JP3608245B2

JP3608245B2 - Estimation method of plastic deformation

Info

Publication number: JP3608245B2
Application number: JP07988895A
Authority: JP
Inventors: 廣喜吉澤; 雅士中代; 重光木原; 幸也中川
Original assignee: 石川島播磨重工業株式会社
Priority date: 1995-03-10
Filing date: 1995-03-10
Publication date: 2005-01-05
Anticipated expiration: 2020-01-05
Also published as: JPH08247974A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、発電プラントや原子力プラント等の各種プラントの構造部材、あるいは橋梁などの構造部材の塑性変形量の推定法に関し、微小なサンプルから初期状態の寸法がわからない場合や局所変形部分の塑性変形量を定量的に推定できるようにしたものである。
【０００２】
【従来の技術】
発電プラントや原子力プラント等の各種プラントの構造部材、あるいは橋梁などの構造部材の経年劣化の影響や損傷の原因解析のためなどに材料自体の塑性変形量を調べる必要がある場合も多い。
【０００３】
このような構造部材の塑性変形量を調べる方法としては、使用前に構造部材の寸法を計測しておき、使用後に計測した寸法との比較によって求めるものがある。
【０００４】
また、塑性変形に関連する組織変化を知るため、計測対象となる構造部材から微小なサンプルを採り、透過電子顕微鏡で転位密度を測定することによって変形量を知ることが考えられる。
【０００５】
さらに、塑性変形に関連する組織変化を知るため、Ｘ線を照射して構造部材の結晶格子自身の歪を残留応力として計測することも行われている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、寸法計測によって初期状態と使用後の寸法差から塑性変形量を求めようとすると、予め初期状態の寸法が計測してない場合には、使用後の寸法計測だけでは塑性変形量を求めることができないという問題がある。
【０００７】
また、塑性変形に関連する組織の変化として透過電子顕微鏡で転位密度を測定する方法では、塑性変形が生じるような状態では、転位密度が高くなって透過電子顕微鏡中でその本数を数えにくく、定量的な計測がむずかしいという問題がある。
【０００８】
さらに、塑性変形に関連する組織の変化としてＸ線によって結晶格子自身の歪を残留応力として測定する方法では、格子歪が計算できるが、この場合の歪は格子定数の変化による弾性歪を検出しており、塑性変形量を求めるために必要な塑性歪とは異なる歪が計算できるにすぎないという問題がある。
【０００９】
この発明はかかる従来技術の課題に鑑みてなされたもので、予め初期状態の寸法測定の必要がなく、微小なサンプルから定量的にその構造部材の塑性変形量を推定することができる塑性変形量の推定法を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、この発明の請求項１記載の塑性変形量の推定法は、被測定部から試料を採取する工程と、該試料を観察し結晶粒内での微小領域の結晶方位を測定する工程と、試料を微小量動かして同じ結晶粒内での複数点について同様の測定を繰り返し行う工程と、それらの測定点のうちの一点を基準点として選び該基準点との比較において他の点の結晶方位のずれ角ｒの大きさを計算する工程と、基準にした点と各測定点との距離Ｌを用いてｒ／Ｌの平均値を求める工程と、同様の作業を他のいくつかの結晶粒について繰り返し行いそれぞれの結晶粒についてｒ／Ｌの平均値を求める工程と、それらの平均値の和を測定した結晶粒の数で割って全体平均値を求めて平均粒内歪の値として規定する工程と、予め求めておいた同一組成材料の既知の塑性変形を受けた材料の塑性変形量−平均粒内歪の比例関係のチャートと比較する工程とにより試料の平均粒内歪を求めて塑性変形量を推定するようにしたことを特徴とするものである。
【００１１】
また、この発明の請求項２記載の塑性変形量の推定法は、請求項１記載の構成に加え、前記試料の観察を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で行い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線により結晶粒内での微小領域の結晶方位のずれ角を測定するようにしたことを特徴とするものである。
【００１２】
【作用】
この発明の請求項１記載の塑性変形量の推定法によれば、塑性変形が生じている試料では、塑性変形により各結晶粒において結晶方位のずれが生じることから、各結晶粒での複数の測定箇所の結晶方位のずれ角ｒと測定点までの距離Ｌとを測定してその比ｒ／Ｌの平均を求め、さらに複数の結晶粒に対する平均値を平均粒内歪とすると、この平均粒内歪と塑性変形量との間に一定の比例関係があることが実験的に得られたことから、予め既知の塑性変形量に対してほぼ同一組成ほぼ同一結晶粒の材料について平均粒内歪を求めてチャートを作っておき、これと実際の構造部材から採取した試料の平均粒内歪の計測結果とチャートとを比較することで、塑性変形を推定するようにしている。
