JP3155687B2 - 窒化ケイ素繊維の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素繊維の製造方法Info
- Publication number
- JP3155687B2 JP3155687B2 JP19871795A JP19871795A JP3155687B2 JP 3155687 B2 JP3155687 B2 JP 3155687B2 JP 19871795 A JP19871795 A JP 19871795A JP 19871795 A JP19871795 A JP 19871795A JP 3155687 B2 JP3155687 B2 JP 3155687B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber
- silicon nitride
- temperature
- atmosphere
- gas atmosphere
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims description 60
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims description 18
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 18
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 claims description 18
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 10
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims description 7
- 230000005865 ionizing radiation Effects 0.000 claims description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 7
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 7
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 7
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 7
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 6
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000013306 transparent fiber Substances 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000005251 gamma ray Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｓｉ−Ｎ骨格より
なる高純度かつ高強度の窒化ケイ素繊維の製造方法に関
するものである。
なる高純度かつ高強度の窒化ケイ素繊維の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】紡糸したポリカルボシラン繊維に０．５
〜９０ＭＧｙの線量の電子線等の電離性放射線を照射し
て不融化処理を施したポリカルボシラン繊維を、アンモ
ニア等の窒素ガス雰囲気中で８００〜１７００℃に加熱
して窒化することにより、Ｓｉ−Ｎ骨格よりなる窒化ケ
イ素繊維を製造する方法が提案されている。
〜９０ＭＧｙの線量の電子線等の電離性放射線を照射し
て不融化処理を施したポリカルボシラン繊維を、アンモ
ニア等の窒素ガス雰囲気中で８００〜１７００℃に加熱
して窒化することにより、Ｓｉ−Ｎ骨格よりなる窒化ケ
イ素繊維を製造する方法が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ポリカルボシラン繊維を出発原料として窒化ケイ素繊維
を製造する方法では、酸素が不純物として多量に取り込
まれたり、繊維が分解し、脆くなる現象がでてきてい
る。酸素を多量に含む繊維の引張強度は１ＧＰａ程度で
あり、機械的強度が低いという問題がある。
ポリカルボシラン繊維を出発原料として窒化ケイ素繊維
を製造する方法では、酸素が不純物として多量に取り込
まれたり、繊維が分解し、脆くなる現象がでてきてい
る。酸素を多量に含む繊維の引張強度は１ＧＰａ程度で
あり、機械的強度が低いという問題がある。
【０００４】本発明の目的は、前記した従来技術の欠点
を解消し、高強度かつ高強度窒化ケイ素繊維を実現でき
る製造方法を提供することにある。
を解消し、高強度かつ高強度窒化ケイ素繊維を実現でき
る製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、電離性放射線を照射して不融化処理を施し
たポリカルボシラン繊維を５００℃以上のアンモニア雰
囲気中で窒化処理を行い、続いて１２００〜１４００℃
の不活性ガス雰囲気中で焼成処理を行い、酸素含有量１
０重量％以下、引張強度１．４ＧＰａ以上の高純度窒化
ケイ素を得ることを特徴としている。
に本発明は、電離性放射線を照射して不融化処理を施し
たポリカルボシラン繊維を５００℃以上のアンモニア雰
囲気中で窒化処理を行い、続いて１２００〜１４００℃
の不活性ガス雰囲気中で焼成処理を行い、酸素含有量１
０重量％以下、引張強度１．４ＧＰａ以上の高純度窒化
ケイ素を得ることを特徴としている。
【０００６】
【発明の実施の形態】アンモニア雰囲気中での窒化処理
