JP3484906B2 - ペレットおよびその製造方法 - Google Patents
ペレットおよびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術】本発明は、液晶性樹脂のペレット
およびその製造方法に関する。更に詳しくは計量安定性
に代表される供給性、定量性に優れた形状をもつ液晶性
樹脂のペレットおよびそれを得るための製造方法に関す
るものである。
およびその製造方法に関する。更に詳しくは計量安定性
に代表される供給性、定量性に優れた形状をもつ液晶性
樹脂のペレットおよびそれを得るための製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】近年プラスチックの高性能化に対する要
求がますます高まり、種々の新規性能を有するポリマー
が数多く開発されているが、中でも分子鎖の平行な配列
を特徴とする光学異方性の液晶性樹脂が優れた流動性と
機械物性を有する点で注目されている。
求がますます高まり、種々の新規性能を有するポリマー
が数多く開発されているが、中でも分子鎖の平行な配列
を特徴とする光学異方性の液晶性樹脂が優れた流動性と
機械物性を有する点で注目されている。
【０００３】液晶性ポリエステルの製造方法としては溶
融重合法（特開昭６２−２７７４２７号公報）、塊状重
合法（特開昭５７−１５１６１９号公報）、固相重合法
（特開昭６０−１９０４４９号公報）等が知られ、機械
強度等の機能向上を目的とした無機フィラー、酸化防止
剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、離型剤、着色剤、
可塑剤、帯電防止剤、難燃剤など通常の添加剤や他の熱
可塑性樹脂の充填方法としては、押出機を使用した溶融
混練法が一般に知られている。
融重合法（特開昭６２−２７７４２７号公報）、塊状重
合法（特開昭５７−１５１６１９号公報）、固相重合法
（特開昭６０−１９０４４９号公報）等が知られ、機械
強度等の機能向上を目的とした無機フィラー、酸化防止
剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、離型剤、着色剤、
可塑剤、帯電防止剤、難燃剤など通常の添加剤や他の熱
可塑性樹脂の充填方法としては、押出機を使用した溶融
混練法が一般に知られている。
【０００４】また、熱可塑性樹脂あるいは熱可塑性樹脂
組成物のペレットの製造方法としては、吐出出口に設け
られた口金を通した溶融ポリマーを紐状に押出し、冷却
水により冷却後、回転刃と固定刃を有するカッターを用
いペレット状に切断する方法（コールドカット法）が最
も一般的に用いられている。また、上記方法におけるペ
レットの収率をさらに向上させるためにトラフ内に溶融
ポリマーを紐状に流し、冷却水の存在下でカッターで切
断する方法などがある。
組成物のペレットの製造方法としては、吐出出口に設け
られた口金を通した溶融ポリマーを紐状に押出し、冷却
水により冷却後、回転刃と固定刃を有するカッターを用
いペレット状に切断する方法（コールドカット法）が最
も一般的に用いられている。また、上記方法におけるペ
レットの収率をさらに向上させるためにトラフ内に溶融
ポリマーを紐状に流し、冷却水の存在下でカッターで切
断する方法などがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、液晶性
樹脂は他の熱可塑性樹脂に比べ冷却固化した時の弾性率
が高いこと、強靱な繊維質を有しているため単に上記の
方法を用いただけでは紐状物の断面が一定しなかった
り、湾曲したり、あるいは切断時にペレットの割れが生
じ、破片・粉末の混入などのによりペレットの形状が不
揃いになり、ペレット化収率が悪くなり、しかも得られ
たペレットは押出機あるいは成形機の原料投入口でのつ
まり、供給量のバラツキなどの成形トラブルが発生しや
すくなることがわかった。
樹脂は他の熱可塑性樹脂に比べ冷却固化した時の弾性率
が高いこと、強靱な繊維質を有しているため単に上記の
方法を用いただけでは紐状物の断面が一定しなかった
り、湾曲したり、あるいは切断時にペレットの割れが生
じ、破片・粉末の混入などのによりペレットの形状が不
揃いになり、ペレット化収率が悪くなり、しかも得られ
たペレットは押出機あるいは成形機の原料投入口でのつ
まり、供給量のバラツキなどの成形トラブルが発生しや
すくなることがわかった。
【０００６】本発明は、上述の問題を解決し、計量安定
性に代表される供給性、定量性に優れた形状をもつペレ
ットを得ることを課題とする。
性に代表される供給性、定量性に優れた形状をもつペレ
ットを得ることを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は
（１）液晶性ポリマーを含有する液晶性樹脂からなるペ
レットであってペレット１個あたりの平均の重量をＷ(m
g)、その標準偏差をσ(mg)としたときσ／Ｗの値が０．
２以下であることを特徴とするペレット、（２）液晶性
樹脂が充填剤をさらに含有するものである上記（１）記
載のペレット、（３）液晶性樹脂が液晶性ポリマー１０
０重量部に対して充填剤０．０１〜２００重量部をさら
に含有するものである上記（２）記載のペレット、
（４）充填剤が無機および／または有機フィラー、添加
剤および他の熱可塑性樹脂から選ばれた１種以上である
上記（２）または（３）記載のペレット、（５）液晶性
ポリマーがｐ−ヒドロキシ安息香酸残基を必須成分とし
て含有する上記（１）〜（４）のいずれか１項記載のペ
レット、（６）液晶性ポリマーがエチレンジオキシ単位
を構成単位として含有する請求項１〜５いずれか１項記
載のペレット、（７）液晶性ポリマーが下記構造単位
(I) 、(II)、(III) および(IV)からなるものである上記
（６）記載のペレット、
（１）液晶性ポリマーを含有する液晶性樹脂からなるペ
レットであってペレット１個あたりの平均の重量をＷ(m
g)、その標準偏差をσ(mg)としたときσ／Ｗの値が０．
２以下であることを特徴とするペレット、（２）液晶性
樹脂が充填剤をさらに含有するものである上記（１）記
載のペレット、（３）液晶性樹脂が液晶性ポリマー１０
０重量部に対して充填剤０．０１〜２００重量部をさら
に含有するものである上記（２）記載のペレット、
（４）充填剤が無機および／または有機フィラー、添加
剤および他の熱可塑性樹脂から選ばれた１種以上である
上記（２）または（３）記載のペレット、（５）液晶性
ポリマーがｐ−ヒドロキシ安息香酸残基を必須成分とし
て含有する上記（１）〜（４）のいずれか１項記載のペ
レット、（６）液晶性ポリマーがエチレンジオキシ単位
を構成単位として含有する請求項１〜５いずれか１項記
載のペレット、（７）液晶性ポリマーが下記構造単位
(I) 、(II)、(III) および(IV)からなるものである上記
（６）記載のペレット、
【化４】
（ただし式中のＲ1 は
【化５】
から選ばれた１種以上の基を示し、Ｒ2 は
【化６】
から選ばれた１種以上の基を示す。ただし式中Ｘは水素
原子または塩素原子を示す。）（８）構造単位(I) およ
び(II)の合計が構造単位(I) 、(II)および(III) の合計
に対して３０〜９５モル％、構造単位(III) が構造単位
(I) 、(II)および(III)の合計に対して７０〜５モル％
であり、構造単位(I) と(II)のモル比［(I)/(II)］が７
５／２５〜９５／５であり、構造単位(IV)と構造単位(I
I)および(III) の合計とが実質的に等モルである上記
（７）記載のペレット、（９）液晶性ポリマーを含有す
る液晶性樹脂からなる紐状物を、移動刃と固定刃を有す
るカッターにより切断するペレットの製造方法であっ
て、カッターの移動刃と固定刃のクリアランスが0.01mm
以上0.09mm以下であることを特徴とするペレットの製造
方法、（１０）紐状物が、液晶性ポリマーの重合終了
後、溶融状態の液晶性ポリマーを含有する液晶性樹脂を