【００１３】
これにより、微小サンプルを採取するだけでその塑性変形量を定量的に推定することが可能となる。
【００１４】
また、この発明の請求項２記載の塑性変形量の推定法によれば、採取したサンプルから作った試料の結晶粒の結晶方位のずれを透過電子顕微鏡を用い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線を利用して観察するようにしており、高精度に平均粒内歪を求めて、塑性変形量の定量的な推定ができるようになる。
【００１５】
【実施例】
以下、この発明の一実施例を図面を参照しながら詳細に説明する。
この発明の塑性変形量の推定法は、図１に示すように、次の（ａ）から（ｃ）の３つの構成要素からなり、（ａ）で予め求めてある校正用のチャートを利用することによって、（ｂ）の未知の材料の平均粒内歪を求めて（ｃ）で塑性変形量を定量的に知るものである。
そこで、この発明の塑性変形量の推定法の概要について説明する。
【００１６】
（ａ）塑性変形量（歪）−平均粒内歪直線（マスター直線）の作成
▲１▼ まず、塑性変形量（歪）が既知である試験片を複数個作成し、その試験片から透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の微小試料を作製する。このとき新しい歪を加えないように注意する。この試料をＴＥＭで観察し、一つの結晶粒内で複数点について菊池線および位置確認の写真を撮る。
【００１７】
▲２▼ そのうち結晶粒中央に近い任意の点を基準点として菊池線の移動、回転による結晶のずれ角（ｒ）と距離（Ｌ）からこれらの比：ｒ／Ｌの平均：ａ１を求める。菊池線を利用すると結晶の方位が正確に決められることが知られている（「透過電子顕微鏡」昭和４９年コロナ社発行Ｐ１２３、５．６項参照）。
【００１８】
▲３▼ 同じ塑性変形（歪）の試料の異なる結晶粒のＴＥＭ観察を行い、▲１▼、▲２▼を繰り返し、各結晶粒のｒ／Ｌの平均ａ２〜ａｎを求め、これらのｒ／Ｌの平均ａ１〜ａｎの平均値Ａを求め、この試料の既知の塑性変形量（歪）の平均粒内歪Ｓとする。
【００１９】
▲４▼ いくつかの塑性変形量（歪）が異なる試験片について微小試料を作成して平均粒内歪Ｓを求め、塑性変形量（歪）と平均粒内歪のチャートをつくる（図２参照）。
【００２０】
（ｂ）塑性変形量（歪）が未知の材料について
塑性変形量（歪）が未知の材料について、上記（ａ）の▲１▼、▲２▼、▲３▼にしたがって、実機の構造部材から採取した試験片から微小試料を作り、１つの結晶粒内での複数点の結晶方位のすれ角（ｒ）と距離（Ｌ）を測定してその比：ｒ／Ｌの平均ａ１を求め、さらに複数の結晶粒の各結晶粒に対するｒ／Ｌの平均ａ２〜ａｎ求めてこれらの平均値を、この試験片の平均粒内歪Ｓとする。
【００２１】
（ｃ）上記（ａ）で得たチャートと上記（ｂ）で求めた実機から採取した塑性変形量（歪）が未知の微小試料の平均粒内歪Ｓを比較することで塑性変形量（歪）を定量的に知る。
【００２２】
このようにして未知の材料の塑性変形量（歪）を定量的に推定することができるのは、実験室的に異なる塑性変形量（歪）を与えた材料の一例としてクロムーモリブデン鋼について、透過電子顕微鏡による観察で結晶粒に生じる菊池線による結晶方位のずれ角：ｒを求めるとともに、基準点から測定点までの距離：Ｌを測定し、これらの比［ｒ（ずれ角）／Ｌ（測定点までの距離）］を演算し、さらに複数の結晶粒の測定演算結果も加えた平均値として平均粒内歪を求めたところ、塑性変形量（歪）との間に一定の関係（比例関係）があることを見出したからである。
【００２３】
そこで、ほぼ同じ組成でほぼ結晶粒の大きさの同じ材料で製造された実機から採取した微小サンプル（試験片）で透過電子顕微鏡用の試料を作成して平均粒内歪を計測・演算することによって、予め実験室で求めておいたチャートから塑性変形量を定量的に知ることができる。
【００２４】
次に、このような塑性変形量の推定に必要な結晶粒の結晶方位のずれ角などの測定方法について、図３および図４により詳細に説明する。
▲１▼ まず、透過電子顕微鏡用の試料を作り、これを透過電子顕微鏡で観察し、試料の厚い部分で、小さくない結晶をさがす。
【００２５】
例えば、実機からは、診断すべき部分の健全性を損なわない程度の微小サンプル（試験片）、たとえば、３．５×３．５×数ｍｍ程度のものを放電加工等で採取する。この放電加工による採取では、たとえば採取する微小サンプルの周囲にサンプル厚さより僅かに深い溝を加工した後、溝の中に入れた電極で溝で囲まれた中央部を数ｍｍの厚さに切断することによって行う。
【００２６】
そして、これから直径が３ｍｍ程度で厚さが１００μｍ程度の透過電子顕微鏡用の試料を作成し、これを観察する。
【００２７】
なお、透過電子顕微鏡による観察を試料の比較的厚さの厚い部分で行なうようにすることで、曲げなどの測定誤差を少なくすることができる。
【００２８】
▲２▼ 次に、このような試料を透過電子顕微鏡で観察し、１つの結晶の周囲によらない部分で１点を選び、この点を基準点とする。
