JP2550160B2 - 金属ホウ化物超微粒子の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、厚膜抵抗体の電気伝導組成物として用いら
れる金属ホウ化物の超微粒子を製造する方法に関する。

〔従来の技術〕

非酸化性ガス雰囲気で焼成可能な厚膜抵抗体の電気伝
導組成物として用いられる金属ホウ化物を微粉化する従
来の方法は、特公昭59−51721号公報に記載のように、
原料粉を機械的粉砕例えば振動ミル等により粉砕した
後、ふるい分けし、所望の粒子サイズを得ていた。しか
し機械的粉砕では、この粉砕で得られる粒子サイズに制
限があり、その最小粒子サイズは0.2μｍ程度であり、
またその形状も不揃いである。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術では、粒子サイズ及びその形状について
配慮がされておらず、厚膜抵抗体として用いた場合、面
積抵抗値で数ＫΩ／□以上で安定な抵抗体が得られない
といつた問題点があつた。

本発明の目的は、粒子サイズが最大でも0.1μｍでか
つ球状で滑らかな表面を有する金属ホウ化物超微粒子を
提供することにある。

本発明の他の目的は、この金属ホウ化物超微粒子を厚
膜抵抗体の電気伝導組成物として用いて、面積抵抗値で
10〜1MΩ／□の広い範囲で安定した抵抗値が得られる厚
膜抵抗体ペーストを提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、系内のガス雰囲気を窒素
ガスもしくは窒素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気
として、電極の両方を金属ホウ化物原材料として斜向配
置して両電極間にアークを発生させ、前記原材料の超微
粒子を生成するようにしたものである。

〔作用〕

系内ガス雰囲気を非酸化性ガスとして、電極の両方を
金属ホウ化物原材料として斜向配置して両極間にアーク
を発生させ、このアーク熱により原材料から金属ホウ化
物蒸気を発生させて超微粒子を製造する。この時金属ホ
ウ化物特に六ホウ化ランタンは強還元性物質のため、雰
囲気ガスを非酸化性ガスにすることにより、原材料がホ
ウ化物から酸化物に変化することを防ぐことができる。
特に窒素ガス雰囲気では六ホウ化ランタンは非常に安定
であることから雰囲気ガスを窒素ガスもしくは不活性ガ
スと窒素ガスとの混合ガスにすることが望ましい。また
両電極を斜向配置することにより、金属ホウ化物蒸気の
発生を防げるアーク圧力を低減することができるので、
効率よく超微粒子を製造することができる。

〔実施例〕

以上、本発明の一実施例を第１図〜第５図により説明
する。

第１図において、１は六ホウ化ランタン（LaB₆）電
極、２はLaB₆原材料、３は水冷銅ルツボ、４はアーク、
５は放電用電源、６は雰囲気ガス導入口、７は超微粒子
発生室、８は超微粒子捕集部、９は循環ポンプ、10は排
気ポンプである。

上記構成において、まず排気ポンプ10により発生室７
及び循環通路系内を真空排気後、雰囲気ガス導入口６か
ら窒素ガスを約0.1MPaまで封入し、循環ポンプ９によつ
て上記系内を循環させる。次にLaB₆電極と水冷銅ルツボ
３上に置いたLaB₆原材料２との間に、放電用電源５から
電流を供給してアーク４を発生させることにより、LaB₆
原材料２がアーク熱により蒸発し、冷却過程で超微粒子
となり、循環ガスと一緒に捕集部８に搬送されて捕集さ
れる。

上記作動中、LaB₆原材料２に斜向配置した他方の電極
１を原材料と同材料のLaB₆にすることにより、超微粒子
の中に不純物が混入することがなく高純度のLaB₆超微粒
子を効率よく製造することができる。この時、LaB₆原材
料２を陽極、LaB₆電極１を陰極としてアークを発生させ
てLaB₆電極の消耗を極力少なくすることにより長時間連
続して超微粒子を製造する。

一例として、系内雰囲気ガスとして窒素ガスを用い、
200A−40Vの条件で、機械的粉砕によつて製造した比表
面積5.4m²/gのLaB₆粉を圧粉してペレート状にしたLaB₆
原材料と、同様にして得たLaB₆粉を焼結して棒状にした
LaB₆電極を用いてLaB₆超微粒子を製造した。第２図は製
造された超微粒子のＸ線回折パターンであり、第３図は
同じく原料粉のＸ線回折パターンである。比較して明ら
かなように原料粉と同じパターンであり、製造した超微
粒子がLaB₆であることが分かる。また比表面積は83.0m²
/gであり、第４図の透過型電子顕微鏡写真に示すよう
に、比較的粒子サイズの揃つたかつ形状が球状に近い超
微粒子約5g/Hrが得られた。この超微粒子を厚膜抵抗体
として用いた結果、第５図に示すように10〜1MΩ／□の
広い範囲で安定した抵抗値が得られた。

〔発明の効果〕

本発明によれば、電極の両方を金属ホウ化物として斜
向配置し、非酸化性雰囲気中で超微粒子を製造すること
により、不純物の混入がない、比較的粒子サイズの揃つ
た、かつ形状が球状の超微粒子を得ることができる。ま
たこの超微粒子を用いることにより、広い抵抗値範囲が
安定して得られる厚膜抵抗体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す製造装置の図、第２図
は超微粒子のＸ線回折パターンを示す線図、第３図は原
料粉のＸ線回折パターンを示す線図、第４図は超微粒子
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真系統、第５図は本発明
の超微粒子を用いた厚膜抵抗体の特性図である。 １……LaB₆電極、２……LaB₆原材料、３……水冷銅ルツ
ボ、４……アーク、５……放電用電源、６……雰囲気ガ
ス導入口、７……超微粒子発生室、８……超微粒子捕集
部。

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】アーク熱源を用いて超微粒子を製造する方
   法において、電極の両方を金属ホウ化物原材料として非
   酸化性ガス雰囲気中で斜向配置して両電極間にアークを
   発生させて前記原材料の超微粒子を生成することを特徴
   とする金属ホウ化物超微粒子の製造方法。
2. 【請求項２】非酸化性ガスが窒素ガスもしくは不活性ガ
   スと窒素の混合ガスである請求項１記載の金属ホウ化物
   超微粒子の製造方法。
3. 【請求項３】金属ホウ化物原材料が六ホウ化ランタンで
   ある請求項１記載の金属ホウ化物超微粒子の製造方法。
4. 【請求項４】請求項１記載の金属ホウ化物超微粒子を用
   いた厚膜抵抗組成物。