後のポリカルボシラン繊維を１２００〜１４００℃の不
活性ガス雰囲気中で焼成処理を行うことにより、酸素含
有量１０重量％以下、引張強度１．４ＧＰａ以上の高強
度窒化ケイ素繊維を実現できる。
後のポリカルボシラン繊維を１２００〜１４００℃の不
活性ガス雰囲気中で焼成処理を行うことにより、酸素含
有量１０重量％以下、引張強度１．４ＧＰａ以上の高強
度窒化ケイ素繊維を実現できる。
【０００７】紡糸後のポリカルボシラン繊維を不融化さ
せるために照射する電離性放射線としては、電子線、α
線、γ線、Ｘ線等があげられ、照射線量は０．５〜９０
ＭＧｙであることが望ましい。照射線量が０．５ＭＧｙ
以下では不融化が不十分であり、焼成中に繊維が溶融す
る可能性がある。９０ＭＧｙ以上でゲル分率は１００％
となり、これ以上の線量を照射しても無意味となる。
せるために照射する電離性放射線としては、電子線、α
線、γ線、Ｘ線等があげられ、照射線量は０．５〜９０
ＭＧｙであることが望ましい。照射線量が０．５ＭＧｙ
以下では不融化が不十分であり、焼成中に繊維が溶融す
る可能性がある。９０ＭＧｙ以上でゲル分率は１００％
となり、これ以上の線量を照射しても無意味となる。
【０００８】アンモニア雰囲気中でポリカルボシラン繊
維を窒化させる温度は、５００℃以上であり、５００℃
以下では窒化反応が起こらない。上限はとくに規定しな
いが、１４００℃が望ましく、１４００℃を越えると窒
化ケイ素繊維の結晶化が起こり始め、強度が低下する。
維を窒化させる温度は、５００℃以上であり、５００℃
以下では窒化反応が起こらない。上限はとくに規定しな
いが、１４００℃が望ましく、１４００℃を越えると窒
化ケイ素繊維の結晶化が起こり始め、強度が低下する。
【０００９】アンモニアは、５００〜１０００℃に予熱
したものを送り込むことが望ましく、予熱をしないアン
モニア気流を送り込むと、繊維表面の温度を下げ、酸素
混入の原因となり強度の低下が起こりやすい。
したものを送り込むことが望ましく、予熱をしないアン
モニア気流を送り込むと、繊維表面の温度を下げ、酸素
混入の原因となり強度の低下が起こりやすい。
【００１０】窒化処理後、不活性ガス雰囲気で連続焼成
する温度は、１２００〜１４００℃であり、１２００℃
以下では窒化ケイ素繊維中に未反応の残存ラジカルが存
在し、それを室温大気中に取り出す大気中の酸素、水素
と結合して酸素含有率が高くなり、強度の低下が起こ
る。１４００℃以上では窒化ケイ素繊維の結晶化が起こ
りはじめ、強度が低下する。昇温速度は２００℃／時間
以上とすると、窒化ケイ素繊維中の酸素含有量を低くす
ることができる。
する温度は、１２００〜１４００℃であり、１２００℃
以下では窒化ケイ素繊維中に未反応の残存ラジカルが存
在し、それを室温大気中に取り出す大気中の酸素、水素
と結合して酸素含有率が高くなり、強度の低下が起こ
る。１４００℃以上では窒化ケイ素繊維の結晶化が起こ
りはじめ、強度が低下する。昇温速度は２００℃／時間
以上とすると、窒化ケイ素繊維中の酸素含有量を低くす
ることができる。
【００１１】不活性ガスは１２００〜１４００℃に予熱
したものを送り込むことが望ましく、予熱しないガスを
送ると酸素混入の原因となり強度低下が起こりやすい。
不活性ガスとしては窒素ガス、アルゴンガス等があげら
れる。
したものを送り込むことが望ましく、予熱しないガスを
送ると酸素混入の原因となり強度低下が起こりやすい。
不活性ガスとしては窒素ガス、アルゴンガス等があげら
れる。
【００１２】なおアンモニア雰囲気中での窒化処理後大
気に触れることなく連続して不活性ガス雰囲気中で焼成
処理を行うことにより、窒化ケイ素繊維中の酸素含有量
を低くすることが可能となる。
気に触れることなく連続して不活性ガス雰囲気中で焼成
処理を行うことにより、窒化ケイ素繊維中の酸素含有量
を低くすることが可能となる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の一実施例を比較例と対比して
説明する。
説明する。
【００１４】実施例１ 紡糸装置を用いて得られた直径１８μｍのポリカルボシ
ラン繊維にヘリウムガス雰囲気中で１０ＭＧｙの電子線
を照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下
において、アンモニアガス雰囲気中、室温から８００℃
まで３００℃／時間の速度で昇温した後、アルゴンガス
気流中で１３００℃まで昇温した。その後室温まで徐冷
し、無色透明の繊維を得た。
ラン繊維にヘリウムガス雰囲気中で１０ＭＧｙの電子線
を照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下
において、アンモニアガス雰囲気中、室温から８００℃
まで３００℃／時間の速度で昇温した後、アルゴンガス
気流中で１３００℃まで昇温した。その後室温まで徐冷
し、無色透明の繊維を得た。
【００１５】得た繊維をメノウ乳ばちに入れ粉砕し、蛍
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は５．８重量％であった。また引張試験機を用い、常温
における単繊維を評価したところ、引張強度は２．５Ｇ
Ｐａであった。
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は５．８重量％であった。また引張試験機を用い、常温
における単繊維を評価したところ、引張強度は２．５Ｇ
Ｐａであった。
【００１６】実施例２ 紡糸装置を用いて得られた直径２０μｍのポリカルボシ
ラン繊維にアルゴンガス雰囲気中で１５ＭＧｙのγ線を
照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下で
アンモニアガス雰囲気中、室温から１１００℃まで昇温
した後、１２００℃に予熱した窒素ガス気流中で１４０