【００２９】
▲３▼ 基準点を選んだ後、基準点の周囲で複数点、例えばここでは６点をなるべく均一に選び、これら６点での結晶方位のずれ角ｒと距離Ｌを測定する。
【００３０】
この結晶方位のずれｒの測定は、例えば菊池線を用いて次のようにして行う。
【００３１】
試料を透過電子顕微鏡で観察すると、図４（ａ）に模式的に示すように、電子線の回折像のバックグラウンドとして菊池線が現れるが、この菊池線を、位置を計算するための写真とペアで撮影する。この状態から同じ結晶粒内で試料を移動すると、同図（ｂ）に示すように、新たな菊池線が現れる。
【００３２】
なお、黒丸で示した点は、透過した電子線の斑点であり、電子線回折で言うところの０００入射を示す。
【００３３】
この新たな菊池線を最初のものと比較すると、同図（ｃ）および（ｄ）に示すように、平行移動によるずれ角ｒ１と回転によるずれ角ｒ２とが合成されていることが分かる。
【００３４】
そこで、これら平行移動によるずれ角ｒ１と回転によるずれ角ｒ２のうち、前者の平行移動によるずれ角ｒ１は、観察に用いた透過電子顕微鏡特有の長さであって、その透過電子顕微鏡のカメラ長Ｌ（試料からフィルム面までの電子的な距離）が分かれば角度に変換することができる。
【００３５】
なお、この平行移動によるずれ角ｒ１は、透過電子顕微鏡を十分安定させて使用すれば、十分０．１度程度の精度で測定することができる。
【００３６】
また、後者の回転によるずれ角ｒ２はずれ角を直接示しており、このずれ角ｒ２は菊池線の鮮明さによるが、０．３度程度の精度で測定することができる。
【００３７】
そして、これら２つのずれ角ｒ１，ｒ２から、ここでは、ずれ角ｒの絶対値として次式で表した値を用いる。
【００３８】
ｒ＝（ｒ１ ^２＋ｒ２ ^２）^１／２
また、写真から基準点と各測定点までの距離Ｌを計る。
【００３９】
▲４▼ こうして１つの結晶粒内での６点の結晶方位のずれ角ｒおよび距離Ｌの測定値を用いてこれらの比：ｒ／Ｌを求める。
【００４０】
▲５▼ １結晶粒の６点の各ｒ／Ｌから、６点の平均ａ１を求める。
【００４１】
ａ１＝（ｒ１／Ｌ１＋……＋ｒ６／Ｌ６）／６
▲６▼ こうして１つの結晶粒に対するｒ／Ｌの平均値ａ１を求めた後、同様にして４結晶粒でのそれぞれのｒ／Ｌの平均値ａ２，……，ａ４を求める。
【００４２】
▲７▼ こうして４つの結晶粒に対してそれぞれ６点の結晶方位のずれ角ｒ及び基準点からの距離Ｌの測定によって得た４個のｒ／Ｌの平均値ａ１〜ａ４の平均を求め、この値をこの試料の平均粒内歪の値Ｓとする。
【００４３】
なお、ある試料の平均粒内歪Ｓを求める場合に、１つの結晶粒での測定点はできるだけ多く、しかも結晶粒の数もできるだけ多いほうが測定の信頼性の向上になるが、１結晶粒での測定点を６点とし、４結晶粒での測定としても、１結晶粒で７点とし、１０結晶粒での測定結果に対して±２０％の範囲で９０％以上の信頼性があることから、上記の測定点数と結晶粒数での測定値で代表させることとした。
【００４４】
以上のようにして行う平均粒内歪Ｓの算出を具体的な材料、たとえば２．２５Ｃｒ −１Ｍｏを用いて塑性変形量（歪）を変えた試料について、菊池線から結晶方位のずれ角ｒ１，ｒ２を求めてずれ角の絶対値ｒを求め、その大きさを高さで表したものが図５であり、（ａ）は塑性変形量（歪）が０％の場合、（ｂ）は塑性変形量（歪）が２．６％の場合、（ｃ）は塑性変形量（歪）が３０％で局部変形が生じた場合である。
【００４５】
そして、この結晶方位のずれ角の絶対値ｒを求めるとともに、結晶粒内に基準点Ｏを定め、この基準点Ｏから各測定点までの距離Ｌを計測して、各測定点のずれ角ｒを各測定点までの距離Ｌで割った値：比（ずれ角）／（基準点から測定点までの距離）の平均値ａ１を求めたのち、さらに、異なる３結晶粒についてのそれぞれの平均値ａ２，…，ａ４からこれら４つのの平均値を求めて平均粒内歪Ｓとする。
【００４６】
すると、図２に示すように、塑性変形量（歪：％）に対して平均粒内歪（ｒ／Ｌ：deg.／μm)の間に一定の関係があることが分かる。
【００４７】
なお、ここで求めた塑性変形量（歪：％）と平均粒内歪（ｒ／Ｌ：ｄｅｇ．／μｍ）の間の関係では、無歪状態（歪：０％）でも平均粒内歪がゼロにならないのは、この実験に用いた材料が磁性材料で、結晶方位の解析にその影響があることや測定誤差などを含むためである。
【００４８】
こうして一定の関係のチャートが得られるので、実機から微小サンプルを採取して試料を作成し、これを透過電子顕微鏡で観察してずれ角ｒ１，ｒ２および基準点から各測定点までの距離Ｌを測定し、ずれ角の絶対値ｒを演算し、各測定点までの距離Ｌで割った比を求め実機材料の平均粒内歪Ｓを計算し、この平均粒内歪の値に基づきチャート上から塑性変形量（歪）を定量的に推定することができる。
【００４９】
したがって、たとえば実機から採取した微小サンプルについて求めた平均粒内歪が０．０５（deg.／μm)であるとすると、図２に示すチャートから塑性変形量（歪）が１．７％であることが分かる。
【００５０】
このような塑性変形量の推定法によれば、次のような効果を奏する。
▲１▼ 結晶粒の結晶方位のずれ角を透過電子顕微鏡による菊池線から測定するようにしたので、実機などから微小サンプルを採取すれば良く、極僅かな試量で測定できるとともに、寸法測定が不可能な構造部材や局所変形により変形した部分の塑性変形量の定量的な推定が可能となる。
