JP2815883B2 - 水性懸濁状殺生剤組成物 - Google Patents
水性懸濁状殺生剤組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は水性懸濁状殺生剤組成物に関し、更に詳しく
は貯蔵中に結晶析出することのないようにした融点が15
〜80℃の水不溶性殺生剤の水性懸濁状組成物に関する。
は貯蔵中に結晶析出することのないようにした融点が15
〜80℃の水不溶性殺生剤の水性懸濁状組成物に関する。
従来、水不溶性殺生剤は乳剤あるいは水和剤として使
用されてきたが、近年は水不溶性殺生剤の微粒子を適当
な分散剤を用いて水に分散させた懸濁剤（フロアブル製
剤）として使用されることが多くなった。そして、分散
剤として各種のアニオン性又は非イオン性界面活性剤あ
るいは水溶性高分子界面活性剤が提案され、苛酷な貯蔵
条件下においても安定な懸濁製剤が得られている。
用されてきたが、近年は水不溶性殺生剤の微粒子を適当
な分散剤を用いて水に分散させた懸濁剤（フロアブル製
剤）として使用されることが多くなった。そして、分散
剤として各種のアニオン性又は非イオン性界面活性剤あ
るいは水溶性高分子界面活性剤が提案され、苛酷な貯蔵
条件下においても安定な懸濁製剤が得られている。
しかしながら、水不溶性殺生剤として融点が15〜80℃
のものを用いた場合、温度差の激しい条件下に保存する
と、エマルジョン化された粒子内で結晶変位が生じ、エ
マルジョン破壊とともに結晶析出が起こるという問題が
あった。
のものを用いた場合、温度差の激しい条件下に保存する
と、エマルジョン化された粒子内で結晶変位が生じ、エ
マルジョン破壊とともに結晶析出が起こるという問題が
あった。
そこで本発明者らは、エマルジョン（懸濁）の安定化
法として、 イオンコンプレックス形成による親水保護コロイド
の増強、 疎水性・疎水性相互作用による親水保護コロイドの
付与、 溶解パラメーターのわずかに異なる物質のブリード
効果による表面改質等の方法につき種々検討を行った結
果、の方法で特定の化合物を用いることにより、高温
（50℃）、低温（−10℃）の保存サイクルテストという
苛酷な条件下での貯蔵においてもエマルジョンの破壊、
結晶析出のない流動性懸濁剤が得られることを見出し本
発明を完成した。
法として、 イオンコンプレックス形成による親水保護コロイド
の増強、 疎水性・疎水性相互作用による親水保護コロイドの
付与、 溶解パラメーターのわずかに異なる物質のブリード
効果による表面改質等の方法につき種々検討を行った結
果、の方法で特定の化合物を用いることにより、高温
（50℃）、低温（−10℃）の保存サイクルテストという
苛酷な条件下での貯蔵においてもエマルジョンの破壊、
結晶析出のない流動性懸濁剤が得られることを見出し本
発明を完成した。
即ち、本発明は、融点が15〜80℃の範囲にある水不溶
性殺生剤の粒子を水に懸濁させた水性懸濁状殺生剤組成
物であって、下記（ｉ）又は（ii）の化合物を殺生剤に
対する重量比で0.1〜2.0の割合で含有することを特徴と
する水性懸濁状殺生剤組成物を提供するものである。
性殺生剤の粒子を水に懸濁させた水性懸濁状殺生剤組成
物であって、下記（ｉ）又は（ii）の化合物を殺生剤に
対する重量比で0.1〜2.0の割合で含有することを特徴と
する水性懸濁状殺生剤組成物を提供するものである。
（ｉ）高級脂肪酸の低級アルコールエステル （ii）アジピン酸と炭素数４〜22の直鎖又は分岐鎖のア
ルコールとのエステル 本発明に用いられる上記（ｉ）の高級脂肪酸エステル
としては炭素数８〜22の脂肪酸の低級アルコールエステ
ルが用いられる。（ii）のアジピン酸エステルを形成す
