JP2585582B2 - How to make superconducting material - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 「発明の利用分野」 本発明はセラミックス系超電導材料の作製方法に関す
る。The present invention relates to a method for producing a ceramic-based superconducting material.
本発明は超電導マグネットまたは電力蓄積装置に用い
られるコイルを構成させるためのセラミックス線の作製
方法に関する。The present invention relates to a method of manufacturing a ceramic wire for forming a superconducting magnet or a coil used in a power storage device.
「従来の技術」 従来、超電導材料はNb−Ge（例えばNb3Ge）等の金属
材料が用いられている。この材料は金属であるため、延
性、展性または曲げ性を高く有し、超電導マグネット用
コイル、また電力蓄積用コイルとして用いることが可能
である。"Background of the Invention" Conventionally, superconducting material metal material such as Nb-Ge (e.g. Nb 3 Ge) is used. Since this material is a metal, it has high ductility, malleability, or bendability, and can be used as a coil for a superconducting magnet or a coil for power storage.
しかし、この金属の超電導材料はTc（超電導臨界温度
を以下Tcという）オンセットが小さく、23Kまたはそれ
以下でしかなかった。しかしその工業的応用を考えるな
らば、このTcが100Kまたはそれ以上を有し、Tco（電気
抵抗が零となる温度）が77Kまたはそれ以上であること
がきわめて重要である。However, the superconducting material of this metal had a small onset of Tc (superconducting critical temperature, hereinafter referred to as Tc), and was only 23K or less. However, considering its industrial application, it is extremely important that this Tc has a value of 100 K or more and that Tco (temperature at which the electric resistance becomes zero) is 77 K or more.
最近、かかる超電導材料として、銅の酸化物セラミッ
クス材料が注目されている。しかしこの銅の酸化物セラ
ミックスは延性、展性および曲げ性に乏しい。加えて成
型した後の加工がきわめて困難であるという他の欠点を
有する。Recently, copper oxide ceramic materials have attracted attention as such superconducting materials. However, this copper oxide ceramic has poor ductility, malleability and bendability. In addition, it has another disadvantage that processing after molding is extremely difficult.
「従来の問題点」 このため、銅の酸化物セラミックスを任意の形状に作
製すること、特に線状にし、コイル状に設けるための作
製方法はまったく知られていない。「問題を解決すべき
手段」 本発明は、空芯または内部に空間を有する有機樹脂
（有機樹脂ともいう）の中空支持体を用材として用い
る。さらにこの中空の内部に超電導セラミックス材料と
なるべき材料またはその出発材料を混合または溶かした
またはゲル状にした溶液を中空パイプの一方を一次的に
塞いで他方より注入する。"Conventional Problems" For this reason, there has been no known method of manufacturing a copper oxide ceramic into an arbitrary shape, particularly, a method of forming a copper oxide ceramic in a linear shape and providing it in a coil shape. "Means to Solve the Problem" In the present invention, a hollow support made of an organic resin (also referred to as an organic resin) having an air core or a space inside is used as a material. Further, a material in which a material to be a superconducting ceramic material or a starting material thereof is mixed or dissolved or made into a gel is injected into the inside of the hollow from one side of the hollow pipe while temporarily closing the pipe.
次にこの中空パイプ全体を加熱乾燥し、液体成分であ
る溶媒全体を気化して除去する。これを酸素中で加熱
し、焼成させるとともに、空芯または内部に空間を有す
る有機樹脂を二酸化炭素、水分等として気化除去するこ
とにより、残存物のセラミックスを有機樹脂の内部空間
の形状に従って焼成成形する。そしてこの加熱焼成によ
る酸化または還元を繰り返し行うことにより、超電導性
を有するセラミックス材料、例えば銅の酸化物セラミッ
クスである（A1-xBx）yCuzOw x＝０〜1,y＝2.0〜4.0好
ましくは2.5〜3.5,z＝1.0〜4.0好ましくは1.5〜3.5,w＝
4.0〜10.0好ましくは６〜８で示される分子構造を有
し、Ａは元素周期表におけるIII a族例えばＹ（イット
リューム）またはその他のランタノイドより１種類また
は複数種類が選ばれ、Ｂは周期表II a族の元素より１種
類または複数種類例えばBa（バリューム）よりなる材料
作製される。Next, the entire hollow pipe is heated and dried to vaporize and remove the entire solvent as a liquid component. This is heated in oxygen and fired, and the air-core or organic resin having a space inside is vaporized and removed as carbon dioxide, moisture, etc., so that the remaining ceramics are fired and shaped according to the shape of the internal space of the organic resin. I do. By repeating the oxidation or reduction by heating and firing, a ceramic material having superconductivity, for example, a copper oxide ceramic (A 1-x Bx) yCuzOw x = 0 to 1, y = 2.0 to 4.0, preferably 2.5-3.5, z = 1.0-4.0, preferably 1.5-3.5, w =
4.0 to 10.0, preferably having a molecular structure represented by 6 to 8, wherein A is one or more selected from the group IIIa in the periodic table of elements, for example, Y (yttrium) or other lanthanoids, and B is the periodic table. A material made of one or more kinds of elements of Group IIa, for example, Ba (value) is produced.