【００５１】
■ 結晶粒の結晶方位のずれ角と測定点までの距離の比を用いて平均粒内歪を求めるようにしたので、今までの転位密度の測定による場合のように歪量が大きい部分の測定が出来なくなることがなく、塑性変形量の大きい部分の測定も可能である。
【００５２】
▲３▼ 結晶粒のずれ角と測定点までの距離の比から塑性変形量（歪）を求めることができるので、微小試料で測定でき、微小領域の塑性変形量を定量的に推定することもできる。
【００５３】
▲４▼ さらに、結晶粒内に予め歪が存在する場合でも、その変形以前の状態を知ることができれば、その材料との比較で変形量を定量化することができる。
【００５４】
なお、上記実施例では、結晶方位のずれ角の測定を透過電子顕微鏡を用いて行う場合で説明したが、透過電子顕微鏡以外でも走査電子顕微鏡中でチャンネリングパターン等を用いたり、ＥＢＳＰ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒｉｎｇＰａｔｔｅｒｎ）等の微小領域の方位測定法を用いて行うことも可能である。
【００５５】
また、上記実施例では、２．２５Ｃｒ −１Ｍｏ鋼を具体例として挙げて説明したが、この材料に限らず、構造部材に広く適用でき、ほぼ同一（厳密に同一である必要がない意）組成で結晶粒の大きさがほぼ同一（厳密に同一である必要がない意）の構造部材についてチャートを求めておくことで、同様にして適用することができる。
【００５６】
さらに、結晶方位のずれ角の測定値として平行移動によるずれ角ｒ１および回転によるずれ角ｒ２の両方をから求めた２次元の絶対値ｒを用いるようにしたが、平行移動によるずれ角ｒ１または回転によるずれ角ｒ２だけの１次元のずれ角のみを用いても動揺に塑性変形量（歪）を定量的に推定することができ、この場合に、測定する結晶粒の数を増やせばばらつきを抑えて全く同様の結果も得ることができる。
【００５７】
【発明の効果】
以上、一実施例とともに具体的に説明したようにこの発明の請求項１記載の塑性変形量の推定法によれば、塑性変形が生じている試料では、塑性変形により各結晶粒において結晶方位のずれが生じることから、各結晶粒での複数の測定箇所の結晶方位のずれ角ｒと測定点までの距離Ｌとを測定してその比ｒ／Ｌの平均を求め、さらに複数の結晶粒に対する平均値を平均粒内歪とすると、この平均粒内歪と塑性変形量との間に一定の比例関係があることが実験的に得られたことから、予め既知の塑性変形量に対してほぼ同一組成ほぼ同一結晶粒の材料について平均粒内歪を求めてチャートを作っておき、これと実際の構造部材から採取した試料の平均粒内歪の測定演算結果とチャートとを比較することで、塑性変形量（歪）を推定することができる。
【００５８】
これにより、初期状態と使用状態の寸法計測を行うことなく、微小サンプルを採取するだけでその塑性変形量を定量的に推定することが可能となる。
【００５９】
また、この発明の請求項２記載の塑性変形量の推定法によれば、採取したサンプルから作った試料の結晶粒の結晶方位のずれ角を透過電子顕微鏡を用い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線を利用して観察するようにしたので、高精度に平均粒内歪を求めて、塑性変形量の定量的な推定ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる工程を示すフローチャートである。
【図２】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる塑性変形量（歪）と平均粒内歪との関係を示すチャートの一例である。
【図３】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる平均粒内歪の測定演算手順を説明するフローチャートである。
【図４】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる結晶方位のずれ角の測定手順の説明図である。
【図５】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる結晶方位のずれ角の測定結果を塑性変形量を変えた場合について示した説明図である。
【符号の説明】
ｒ１平行移動よって生じた結晶方位のずれ角
ｒ２回転によって生じた結晶方位のずれ角
ｒ結晶方位のずれ角の絶対値
Ｌ基準点からの距離
ｒ／Ｌずれ角と距離の比
Ｓ平均粒内歪[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a method for estimating the amount of plastic deformation of a structural member of various plants such as a power plant or a nuclear power plant, or a structural member such as a bridge. The quantity can be estimated quantitatively.