るアルコールとしては炭素数４〜22の直鎖又は分岐鎖の
アルコールであり、特に炭素数10〜18のアルコールが好
ましい。（ii）のアジピン酸エステルとしてはジエステ
ルが好ましく用いられる。
ルコールとのエステル 本発明に用いられる上記（ｉ）の高級脂肪酸エステル
としては炭素数８〜22の脂肪酸の低級アルコールエステ
ルが用いられる。（ii）のアジピン酸エステルを形成す
るアルコールとしては炭素数４〜22の直鎖又は分岐鎖の
アルコールであり、特に炭素数10〜18のアルコールが好
ましい。（ii）のアジピン酸エステルとしてはジエステ
ルが好ましく用いられる。
本発明の殺生剤組成物中の上記（ｉ）、（ii）のカル
ボン酸エステルの含有量は殺生剤に対する重量比で0.1
〜2.0、好ましくは0.2〜1.0である。
ボン酸エステルの含有量は殺生剤に対する重量比で0.1
〜2.0、好ましくは0.2〜1.0である。
本発明に用いられる殺生剤の具体例としては、例えば
殺虫剤では、ジメトエート（m.p.52℃、ジメチル−Ｓ−
（Ｎ−メチルカーバモイルメチル）ホスホロチオールチ
オネート）、ホサロン（m.p.48℃、Ｓ−〔（６−クロロ
−２−オキソ−３−ベンゾキサゾニル）−メチル〕ジエ
チルホスホロチオールチオネート）、スプライサイド
（m.p.40℃、Ｓ−〔（５−メトキシ−２−オキソ−2,3
−ジヒドロ−1,3,4−チアジアゾイル−（３）−メチ
ル〕ジメチルホスホロチオールチオネート）、ツマサイ
ド（m.p.76℃、ｍ−トリメチルカーバメート）、 殺菌剤では、ビナパクリル（m.p.66℃、２−セカンダ
リ−ブチル−4,6−ジニトロフェニル−３−メチルクロ
トネート）、フジワン（m.p.54℃、ジイソプロピル−1,
3−ジチオラン−２−コリデナマロネート）、 除草剤では、フェノチオール（m.p.42℃、Ｓ−エチル
−〔（４−クロロ−ｏ−トリル）オキシ〕−チオアセテ
ート、ニトロフェン（m.p.71℃、2,4−ジクロロフェニ
ル−ｐ−ニトロフェニルエーテル）、アラクロール（m.
p.41℃、２−クロロ−２′,6′−ジエチル−Ｎ−メトキ
シメチルアセトアニリド）、トリフルラリン（m.p.49
℃、α，α，α−トリフルオロ−2,6−ジニトロ−N,N−
ジプロピル−ｐ−トルイジン）、 殺ダニ剤としては、ダイマイト（m.p.70℃、1,1−ビ
ス（ｐ−クロロフェニル）エタノール）、ケルセン（m.
p.79.5℃、2,2,2−トリクロロ−1,1−ビス（ｐ−クロロ
フェニル）エタノール）、シトラゾン（m.p.73℃、５−
クロロ−α−エトキシイミノ−2,5−ジメトキシベンジ
ルベンゾエート） が挙げられる。
殺虫剤では、ジメトエート（m.p.52℃、ジメチル−Ｓ−
（Ｎ−メチルカーバモイルメチル）ホスホロチオールチ
オネート）、ホサロン（m.p.48℃、Ｓ−〔（６−クロロ
−２−オキソ−３−ベンゾキサゾニル）−メチル〕ジエ
チルホスホロチオールチオネート）、スプライサイド
（m.p.40℃、Ｓ−〔（５−メトキシ−２−オキソ−2,3
−ジヒドロ−1,3,4−チアジアゾイル−（３）−メチ
ル〕ジメチルホスホロチオールチオネート）、ツマサイ
ド（m.p.76℃、ｍ−トリメチルカーバメート）、 殺菌剤では、ビナパクリル（m.p.66℃、２−セカンダ
リ−ブチル−4,6−ジニトロフェニル−３−メチルクロ
トネート）、フジワン（m.p.54℃、ジイソプロピル−1,
3−ジチオラン−２−コリデナマロネート）、 除草剤では、フェノチオール（m.p.42℃、Ｓ−エチル
−〔（４−クロロ−ｏ−トリル）オキシ〕−チオアセテ
ート、ニトロフェン（m.p.71℃、2,4−ジクロロフェニ
ル−ｐ−ニトロフェニルエーテル）、アラクロール（m.