重合反応槽から紐状に吐出したもの、あるいは溶融状態
の液晶性樹脂を押出機から紐状に吐出したものである上
記（９）記載のペレットの製造方法、（１１）紐状物を
冷却水により冷却した後、気層を経由後、カッターによ
り切断する上記（１０）記載のペレットの製造方法、
（１２）液晶性樹脂からなる紐状物を冷却水により冷却
した後、冷却水の存在下でカッターにより切断する上記
（１０）記載のペレットの製造方法、（１３）上記カッ
ターの移動刃が回転刃であることを特徴とする上記
（９）〜（１２）いずれか１項記載のペレットの製造方
法、（１４）上記カッターの移動刃と固定刃のクリアラ
ンスが0.015mm 以上0.07mm以下であることを特徴とする
上記（９）〜（１３）いずれか１項記載のペレットの製
造方法、（１５）液晶性ポリマーがｐ−ヒドロキシ安息
香酸残基を必須成分として含有する上記（９）〜（１
４）のいずれか１項記載のペレットの製造方法、および
（１６）液晶性樹脂がさらに充填剤を含有するものであ
る上記（９）〜（１５）のいずれか１項記載のペレット
の製造方法である。
原子または塩素原子を示す。）（８）構造単位(I) およ
び(II)の合計が構造単位(I) 、(II)および(III) の合計
に対して３０〜９５モル％、構造単位(III) が構造単位
(I) 、(II)および(III)の合計に対して７０〜５モル％
であり、構造単位(I) と(II)のモル比［(I)/(II)］が７
５／２５〜９５／５であり、構造単位(IV)と構造単位(I
I)および(III) の合計とが実質的に等モルである上記
（７）記載のペレット、（９）液晶性ポリマーを含有す
る液晶性樹脂からなる紐状物を、移動刃と固定刃を有す
るカッターにより切断するペレットの製造方法であっ
て、カッターの移動刃と固定刃のクリアランスが0.01mm
以上0.09mm以下であることを特徴とするペレットの製造
方法、（１０）紐状物が、液晶性ポリマーの重合終了
後、溶融状態の液晶性ポリマーを含有する液晶性樹脂を
重合反応槽から紐状に吐出したもの、あるいは溶融状態
の液晶性樹脂を押出機から紐状に吐出したものである上
記（９）記載のペレットの製造方法、（１１）紐状物を
冷却水により冷却した後、気層を経由後、カッターによ
り切断する上記（１０）記載のペレットの製造方法、
（１２）液晶性樹脂からなる紐状物を冷却水により冷却
した後、冷却水の存在下でカッターにより切断する上記
（１０）記載のペレットの製造方法、（１３）上記カッ
ターの移動刃が回転刃であることを特徴とする上記
（９）〜（１２）いずれか１項記載のペレットの製造方
法、（１４）上記カッターの移動刃と固定刃のクリアラ
ンスが0.015mm 以上0.07mm以下であることを特徴とする
上記（９）〜（１３）いずれか１項記載のペレットの製
造方法、（１５）液晶性ポリマーがｐ−ヒドロキシ安息
香酸残基を必須成分として含有する上記（９）〜（１
４）のいずれか１項記載のペレットの製造方法、および
（１６）液晶性樹脂がさらに充填剤を含有するものであ
る上記（９）〜（１５）のいずれか１項記載のペレット
の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の液晶性ポリマーとは、溶
融時に異方性を形成し得るポリマーであり、液晶ポリエ
ステル、液晶ポリエステルアミド、液晶ポリエステルカ
ーボネート、液晶ポリエステルエラストマーなどが挙げ
られ、なかでも液晶ポリエステル、液晶ポリエステルア
ミドなどが好ましく用いられる。
融時に異方性を形成し得るポリマーであり、液晶ポリエ
ステル、液晶ポリエステルアミド、液晶ポリエステルカ
ーボネート、液晶ポリエステルエラストマーなどが挙げ
られ、なかでも液晶ポリエステル、液晶ポリエステルア
ミドなどが好ましく用いられる。
【０００９】上記液晶性ポリエステルとしては、芳香族
オキシカルボニル単位、芳香族ジオキシ単位、芳香族ジ
カルボニル単位、エチレンジオキシ単位などから選ばれ
た構造単位からなる異方性溶融相を形成するポリエステ
ルを挙げることができ、液晶性ポリエステルアミドとし
ては、上記構造単位と芳香族イミノカルボニル単位、芳
香族ジイミノ単位、芳香族イミノオキシ単位などから選
ばれた構造単位からなる異方性溶融相を形成するポリエ
ステルアミドを挙げることができる。
オキシカルボニル単位、芳香族ジオキシ単位、芳香族ジ
カルボニル単位、エチレンジオキシ単位などから選ばれ
た構造単位からなる異方性溶融相を形成するポリエステ
ルを挙げることができ、液晶性ポリエステルアミドとし
ては、上記構造単位と芳香族イミノカルボニル単位、芳
香族ジイミノ単位、芳香族イミノオキシ単位などから選
ばれた構造単位からなる異方性溶融相を形成するポリエ
ステルアミドを挙げることができる。
【００１０】本発明に好ましく使用できる液晶性ポリマ
ーは芳香族オキシカルボニル単位としてｐ−ヒドロキシ
安息香酸からなる構造単位を含む液晶性ポリマーであ
り、また、エチレンジオキシ単位を必須成分とする液晶
性ポリマーも好ましく使用できる。さらに好ましくは下
記構造単位(I) 、(III) 、(IV)あるいは(I) 、(II)、(I
II) 、(IV)の構造単位からなるポリエステルであり、最
も好ましいのは(I) 、(II)、(III) 、(IV)の構造単位か
らなるポリエステルである。
ーは芳香族オキシカルボニル単位としてｐ−ヒドロキシ
安息香酸からなる構造単位を含む液晶性ポリマーであ
り、また、エチレンジオキシ単位を必須成分とする液晶
性ポリマーも好ましく使用できる。さらに好ましくは下
記構造単位(I) 、(III) 、(IV)あるいは(I) 、(II)、(I
II) 、(IV)の構造単位からなるポリエステルであり、最
も好ましいのは(I) 、(II)、(III) 、(IV)の構造単位か
らなるポリエステルである。
【００１１】
【化７】
（ただし式中のＲ1 は
【化８】
から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ2 は
【化９】
から選ばれた一種以上の基を示す。また、式中Ｘは水素
原子または塩素原子を示す。）
原子または塩素原子を示す。）
【００１２】なお、構造単位(II)および(III) の合計と
構造単位(IV)は実質的に等モルであることが望ましい。
構造単位(IV)は実質的に等モルであることが望ましい。
【００１３】上記構造単位(I) はｐ−ヒドロキシ安息香
酸から生成した構造単位であり、構造単位(II)は４，４
´−ジヒドロキシビフェニル、３，３´，５，５´−テ
トラメチル−４，４´−ジヒドロキシビフェニル、ハイ
ドロキノン、ｔ−ブチルハイドロキノン、フェニルハイ
ドロキノン、メチルハイドロキノン、２，６−ジヒドロ
キシナフタレン、２，７−ジヒドロキシナフタレン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンおよ
び４，４´−ジヒドロキシジフェニルエーテルから選ば
れた芳香族ジヒドロキシ化合物から生成した構造単位
を、構造単位(III)はエチレングリコールから生成した
構造単位を、構造単位(IV)はテレフタル酸、イソフタル
酸、４，４´−ジフェニルジカルボン酸、２，６−ナフ
タレンジカルボン酸、１，２−ビス（フェノキシ）エタ
ン−４，４´−ジカルボン酸、１，２−ビス（２−クロ
ルフェノキシ）エタン−４，４´−ジカルボン酸および
４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸から選ばれ
た芳香族ジカルボン酸から生成した構造単位を各々示
す。これらのうちＲ1
酸から生成した構造単位であり、構造単位(II)は４，４
´−ジヒドロキシビフェニル、３，３´，５，５´−テ
トラメチル−４，４´−ジヒドロキシビフェニル、ハイ
ドロキノン、ｔ−ブチルハイドロキノン、フェニルハイ
ドロキノン、メチルハイドロキノン、２，６−ジヒドロ
キシナフタレン、２，７−ジヒドロキシナフタレン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンおよ
び４，４´−ジヒドロキシジフェニルエーテルから選ば
れた芳香族ジヒドロキシ化合物から生成した構造単位
を、構造単位(III)はエチレングリコールから生成した
構造単位を、構造単位(IV)はテレフタル酸、イソフタル
酸、４，４´−ジフェニルジカルボン酸、２，６−ナフ
タレンジカルボン酸、１，２−ビス（フェノキシ）エタ
ン−４，４´−ジカルボン酸、１，２−ビス（２−クロ
ルフェノキシ）エタン−４，４´−ジカルボン酸および
４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸から選ばれ
た芳香族ジカルボン酸から生成した構造単位を各々示
す。これらのうちＲ1
【化１０】
であり、Ｒ2 が
【化１１】
であるものが特に好ましい。
【００１４】本発明に好ましく使用できる液晶性ポリエ
ステルは、上記構造単位(I) 、(III) 、(IV)または(I)
、(II)、(III) 、(IV)からなる共重合体であり、上記
構造単位(I) 、(II)、(III) および(IV)の共重合量は任
意である。しかし、流動性の点から次の共重合量である
ことが好ましい。
ステルは、上記構造単位(I) 、(III) 、(IV)または(I)
、(II)、(III) 、(IV)からなる共重合体であり、上記
構造単位(I) 、(II)、(III) および(IV)の共重合量は任
意である。しかし、流動性の点から次の共重合量である
ことが好ましい。
【００１５】すなわち、上記構造単位(I) 、(III) 、(I
V)からなる共重合体の場合は、上記構造単位(I) は構造
単位(I) および(III) の合計に対して３０〜８５モル％
が好ましく、４０〜８０モル％がより好ましい。また、
構造単位(IV)は構造単位(III) と実質的に等モルである
ことが好ましい。
V)からなる共重合体の場合は、上記構造単位(I) は構造
単位(I) および(III) の合計に対して３０〜８５モル％
が好ましく、４０〜８０モル％がより好ましい。また、
構造単位(IV)は構造単位(III) と実質的に等モルである
ことが好ましい。
【００１６】一方、上記構造単位(I) 、(II)、(III) 、
(IV)からなる共重合体の場合は、上記構造単位(I) およ
び(II)の合計は構造単位(I) 、(II)および(III) の合計
の３０〜９０モル％が好ましく、４０〜８５モル％がよ
り好ましい。また、構造単位(III) は構造単位(I) 、(I
I)および(III) の合計に対して７０〜１０モル％が好ま
しく、６０〜１５モル％がより好ましい。また、構造単
位(I) と(II)のモル比［(I) ／(II)］は好ましくは７５
／２５〜９５／５であり、より好ましくは７８／２２〜
９３／７である。また、構造単位(IV)は構造単位(II)お
よび(III) の合計と実質的に等モルであることが好まし
い。
(IV)からなる共重合体の場合は、上記構造単位(I) およ
び(II)の合計は構造単位(I) 、(II)および(III) の合計
の３０〜９０モル％が好ましく、４０〜８５モル％がよ
り好ましい。また、構造単位(III) は構造単位(I) 、(I
I)および(III) の合計に対して７０〜１０モル％が好ま
しく、６０〜１５モル％がより好ましい。また、構造単
位(I) と(II)のモル比［(I) ／(II)］は好ましくは７５
／２５〜９５／５であり、より好ましくは７８／２２〜
９３／７である。また、構造単位(IV)は構造単位(II)お
よび(III) の合計と実質的に等モルであることが好まし
い。
【００１７】また液晶性ポリエステルアミドとしては、
上記構造単位(I) 〜(IV)以外にｐ−アミノフェノ−ルか
ら生成したｐ−イミノフェノキシ単位を含有した異方性
溶融相を形成するポリエステルアミドが好ましい。
上記構造単位(I) 〜(IV)以外にｐ−アミノフェノ−ルか
ら生成したｐ−イミノフェノキシ単位を含有した異方性
溶融相を形成するポリエステルアミドが好ましい。
【００１８】上記好ましく用いることができる液晶性ポ
リエステル、液晶性ポリエステルアミドは、上記構造単
位(I) 〜(IV)を構成する成分以外に３，３´−ジフェニ
ルジカルボン酸、２，２´−ジフェニルジカルボン酸な
どの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、
セバシン酸、ドデカンジオン酸などの脂肪族ジカルボン
酸、ヘキサヒドロテレフタル酸などの脂環式ジカルボン
酸、クロルハイドロキノン、３，４’−ジヒドロキシビ
フェニル、４，４´−ジヒドロキシジフェニルスルホ
ン、４，４´−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
４，４´−ジヒドロキシベンゾフェノン等の芳香族ジオ
ール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオ
ール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサ
ンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール等の
脂肪族、脂環式ジオールおよびｍ−ヒドロキシ安息香
酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロ
キシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミ
ノ安息香酸などを液晶性を損なわない範囲でさらに共重
合せしめることができる。
リエステル、液晶性ポリエステルアミドは、上記構造単
位(I) 〜(IV)を構成する成分以外に３，３´−ジフェニ
ルジカルボン酸、２，２´−ジフェニルジカルボン酸な
どの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、
セバシン酸、ドデカンジオン酸などの脂肪族ジカルボン
酸、ヘキサヒドロテレフタル酸などの脂環式ジカルボン
酸、クロルハイドロキノン、３，４’−ジヒドロキシビ
フェニル、４，４´−ジヒドロキシジフェニルスルホ
ン、４，４´−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
４，４´−ジヒドロキシベンゾフェノン等の芳香族ジオ
ール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオ
ール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサ
ンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール等の
脂肪族、脂環式ジオールおよびｍ−ヒドロキシ安息香
酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロ
キシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミ
ノ安息香酸などを液晶性を損なわない範囲でさらに共重
合せしめることができる。
【００１９】本発明のペレットにおける液晶性ポリマー
の重合方法は特に制限はなく、例えば液晶性ポリエステ
ルおよび／または液晶性ポリエステルアミドの製造方法
は、公知のポリエステルあるいはポリエステルアミドの
重縮合法に準じて製造できる。
の重合方法は特に制限はなく、例えば液晶性ポリエステ
ルおよび／または液晶性ポリエステルアミドの製造方法
は、公知のポリエステルあるいはポリエステルアミドの
重縮合法に準じて製造できる。
【００２０】例えば、上記好ましく用いられる液晶性ポ
リエステルの製造において、次の製造方法が好ましく挙
げられる。
リエステルの製造において、次の製造方法が好ましく挙
げられる。
【００２１】（１）ｐ−アセトキシ安息香酸、４，４´
−ジアセトキシビフェニル、ジアセトキシベンゼンなど