[0002]
[Prior art]
In many cases, it is necessary to examine the amount of plastic deformation of the material itself in order to analyze the cause of aging and damage of structural members of various plants such as power plants and nuclear power plants, or structural members such as bridges.
[0003]
As a method for examining the amount of plastic deformation of such a structural member, there is a method in which the dimensions of the structural member are measured before use and are compared with the dimensions measured after use.
[0004]
In order to know the structural change related to plastic deformation, it is conceivable to take a minute sample from the structural member to be measured and to measure the amount of deformation by measuring the dislocation density with a transmission electron microscope.
[0005]
Furthermore, in order to know the structural change related to plastic deformation, X-rays are irradiated and the strain of the crystal lattice itself of the structural member is measured as a residual stress.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, if an attempt is made to obtain the amount of plastic deformation from the difference between the initial state and the size after use by dimensional measurement, if the size of the initial state is not measured in advance, the amount of plastic deformation is obtained only by measuring the size after use. There is a problem that can not be.
[0007]
In addition, in the method of measuring dislocation density with a transmission electron microscope as a change in structure related to plastic deformation, in a state where plastic deformation occurs, the dislocation density becomes high and it is difficult to count the number in the transmission electron microscope. There is a problem that measurement is difficult.
[0008]
Furthermore, in the method of measuring the strain of the crystal lattice itself as a residual stress by X-ray as a structural change related to plastic deformation, the lattice strain can be calculated. In this case, the strain is detected by detecting the elastic strain due to the change of the lattice constant. Therefore, there is a problem that only a strain different from the plastic strain necessary for obtaining the amount of plastic deformation can be calculated.
[0009]
The present invention has been made in view of such problems of the prior art, and it is not necessary to measure dimensions in the initial state in advance, and the amount of plastic deformation that can quantitatively estimate the amount of plastic deformation of the structural member from a small sample. It is intended to provide an estimation method for.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problems, a method for estimating the amount of plastic deformation according to claim 1 of the present invention includes a step of taking a sample from a measured part, and observing the sample to determine a crystal orientation of a micro region in a crystal grain. A step of measuring, a step of moving the sample by a small amount and repeating the same measurement for a plurality of points in the same crystal grain, and selecting one of the measurement points as a reference point and comparing it with the reference point. The process of calculating the magnitude of the crystal orientation deviation angle r at the point, the process of obtaining the average value of r / L using the distance L between the reference point and each measurement point, Repeating several crystal grains and obtaining the average value of r / L for each crystal grain, and dividing the sum of these average values by the number of measured crystal grains to obtain the overall average value to obtain the average intragranular strain The same group that was determined in advance with the process specified as the value of Plastic deformation of the known materials that have undergone plastic deformation of the material - that to determine the average particle in the distortion of the sample by a step of comparing the charts proportionality average in strain so as to estimate the amount of plastic deformation It is a feature.
[0011]
According to a second aspect of the present invention, in addition to the configuration of the first aspect, the method for estimating the amount of plastic deformation is the observation of the sample with a transmission electron microscope (TEM), and the Kikuchi generated by inelastic scattering of an electron beam. This is characterized in that the angle of deviation of the crystal orientation of a minute region in the crystal grain is measured by a line.
[0012]
[Action]
According to the method for estimating the amount of plastic deformation according to claim 1 of the present invention, in a sample in which plastic deformation has occurred, a crystal orientation shift occurs in each crystal grain due to plastic deformation. By measuring the deviation angle r of the crystal orientation at the measurement location and the distance L to the measurement point, the average of the ratio r / L is obtained, and the average value for a plurality of crystal grains is the average intragranular strain. Since it has been experimentally obtained that there is a certain proportional relationship between the internal strain and the amount of plastic deformation, the average intra-grain strain for materials of almost the same composition and crystal grains with respect to the known plastic deformation amount in advance. A chart is prepared in advance, and this is compared with the measurement result of the average intragranular strain of a sample collected from an actual structural member, and the plastic deformation is estimated.
[0013]
This makes it possible to quantitatively estimate the amount of plastic deformation simply by collecting a small sample.
[0014]
According to the method for estimating the amount of plastic deformation according to claim 2 of the present invention, the crystal orientation deviation of the crystal grain of the sample made from the collected sample is caused by inelastic scattering of the electron beam using a transmission electron microscope. The Kikuchi line is used for observation, and the average intra-granular strain can be obtained with high accuracy to quantitatively estimate the amount of plastic deformation.
[0015]
【Example】
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
As shown in FIG. 1, the method of estimating the amount of plastic deformation according to the present invention comprises the following three components (a) to (c), and uses a calibration chart previously obtained in (a). Thus, the average intragranular strain of the unknown material (b) is obtained, and the amount of plastic deformation is quantitatively known in (c).
Therefore, an outline of the plastic deformation amount estimation method of the present invention will be described.
