ
ーブGTへの電力供給量はトライアツクTAの点
弧位相角の制御によつて調節される。DTはフオ
トダイオードで、グラフアイトチユーブGTから
の熱輻射を受けて信号を出す。その信号はアンプ
SA１で増幅され、SA１の出力Vsがコントロー
ルアンプCAに入力される。SA１の出力Vsとグ
ラフアイトチユーブGTの温度との関係は予め調
べておいて温度プログラマTPに入力してある。
温度プログラマTPは予め設定されたスケジユー
ルに従い夫々の段階における温度信号をコントロ
ールアンプCAに基準レベル信号Vrとして出力す
る。コントロールアンプCAは上記VsとVrとの
差の信号を増幅してパルスジエネレータPGに送
り、PGは上記入力信号に応じたタイミングでパ
ルスを発生してトライアツクTAの制御端子に印
加し、TAの点弧位相を制御して、グラフアイト
チユーブGTが温度プログラマTPによつて指定
された温度になるよう同チユーブへの電力供給量
が制御される。第２図は交流電源の一サイクル
と、その間におけるパルスジエネレータPGの出
力パルスVpの位相関係を示し、位相角θが制御
されて斜線を入れた導通期間の面積つまり供給電
気量が制御される。
第１図で鎖線で囲んだ部分が本発明に係るグラ
フアイトチユーブの消耗程度検出回路である。ト
ランスＴの１次側には電流検出コイルCTが鎖交
させてあり、同コイルの出力はアンプSA２を介
してコンパレータCP１とCP２とに印加されてい
る。CP１，CP２には夫々ポテンシヨメータによ
つて基準レベルVT１及びVT２が印加されてい
る。これらの基準レベルのうちVT１はグラフア
イトチユーブの通電スケジユールの適宜段階例え
ば第１段の乾燥段階での加熱電流の第１の下限値
に対応するアンプSA２の出力に合わせてあり、
VT２は同様にして第２の下限値に合せて設定し
てあり、VT２＞VT１の関係である。温度プロ
グラマTPは通電スケジユールの第１段階でコン
パレータCP１，CP２の出力をチエツクするよう
になつている。CP１，CP２はアンプSA２の出
力が基準レベルVT１，VT２より低くなつたら
信号を出力する。上述したようにVT２＞VT１
で、グラフアイトチユーブは消耗するに従い加熱
電流が低下して来るから、消耗が進むとまずCP
２の方が先に信号を出し、温度プログラマTPは
この信号を検出したらブザー等の警告手段DPを
作動させてオペレータにチユーブGTを変換すべ
きことを告げる。更に消耗が進むとコンパレータ
CP１も信号を出すようになり、TPはこの信号を
検知したときは分析動作を停止する。このような
二段構えになつているのは、無人で自動分析を行
う場合に備えたものであるが、オペレータがいる
場合でも、警告がなされても何等かの都合で直ち
にグラフアイトチユーブGTの交換ができないよ
うな場合に、なおしばらくは分析を続行できるた
めの備えにもなる。
フアイトチユーブの消耗程度検出回路である。ト
ランスＴの１次側には電流検出コイルCTが鎖交
させてあり、同コイルの出力はアンプSA２を介
してコンパレータCP１とCP２とに印加されてい
る。CP１，CP２には夫々ポテンシヨメータによ
つて基準レベルVT１及びVT２が印加されてい
る。これらの基準レベルのうちVT１はグラフア
イトチユーブの通電スケジユールの適宜段階例え
ば第１段の乾燥段階での加熱電流の第１の下限値
に対応するアンプSA２の出力に合わせてあり、
VT２は同様にして第２の下限値に合せて設定し
てあり、VT２＞VT１の関係である。温度プロ
グラマTPは通電スケジユールの第１段階でコン
パレータCP１，CP２の出力をチエツクするよう
になつている。CP１，CP２はアンプSA２の出
力が基準レベルVT１，VT２より低くなつたら
信号を出力する。上述したようにVT２＞VT１
で、グラフアイトチユーブは消耗するに従い加熱
電流が低下して来るから、消耗が進むとまずCP
２の方が先に信号を出し、温度プログラマTPは
この信号を検出したらブザー等の警告手段DPを
作動させてオペレータにチユーブGTを変換すべ
きことを告げる。更に消耗が進むとコンパレータ
CP１も信号を出すようになり、TPはこの信号を
検知したときは分析動作を停止する。このような
二段構えになつているのは、無人で自動分析を行
う場合に備えたものであるが、オペレータがいる
場合でも、警告がなされても何等かの都合で直ち
にグラフアイトチユーブGTの交換ができないよ
うな場合に、なおしばらくは分析を続行できるた
めの備えにもなる。
ヘ 効果
本発明は試料原子化炉の定温制御系を利用して
原子化炉の消耗状態を監視するようにしたので、
原子化炉交換時期の選択に主観が入らず、また定
期的に交換する場合のような浪費も起らず、劣化
した炉を使つて信頼性の低い測定が行われてしま
つたり、或は装置の破損、試料の損失と云つた失
敗も防止される。特に本発明においては、上述し
たようにグラフアイトチユーブの劣化の状態を比
較的初期と、後期の２段階に検出し、比較的初期
の劣化の検出によつて警告を行い、後期の劣化の
検出で分析動作を停止するようにしたので、分析
を行つている間、いつ分析動作が停止になるかわ
からないと云う不安なしに、警告があるまで安心
して同じ試料原子化炉を使い続け、その後はオペ
レータの都合と判断で炉の交換を行うか、なおし