の芳香族ジヒドロキシ化合物のジアシル化物とテレフタ
ル酸などの芳香族ジカルボン酸およびポリエチレンテレ
フタレートなどのポリエステルのポリマー、オリゴマー
またはビス（β−ヒドロキシエチル）テレフタレートな
ど芳香族ジカルボン酸のビス（β−ヒドロキシエチル）
エステルから脱酢酸重縮合反応によって製造する方法。
−ジアセトキシビフェニル、ジアセトキシベンゼンなど
の芳香族ジヒドロキシ化合物のジアシル化物とテレフタ
ル酸などの芳香族ジカルボン酸およびポリエチレンテレ
フタレートなどのポリエステルのポリマー、オリゴマー
またはビス（β−ヒドロキシエチル）テレフタレートな
ど芳香族ジカルボン酸のビス（β−ヒドロキシエチル）
エステルから脱酢酸重縮合反応によって製造する方法。
【００２２】（２）ｐ−ヒドロキシ安息香酸、４，４´
−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香
族ジヒドロキシ化合物、無水酢酸、テレフタル酸などの
芳香族ジカルボン酸、ポリエチレンテレフタレ―トなど
のポリエステルのポリマー、オリゴマーまたはビス（β
−ヒドロキシエチル）テレフタレートなど芳香族ジカル
ボン酸のビス（β−ヒドロキシエチル）エステルとを脱
酢酸重縮合反応によって製造する方法。
−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香
族ジヒドロキシ化合物、無水酢酸、テレフタル酸などの
芳香族ジカルボン酸、ポリエチレンテレフタレ―トなど
のポリエステルのポリマー、オリゴマーまたはビス（β
−ヒドロキシエチル）テレフタレートなど芳香族ジカル
ボン酸のビス（β−ヒドロキシエチル）エステルとを脱
酢酸重縮合反応によって製造する方法。
【００２３】（３）（１）または（２）の製造方法にお
いて出発原料の一部に特開平３ー５９０２４号公報のよ
うに１，２−ビス（４−ヒドロキシベンゾイル）エタン
を用いる方法。
いて出発原料の一部に特開平３ー５９０２４号公報のよ
うに１，２−ビス（４−ヒドロキシベンゾイル）エタン
を用いる方法。
【００２４】重縮合反応に使用する触媒としては、液晶
性樹脂の重縮合触媒として公知のものを使用することが
できる。
性樹脂の重縮合触媒として公知のものを使用することが
できる。
【００２５】また、本発明の液晶性樹脂ペレットの溶融
粘度は１〜２０００Pa・sであるこが好ましく、２〜１０
００Pa・sであることがより好ましい。
粘度は１〜２０００Pa・sであるこが好ましく、２〜１０
００Pa・sであることがより好ましい。
【００２６】なお、ここで溶融粘度は融点（Ｔｍ）＋１
０℃の条件で、ずり速度１，０００（１／秒）の条件下
でノズル径0.5mm φ、ノズル長10mmのノズルを用い高化
式フローテスターによって測定した値である。また、融
点（Ｔｍ）とは示差熱量測定において、重合を完了した
ポリマを室温から４０℃／分の昇温条件で測定した際に
観測される吸熱ピーク温度（Ｔｍ1 ）の観測後、Ｔｍ1
＋２０℃の温度で５分間保持した後、２０℃／分の降温
条件で室温まで一旦冷却した後、再度２０℃／分の昇温
条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度（Ｔｍ2
）のピークを指す。
０℃の条件で、ずり速度１，０００（１／秒）の条件下
でノズル径0.5mm φ、ノズル長10mmのノズルを用い高化
式フローテスターによって測定した値である。また、融
点（Ｔｍ）とは示差熱量測定において、重合を完了した
ポリマを室温から４０℃／分の昇温条件で測定した際に
観測される吸熱ピーク温度（Ｔｍ1 ）の観測後、Ｔｍ1
＋２０℃の温度で５分間保持した後、２０℃／分の降温
条件で室温まで一旦冷却した後、再度２０℃／分の昇温
条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度（Ｔｍ2
）のピークを指す。
【００２７】また、本発明で用いる液晶性樹脂にはさら
に充填剤を含有せしめることができる。かかる充填剤と
しては、液晶性樹脂に含有せしめうるものであれば特に
制限はなく、無機および／または有機フィラー、添加
剤、他の熱可塑性樹脂から選ばれた１種以上の充填剤が
挙げられる。
に充填剤を含有せしめることができる。かかる充填剤と
しては、液晶性樹脂に含有せしめうるものであれば特に
制限はなく、無機および／または有機フィラー、添加
剤、他の熱可塑性樹脂から選ばれた１種以上の充填剤が
挙げられる。
【００２８】また、かかる充填剤の配合量は特に制限は
ないが、液晶性ポリマー１００重量部に対して充填剤
０．０１〜２００重量部を、好ましくは０．１〜１５０
重量部を含有せしめることができる。液晶性ポリマーの
優れた成形性、機械的性質を損なわないためには無機お
よび／または有機フィラーの充填量は４０〜１５０重量
部が好ましく、更に好ましくは５０〜１００重量部であ
る。また、添加剤の充填量は０．０１〜２０重量部が好
ましく、更に好ましく０．１〜１０重量部以下である。
そして、熱可塑性樹脂の充填量は０．０１〜１５０重量
部が好ましく、更に好ましくは０．１〜１００重量部で
ある。
ないが、液晶性ポリマー１００重量部に対して充填剤
０．０１〜２００重量部を、好ましくは０．１〜１５０
重量部を含有せしめることができる。液晶性ポリマーの
優れた成形性、機械的性質を損なわないためには無機お
よび／または有機フィラーの充填量は４０〜１５０重量
部が好ましく、更に好ましくは５０〜１００重量部であ
る。また、添加剤の充填量は０．０１〜２０重量部が好
ましく、更に好ましく０．１〜１０重量部以下である。
そして、熱可塑性樹脂の充填量は０．０１〜１５０重量
部が好ましく、更に好ましくは０．１〜１００重量部で
ある。
【００２９】無機および／または有機フィラーとしては
ガラス繊維、炭素繊維、芳香族ポリアミド繊維、チタン
酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、石膏繊維、
黄銅繊維、ステンレス繊維、スチール繊維、セラミック
繊維、ボロンウィスカー繊維、アスベスト繊維、グラフ
ァイト、マイカ、タルク、湿式または乾式シリカ、コロ
イド状シリカ、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、ガラス
フレーク、ガラスマイクロバルーン、クレー、ワラステ
ナイト、酸化チタン、二硫化モリブデン、リン酸カルシ
ウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の繊維
状、粉状、粒状あるいは板状の無機および／または有機
フィラーが挙げられる。なお、本発明に用いるガラス繊
維の平均繊維径は３〜１５μｍが好ましく用いられる。
また、ガラス繊維はエポキシ系、ウレタン系、アクリル
系などの被覆あるいは収束剤で処理されていることが好
ましく、エポキシ系が特に好ましい。また、無機充填剤
は表面処理剤で処理されていることが好ましく、エポキ
シシラン、アミノシラン系のカップリング剤が特に好ま
しい。
ガラス繊維、炭素繊維、芳香族ポリアミド繊維、チタン
酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、石膏繊維、
黄銅繊維、ステンレス繊維、スチール繊維、セラミック
繊維、ボロンウィスカー繊維、アスベスト繊維、グラフ
ァイト、マイカ、タルク、湿式または乾式シリカ、コロ
イド状シリカ、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、ガラス
フレーク、ガラスマイクロバルーン、クレー、ワラステ
ナイト、酸化チタン、二硫化モリブデン、リン酸カルシ
ウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の繊維
状、粉状、粒状あるいは板状の無機および／または有機
フィラーが挙げられる。なお、本発明に用いるガラス繊
維の平均繊維径は３〜１５μｍが好ましく用いられる。
また、ガラス繊維はエポキシ系、ウレタン系、アクリル
系などの被覆あるいは収束剤で処理されていることが好
ましく、エポキシ系が特に好ましい。また、無機充填剤
は表面処理剤で処理されていることが好ましく、エポキ
シシラン、アミノシラン系のカップリング剤が特に好ま
しい。
【００３０】添加剤としては、酸化防止剤および熱安定
剤（たとえばヒンダードフェノール、ヒドロキノン、ホ
スファイト類およびこれらの置換体など）、紫外線吸収
剤（たとえばレゾルシノール、ベンゾフェノンなど）、
染料（たとえばニグロシンなど）および顔料（たとえば
硫化カドミウム、フタロシアニン、カーボンブラックな
ど）を含む着色剤、可塑剤、帯電防止剤、難燃剤などの
通常の添加剤が挙げられる。
剤（たとえばヒンダードフェノール、ヒドロキノン、ホ
スファイト類およびこれらの置換体など）、紫外線吸収
剤（たとえばレゾルシノール、ベンゾフェノンなど）、
染料（たとえばニグロシンなど）および顔料（たとえば
硫化カドミウム、フタロシアニン、カーボンブラックな
ど）を含む着色剤、可塑剤、帯電防止剤、難燃剤などの
通常の添加剤が挙げられる。
【００３１】また、熱可塑性樹脂としては、ポリプロピ
レン、ポリエチレン、ポリスチレンなどのオレフィン系
樹脂、、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテ
レフタレート、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレ
ンテレフタレート、ポリアリレートなどのポリエステ
ル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアセタール、
ポリフェニレンサルファイドなどのポリアリーレンスル
フィド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイ
ミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルサルフォン、ポ
リサルフォン、ポリオキシメチレンなどの通常の熱可塑
性樹脂が挙げられる。
レン、ポリエチレン、ポリスチレンなどのオレフィン系
樹脂、、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテ
レフタレート、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレ
ンテレフタレート、ポリアリレートなどのポリエステ
ル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアセタール、
ポリフェニレンサルファイドなどのポリアリーレンスル
フィド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイ
ミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルサルフォン、ポ
リサルフォン、ポリオキシメチレンなどの通常の熱可塑
性樹脂が挙げられる。
【００３２】本発明のペレットの特徴はペレット１個あ
たりの平均の重量をＷ(mg)、その標準偏差をσ(mg)とし
たときσ／Ｗの値が０．２以下であることに特徴があ
り、好ましくは０．１８以下、より好ましくは０．１６
以下、最も好ましくは０．１４以下である。σ／Ｗの値
が０．２より大きいと押出時あるいは成形時の供給性、
定量性が悪くなり本発明の目的を達成することができな
い。また、ペレット１個あたりの平均の重量Ｗは５〜１
００mgが好ましく、１０〜５０mgがより好ましい。ここ
でペレット１個あたりの平均の重量をＷ(mg)、その標準
偏差σ(mg)はペレット約４００個を一つずつ0.1mg 以上
の精度のある天秤を用い測定し求めたものである。な
お、ペレットが融着等によりいくつか連なったもの（連
球）はひとつのペレットとして数える。
たりの平均の重量をＷ(mg)、その標準偏差をσ(mg)とし
たときσ／Ｗの値が０．２以下であることに特徴があ
り、好ましくは０．１８以下、より好ましくは０．１６
以下、最も好ましくは０．１４以下である。σ／Ｗの値
が０．２より大きいと押出時あるいは成形時の供給性、
定量性が悪くなり本発明の目的を達成することができな
い。また、ペレット１個あたりの平均の重量Ｗは５〜１
００mgが好ましく、１０〜５０mgがより好ましい。ここ
でペレット１個あたりの平均の重量をＷ(mg)、その標準
偏差σ(mg)はペレット約４００個を一つずつ0.1mg 以上
の精度のある天秤を用い測定し求めたものである。な
お、ペレットが融着等によりいくつか連なったもの（連
球）はひとつのペレットとして数える。
【００３３】上記液晶性樹脂からなるペレットを得るた
めの製造方法は、本発明に規定されたペレットが得られ
る方法であれば、特に限定されるものではないが、例え
ば液晶性ポリマーを含有する液晶性樹脂からなる紐状物
を、小さいクリアランスを有する移動刃と固定刃を有す
るカッターにより切断する方法が挙げられる。かかる紐
状物は、液晶性ポリマーの重合終了後、溶融状態の液晶
性ポリマーを含有する液晶性樹脂を重合反応槽から紐状
に吐出、あるいは溶融状態の液晶性樹脂を押出機から紐
状に吐出するなどの方法により使用に供される。より具
体的には、重合終了後の溶融状態の液晶性ポリマーを反
応缶より口金を介して、あるいは溶融状態の液晶性樹脂
を押出機よりダイを介して、紐状に吐出し、吐出された
紐状物を小さいクリアランスを有するカッターでペレッ
ト状にカッティングする方法、あるいは、液晶性ポリマ
ーと充填剤を押出機などの溶融混練機を使用して溶融混
練した後、ダイを介して紐状に吐出し、吐出された紐状
物を小さいクリアランスを有するカッターでペレット状
にカッティングする方法などが推奨される。
めの製造方法は、本発明に規定されたペレットが得られ
る方法であれば、特に限定されるものではないが、例え
ば液晶性ポリマーを含有する液晶性樹脂からなる紐状物
を、小さいクリアランスを有する移動刃と固定刃を有す
るカッターにより切断する方法が挙げられる。かかる紐
状物は、液晶性ポリマーの重合終了後、溶融状態の液晶
性ポリマーを含有する液晶性樹脂を重合反応槽から紐状
に吐出、あるいは溶融状態の液晶性樹脂を押出機から紐
状に吐出するなどの方法により使用に供される。より具
体的には、重合終了後の溶融状態の液晶性ポリマーを反
応缶より口金を介して、あるいは溶融状態の液晶性樹脂
を押出機よりダイを介して、紐状に吐出し、吐出された
紐状物を小さいクリアランスを有するカッターでペレッ
ト状にカッティングする方法、あるいは、液晶性ポリマ
ーと充填剤を押出機などの溶融混練機を使用して溶融混
練した後、ダイを介して紐状に吐出し、吐出された紐状
物を小さいクリアランスを有するカッターでペレット状
にカッティングする方法などが推奨される。
【００３４】なお、液晶性ポリマーと充填剤を溶融混練
する際には、２軸押出機を使用することが好ましい。な
かでも液晶性ポリマー、充填剤を一括あるいは逐次連続
的に該押出機に供給する溶融混練法が推奨される。
する際には、２軸押出機を使用することが好ましい。な
かでも液晶性ポリマー、充填剤を一括あるいは逐次連続
的に該押出機に供給する溶融混練法が推奨される。
【００３５】また、液晶性樹脂からなる紐状物をカッテ
ィングする工程は特に限定はないが、溶融状態の液晶性
樹脂を口金またはダイから紐状に吐出された紐状物を冷
却水により冷却した後、空気層などの気層を経由後、カ
ッターにより切断する方法、紐状物を冷却水により冷却
した後、冷却水の存在下でカッターにより切断する方法
などが挙げられる。これらの冷却水の温度は１０〜９０
℃が好ましく、２０〜７０℃が好ましい。また、吐出口
の径は１〜１０mmが好ましく２〜７mmがより好ましい。
ィングする工程は特に限定はないが、溶融状態の液晶性
樹脂を口金またはダイから紐状に吐出された紐状物を冷
却水により冷却した後、空気層などの気層を経由後、カ
ッターにより切断する方法、紐状物を冷却水により冷却
した後、冷却水の存在下でカッターにより切断する方法
などが挙げられる。これらの冷却水の温度は１０〜９０
℃が好ましく、２０〜７０℃が好ましい。また、吐出口
の径は１〜１０mmが好ましく２〜７mmがより好ましい。
【００３６】口金あるいはダイを介して吐出された紐状
物をペレット状にカッティングする際には、通常、移動
刃と固定刃を有するカッターにより切断しペレットとさ
れるが、カッターの移動刃と固定刃のクリアランスは、
例えばが0.01mm以上0.09mm以下とすることが好ましい。
より好ましくは0.015mm 以上0.07mm以下、さらに好まし
くは0.02mm以上0.05mm以下であり、移動刃は回転する回
転刃を用いるものが好ましく用いられる。クリアランス
が大きすぎるとペレットのひげ等が大きくなり、ペレッ
ト形状が悪くなる傾向にあり、また、小さすぎるとカッ
ティング時に固定刃と移動刃が接触する可能性がある。
さらに、固定刃、移動刃はジルコニア、ステライト（コ
バルトをベースにクロムとタングステンを加えた合
金）、タングステンカーバイトなどの材質を用いたもの
が好ましく用いられる。
物をペレット状にカッティングする際には、通常、移動
刃と固定刃を有するカッターにより切断しペレットとさ
れるが、カッターの移動刃と固定刃のクリアランスは、
例えばが0.01mm以上0.09mm以下とすることが好ましい。
より好ましくは0.015mm 以上0.07mm以下、さらに好まし
くは0.02mm以上0.05mm以下であり、移動刃は回転する回
転刃を用いるものが好ましく用いられる。クリアランス
が大きすぎるとペレットのひげ等が大きくなり、ペレッ
ト形状が悪くなる傾向にあり、また、小さすぎるとカッ
ティング時に固定刃と移動刃が接触する可能性がある。
さらに、固定刃、移動刃はジルコニア、ステライト（コ
バルトをベースにクロムとタングステンを加えた合
金）、タングステンカーバイトなどの材質を用いたもの
が好ましく用いられる。
【００３７】かくして得られる本発明のペレットは、供
給性、定量性に優れるため、射出成形、押出成形などの
成形において、安定して成形できる。例えば、射出成形
などの成形においてはショット間のバラツキがなく、安
定して成形できるため、成形品の品質（例えば寸法精度
など）のバラツキが小さくなるため、信頼性の高い成形
品が得られる。かくして得られる成形品は、各種ギヤ
ー、各種ケース、センサー、ＬＥＤランプ、コネクタ
ー、ソケット、抵抗器、リレーケーススイッチコイルボ
ビン、コンデンサー、バリコンケース、光ピックアッ
プ、発振子、各種端子板、変成器、プラグ、プリント配
線板、チューナー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッ
ドフォン、小型モーター、磁気ヘッドベース、パワーモ
ジュール、ハウジング、半導体、液晶ディスプレー部
品、ＦＤＤキャリッジ、ＦＤＤシャーシ、ＨＤＤ部品、
モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、コン
ピューター関連部品などに代表される電気・電子部品；
ＶＴＲ部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライヤ
ー、炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、オーディ
オ・レーザーディスク・コンパクトディスクなどの音声
機器部品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品、タイ
プライター部品、ワードプロセッサー部品などに代表さ
れる家庭、事務電気製品部品、オフィスコンピューター
関連部品、電話機関連部品、ファクシミリ関連部品、複
写機関連部品、洗浄用治具、オイルレス軸受、船尾軸
受、水中軸受、などの各種軸受、モーター部品、ライタ
ー、タイプライターなどに代表される機械関連部品、顕
微鏡、双眼鏡、カメラ、時計などに代表される光学機
器、精密機械関連部品、オルタネーターターミナル、オ
ルタネーターコネクター、ＩＣレギュレーター、ライト
ディヤー用ポテンショメーターベース、排気ガスバルブ
などの各種バルブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイ
プ、エアーインテークノズルスノーケル、インテークマ
ニホールド、燃料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、
キャブレターメインボディー、キャブレタースペーサ
ー、排気ガスセンサー、冷却水センサー、油温センサ
ー、ブレーキパットウェアーセンサー、スロットルポジ
ションセンサー、クランクシャフトポジションセンサ
ー、エアーフローメーター、ブレーキバット磨耗センサ
ー、エアコン用サーモスタットベース、暖房温風フロー
コントロールバルブ、ラジエーターモーター用ブラッシ
ュホルダー、ウォーターポンプインペラー、タービンべ
イン、ワイパーモーター関係部品、デュストリビュタ
ー、スタータースィッチ、スターターリレー、トランス
ミッション用ワイヤーハーネス、ウィンドウオッシャー
ノズル、エアコンパネルスィッチ基板、燃料関係電磁気
弁用コイル、ヒューズ用コネクター、ホーンターミナ
ル、電装部品絶縁板、ステップモーターローター、ラン
プソケット、ランプリフレクター、ランプハウジング、
ブレーキピストン、ソレノイドボビン、エンジンオイル
フィルター、点火装置ケースなどの自動車・車両関連部
品、その他各種用途に有用である。
給性、定量性に優れるため、射出成形、押出成形などの
成形において、安定して成形できる。例えば、射出成形
などの成形においてはショット間のバラツキがなく、安
定して成形できるため、成形品の品質（例えば寸法精度
など）のバラツキが小さくなるため、信頼性の高い成形
品が得られる。かくして得られる成形品は、各種ギヤ
ー、各種ケース、センサー、ＬＥＤランプ、コネクタ
ー、ソケット、抵抗器、リレーケーススイッチコイルボ
ビン、コンデンサー、バリコンケース、光ピックアッ
プ、発振子、各種端子板、変成器、プラグ、プリント配
線板、チューナー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッ
ドフォン、小型モーター、磁気ヘッドベース、パワーモ
ジュール、ハウジング、半導体、液晶ディスプレー部
品、ＦＤＤキャリッジ、ＦＤＤシャーシ、ＨＤＤ部品、
モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、コン
ピューター関連部品などに代表される電気・電子部品；
ＶＴＲ部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライヤ
ー、炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、オーディ
オ・レーザーディスク・コンパクトディスクなどの音声
機器部品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品、タイ
プライター部品、ワードプロセッサー部品などに代表さ
れる家庭、事務電気製品部品、オフィスコンピューター
関連部品、電話機関連部品、ファクシミリ関連部品、複
写機関連部品、洗浄用治具、オイルレス軸受、船尾軸
受、水中軸受、などの各種軸受、モーター部品、ライタ
ー、タイプライターなどに代表される機械関連部品、顕
微鏡、双眼鏡、カメラ、時計などに代表される光学機
器、精密機械関連部品、オルタネーターターミナル、オ
ルタネーターコネクター、ＩＣレギュレーター、ライト
ディヤー用ポテンショメーターベース、排気ガスバルブ
などの各種バルブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイ
プ、エアーインテークノズルスノーケル、インテークマ
ニホールド、燃料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、
キャブレターメインボディー、キャブレタースペーサ
ー、排気ガスセンサー、冷却水センサー、油温センサ
ー、ブレーキパットウェアーセンサー、スロットルポジ
ションセンサー、クランクシャフトポジションセンサ
ー、エアーフローメーター、ブレーキバット磨耗センサ
ー、エアコン用サーモスタットベース、暖房温風フロー
コントロールバルブ、ラジエーターモーター用ブラッシ
ュホルダー、ウォーターポンプインペラー、タービンべ
イン、ワイパーモーター関係部品、デュストリビュタ
ー、スタータースィッチ、スターターリレー、トランス
ミッション用ワイヤーハーネス、ウィンドウオッシャー
ノズル、エアコンパネルスィッチ基板、燃料関係電磁気
弁用コイル、ヒューズ用コネクター、ホーンターミナ
ル、電装部品絶縁板、ステップモーターローター、ラン
プソケット、ランプリフレクター、ランプハウジング、
ブレーキピストン、ソレノイドボビン、エンジンオイル
フィルター、点火装置ケースなどの自動車・車両関連部
品、その他各種用途に有用である。
【００３８】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳述す
る。
る。
【００３９】実施例１
攪拌翼、留出管を備えた０．１ｍ3 の反応容器にｐ−ヒ
ドロキシ安息香酸２２．１ｋｇ、４，４´−ジヒドロキ
シビフェニル２．８ｋｇ、テレフタル酸２．５ｋｇ、固
有粘度が約０．６ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレ−
ト４．８ｋｇ及び無水酢酸２１．７ｋｇを仕込み、窒素
ガス雰囲気下で攪拌しながら１５０℃で２時間反応させ
た後、２５０℃まで２．５時間で昇温し、１時間保持後
さらに３２０℃まで１．５時間で昇温した。その後１．
５時間で１．０mmHgに減圧し、更に１時間反応を続け重
縮合を完了した。次に反応容器内を２．０kg/cm2に加圧
し、直径５mmの円形吐出口を５ケ持つ口金を経由して３
２０℃のポリマーを引き取り速度４０ｍ／ｍｉｎで紐状
に吐出し、水温４０℃の水浴に２秒くぐらせた後、空気
層を経て回転刃と固定刃のクリアランスが0.04mmに調整
されたストランドカッター（田辺プラスチック機械
（株）製）にて長さ3mm のサイズにペレタイズした。こ
の液晶ポリエステル樹脂の融点は３１５℃であった。こ
のペレットの平均重量、標準偏差、σ／Ｗ、ペレットの
形状および計量安定性の結果を表１に示す。なお、測定
方法については次のとおりである。
ドロキシ安息香酸２２．１ｋｇ、４，４´−ジヒドロキ
シビフェニル２．８ｋｇ、テレフタル酸２．５ｋｇ、固
有粘度が約０．６ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレ−
ト４．８ｋｇ及び無水酢酸２１．７ｋｇを仕込み、窒素
ガス雰囲気下で攪拌しながら１５０℃で２時間反応させ
た後、２５０℃まで２．５時間で昇温し、１時間保持後
さらに３２０℃まで１．５時間で昇温した。その後１．
５時間で１．０mmHgに減圧し、更に１時間反応を続け重
縮合を完了した。次に反応容器内を２．０kg/cm2に加圧
し、直径５mmの円形吐出口を５ケ持つ口金を経由して３
２０℃のポリマーを引き取り速度４０ｍ／ｍｉｎで紐状
に吐出し、水温４０℃の水浴に２秒くぐらせた後、空気
層を経て回転刃と固定刃のクリアランスが0.04mmに調整
されたストランドカッター（田辺プラスチック機械
（株）製）にて長さ3mm のサイズにペレタイズした。こ
の液晶ポリエステル樹脂の融点は３１５℃であった。こ
のペレットの平均重量、標準偏差、σ／Ｗ、ペレットの
形状および計量安定性の結果を表１に示す。なお、測定
方法については次のとおりである。
【００４０】（１）ペレットの平均の重量（Ｗ）と標準
偏差（σ) ：４００個のペレットの重量をメトラー製精
密上皿天秤にて0.1mg の単位まで測定し、平均重量
（Ｗ）と標準偏差（σ）を求めた。
偏差（σ) ：４００個のペレットの重量をメトラー製精
密上皿天秤にて0.1mg の単位まで測定し、平均重量
（Ｗ）と標準偏差（σ）を求めた。
【００４１】（２）ペレットの形状 ：ペレットを目視
し、ペレットのヒゲ、割れの有無の観測をおこなった。
し、ペレットのヒゲ、割れの有無の観測をおこなった。
【００４２】（３）計量安定性
シリンダ温度３２０℃、金型温度９０℃に設定した射出
成形機（住友ネスタール射出成形機プロマット（住友重
機械工業（株）製）に供し、2mm 厚×70mm×70mmの角板
を５０ショット成形し、その際の各ショット計量時間の
平均値とその標準偏差を測定した。
成形機（住友ネスタール射出成形機プロマット（住友重
機械工業（株）製）に供し、2mm 厚×70mm×70mmの角板
を５０ショット成形し、その際の各ショット計量時間の
平均値とその標準偏差を測定した。
【００４３】実施例２
実施例１と同様に液晶性ポリエステルを重縮合を完了
し、反応容器内を２．０kg/cm 2 に加圧し、直径５mmの
円形吐出口を５ケ持つ口金を経由して３２０℃のポリマ
ーを引き取り速度１００ｍ／ｍｉｎで吐出し、５０℃の
冷却水を流し、冷却水の存在下で回転刃と固定刃のクリ
アランスが0.03mmに調整されたカッターにより長さ3mm
のサイズにペレタイズした。この液晶ポリエステル樹脂
の融点は３１５℃であった。このペレットの平均重量、
標準偏差、σ／Ｗ、ペレット形状および計量安定性の結
果を表１に示す。
し、反応容器内を２．０kg/cm 2 に加圧し、直径５mmの
円形吐出口を５ケ持つ口金を経由して３２０℃のポリマ
ーを引き取り速度１００ｍ／ｍｉｎで吐出し、５０℃の
冷却水を流し、冷却水の存在下で回転刃と固定刃のクリ
アランスが0.03mmに調整されたカッターにより長さ3mm
のサイズにペレタイズした。この液晶ポリエステル樹脂
の融点は３１５℃であった。このペレットの平均重量、
標準偏差、σ／Ｗ、ペレット形状および計量安定性の結
果を表１に示す。
【００４４】比較例１
実施例１と同一組成、同一条件で重縮合反応を完了させ
た後、回転刃と固定刃のクリアランスが0.10mmに調整さ
れたストランドカッターを用いた以外は実施例１と同じ
条件でペレタイズした。結果を表１に示す。
た後、回転刃と固定刃のクリアランスが0.10mmに調整さ
れたストランドカッターを用いた以外は実施例１と同じ
条件でペレタイズした。結果を表１に示す。
【００４５】比較例２
実施例２と同一組成、同一条件で重縮合反応を完了させ
た後、回転刃と固定刃のクリアランスが0.10mmに調整さ
れたカッターを用いた以外は実施例２と同じ条件でペレ
タイズした。結果を表１に示す。
た後、回転刃と固定刃のクリアランスが0.10mmに調整さ
れたカッターを用いた以外は実施例２と同じ条件でペレ
タイズした。結果を表１に示す。
【００４６】実施例３
シリンダ内減圧装置を備えたスクリュウ径４４ｍｍの２
軸押出機（日本製鋼所（株）製）に実施例１と同様の方
法で得た液晶ポリエステル１００重量部と、直径１３μ
ｍ、長さ３ｍｍのガラス繊維５０重量部と、カーボンブ
ラック２重量部を合計５０ｋｇ／時間となるように連続
供給し、シリンダ温度３１０℃、スクリュウ回転計２０
０ｒｐｍの条件で溶融混練した後、直径５ｍｍの円形吐
出口を水平に７ヶ配置した口金を経由して３３０℃の溶
融ポリマーを線速度２０ｍ／minで紐状に吐出し、水温
５０℃の水浴に１．８秒くぐらせた後、空気層を経て回
転刃と固定刃のクリアランスが0.04mmに調整されたスト
ランドカッターにて長さ3mm のサイズにペレタイズし
た。このペレットのペレットの平均重量、標準偏差、σ
／Ｗ、ペレットの形状および計量安定性の結果を表１に
示す。
軸押出機（日本製鋼所（株）製）に実施例１と同様の方
法で得た液晶ポリエステル１００重量部と、直径１３μ
ｍ、長さ３ｍｍのガラス繊維５０重量部と、カーボンブ