[0016]
(A) Creation of plastic deformation (strain) -average intragranular strain straight line (master straight line) (1) First, a plurality of test pieces with known plastic deformation (strain) are produced, and transmission electrons are generated from the test piece. A micro sample for a microscope (TEM) is prepared. Be careful not to add new distortion at this time. This sample is observed with a TEM, and photographs of Kikuchi lines and position confirmation are taken at a plurality of points within one crystal grain.
[0017]
{Circle around (2)} An average point of these ratios: r / L: a1 is obtained from an angle (r) and a distance (L) of the crystal due to movement and rotation of the Kikuchi line with an arbitrary point close to the center of the crystal grain as a reference point. It is known that the orientation of crystals can be accurately determined by using the Kikuchi line ("Transmission electron microscope", published by Corona Co., Ltd., Showa 49, P123, 5.6).
[0018]
(3) TEM observation of different crystal grains of the same plastic deformation (strain) sample is repeated, and (1) and (2) are repeated to determine the average a2 to ann of r / L of each crystal grain. An average value A of L averages a1 to an is obtained, and this is defined as an average intragranular strain S of a known plastic deformation amount (strain) of the sample.
[0019]
(4) Create a small sample for several specimens with different amounts of plastic deformation (strain), determine the average intragranular strain S, and create a chart of the amount of plastic deformation (strain) and the average intragranular strain (see FIG. 2). ).
[0020]
(B) For a material with an unknown amount of plastic deformation (strain) For a material with an unknown amount of plastic deformation (strain), according to (1), (2) and (3) of (a) above, A minute sample is made from the collected test piece, and the angle (r) and the distance (L) of the crystal orientations of a plurality of points in one crystal grain are measured to obtain an average a1 of the ratio: r / L. Average a2 to an of r / L with respect to each crystal grain of a plurality of crystal grains The average value thereof is defined as the average intragranular strain S of this test piece.
[0021]
(C) The amount of plastic deformation (strain) is obtained by comparing the average intra-granular strain S of a micro sample whose amount of plastic deformation (strain) obtained from the chart obtained in (a) and the actual machine obtained in (b) is unknown. ) Quantitatively.
[0022]
In this way, the amount of plastic deformation (strain) of an unknown material can be estimated quantitatively for chromium-molybdenum steel as an example of a material that has been given a different amount of plastic deformation (strain) in the laboratory. The crystal orientation deviation angle by the Kikuchi line generated in the crystal grains by observation with a transmission electron microscope: r is obtained, and the distance from the reference point to the measurement point: L is measured, and the ratio [r (deviation angle) / L ( The distance to the measurement point)]] is calculated, and the average intra-granular strain is obtained as an average value including the results of measurement calculations for multiple crystal grains. This is because it has been found that there is a relationship.
[0023]
Therefore, a sample for a transmission electron microscope is created from a small sample (test piece) collected from an actual machine made of the same material with almost the same composition and size, and the average intragranular strain is measured and calculated. Thus, the amount of plastic deformation can be quantitatively known from a chart obtained in advance in the laboratory.
[0024]
Next, a method for measuring the deviation angle of the crystal orientation of the crystal grains necessary for estimating the amount of plastic deformation will be described in detail with reference to FIGS.
(1) First, a sample for a transmission electron microscope is prepared, and this is observed with a transmission electron microscope, and a small crystal is searched for in a thick portion of the sample.
[0025]
For example, from an actual machine, a micro sample (test piece) that does not impair the soundness of a portion to be diagnosed, for example, a sample of about 3.5 × 3.5 × several mm is collected by electric discharge machining or the like. In this electrical discharge machining, for example, a groove slightly deeper than the sample thickness is machined around the sample to be collected, and then the central part surrounded by the groove is cut to a thickness of several millimeters by the electrode placed in the groove. By doing.
[0026]
Then, a sample for a transmission electron microscope having a diameter of about 3 mm and a thickness of about 100 μm is prepared and observed.
[0027]
Note that measurement errors such as bending can be reduced by performing observation with a transmission electron microscope in a relatively thick portion of the sample.
[0028]
{Circle around (2)} Next, such a sample is observed with a transmission electron microscope, one point is selected at a portion not depending on the periphery of one crystal, and this point is set as a reference point.
[0029]
(3) After selecting the reference point, a plurality of points around the reference point, for example, six points here are selected as uniformly as possible, and the crystal orientation deviation angle r and the distance L at these six points are measured.
[0030]
The measurement of the crystal orientation shift r is performed as follows using, for example, the Kikuchi line.
[0031]
When the sample is observed with a transmission electron microscope, as shown schematically in FIG. 4 (a), a Kikuchi line appears as the background of the diffraction pattern of the electron beam. Shoot in pairs. When the sample is moved in the same crystal grain from this state, a new Kikuchi line appears as shown in FIG.
[0032]
In addition, the point shown with the black circle is the spot of the transmitted electron beam, and shows 000 incidence as called by electron beam diffraction.
[0033]
When this new Kikuchi line is compared with the first one, it can be seen that the shift angle r1 due to the parallel movement and the shift angle r2 due to the rotation are synthesized, as shown in FIGS.
[0034]
Therefore, out of the shift angle r1 due to the parallel movement and the shift angle r2 due to the rotation, the shift angle r1 due to the former parallel movement is a length peculiar to the transmission electron microscope used for observation, and is the camera length of the transmission electron microscope. If L (electronic distance from the sample to the film surface) is known, it can be converted into an angle.
[0035]
Note that the shift angle r1 due to the parallel movement can be measured with an accuracy of about 0.1 degree if the transmission electron microscope is used with sufficient stability.
[0036]
Further, the shift angle r2 due to the latter rotation directly indicates the shift angle, and this shift angle r2 depends on the sharpness of the Kikuchi line, but can be measured with an accuracy of about 0.3 degrees.
[0037]
Then, from these two deviation angles r1 and r2, here, the value represented by the following equation is used as the absolute value of the deviation angle r.
[0038]
r = (r1 ² + r2 ² ) ^1/2
Further, the distance L from the photo to the reference point and each measurement point is measured.
[0039]
{Circle around (4)} The ratio r / L is obtained by using the measured values of the deviation angle r and the distance L of the six crystal orientations in one crystal grain.
[0040]
(5) The average a1 of 6 points is obtained from each r / L of 6 points of one crystal grain.
[0041]
a1 = (r1 / L1 +... + r6 / L6) / 6
(6) After obtaining the average value a1 of r / L for one crystal grain in this way, the average values a2,..., A4 of r / L for four crystal grains are obtained in the same manner.
[0042]
(7) The average of four r / L average values a1 to a4 obtained by measuring six crystal orientation shift angles r and the distance L from the reference point for each of the four crystal grains is obtained. This value is taken as the value S of the average intragranular strain of this sample.
[0043]
Note that, when obtaining the average intra-granular strain S of a sample, the measurement reliability is improved when the number of measurement points in one crystal grain is as large as possible and the number of crystal grains is as large as possible. The number of measurement points is 6 points, and the measurement with 4 crystal grains is 7 points with 1 crystal grain, and the measurement results with 10 crystal grains have a reliability of 90% or more within a range of ± 20%. Therefore, it was decided to represent by the measured values at the above measurement points and the number of crystal grains.
[0044]
The calculation of the average intragranular strain S performed as described above is performed on a specific material, for example, a sample whose amount of plastic deformation (strain) is changed using 2.25Cr −1Mo, and the crystal orientation deviation angle r 1, FIG. 5 shows the absolute value r of the deviation angle by obtaining r2 and the magnitude is expressed in height. FIG. 5A shows the case where the amount of plastic deformation (strain) is 0%, and FIG. When the amount of deformation (strain) is 2.6%, (c) shows the case where local deformation occurs when the amount of plastic deformation (strain) is 30%.
[0045]
Then, the absolute value r of the deviation angle of the crystal orientation is obtained, a reference point O is determined in the crystal grain, and the distance L from the reference point O to each measurement point is measured to obtain the deviation angle r of each measurement point. Divided by the distance L to each measurement point: average value a1 of ratio (deviation angle) / (distance from reference point to measurement point), and then the respective average values for three different crystal grains An average value of these four values is obtained from a2,.
[0046]
Then, as shown in FIG. 2 , it can be seen that there is a certain relationship between the average intra-granular strain (r / L: deg./μm) with respect to the amount of plastic deformation (strain:%).
[0047]
In addition, in the relationship between the amount of plastic deformation (strain:%) and the average intragranular strain (r / L: deg./μm) obtained here, the average intragranular strain is not strained (strain: 0%). The reason why it does not become zero is that the material used in this experiment is a magnetic material, which has an influence on the analysis of crystal orientation and includes measurement errors.
[0048]
Since a chart having a certain relationship can be obtained in this way, a small sample is collected from the actual machine to prepare a sample, which is observed with a transmission electron microscope to determine the deviation angles r1 and r2 and the distance L from the reference point to each measurement point. Measure the absolute value r of the deviation angle, calculate the ratio divided by the distance L to each measurement point, calculate the average intragranular strain S of the actual machine material, and based on this average intragranular strain value from the chart The amount of plastic deformation (strain) can be estimated quantitatively.
[0049]
Therefore, for example, assuming that the average intragranular strain obtained for a micro sample collected from an actual machine is 0.05 (deg./μm), the amount of plastic deformation (strain) is 1.7% from the chart shown in FIG. I understand that.
[0050]
According to such a method for estimating the amount of plastic deformation, the following effects can be obtained.
(1) Since the deviation angle of the crystal orientation of the crystal grains is measured from the Kikuchi line using a transmission electron microscope, it is only necessary to collect a small sample from an actual machine etc. It is possible to quantitatively estimate the amount of plastic deformation of an impossible structural member or a portion deformed by local deformation.
[0051]
■ Since the average intra-granular strain is calculated using the ratio of the crystal orientation deviation angle and the distance to the measurement point, measurement of the portion where the amount of strain is large as in the case of measuring dislocation density so far without becomes impossible, it is possible measure the large portion of plastic deformation.