本発明で用いられるセラミックスは上記以外の元素を
A,Bに加えることが可能である。The ceramic used in the present invention contains elements other than the above.
It is possible to add to A and B.
本発明において、焼成しセラミックスからなるコイル
を形成してしまった後、これらの上面に第２のセラミッ
クス材料をコーティングし、これら全体を酸化せしめる
工程を繰り返しすることは有効である。またその場合、
ＡまたはＢの種類、X,Y,Z,Wの値の一部または全部を変
更してもよい。In the present invention, it is effective to repeat the process of coating the upper surface of these with a second ceramic material and oxidizing them as a whole after firing to form a coil made of ceramics. In that case,
Some or all of the types of A or B and the values of X, Y, Z, and W may be changed.
本発明において、さらにこれを繰り返して多層構造と
してもよいことはいうまでもない。In the present invention, it goes without saying that this may be repeated to form a multilayer structure.
「作用」 スこれまで、金属の超電導材料を用いて線またはコイル
を作らんとする場合、その工程としてまず線材を作り、
これを所定の基体に巻いてゆくことによりコイルを構成
せしめた。In the past, when wires or coils were made using metallic superconducting materials, the first step was to make a wire,
This was wound around a predetermined base to form a coil.
しかし、セラミックス超電導体に関しては、かかる線
材化または基体にまいてゆくことがきわめて困難であ
る。However, it is extremely difficult for ceramic superconductors to be formed into such wires or to be spread on substrates.
そのため、本発明の如く、予め所定のパイプ、コイ
ル、または始点と終点が互いに連結したエンドレスコイ
ル等の形状に作られた空芯または内部に空間を有する有
機樹脂を用いる。その内部を超電導セラミックス材料ま
たはその出発材料を混合またはペースト状に溶かして溶
液を導入することにより、充填する。それをパイプ等の
有機樹脂の空間の内部に充填することにより、セラミッ
クス材料を空芯または内部空間で決められた最終形状に
従って固定する。特に例えば実質的な棒状、線状または
パイプ形状とすることが可能となった。Therefore, as in the present invention, an air core or an organic resin having a space inside is used which is formed in a shape such as a predetermined pipe, a coil, or an endless coil in which a start point and an end point are connected to each other in advance. The inside is filled by mixing or dissolving the superconducting ceramic material or its starting material into a paste and introducing a solution. By filling the inside of the space of the organic resin such as a pipe, the ceramic material is fixed according to the final shape determined by the air core or the internal space. In particular, it has become possible, for example, to have a substantially bar-like, linear or pipe-like shape.
また本発明の空芯を有する有機樹脂のパイプを用いて
コイル状に巻くことにより、超電導マグネットを作るこ
とができる。このコイル状の始点と終点を互いに電気的
に抵抗が零であるセラミックスで連結することにより、
エンドレスコイルとし得る。このコイルは電流損失のな
いコイル、即ち電気エネルギの蓄積用装置として用いる
ことが可能となる。In addition, a superconducting magnet can be manufactured by winding the coil of the present invention using an organic resin pipe having an air core. By connecting the coil-shaped start point and end point with ceramics having zero electrical resistance,
It may be an endless coil. This coil can be used as a coil having no current loss, that is, a device for storing electric energy.