０℃まで昇温した。その後室温まで徐冷し、無色透明の
繊維を得た。
ラン繊維にアルゴンガス雰囲気中で１５ＭＧｙのγ線を
照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下で
アンモニアガス雰囲気中、室温から１１００℃まで昇温
した後、１２００℃に予熱した窒素ガス気流中で１４０
０℃まで昇温した。その後室温まで徐冷し、無色透明の
繊維を得た。
【００１７】得た繊維をメノウ乳ばちに入れ粉砕し、蛍
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は６．０重量％であった。また、引張試験機を用い、常
温における単繊維を評価したところ引張強度は２．８Ｇ
Ｐａであった。
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は６．０重量％であった。また、引張試験機を用い、常
温における単繊維を評価したところ引張強度は２．８Ｇ
Ｐａであった。
【００１８】比較例１ 紡糸装置を用いて得られた直径１７μｍのポリカルボシ
ラン繊維にアルゴンガス雰囲気中で２０ＭＧｙのα線を
照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下で
アンモニアガス雰囲気中、室温から７００℃まで３００
℃／時間の速度で昇温した後、アルゴンガス気流中で１
０００℃まで昇温した。その後、室温まで徐冷したとこ
ろ、黒色混りの白色繊維を得た。
ラン繊維にアルゴンガス雰囲気中で２０ＭＧｙのα線を
照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下で
アンモニアガス雰囲気中、室温から７００℃まで３００
℃／時間の速度で昇温した後、アルゴンガス気流中で１
０００℃まで昇温した。その後、室温まで徐冷したとこ
ろ、黒色混りの白色繊維を得た。
【００１９】得た繊維をメノウ乳ばちに入れ粉砕し、蛍
光Ｘ線分析により元素分析を行ったたところ、酸素含有
量は１５重量％であった。また、引張試験機を用い、常
温における単繊維を評価したところ引張強度は１．２Ｇ
Ｐａであった。
光Ｘ線分析により元素分析を行ったたところ、酸素含有
量は１５重量％であった。また、引張試験機を用い、常
温における単繊維を評価したところ引張強度は１．２Ｇ
Ｐａであった。
【００２０】比較例２ 紡糸装置を用いて得られた直径１９μｍのポリカルボシ
ラン繊維にヘリウムガス雰囲気中で３ＭＧｙの電子線を
照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下で
アンモニア雰囲気中、室温から１４００℃まで３００℃
／時間の速度で昇温した後、窒素ガス気流中で１５００
℃まで昇温した。
ラン繊維にヘリウムガス雰囲気中で３ＭＧｙの電子線を
照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下で
アンモニア雰囲気中、室温から１４００℃まで３００℃
／時間の速度で昇温した後、窒素ガス気流中で１５００
℃まで昇温した。
【００２１】得た繊維は、非常に脆く、結晶化が開始し
ていると推察される。
ていると推察される。
【００２２】実施例３ 紡糸装置を用いて得られた直径１８μｍのポリカルボシ
ラン繊維にヘリウムガス雰囲気中で１５ＭＧｙの電子線
を照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下
でアンモニア雰囲気中、室温から８００℃まで３００℃
／時間の速度で昇温して１時間保持し、その後大気に触
れることなく連続して窒素ガス雰囲気に切替え、８００
℃から１２００℃まで３００℃／時間の速度で昇温して
１時間保持した。その後、室温まで徐冷し、無色透明の
繊維を得た。
ラン繊維にヘリウムガス雰囲気中で１５ＭＧｙの電子線
を照射して不融化した。照射後の不融化繊維を無張力下
でアンモニア雰囲気中、室温から８００℃まで３００℃
／時間の速度で昇温して１時間保持し、その後大気に触
れることなく連続して窒素ガス雰囲気に切替え、８００
℃から１２００℃まで３００℃／時間の速度で昇温して
１時間保持した。その後、室温まで徐冷し、無色透明の
繊維を得た。
【００２３】得た繊維をメノウ乳ばちに入れ粉砕し、蛍
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は６．０重量％であった。また引張試験機を用い、常温
における単繊維を評価したところ引張強度は２．１ＧＰ
ａであった。
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は６．０重量％であった。また引張試験機を用い、常温
における単繊維を評価したところ引張強度は２．１ＧＰ
ａであった。
【００２４】実施例４ 実施例３と同様にして不融化した直径１８μｍのポリカ
ルボシラン繊維を、無張力下で８００℃に予熱したアン
モニア気流を吹き込みながら、室温から８００℃まで３
００℃／時間の速度で昇温して１時間保持し、その後大
気に触れることなく連続して１２００℃に予熱した窒素
ガス気流を吹き込みながら８００℃から１２００℃まで
３００℃／時の速度で昇温して１時間保持した。その
後、室温まで徐冷し、無色透明の繊維を得た。
ルボシラン繊維を、無張力下で８００℃に予熱したアン
モニア気流を吹き込みながら、室温から８００℃まで３
００℃／時間の速度で昇温して１時間保持し、その後大
気に触れることなく連続して１２００℃に予熱した窒素
ガス気流を吹き込みながら８００℃から１２００℃まで
３００℃／時の速度で昇温して１時間保持した。その
後、室温まで徐冷し、無色透明の繊維を得た。
【００２５】得た繊維をメノウ乳ばちに入れ粉砕し、蛍
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は２．８重量％であった。また引張試験機を用い、常温