ラック２重量部を合計５０ｋｇ／時間となるように連続
供給し、シリンダ温度３１０℃、スクリュウ回転計２０
０ｒｐｍの条件で溶融混練した後、直径５ｍｍの円形吐
出口を水平に７ヶ配置した口金を経由して３３０℃の溶
融ポリマーを線速度２０ｍ／minで紐状に吐出し、水温
５０℃の水浴に１．８秒くぐらせた後、空気層を経て回
転刃と固定刃のクリアランスが0.04mmに調整されたスト
ランドカッターにて長さ3mm のサイズにペレタイズし
た。このペレットのペレットの平均重量、標準偏差、σ
／Ｗ、ペレットの形状および計量安定性の結果を表１に
示す。
【００４７】比較例３
実施例３と同一組成、同一条件で溶融混練した後、回転
刃と固定刃のクリアランスが0.10mmに調整されたストラ
ンドカッターを用いた以外は実施例３と同じ条件でペレ
タイズした。結果を表１に示す。
刃と固定刃のクリアランスが0.10mmに調整されたストラ
ンドカッターを用いた以外は実施例３と同じ条件でペレ
タイズした。結果を表１に示す。
【００４８】
【表１】
表１からも明らかなように本発明のペレットは比較例に
比べ、計量安定性に優れていることがわかる。
比べ、計量安定性に優れていることがわかる。
【００４９】
【発明の効果】本発明は、供給性、定量性に優れた液晶
性樹脂または液晶性樹脂組成物のペレットを得ることが
できる。
性樹脂または液晶性樹脂組成物のペレットを得ることが
できる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B29B 9/02 - 9/06
C08G 63/00 - 63/91
C08J 3/12
Claims (8)
- 【請求項１】液晶性ポリマーを含有する液晶性樹脂から
なるペレットであってペレット１個あたりの平均の重量
をＷ(mg)、その標準偏差をσ(mg)としたときσ／Ｗの値
が０．２以下であることを特徴とするペレット。 - 【請求項２】液晶性樹脂が液晶性ポリマー１００重量部
に対して充填剤０．０１〜２００重量部をさらに含有す
るものである請求項１記載のペレット。 - 【請求項３】液晶性ポリマーが下記構造単位(I) 、(I
I)、(III) および(IV)からなり、構造単位(I) および(I
I)の合計が構造単位(I) 、(II)および(III)の合計に対
して３０〜９５モル％、構造単位(III) が構造単位(I)
、(II)および(III)の合計に対して７０〜５モル％であ
り、構造単位(I) と(II)のモル比［(I)/(II)］が７５／
２５〜９５／５であり、構造単位(IV)と構造単位(II)お
よび(III) の合計とが実質的に等モルである請求項１ま
たは２項記載のペレット。 【化１】 （ただし式中のＲ1 は 【化２】 から選ばれた１種以上の基を示し、Ｒ2 は 【化３】 から選ばれた１種以上の基を示す。ただし式中Ｘは水素
原子または塩素原子を示す。） - 【請求項４】液晶性ポリマーを含有する液晶性樹脂から
なる紐状物を、移動刃と固定刃を有するカッターにより
切断するペレットの製造方法であって、カッターの移動
刃と固定刃のクリアランスが0.01mm以上0.09mm以下であ
ることを特徴とするペレットの製造方法。 - 【請求項５】紐状物が、液晶性ポリマーの重合終了後、
溶融状態の液晶性ポリマーを含有する液晶性樹脂を重合
反応槽から紐状に吐出したもの、あるいは溶融状態の液
晶性樹脂を押出機から紐状に吐出したものである請求項
４記載のペレットの製造方法。 - 【請求項６】液晶性樹脂からなる紐状物を冷却水により
冷却した後、冷却水の存在下でカッターにより切断する
請求項５記載のペレットの製造方法。 - 【請求項７】上記カッターの移動刃が回転刃であること
を特徴とする請求項４〜６いずれか１項記載のペレット
の製造方法。 - 【請求項８】上記カッターの移動刃と固定刃のクリアラ
ンスが0.015mm 以上0.07mm以下であることを特徴とする
請求項４〜７いずれか１項記載のペレットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34490296A JP3484906B2 (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | ペレットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34490296A JP3484906B2 (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | ペレットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182839A JPH10182839A (ja) | 1998-07-07 |
| JP3484906B2 true JP3484906B2 (ja) | 2004-01-06 |
Family
ID=18372882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34490296A Expired - Lifetime JP3484906B2 (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | ペレットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3484906B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010030176A (ja) * | 2008-07-30 | 2010-02-12 | Toray Ind Inc | 熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法 |
| JP5297518B2 (ja) * | 2011-12-27 | 2013-09-25 | パナソニック株式会社 | 液晶ポリマー成形材料のペレットのバリ取り装置及び液晶ポリマー成形材料のペレット |
| JP5958862B2 (ja) * | 2013-06-06 | 2016-08-02 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 液晶ポリマー成形材料のペレットの製造方法 |
| JP7090425B2 (ja) * | 2018-01-19 | 2022-06-24 | 三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社 | ペレットの製造方法 |
| JP7084144B2 (ja) * | 2018-01-19 | 2022-06-14 | 三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社 | ペレットの製造方法 |
| JP6643516B1 (ja) * | 2019-05-17 | 2020-02-12 | 住友化学株式会社 | ペレット混合物および射出成形体 |
| JP6745008B1 (ja) * | 2019-05-17 | 2020-08-19 | 住友化学株式会社 | 液晶ポリエステル樹脂組成物のペレット |
| JPWO2022176449A1 (ja) * | 2021-02-16 | 2022-08-25 | ||
| KR20230057969A (ko) * | 2021-10-22 | 2023-05-02 | 주식회사 엘지화학 | 수지 중합 반응 장치 및 수지 토출 방법 |
-
1996
- 1996-12-25 JP JP34490296A patent/JP3484906B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10182839A (ja) | 1998-07-07 |
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