ばらく分析を続けてその後炉の交換を行うかの選
択が可能となり、しかも無理に一つの炉を使い続
けて、炉を破損してしまう心配もなくなるのであ
る。
原子化炉の消耗状態を監視するようにしたので、
原子化炉交換時期の選択に主観が入らず、また定
期的に交換する場合のような浪費も起らず、劣化
した炉を使つて信頼性の低い測定が行われてしま
つたり、或は装置の破損、試料の損失と云つた失
敗も防止される。特に本発明においては、上述し
たようにグラフアイトチユーブの劣化の状態を比
較的初期と、後期の２段階に検出し、比較的初期
の劣化の検出によつて警告を行い、後期の劣化の
検出で分析動作を停止するようにしたので、分析
を行つている間、いつ分析動作が停止になるかわ
からないと云う不安なしに、警告があるまで安心
して同じ試料原子化炉を使い続け、その後はオペ
レータの都合と判断で炉の交換を行うか、なおし
ばらく分析を続けてその後炉の交換を行うかの選
択が可能となり、しかも無理に一つの炉を使い続
けて、炉を破損してしまう心配もなくなるのであ
る。
第１図は本発明の一実施例装置の回路図、第２
図は導通位相角制御を説明するグラフである。 GT……試料原子化炉のグラフアイトチユー
ブ、DT……フオトダイオード、TP……温度プ
ログラマ、DP……警告装置、PG……パルスジエ
ネレータ、CP１，CP２……コンパレータ。
図は導通位相角制御を説明するグラフである。 GT……試料原子化炉のグラフアイトチユー
ブ、DT……フオトダイオード、TP……温度プ
ログラマ、DP……警告装置、PG……パルスジエ
ネレータ、CP１，CP２……コンパレータ。
Claims (1)
- １ 試料原子化炉のグラフアイトチユーブの温度
を検出し、グラフアイトチユーブの加熱電流を調
節してグラフアイトチユーブの温度を複数の段階
に制御する定温制御系を備えると共に、上記一つ
の温度段階において、上記加熱電流を検出して、
これを予め設定されている上下二つの基準レベル
と比較する手段を設け、上記加熱電流が上記二つ
の基準レベルのうち高い方のレベル以下になつた
ことを検知して警告手段を作動せしめ、更に上記
二つの基準レベルのうち低い方のレベル以下にな
つたことを検知したときは分析動作を停止させる
グラフアイトチユーブ消耗監視系を設けたことを
特徴とする原子吸光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11212784A JPS60253850A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 原子吸光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11212784A JPS60253850A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 原子吸光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60253850A JPS60253850A (ja) | 1985-12-14 |
| JPH0473093B2 true JPH0473093B2 (ja) | 1992-11-19 |
Family
ID=14578869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11212784A Granted JPS60253850A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 原子吸光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60253850A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH087141B2 (ja) * | 1987-06-16 | 1996-01-29 | 株式会社島津製作所 | 試料原子化炉加熱装置 |
| JPH07117488B2 (ja) * | 1991-02-28 | 1995-12-18 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光分光光度計 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57204439A (en) * | 1981-06-12 | 1982-12-15 | Hitachi Ltd | Electric power supplying device |
| JPS5885143A (ja) * | 1981-11-14 | 1983-05-21 | Shimadzu Corp | 原子吸光分析用加熱制御装置 |
-
1984
- 1984-05-30 JP JP11212784A patent/JPS60253850A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60253850A (ja) | 1985-12-14 |
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