における単繊維を評価したところ引張強度は３．２ＧＰ
ａであった。
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は２．８重量％であった。また引張試験機を用い、常温
における単繊維を評価したところ引張強度は３．２ＧＰ
ａであった。
【００２６】実施例５ 実施例３と同様にして不融化した直径１８μｍのポリカ
ルボシラン繊維を、無張力下でアンモニア雰囲気中、室
温から８００℃まで１００℃／時間の速度で昇温して１
時間保持し、その後大気にに触れることなく連続して窒
素ガス雰囲気に切替え、８００℃から１２００℃まで１
００℃／時間の速度で昇温して１時間保持した。その
後、室温まで徐冷し、金白色繊維を得た。
ルボシラン繊維を、無張力下でアンモニア雰囲気中、室
温から８００℃まで１００℃／時間の速度で昇温して１
時間保持し、その後大気にに触れることなく連続して窒
素ガス雰囲気に切替え、８００℃から１２００℃まで１
００℃／時間の速度で昇温して１時間保持した。その
後、室温まで徐冷し、金白色繊維を得た。
【００２７】得た繊維をメノウ乳ばちに入れ粉砕し、蛍
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は９重量％であった。また引張試験機を用い、常温にお
ける単繊維を評価したところ引張強度は１．５ＧＰａで
あった。
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、酸素含有量
は９重量％であった。また引張試験機を用い、常温にお
ける単繊維を評価したところ引張強度は１．５ＧＰａで
あった。
【００２８】比較例３ 実施例３と同様にして不融化した直径１８μｍのポリカ
ルボシラン繊維を、無張力下でアンモニア雰囲気中、室
温から４００℃まで３００℃／時間の速度で昇温して１
時間保持し、その後大気に触れることなく連続して窒素
ガス雰囲気に切替え、４００℃から１０００℃まで３０
０℃／時間の速度で昇温して１時間保持した。その後、
室温まで徐冷し、黒色混じりの白色繊維を得た。
ルボシラン繊維を、無張力下でアンモニア雰囲気中、室
温から４００℃まで３００℃／時間の速度で昇温して１
時間保持し、その後大気に触れることなく連続して窒素
ガス雰囲気に切替え、４００℃から１０００℃まで３０
０℃／時間の速度で昇温して１時間保持した。その後、
室温まで徐冷し、黒色混じりの白色繊維を得た。
【００２９】得た繊維をメノウ乳ばちに入れ粉砕し、蛍
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、炭素含有量
が５０重量％となり、炭化ケイ素となった。
光Ｘ線分析により元素分析を行ったところ、炭素含有量
が５０重量％となり、炭化ケイ素となった。
【００３０】
【発明の効果】以上説明してきた通り、本発明は、電離
性放射線を照射して不融化処理を施したポリカルボシラ
ン繊維を５００℃以上のアンモニア雰囲気中で窒化処理
を行い後、続いて１２００〜１４００℃の不活性ガス雰
囲気中で焼処理を行うものであり、酸素含有量１０重量
％以下、引張強度１．５ＧＰａ以上の高純度かつ高強度
窒化ケイ素繊維を得ることが可能となる。
性放射線を照射して不融化処理を施したポリカルボシラ
ン繊維を５００℃以上のアンモニア雰囲気中で窒化処理
を行い後、続いて１２００〜１４００℃の不活性ガス雰
囲気中で焼処理を行うものであり、酸素含有量１０重量
％以下、引張強度１．５ＧＰａ以上の高純度かつ高強度
窒化ケイ素繊維を得ることが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石上 健一 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 神村 誠二 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 渡辺 清 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 柳生 秀樹 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (56)参考文献 特開 平２−258611（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−258612（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−139819（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−235526（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 9/10
Claims (4)
- 【請求項１】 電離性放射線を照射して不融化処理を施
したポリカルボシラン繊維を５００℃以上のアンモニア
雰囲気中で窒化処理を行い、続いて１２００〜１４００
℃の不活性ガス雰囲気中で焼成処理を行い、酸素含有量
１０重量％以下、引張強度１．４ＧＰａ以上の高純度窒
化ケイ素を得ることを特徴とする窒化ケイ素繊維の製造
方法。 - 【請求項２】 上記アンモニア雰囲気中の焼成温度は、
５００〜１４００℃である請求項１記載の窒化ケイ素繊
維の製造方法。 - 【請求項３】 上記アンモニア雰囲気中での昇温速度及
び上記不活性ガス雰囲気中での昇温速度は共に２００℃
／時間である請求項１又は２記載の窒化ケイ素繊維の製
造方法。 - 【請求項４】 アンモニア雰囲気中での窒化処理後、大
気に触れることなく連続して不活性ガス雰囲気中で焼成
