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JPH088991B2 - 酸化用触媒の製造方法 - Google Patents
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JPH088991B2 - 酸化用触媒の製造方法 - Google Patents

酸化用触媒の製造方法

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JPH088991B2
JPH088991B2 JP62070582A JP7058287A JPH088991B2 JP H088991 B2 JPH088991 B2 JP H088991B2 JP 62070582 A JP62070582 A JP 62070582A JP 7058287 A JP7058287 A JP 7058287A JP H088991 B2 JPH088991 B2 JP H088991B2
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JP
Japan
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nitric acid
activated alumina
carrier
solution
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真人 岡田
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Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、炭化水素系燃料を酸化する為の、活性アル
ミナをコートした担体上にPt粒子を均一微細に分散し担
持させた酸化用触媒の製造方法に関するものである。
(従来の技術とその問題点) 従来から酸化用の触媒としては、Pt担持触媒が広く利
用されており、特に近年は活性アルミナをコートした担
体上に高触媒性能のPt粒子を最小限に担持させるPt担持
触媒の開発がなされている。
然し乍らPt(NH3(NO2は微粉末状であり、水
や硝酸には常温で殆んど溶解しない。従ってPt金属の担
持量を多くする為には、水又は硝酸溶液中にコロイド状
に均一に分散せざるを得なかった。
本発明はかかる問題点を解決すべくなされたものであ
り、活性アルミナをコートした担体上にPt粒子を均一微
細に担持した高活性の酸化用触媒の製造方法を提供せん
とするものである。
本発明による酸化用触媒の製造方法は、Pt(NH3
(NO2を硝酸水溶液に添加した混合液を、60〜100℃
の温度範囲で溶解し且つ熟成し、次に熟成し終えた後調
整した水溶液に活性アルミナをコートした担体を浸漬
し、次いでこの担体に含浸した水溶液のPt化合物を還元
させることを特徴とするものである。
次に本発明の酸化用触媒の製造方法に於いて、Pt(NH
3(NO2を硝酸水溶液に添加した混合液を、60〜
100℃の温度範囲で溶解し、且つ熟成する理由について
詳述する。本発明者等はこの分散中のPt(NH3(N
O2を溶解すべく加熱していたところ、60℃の温度か
ら溶解し始めること、つまり60℃の温度が溶解の反応開
始温度であることを知見した。
しかし溶解反応温度が100℃を超えると、上記化合物
の分解が生じ、水溶液中にPt化合物の沈澱が生じる。
従って前記分散中のPt(NH3(NO2を溶解する
には60〜100℃が良い。
また硝酸水溶液中のHNO3量が極端に多い場合、例えば
450g/を超えると、Pt(NH3(NO2を添加した
際不安定となり、Pt化合物の沈澱が生じる。逆にHNO3
が極端に少ない場合、例えば250g/に満たないと、そ
のHNO3量に応じたPt(NH3(NO2が溶解すると思
われるが溶解しきれないPt(NH3(NO2粉末は硝
酸水溶液中に残る。従って硝酸水溶液中のHNO3量は250g
/〜450g/がより好ましい。
Pt(NH3(NO2が硝酸水溶液中に完全に溶解す
ると、この溶液は適切な溶解反応温度内で熟成される。
この際、溶液の色は黄淡色から赤褐色、赤褐色から更に
濃い赤褐色へと変化していくので熟成されているのが判
る。
然してこの熟成に於いて、最初のPt(NH3(NO2
の濃度が十分でないと、活性アルミナをコートした担
体に担持した際、Ptの分散が悪く、酸化用触媒としては
不十分である。即ちPt(NH3(NO2の濃度がPt金
属として450g/を超えていると、活性アルミナ担体を
コートした担体に担持して還元した際、Pt粒子が凝集し
て巨大化する。また逆にPt金属として250g/に満たな
いと、活性アルミナをコートした担体に担持して還元し
た際、微細なPt粒子が偏って分散する。従ってPt金属と
して250g/〜450g/を含むPt(NH3(NO2なら
ばより好ましくは適度な熟成時間、例えばPt金属として
300g/を含むPt(NH3(NO2の場合温度80℃で
9時間〜15時間あれば十分熟成できる。そして十分熟成
し終えた液は担持するPt金属の量に応じて適宜水又は硝
酸水溶液及び添加剤等で希釈して活性アルミナをコート
した担体に担持することができるものである。
以下に本発明の実施例及び従来例について述べる。
(実施例) Pt(NH3(NO2結晶100gを、あらかじめ80℃に
加熱しておいた硝酸溶液(4N)220mlに徐々に投入して
いき、結晶を溶解させる。次いで1Hrs加温し続けて熟成
させたPt化合物硝酸溶液を作成した。
この水溶液に活性アルミナをコートをしたセラミック
担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸した水溶液のPt化
合物を還元してPt担持した酸化用触媒を得た。
(従来例) Pt(NH3(NO2粉末(Pt金属として300g)をHN
O3量300g入った1の硝酸水溶液に添加して、常温で溶
解しようとしたところ、完全に溶解することができなく
コロイド溶液となった。このコロイド溶液に活性アルミ
ナをコートした担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸し
たPt化合物を還元してPt担持の酸化用触媒を得た。
然して上記実施例及び従来例で得られた触媒について
初期活性試験、即ち触媒120gを用いてメタン90%を含む
天然ガスの接触燃焼を常圧下、空気量60Nm3/時、触媒入
口部ガス流速20m/sec低温着火性能を測定する試験を行
ったところ、実施例の触媒な300℃、従来例は370℃であ
った。
かように実施例の触媒は初期活性温度が低いのに対
し、従来例の触媒は初期活性温度が高い。また走査型電
子顕微鏡でPt粒子の分散を調べたところ、実施例の触媒
は均一、微細に分散していたのに対し、従来例の触媒は
偏ったPt粒子の分散が観察され、またPt粒子の凝集が観
察された。
(発明の効果) 以上の説明で判るように本発明の酸化用触媒の製造方
法によれば、Pt粒子が均一微細に分散され、初期活性に
優れたPt担持の酸化用触媒を作ることができるという実
利的な効果がある。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ジニトロジアンミンPtを硝酸水溶液に添加
    した混合液を60〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成
    し、次に熟成し終えた水溶液に活性アルミナをコートし
    た担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸した水溶液のPt
    化合物を還元することを特徴とする酸化用触媒の製造方
    法。
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