p.41℃、２−クロロ−２′,6′−ジエチル−Ｎ−メトキ
シメチルアセトアニリド）、トリフルラリン（m.p.49
℃、α，α，α−トリフルオロ−2,6−ジニトロ−N,N−
ジプロピル−ｐ−トルイジン）、 殺ダニ剤としては、ダイマイト（m.p.70℃、1,1−ビ
ス（ｐ−クロロフェニル）エタノール）、ケルセン（m.
p.79.5℃、2,2,2−トリクロロ−1,1−ビス（ｐ−クロロ
フェニル）エタノール）、シトラゾン（m.p.73℃、５−
クロロ−α−エトキシイミノ−2,5−ジメトキシベンジ
ルベンゾエート） が挙げられる。
これら殺生剤は本発明の水性懸濁状殺生剤組成物中に
10〜60重量％配合される。
10〜60重量％配合される。
本発明の水性懸濁状殺生剤組成物には分散剤としてア
ニオン性又は非イオン性界面活性剤や高分子界面活性剤
が添加される添加量は0.1〜10重量％である。
ニオン性又は非イオン性界面活性剤や高分子界面活性剤
が添加される添加量は0.1〜10重量％である。
本発明において用いられる分散剤としては不飽和カル
ボン酸及びその誘導体からなる単量体群から選ばれる１
種又は２種以上を必須成分とする水溶性又は水分散性重
合体が特に好ましい。
ボン酸及びその誘導体からなる単量体群から選ばれる１
種又は２種以上を必須成分とする水溶性又は水分散性重
合体が特に好ましい。
該重合体の製造に用いられる単量体としては、アクリ
ル酸、メタアクリル酸などの不飽和モノカルボン酸、マ
レイン酸などの不飽和ジカルボン酸、これらの誘導体例
えば上記の酸のアルキルエステル（メチルエステルな
ど）、アルカリ金属塩（ソーダ塩など）、アンモニウム
塩及び有機アミン塩（トリエタノールアミン塩など）、
これらの混合物がある。これらの単量体の他に共重合成
分として酢酸ビニル、イソブチレン、ジイソブチレン、
スチレンのような共重合可能な単量体を加えることもで
きる。
ル酸、メタアクリル酸などの不飽和モノカルボン酸、マ
レイン酸などの不飽和ジカルボン酸、これらの誘導体例
えば上記の酸のアルキルエステル（メチルエステルな
ど）、アルカリ金属塩（ソーダ塩など）、アンモニウム
塩及び有機アミン塩（トリエタノールアミン塩など）、
これらの混合物がある。これらの単量体の他に共重合成
分として酢酸ビニル、イソブチレン、ジイソブチレン、
スチレンのような共重合可能な単量体を加えることもで
きる。
これらの単量体を重合させる方法は従来から公知の方
法で行われる。単量体成分の割合及び重合体の重合度は
特に制約はないが、重合体は少なくとも水溶性又は水分
散性であることが必要である。
法で行われる。単量体成分の割合及び重合体の重合度は
特に制約はないが、重合体は少なくとも水溶性又は水分
散性であることが必要である。
具体的な例としてはアクリル酸重合物、メタアクリル
酸重合物、アクリル酸とメタアクリル酸との共重合物、
アクリル酸とメタアクリル酸ポリオキシエチレンエステ
ルとの共重合物、アクリル酸とアクリル酸メチルエステ
ルとの共重合物、アクリル酸と酢酸ビニルとの共重合
物、イタコン酸と酢酸ビニルとの共重合物又はそのケン
化物、アクリル酸とマレイン酸の共重合物、マレイン酸
とイソブチレンの共重合物、マレイン酸とスチレンとの
共重合物など、及びこれらとアルカリ金属、アンモニア
及び有機アミンとの塩が挙げられる。これらの重合体を
２種以上用いることもできる。
酸重合物、アクリル酸とメタアクリル酸との共重合物、
アクリル酸とメタアクリル酸ポリオキシエチレンエステ
ルとの共重合物、アクリル酸とアクリル酸メチルエステ
ルとの共重合物、アクリル酸と酢酸ビニルとの共重合
物、イタコン酸と酢酸ビニルとの共重合物又はそのケン
化物、アクリル酸とマレイン酸の共重合物、マレイン酸
とイソブチレンの共重合物、マレイン酸とスチレンとの
共重合物など、及びこれらとアルカリ金属、アンモニア
及び有機アミンとの塩が挙げられる。これらの重合体を
２種以上用いることもできる。
本発明に用いられる分散剤の量は殺生剤に対し重量比
で0.001〜１が好ましく、更に好ましくは0.005〜0.5で
ある。
で0.001〜１が好ましく、更に好ましくは0.005〜0.5で
ある。
その他、分散剤として使用できる非イオン性又はアニ
オン性界面活性剤としては、例えばポリオキシアルキレ
ンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルア
リールエーテル等のポリアルキレンオキサイド系非イオ
ン活性剤、及び例えばアルキル硫酸塩、ポリオキシアル
キレンアルキル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキル
リン酸エステル塩等のアニオン系界面活性剤が挙げられ
る。必要に応じて前記高分子界面活性剤と併用して用い
ることもできる。
オン性界面活性剤としては、例えばポリオキシアルキレ
ンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルア
リールエーテル等のポリアルキレンオキサイド系非イオ
ン活性剤、及び例えばアルキル硫酸塩、ポリオキシアル
キレンアルキル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキル
リン酸エステル塩等のアニオン系界面活性剤が挙げられ
る。必要に応じて前記高分子界面活性剤と併用して用い
ることもできる。
本発明の水性懸濁状殺生剤組成物は通常、融点15〜80
℃の殺生剤と上記（ｉ）、（ii）の化合物の一種又は二
種以上との混合物を加熱溶融しておき、分散剤を含む水
溶液中にホモミキサー等で撹拌しながら投入することに
より得られ、通常５〜20μ程度の粒子径を有する懸濁剤
が得られる。
℃の殺生剤と上記（ｉ）、（ii）の化合物の一種又は二
種以上との混合物を加熱溶融しておき、分散剤を含む水
溶液中にホモミキサー等で撹拌しながら投入することに
より得られ、通常５〜20μ程度の粒子径を有する懸濁剤
が得られる。
本発明の水性懸濁状殺生剤組成物は、（ｉ）、（ii）
の化合物が殺生剤の表面にブリードすることにより表面
改質を行い、保存安定性の優れたエマルジョンを得るこ
とができる。
の化合物が殺生剤の表面にブリードすることにより表面
改質を行い、保存安定性の優れたエマルジョンを得るこ
とができる。
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明は
これらの実施例に限定されるものではない。尚、実施例
で用いた化合物及び殺生剤を以下に列記する。
これらの実施例に限定されるものではない。尚、実施例
で用いた化合物及び殺生剤を以下に列記する。
（Ａ）結晶析出防止剤化合物 実施例１ 化合物（１）20重量部と殺生剤（III）20重量部とを
混合溶融させた。予め水58重量部にアクリル酸とアクリ
ル酸ブチルエステルの共重合物２重量部を溶解させてい
る中に上記混合溶融物をホモミキサーにて撹拌しながら
徐々に投入し、懸濁製剤を得た。
混合溶融させた。予め水58重量部にアクリル酸とアクリ
ル酸ブチルエステルの共重合物２重量部を溶解させてい
る中に上記混合溶融物をホモミキサーにて撹拌しながら
徐々に投入し、懸濁製剤を得た。
実施例２ 化合物（２）８重量部と殺生剤（IV）35重量部とを混
合溶融させた。予め水56重量部にアクリル酸重合物の60
％ナトリウム塩中和物0.5重量部、ポリオキシエチレン
ノニルフェノールエーテル0.5重量部を溶解させている
中に上記混合溶解物をホモミキサーにて撹拌しながら徐
々に投入し、懸濁製剤を得た。
合溶融させた。予め水56重量部にアクリル酸重合物の60
％ナトリウム塩中和物0.5重量部、ポリオキシエチレン
ノニルフェノールエーテル0.5重量部を溶解させている
中に上記混合溶解物をホモミキサーにて撹拌しながら徐
々に投入し、懸濁製剤を得た。
比較例１ 予め水68重量部にイタコン酸と酢酸ビニルの共重合体
のナトリウム塩２重量部を溶解させている中に殺生剤
（Ｉ）30重量部の溶解物をホモミキサーにて撹拌しなが
ら徐々に投入し懸濁製剤を得た。
のナトリウム塩２重量部を溶解させている中に殺生剤
（Ｉ）30重量部の溶解物をホモミキサーにて撹拌しなが
ら徐々に投入し懸濁製剤を得た。
比較例２ 予め水69重量部に酢酸ビニル重合物の60％ケン化物１
重量部を懸濁させている中に殺生剤（II）30重量部の溶
融物をホモミキサーにて撹拌しながら徐々に投入し懸濁
製剤を得た。
重量部を懸濁させている中に殺生剤（II）30重量部の溶
融物をホモミキサーにて撹拌しながら徐々に投入し懸濁
製剤を得た。
試験例１ 実施例１〜２及び比較例１〜２にて調製した懸濁製剤
について−10℃に３日間、50℃に３日間を１サイクルと
して保存テストを行い、経日後の粒子径変化、粘度変
化、結晶析出の有無、有効成分の変化、懸濁安定性の変
化を以下の方法により調べた。
について−10℃に３日間、50℃に３日間を１サイクルと
して保存テストを行い、経日後の粒子径変化、粘度変
化、結晶析出の有無、有効成分の変化、懸濁安定性の変
化を以下の方法により調べた。
結果を表１に示す。
（測定方法） 粒子径（μ）…コールターカウンターにて測定。
粘度（cps）…Ｂ型粘度計にて測定（30rpm/25℃） 結晶析出（有無）…光学顕微鏡にて観察（×400） 有効成分変化（％）…ガスクロマトグラフィー法にて測
定。
定。
懸濁安定性（％）…内径2cm、高さ10cmのシリンダーに
入れ以下の式により懸垂率を求める。
入れ以下の式により懸垂率を求める。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) A01N 25/04 A01N 25/30 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ) ＷＰＩＤＳ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】融点が15〜80℃の範囲にある水不溶性殺生
剤の粒子を水に懸濁させた水性懸濁状殺生剤組成物であ
って、下記（ｉ）又は（ii）の化合物を殺生剤に対する
重量比で0.1〜2.0の割合で含有することを特徴とする水
性懸濁状殺生剤組成物。 （ｉ）高級脂肪酸の低級アルコールエステル （ii）アジピン酸と炭素数４〜22の直鎖又は分岐鎖のア
ルコールとのエステル - 【請求項２】請求項１記載の水性懸濁状殺生剤組成物に
おいて、分散剤として不飽和カルボン酸及びその誘導体
からなる単量体群から選ばれる１種又は２種以上を必須
成分とする水溶性又は水分散性重合体を添加してなるこ
とを特徴とする水性懸濁状殺生剤組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP627389A JP2815883B2 (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 水性懸濁状殺生剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP627389A JP2815883B2 (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 水性懸濁状殺生剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02188502A JPH02188502A (ja) | 1990-07-24 |
| JP2815883B2 true JP2815883B2 (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=11633807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP627389A Expired - Fee Related JP2815883B2 (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 水性懸濁状殺生剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2815883B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3233251B2 (ja) * | 1995-02-23 | 2001-11-26 | 大日本インキ化学工業株式会社 | 水性懸濁型農薬製剤 |
| JP2007314515A (ja) * | 2006-04-24 | 2007-12-06 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 水中油型懸濁状農薬組成物 |
| WO2009007328A2 (de) * | 2007-07-06 | 2009-01-15 | Basf Se | Verwendung von homo- und copolymeren zur stabilisierung von wirkstoffformulierungen |
| JP2010150143A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Hokko Chem Ind Co Ltd | 殺虫効果の向上した水性懸濁製剤 |
| US7655597B1 (en) * | 2009-08-03 | 2010-02-02 | Specialty Fertilizer Products, Llc | Pesticide compositions including polymeric adjuvants |
-
1989
- 1989-01-13 JP JP627389A patent/JP2815883B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02188502A (ja) | 1990-07-24 |
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