[0052]
(3) Since the amount of plastic deformation (strain) can be determined from the ratio of the crystal grain shift angle and the distance to the measurement point, it can be measured with a small sample, and the amount of plastic deformation in a small region can be estimated quantitatively. it can.
[0053]
{Circle around (4)} Further, even when strain is present in the crystal grains in advance, if the state before the deformation can be known, the amount of deformation can be quantified by comparison with the material.
[0054]
In the above embodiment, the measurement of the crystal orientation deviation angle is performed using a transmission electron microscope. However, other than the transmission electron microscope, a channeling pattern or the like is used in a scanning electron microscope, or EBSP (Electron Back) is used. It is also possible to carry out using a micro area orientation measurement method such as Scattering Pattern).
[0055]
Moreover, in the said Example, although 2.25Cr-1Mo steel was mentioned and demonstrated as a specific example, it can apply widely not only to this material but to a structural member, and almost the same (it does not need to be exactly the same) composition Thus, by obtaining a chart for a structural member having substantially the same crystal grain size (not necessarily strictly the same), the same can be applied.
[0056]
Further, the two-dimensional absolute value r obtained from both the shift angle r1 due to the parallel movement and the shift angle r2 due to the rotation is used as the measured value of the crystal orientation shift angle. Even if only the one-dimensional deviation angle of only the deviation angle r2 is used, it is possible to quantitatively estimate the amount of plastic deformation (strain) in the sway. In this case, if the number of crystal grains to be measured is increased, the variation can be suppressed. The same result can be obtained.
[0057]
【The invention's effect】
As described above in detail with reference to one embodiment, according to the method for estimating the amount of plastic deformation according to claim 1 of the present invention, in a sample in which plastic deformation occurs, the crystal orientation of each crystal grain is reduced by plastic deformation. Since the shift occurs, the crystal orientation shift angle r and the distance L to the measurement point in each of the crystal grains are measured to determine the average of the ratio r / L. Assuming that the average value is the average intragranular strain, it has been experimentally obtained that there is a certain proportional relationship between the average intragranular strain and the amount of plastic deformation. By calculating the average intragranular strain for materials of the same composition and almost the same crystal grain, making a chart, and comparing this with the measurement calculation result of the average intragranular strain of the sample collected from the actual structural member, The amount of plastic deformation (strain) can be estimated That.
[0058]
Accordingly, it is possible to quantitatively estimate the amount of plastic deformation only by collecting a small sample without measuring the dimensions in the initial state and the use state.
[0059]
According to the method for estimating the amount of plastic deformation according to claim 2 of the present invention, the deviation angle of the crystal orientation of the crystal grain of the sample made from the collected sample is measured by inelastic scattering of the electron beam using a transmission electron microscope. Since the observation was made using the generated Kikuchi line, the average intra-granular strain can be obtained with high accuracy, and the amount of plastic deformation can be quantitatively estimated.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a flowchart showing a process according to an embodiment of a plastic deformation amount estimating method of the present invention.
FIG. 2 is an example of a chart showing a relationship between a plastic deformation amount (strain) and an average intragranular strain according to an embodiment of the plastic deformation amount estimation method of the present invention.
FIG. 3 is a flowchart for explaining a measurement calculation procedure of average intragranular strain according to an embodiment of the plastic deformation amount estimation method of the present invention.
FIG. 4 is an explanatory diagram of a procedure for measuring a deviation angle of crystal orientation according to an embodiment of the plastic deformation amount estimation method of the present invention.
FIG. 5 is an explanatory view showing a measurement result of a crystal orientation shift angle according to an embodiment of the plastic deformation amount estimation method of the present invention when the plastic deformation amount is changed.
[Explanation of symbols]
r1 Crystal orientation shift angle r2 caused by parallel movement r2 Crystal orientation shift angle r caused by rotation L Absolute value of crystal orientation shift angle L Distance from reference point r / L Ratio of shift angle and distance S Average intragranular strain

Claims

Taking a sample from the part to be measured, observing the sample and measuring the crystal orientation of a minute region in the crystal grain, and moving the sample by a small amount to measure multiple points in the same crystal grain A step of repeatedly performing, a step of selecting one of the measurement points as a reference point and calculating the magnitude of the deviation angle r of the crystal orientation of another point in comparison with the reference point, and a reference point A step of obtaining an average value of r / L using the distance L to each measurement point; a step of repeating the same operation for several other crystal grains and obtaining an average value of r / L for each crystal grain; The total average value is calculated by dividing the sum of the average values by the number of crystal grains measured and defined as the value of the average intragranular strain, and the known plastic deformation of the same composition material obtained in advance. and plastic deformation of the material - the average particle in distortion of proportionality Estimation of plastic deformation, characterized in that so as to estimate the amount of plastic deformation by a step of comparing the chart asking an average particle within the strain of the sample.

The specimen is observed with a transmission electron microscope (TEM), and the deviation angle of the crystal orientation of a minute region in the crystal grain is measured by a Kikuchi line generated by inelastic scattering of the electron beam. Item 2. The method for estimating the amount of plastic deformation according to Item 1.