以下図面に従って本発明の実施例を示す。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
「実施例１」 この実施例では（A1-xBx）yCuzOwにおいてＡとしてＹ
をY2O3,BとしてBaをBaCO3またはCuとしてCuOを用いた。
それぞれ高純度化学社製の99.95％以上のものを用い
た。（分子式は（Y1Ba2）Cu3O6〜８で示される）これら
をｘ＝0.67,y＝3,z＝3,w＝６〜８とした。これらを一度
50Kg/cm2の圧力で加圧しタブレットとし、700℃で３時
間、さらに900℃で10時間大気中で仮焼成した。これら
を再び粉砕した。そしてその平均粒径が100μｍ以下、
例えば１〜10μｍ程度となるようにした。これをペース
ト例えばプロピレングリコール、オクチルアルコール、
ペプチルアルコール等と混合し空芯内に充填しやすくし
た。Example 1 In this example, (A 1-x Bx) yCuzOw represents A as Y
Was used as Y 2 O 3 , B as BaCO 3 as Ba or CuO as Cu.
Each used 99.95% or more of high purity chemical company. (The molecular formula is represented by (Y 1 Ba 2 ) Cu 3 O 6 to 8 ). Once these
The tablet was pressurized at a pressure of 50 kg / cm 2 to form a tablet, and calcined at 700 ° C. for 3 hours and further at 900 ° C. for 10 hours in the air. These were ground again. And the average particle size is 100 μm or less,
For example, the thickness was set to about 1 to 10 μm. Paste this into propylene glycol, octyl alcohol,
It was mixed with heptyl alcohol to make it easy to fill the air core.
この実施例は一度仮焼成した粉末を充填した。しかし
その出発材料であるY2O3,BaCO3,CuOを混合して充填して
もよい。またこの化合物を粉末より作製するのではな
く、共沈法で作製したものを充填してもよい。In this example, the powder that had been temporarily calcined was filled. However, the starting materials Y 2 O 3 , BaCO 3 and CuO may be mixed and filled. Instead of preparing this compound from a powder, a compound prepared by a coprecipitation method may be filled.
この後、第１図（Ａ）に示す如く、この混合物を空芯
または内部空間を有する有機樹脂（２）内に封入した。
さらにこれら全体を真空乾燥をし、セラミックス（１）
を内部空間に充填した。これを50Kg/cm2の圧力で再プレ
スしてもよい。かくしてこの有機樹脂により外径の決め
られた所定の形状にした。そしてこれを500〜1000℃、
例えば900℃15時間酸化性雰囲気例えば大気中で本焼成
した。するとこの有機物は酸化し、二酸化炭素、水等に
なり気化せしめ得る。そして第１図（Ｂ）に示す如く、
セラミックス（１）が超電導特性を有し、しかも所望の
形状として成形された超電導材料とし得た。かくしてこ
の本焼成したTcオンセットが98K以上、Tcoが87K以上あ
ることを電流−温度特性より確認した。Thereafter, as shown in FIG. 1 (A), this mixture was sealed in an organic resin (2) having an air core or internal space.
Furthermore, the whole is vacuum-dried and the ceramics (1)
Was filled into the internal space. It may be pressed again at a pressure of 50 kg / cm 2 . Thus, a predetermined shape having an outer diameter determined by the organic resin was obtained. And this is 500 ~ 1000 ℃,
For example, the main firing was performed at 900 ° C. for 15 hours in an oxidizing atmosphere such as the air. Then, the organic matter is oxidized and becomes carbon dioxide, water, or the like, and may be vaporized. Then, as shown in FIG. 1 (B),
The ceramic (1) has superconducting properties and can be obtained as a superconducting material formed into a desired shape. Thus, it was confirmed from the current-temperature characteristics that the Tc onset of the main firing was 98K or more and Tco was 87K or more.
「実施例２」 この実施例は第１の有機樹脂（２）の固形パイプを有
し、その内部空間内に今１つの第２の有機樹脂（３）を
芯を構成すべく設けた。そしてこの第１および第２の有
機樹脂の間に実施例１と同じセラミックス（１）を充填
して焼成した。この第２の有機樹脂（３）はこの樹脂を
酸化気化しやすくするため、その内部に空芯（４）を有
せしめると好都合であった。するとこの有機樹脂を気化
除去した後はパイプ状のセラミックスを得ることができ
た。その他は実施例１と同様である。Example 2 In this example, a solid pipe of the first organic resin (2) was provided, and another second organic resin (3) was provided in its internal space so as to form a core. Then, the same ceramics (1) as in Example 1 was filled between the first and second organic resins and fired. Since the second organic resin (3) easily oxidizes and vaporizes the resin, it is convenient to provide an air core (4) therein. After removing the organic resin by vaporization, pipe-shaped ceramics could be obtained. Others are the same as the first embodiment.
「実施例３」 この実施例はエンドレスコイルの例である。Embodiment 3 This embodiment is an example of an endless coil.
第３図にその概要を示す。このエンドレスコイルは太
陽電池等で発電した電気エネルギのバッテリとして用い
ることができる。Fig. 3 shows the outline. This endless coil can be used as a battery for electric energy generated by a solar cell or the like.
図面より明らかなごとく、予め実施例１と同様に有す
るパイプをコイル（７）形状に有機樹脂にセラミックス
を充填して作る。さらにこの始点（５），終点（６）も
同様にスイッチとともにセラミックスの線または帯で連
結する。この図面のエンドレスコイルは直流入力方式の
場合を示す。このエンドレスコイルは電気エネルギの入
力（８）および出力端子（９）として用いることができ
る。そして（８），（８′）に電力を注入している時は
スイッチをオフとし、電力の注入を完了した後はスイッ
チ（10）をオンとして物理貯蔵を行わんとするものであ
る。As is apparent from the drawing, a pipe having a coil (7) shape is filled with an organic resin and ceramics in advance as in the first embodiment. Further, the start point (5) and the end point (6) are similarly connected together with a switch by a ceramic wire or band. The endless coil in this drawing shows a case of a DC input system. This endless coil can be used as an input (8) and an output terminal (9) for electric energy. When power is being injected into (8) and (8 '), the switch is turned off, and after the power injection is completed, the switch (10) is turned on to perform physical storage.
この作製方法の概要を示す。実施例１と同様の方法で
超電導セラミックスを混合またはとかした溶液を有機樹
脂に注ぎ込む。The outline of this manufacturing method will be described. A solution in which superconducting ceramics are mixed or melted is poured into an organic resin in the same manner as in Example 1.
これを乾燥し、不要溶媒を気体として放出し、パイプ
の内部を乾燥させる。さらに実施例１と同様に酸化物気
体を導入し、セラミックスを酸化、乾燥し、有機樹脂を
気化除去する。この焼成中、入力（８），出力（９）端
子間に電流を流し続け、臨界電流密度の向上を図ること
は有効である。This is dried, the unnecessary solvent is released as a gas, and the inside of the pipe is dried. Further, in the same manner as in Example 1, an oxide gas is introduced, the ceramic is oxidized and dried, and the organic resin is vaporized and removed. During this firing, it is effective to keep the current flowing between the input (8) and output (9) terminals to improve the critical current density.
このTcoは実験では79Kであった。しかし超電導材料の
選択によりTcoの向上させ得る。このエンドレスコイル
をして抵抗零の閉回路を作る方式とし得たため、電気エ
ネルギ蓄積装置として用いることができた。This Tco was 79K in the experiment. However, the choice of superconducting material can improve Tco. Since the endless coil was used to form a closed circuit with zero resistance, it could be used as an electric energy storage device.
交流式の電気エネルギ蓄積装置の場合は、第３図のス
イッチ部を除去してこれらすべてを超電導セラミックス
とし、連結した蓄積装置とすればよい。即ち交流トラン
スの出力側の巻線をエンドレスコイルとすればよい。In the case of an AC-type electric energy storage device, the switch unit shown in FIG. That is, the winding on the output side of the AC transformer may be an endless coil.
「実施例４」 この実施例は（A1-xBx）yCuzOwにおいて、ＡとしてY
b、ＢとしてBaを用いた。するとパイプ形状とした後もT
coを80Kに保つことができた。その他は実施例１と同様
である。Example 4 This example is based on (A 1-x Bx) yCuzOw, where A is Y
Ba was used as b and B. Then T
I was able to keep co at 80K. Others are the same as the first embodiment.
「効果」 本実施例はかかる所定の形状の空芯または内部空間を
有する有機樹脂を用い、その空芯または内部空間にセラ
ミックスを充填し、超電導セラミックスを所定の形に形
成したものである。[Effect] In the present embodiment, an organic resin having an air core or an internal space having such a predetermined shape is used, and the air core or the internal space is filled with ceramics to form superconducting ceramics into a predetermined shape.
また、この外側にメッキ、イオンプレーティングまた
は印刷等により金属または金属の化合物を形成すること
により、外部との溶接も可能であり、電気装置の一部と
して用いることが可能である。この金属または金属化合
物を銅または銅化合物とすることにより、特にその部品
としての用途をひろげることができる。Further, by forming a metal or a metal compound on the outside by plating, ion plating, printing, or the like, welding with the outside is also possible, and it can be used as a part of an electric device. By using the metal or metal compound as copper or copper compound, the use as a part thereof can be particularly widened.
本発明の空芯または内部空間を有する有機樹脂中に充
填するセラミックスは出発材料を直接充填してもよい。
しかしかかる場合は加圧が一般に持続しにくいためTco
が低い温度になりがちでありロットバラツキも生じやす
い。The ceramics to be filled in the organic resin having an air core or an internal space of the present invention may be directly filled with a starting material.
However, in such cases, pressurization is generally difficult to maintain, so Tco
However, the temperature tends to be low, and lot variation tends to occur.
このため実施例１に示した出発材料を一度混合仮焼成
し、これを再び微粉末化したものを空芯内に充填するほ
うがロットバラツキもなく、Tcoも液体窒素温度以上を
得るのに有効であった。For this reason, it is more effective to mix and temporarily bake the starting material shown in Example 1 and then re-pulverize it into an air core without lot variation, and Tco is also effective for obtaining a temperature of liquid nitrogen or higher. there were.
この充填するセラミックス材料を共沈法で作るとその
充填するためのセラミックスの粒径が0.1μ前後と小さ
くなるため、より均質な特性を得るのに有効であった。When the ceramic material to be filled is made by the coprecipitation method, the particle size of the ceramic to be filled is reduced to about 0.1 μ, which is effective for obtaining more uniform characteristics.
第１図は本発明の超電導セラミックス棒の作製工程を示
す。 第２図は本発明の超電導セラミックスパイプの作製工程
を示す。 第３図は本発明の超電導材料を用いた電気蓄積装置の一
例を示す。 〔符号の説明〕 （１）……セラミックス （２）……有機樹脂 （３）……有機樹脂 （４）……空芯 （５）……始点 （６）……終点 （７）……コイル （８）……入力 （９）……端子（出力） （10）……スイッチFIG. 1 shows a process for producing a superconducting ceramic rod according to the present invention. FIG. 2 shows a manufacturing process of the superconducting ceramic pipe of the present invention. FIG. 3 shows an example of an electric storage device using the superconducting material of the present invention. [Explanation of symbols] (1) Ceramics (2) Organic resin (3) Organic resin (4) Air core (5) Start point (6) End point (7) Coil (8) Input (9) Terminal (output) (10) Switch
Claims (3)
記空芯または内部空間に超電導セラミックス材料または
その出発材料を充填する工程と、前記充填された材料を
酸化焼成することにより前記有機樹脂を燃焼気化せしめ
るとともに、前記材料の固形超電導セラミックスを作製
することを特徴とする超電導材料の作製方法。1. A step of filling a superconducting ceramic material or its starting material into the air core or the internal space of an organic resin having an air core or an internal space, and oxidizing and firing the filled material to convert the organic resin. A method for producing a superconducting material, comprising burning and evaporating and producing a solid superconducting ceramic of said material.
機樹脂の内部に超電導セラミックス材料またはその出発
材料を充填する工程と、前記充填した材料を酸化焼成す
ることにより前記有機樹脂を燃焼気化せしめるととも
に、線状の超電導セラミックスを作製することを特徴と
する超電導材料の作製方法。2. A method according to claim 1, wherein a step of filling a tubular organic resin with a superconducting ceramic material or its starting material, and burning and vaporizing said organic resin by oxidizing and firing said filled material. A method for producing a superconducting material, comprising producing linear superconducting ceramics.
ラミックス材料またはその出発材料はペーストを混合し
たことを特徴とする超電導材料の作製方法。3. A method for producing a superconducting material according to claim 1, wherein a paste is mixed with the superconducting ceramic material or its starting material.
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|---|---|---|---|
| JP62086614A JP2585582B2 (en) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | How to make superconducting material |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP62086614A JP2585582B2 (en) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | How to make superconducting material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63252314A JPS63252314A (en) | 1988-10-19 |
| JP2585582B2 true JP2585582B2 (en) | 1997-02-26 |
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| JP62086614A Expired - Fee Related JP2585582B2 (en) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | How to make superconducting material |
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