処理を行う請求項１、２又は３記載の窒化ケイ素繊維の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19871795A JP3155687B2 (ja) | 1994-08-05 | 1995-08-03 | 窒化ケイ素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18478394 | 1994-08-05 | ||
| JP6-184783 | 1994-08-05 | ||
| JP19871795A JP3155687B2 (ja) | 1994-08-05 | 1995-08-03 | 窒化ケイ素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08100327A JPH08100327A (ja) | 1996-04-16 |
| JP3155687B2 true JP3155687B2 (ja) | 2001-04-16 |
Family
ID=26502716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19871795A Expired - Fee Related JP3155687B2 (ja) | 1994-08-05 | 1995-08-03 | 窒化ケイ素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3155687B2 (ja) |
-
1995
- 1995-08-03 JP JP19871795A patent/JP3155687B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08100327A (ja) | 1996-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Okamura et al. | Application of radiation curing in the preparation of polycarbosilane-derived SiC fibers | |
| CA1095672A (en) | Silicon carbide fibers having a high strength and a method for producing said fibers | |
| US4833107A (en) | Method for producing nitride-base ceramics | |
| JP2525286B2 (ja) | 超耐熱性炭化ケイ素繊維の製造方法 | |
| CN109695071A (zh) | 一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法 | |
| US5082872A (en) | Infusible preceramic polymers via ultraviolet treatment in the presence of a reactive gas | |
| GB1264269A (ja) | ||
| JP2608061B2 (ja) | 高純度高強度窒化ケイ素連続無機繊維及びその製造方法 | |
| JP3155687B2 (ja) | 窒化ケイ素繊維の製造方法 | |
| US5322822A (en) | Ultra-high-strength refractory silicon carbide fiber and process for producing same | |
| JP2892849B2 (ja) | プレセラミック重合体を不融化する方法 | |
| JP2963021B2 (ja) | 炭化ケイ素繊維の製造方法 | |
| US4824918A (en) | Method of producing silicon carbide preceramic vinyl-containing polymers | |
| US5824281A (en) | Process for producing silicon carbide fibers | |
| JP2904501B2 (ja) | 放射線照射による高性質ケイ素系セラミック繊維の製造方法 | |
| US7964171B2 (en) | Process for producing silicon carbide ceramic micro tube with thin wall | |
| JP2877424B2 (ja) | 前駆体高分子の放射線酸化不融化によるセラミック繊維及び被覆材の製造方法 | |
| US4375443A (en) | Process for producing electrically-conductive articles from silicon powder by treatment in the presence of boron oxide | |
| JP2574179B2 (ja) | 超耐熱性高強度炭化ケイ素繊維の製造方法 | |
| US5064915A (en) | Production of infusible polycarbosilanes convertible into silicon carbide ceramics | |
| JPH0949125A (ja) | 窒化ケイ素繊維の製造方法 | |
| JP2843617B2 (ja) | 放射線酸化による高強度炭化ケイ素系セラミック繊維の製造方法 | |
| JP4075343B2 (ja) | カーボン成形体の親水化方法 | |
| JPH0340814A (ja) | 高温特性に優れた炭化ケイ素系繊維の製造方法 | |
| JPH0753565B2 (ja) | 窒化珪素体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |