JP5753126B2 - 樹脂粒子の製造方法、及び静電潜像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
前記空隙の端部より、前記空隙に樹脂微粒子分散液である第一原液を供給する第一原液供給部と、
前記固定ディスクの円形面の中心を基準として、前記第一原液供給部とは反対側に、前記固定ディスクの上面と下面とを連通して形成された、前記固定ディスクの上面側より前記空隙に凝集剤を含む第二原液を供給する、1以上の第二原液供給部と、
を備えるマイクロリアクターを用いて、前記第一原液と、前記第二原液とを混合して樹脂微粒子を凝集させて樹脂粒子を得る、樹脂粒子の製造方法に関する。
第一の態様の樹脂粒子の製造方法に従い、少なくとも、結着樹脂と、着色剤と、離型剤とを含む樹脂粒子を得る工程と、
前記樹脂粒子を静電潜像現像用トナーとして回収する工程を含む、静電潜像現像用トナーの製造方法に関する。
第一の態様の樹脂粒子の製造方法に従い、少なくとも、結着樹脂と、着色剤と、離型剤とを含む樹脂粒子を得る工程と、
前記樹脂粒子を静電潜像現像用トナーのトナー母粒子として回収する工程と、
前記トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる工程とを含む、静電潜像現像用トナーの製造方法に関する。
本発明の樹脂粒子の製造方法は、
円盤状の二枚のディスクであって、樹脂粒子を製造する際に、二枚のディスクの円形面の間に空隙が形成されるように配置される、固定ディスクA及び回転ディスクBと、
空隙の端部より、空隙に樹脂微粒子分散液である第一原液を供給する第一原液供給部と、
固定ディスクの円形面の中心を基準として、第一原液供給部とは反対側に、固定ディスクの上面と下面とを連通して形成された、固定ディスクの上面側より空隙に凝集剤を含む第二原液を供給する、1以上の第二原液供給部と、
を備えるマイクロリアクターを用いて、第一原液と、第二原液とを混合して樹脂微粒子を凝集させて樹脂粒子を得る。
以下、図1を用いて、マイクロリアクターと、マイクロリアクターを用いる樹脂粒子の製造方法とについて説明する。
図1は、樹脂粒子の製造方法に用いられるマイクロリアクターの断面の模式図である。図1に示すように、マイクロリアクターは、円盤状の二枚のディスクである固定ディスクA及び回転ディスクBを有し、固定ディスクAと、回転ディスクBとは、その間に、薄層が形成可能なように空隙を有して配置される。
マイクロリアクターを用いる樹脂粒子の製造方法では、まず、図1に示すように、第一原液供給部xから樹脂微粒子分散液である第一原液を供給して、固定ディスクAと、回転ディスクBとによって形成される空隙を第一原液で満たし、薄膜流体を形成する。次いで、第一原液の薄膜流体に対し、図1に示す、第二原液供給部yから供給される凝集剤を含む第二原液を供給して、固定ディスクAと、回転ディスクBとによって形成される空隙内で、第一原液と、第二原液とを混合し、樹脂微粒子を凝集させて樹脂粒子が得られる。樹脂粒子は液体に分散した状態で、液排出部zにて回収される。以下、樹脂粒子の製造方法に用いられる樹脂微粒子分散液である第一原液と、凝集剤を含む第二原液とについて説明する。
樹脂粒子の製造方法に用いる第一原液は、溶媒に樹脂微粒子を分散させた樹脂微粒子分散液である。樹脂微粒子分散液に用いられる樹脂は、上記マイクロリアクターによる樹脂微粒子の凝集が良好に進行する限り特に制限されない。樹脂の具体例としては、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂等の熱可塑性樹脂が挙げられる。
(メタ)アクリル系樹脂は、少なくとも(メタ)アクリル系モノマーを含むモノマーを共重合して得られる樹脂である。(メタ)アクリル系樹脂に含まれる、(メタ)アクリル系モノマーに由来する単位の含有量は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、70質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上が特に好ましく、100質量%であるのが最も好ましい。
スチレン−(メタ)アクリル系樹脂は、少なくともスチレン系モノマーと、(メタ)アクリル系モノマーとを含むモノマーを共重合して得られる樹脂である。スチレン−(メタ)アクリル系樹脂に含まれる、スチレン系モノマーに由来する単位と(メタ)アクリル系モノマーとに由来する単位の含有量の合計は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、70質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上が特に好ましく、100質量%であるのが最も好ましい。
ポリエステル樹脂は、2価又は3価以上のアルコール成分と2価又は3価以上のカルボン酸成分との縮重合や共縮重合によって得られるものを使用できる。ポリエステル樹脂を合成する際に用いられる成分としては、以下のアルコール成分やカルボン酸成分が挙げられる。
樹脂のガラス転移点は、JIS K7121に準拠した測定方法により求めることができる。より具体的には、測定装置としてセイコーインスツルメンツ株式会社製示差走査熱量計DSC−6200を用い、吸熱曲線を測定することで求めることができる。測定試料10mgをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを使用し、測定温度範囲25〜200℃、昇温速度10℃/minで常温常湿下にて測定して得られた吸熱曲線よりガラス転移点を求めることができる。
高化式フローテスター(CFT−500D(株式会社島津製作所製))により樹脂(トナー)の軟化点の測定を行う。トナー1.5gを試料として用い、高さが1.0mmで直径1.0mmのダイを使用し、昇温速度4℃/min、予熱時間300秒、荷重5kg、測定温度範囲60〜200℃の条件で測定を行う。フローテスターの測定により得られた、温度(℃)とストローク(mm)とに関するS字カーブより、軟化点を読み取る。
樹脂微粒子分散液を調製する方法は、樹脂が(メタ)アクリル系樹脂、スチレン(メタ)アクリル系樹脂等の付加重合型の樹脂である場合、これらの樹脂を乳化重合法により調製することにより、樹脂微粒子の分散液として調製することができる。
また、第一原液である樹脂微粒子分散液に含まれる樹脂微粒子は、上記マイクロリアクターによる樹脂微粒子の凝集が良好に進行する限り、着色剤及び/又は離型剤を含むことができる。樹脂微粒子に含有することができる、着色剤及び/又は離型剤は、従来からトナー製造用の着色剤、及び離型剤として用いられている化合物等から適宜選択することができる。
静電潜像現像用トナーに含まれる着色剤は、トナー粒子の色に合わせて、公知ものを用いることができる。トナーに添加することができる好適な着色剤の具体例としては以下の着色剤が挙げられる。
静電潜像現像用トナーは、定着性や耐オフセット性を向上させる目的で、離型剤を含む。離型剤の種類は、従来からトナー用の離型剤として使用されているものであれば特に限定されない。
樹脂微粒子に着色剤及び/又は離型剤が含まれる樹脂微粒子分散液としては、例えば以下の(a)〜(c)が挙げられる。
(a)樹脂微粒子に着色剤が含まれる樹脂微粒子分散液
(b)樹脂微粒子に離型剤が含まれる樹脂微粒子分散液
(c)樹脂微粒子に着色剤及び離型剤が含まれる樹脂微粒子分散液
以下、樹脂微粒子に着色剤が含まれる樹脂微粒子分散液の調製方法について説明するが、樹脂微粒子に離型剤が含まれる樹脂微粒子分散液、及び樹脂微粒子に着色剤及び離型剤が含まれる樹脂微粒子分散液の何れの樹脂微粒子分散液も、樹脂微粒子に配合する成分を変更することの他は、下記の方法と同様にして調製することができる。
以下、水性媒体を用いた、樹脂微粒子に着色剤が含まれる樹脂微粒子分散液の調製方法について説明する。
まず、樹脂と、着色剤とを、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)等により混合する。なお、後述する樹脂粒子を静電潜像現像用トナーとして回収する静電潜像現像用トナーの製造方法において、樹脂微粒子分散液を調製する場合は、樹脂と着色剤とを混合する際に、必要に応じ、電荷制御剤、磁性粉等の成分を一緒に混合することができる。
樹脂粒子の製造方法に用いる第二原液は、凝集剤を含む。第二原液に含まれる凝集剤は、第一原液である、樹脂微粒子分散液を良好に凝集できれば特に限定されない。第二原液に含まれる凝集剤の例としては、無機金属塩、無機アンモニウム塩、2価以上の金属錯体等が挙げられる。無機金属塩としては、例えば、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、塩化バリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム等の金属塩、及びポリ塩化アルミニウム、ポリ水酸化アルミニウム等の無機金属塩重合体が挙げられる。無機アンモニウム塩としては、例えば硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム等が挙げられる。また、4級アンモニウム塩型のカチオン性界面活性剤、ポリエチレンイミン等も凝集剤として使用できる。また、凝集剤を溶解させる溶媒は、凝集剤を良好に溶解させることができれば特に限定されない。
マイクロリアクターを用いる静電潜像現像用トナーの製造方法では、上記樹脂粒子の製造方法に従い、少なくとも、結着樹脂と、着色剤と、離型剤とを含む樹脂粒子を得た後に、得られた樹脂粒子を静電潜像現像用トナー、又は外添剤をその表面に付着させてトナーとされるトナー母粒子として回収する。樹脂粒子をトナー母粒子として回収する場合、回収されたトナー母粒子は、その表面に外添剤を付着され静電潜像現像用トナーとされる。
静電潜像現像用トナー(以下、単にトナーともいう)の製造方法にて用いる、樹脂微粒子分散液である第一原液は、溶媒に樹脂微粒子を分散させた樹脂微粒子分散液であり、樹脂微粒子が着色剤及び離型剤を含む。トナーは、着色剤と、離型剤とを必須に含み、必要に応じ、電荷制御剤、磁性粉等を含んでいてもよい。樹脂、着色剤、及び離型剤については、樹脂粒子の製造について説明したものと同様のものを用いることができる。以下、トナーの製造に用いる、樹脂微粒子分散液である第一原液に配合できる任意の材料である、電荷制御剤、及び磁性粉について説明する。
静電潜像現像用トナーは、必要に応じ、電荷制御剤を含んでいてもよい。このため、樹枝微粒子には電荷制御剤を含有させてもよい。電荷制御剤は、トナーの帯電レベルの安定性や、所定の帯電レベルに短時間でトナーを帯電可能か否かの指標となる帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性や安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。トナーを正帯電させて現像を行う場合、正帯電性の電荷制御剤が使用され、トナーを負帯電させて現像を行う場合、負帯電性の電荷制御剤が使用される。
静電潜像現像用トナーには、所望により、磁性粉を配合することができる。磁性粉の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。好適な磁性粉の例としては、フェライト、マグネタイト等の鉄;コバルト、ニッケル等の強磁性金属;鉄、及び/又は強磁性金属を含む合金;鉄、及び/又は強磁性金属を含む化合物;熱処理等の強磁性化処理を施された強磁性合金;二酸化クロムが挙げられる。
上記の静電潜像現像用トナーの製造方法では、樹脂粒子の製造方法に従って得られる樹脂粒子に対して、以下の工程(I)による処理を行ってもよい。また、上記の方法で得られる樹脂粒子は、任意の方法により、静電潜像現像用トナー、又は外添剤をその表面に付着させてトナーとされるトナー母粒子として回収される。当該回収方法としては、以下の工程(II)及び(III)からなる方法が好ましい。さらに、樹脂粒子がトナー母粒子として回収される場合、回収されたトナー母粒子に、以下の工程(IV)によりその表面に外添剤を付着させる。
(II)樹脂粒子を洗浄する、洗浄工程。
(III)洗浄された樹脂粒子を乾燥する、乾燥工程。
(IV)トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる、外添工程。
(I)形状制御工程において、樹脂粒子の分散液を加熱する際の温度は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。典型的には、樹脂粒子の分散液は、樹脂のガラス転移点以上、樹脂の融点以下に加熱されるのが好ましく、樹脂のガラス転移点+10℃以上、樹脂の融点以下に加熱されるのがより好ましい。樹脂粒子の分散液をかかる範囲の温度に加熱することによって、樹脂粒子に含まれる成分の合一化を良好に進行させることができ、好適な球形度のトナーを調製しやすい。
本発明の方法により得られる静電潜像現像用トナーは、所望のキャリアと混合して2成分現像剤として使用することもできる。2成分現像剤を調製する場合、磁性キャリアを用いるのが好ましい。
(樹脂微粒子分散液1の調製)
以下の方法に従って、樹脂微粒子分散液1を調製した。
撹拌装置、冷却管、窒素導入管、温度センサーを備えた1000ml四つ口フラスコに、蒸留水550ml、ドデシル硫酸ナトリウム0.35gを仕込み、窒素気流下で撹拌しながら80℃に昇温した後、過硫酸カリウム水溶液(2.5質量%濃度)81gを添加した。滴下ロートにて、スチレン89g、アクリル酸n−ブチル58g、メタクリル酸14g、及びn−オクチルメルカプタン3.3gを含むモノマー混合液を1.5時間かけて滴下した。滴下後、同温度にて反応液を2時間撹拌して重合反応を完結させた。重合反応終了後、内容物を室温まで冷却した後、固形分濃度が5質量%となるように蒸留水を加えて、粒径約90nmのスチレン−アクリル樹脂の樹脂微粒子分散液1を得た。なお、スチレン−アクリル樹脂の特性は以下のとおりである。
数平均分子量(Mn):5,400
質量平均分子量(Mw):18,000
分子量分布(Mw/Mn):3.3
軟化点:91℃
ガラス転移点(Tg):46℃
以下の方法に従って、樹脂微粒子分散液2を調製した。
樹脂として以下のポリエステル樹脂を用いた。
単量体組成:ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/フマル酸/トリメリット酸=25/25/46/4(モル比率)
数平均分子量(Mn):2,500
質量平均分子量(Mw):6,500
分子量分布(Mw/Mn):2.6
軟化点:91℃
ガラス転移点(Tg):51℃
酸価:15.5mgKOH/g
得られたスラリーを、耐圧丸底ステンレス容器に投入し、高速剪断乳化装置クレアミックス(CLM−2.2S(エム・テクニック社製))を用いて、スラリーを145℃、圧力0.5MPa(G)に加温加圧した状態で、ローター回転数を20,000rpmで30分間剪断分散を行った。その後、5℃/分の速度で、スラリーを冷却してステンレス容器内温が50℃になるまでローター回転数15,000rpmで撹拌を続けた。その後、5℃/分の速度で常温まで冷却し、固形分濃度が5%となるように蒸留水を加えて、粒径約140nmのポリエステル樹脂の樹脂微粒子分散液2を得た。
以下の方法に従って、樹脂微粒子分散液3を調製した。
樹脂として以下のポリエステル樹脂を用いた。
単量体組成:ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/フマル酸/トリメリット酸=25/25/46/4(モル比率)
数平均分子量(Mn):2,500
質量平均分子量(Mw):6,500
分子量分布(Mw/Mn):2.6
軟化点:91℃
ガラス転移点(Tg):51℃
酸価:15.5mgKOH/g
得られた着色樹脂組成物をターボミルT250(ターボ工業株式会社製)により粗粉砕した平均粒子約10μm程度の粗粉砕物を調製した。着色樹脂組成物の粗粉砕物100質量部と、アニオン界面活性剤(エマールE27C(花王株式会社製))2質量部と、0.1N−水酸化ナトリウム水溶液(塩基性物質)50質量部とを混合し、さらに水性媒体としてイオン交換水を加えて全量500質量部のスラリーを調製した。
得られたスラリーを、耐圧丸底ステンレス容器に投入し、高速剪断乳化装置クレアミックス(CLM−2.2S(エム・テクニック社製))を用いて、スラリーを145℃、圧力0.5MPa(G)に加温加圧した状態で、ローター回転数を20,000rpmで30分間剪断分散を行った。その後、5℃/分の速度で、スラリーを冷却してステンレス容器内温が50℃になるまでローター回転数15,000rpmで撹拌を続けた。その後、5℃/分の速度で常温まで冷却し、固形分濃度が5質量%となるように蒸留水を加えて、粒径約180nmの着色樹脂組成物の樹脂微粒子分散液3を得た。
〔実施例1〜9〕
実施例1〜9では、マイクロリアクターの装置条件を以下のように設定し、以下の条件で第一原液供給部xより樹脂微粒子分散液1を供給し、以下の条件で第二原液供給部yより樹脂微粒子凝集剤として、下記表1記載の濃度の塩化マグネシウム(MgCl2)水溶液を供給した。その後、冷却ジャケットを有する液排出部zにて、樹脂粒子の分散液を得た。なお、樹脂微粒子分散液1のpH値は、トリエタノールアミンを加えることにより、あらかじめ9に調整した。
<装置条件>
背圧力:0.02MPa
プロセス供給圧力:0.3MPa
ディスク回転速度:500rpm
<第一原液供給部条件>
液温度:70℃
流量:50ml/分
<第二原液供給部条件>
液温度:60℃
流量:下記表1記載の流量
実施例10〜15では、マイクロリアクターの装置条件を以下のように設定し、以下の条件で第一原液供給部xより樹脂微粒子分散液2を供給し、以下の条件で第二原液供給部yより樹脂微粒子凝集剤として、5質量%濃度の塩化マグネシウム(MgCl2)水溶液を供給した。その後、冷却ジャケットを有する液排出部zにて、樹脂粒子の分散液を得た。なお、樹脂微粒子分散液2のpH値は、トリエタノールアミンを加えることにより、あらかじめ9に調整した。また、実施例10〜15で得られた分散液に含まれる樹脂粒子について算出・測定した、体積平均粒子径(MV)、個数平均粒子径(MN)、及び粒度分布(MV/MN)の測定・算出結果を表2に記す。
<装置条件>
背圧力:0.02MPa
プロセス供給圧力:0.3MPa
ディスク回転速度:下記表2記載の回転速度
<第一原液供給部条件>
液温度:40℃
流量:50ml/分
<第二原液供給部条件>
液温度:25℃
流量:20ml/分
実施例16〜19では、マイクロリアクターの装置条件と、第一原液、及び第二原液の供給温度の条件とを以下のように設定する他は、実施例10〜15と同様にして樹脂粒子の分散液を得た。また、実施例16〜19で得られた分散液に含まれる樹脂粒子について算出・測定した、体積平均粒子径(MV)、個数平均粒子径(MN)、及び粒度分布(MV/MN)の測定・算出結果を表3に記す。
<装置条件>
背圧力:0.02MPa
プロセス供給圧力:0.3MPa
ディスク回転速度:下記表3記載の回転速度
<第一原液供給部条件>
液温度:90℃
流量:50ml/分
<第二原液供給部条件>
液温度:60℃
流量:20ml/分
実施例20〜25では、マイクロリアクターの装置条件を以下のように設定する他は、実施例16〜19と同様にして樹脂粒子の分散液を得た。また、実施例20〜25で得られた分散液に含まれる樹脂粒子について算出・測定した、体積平均粒子径(MV)、個数平均粒子径(MN)、及び粒度分布(MV/MN)の測定・算出結果を表4に記す。
<装置条件>
背圧力:下記表4記載の背圧力
プロセス供給圧力:0.3MPa
ディスク回転速度:1,000rpm
<第一原液供給部条件>
液温度:90℃
流量:50ml/分
<第二原液供給部条件>
液温度:60℃
流量:20ml/分
実施例26〜34では、マイクロリアクターの装置条件を以下のように設定し、以下の条件で第一原液供給部xより樹脂微粒子分散液3を供給し、以下の条件で第二原液供給部yより樹脂微粒子凝集剤として、下記表5記載の濃度、及び種類の凝集剤の水溶液を供給した。その後、冷却ジャケットを有する液排出部zにて、樹脂粒子の分散液を得た。なお、樹脂微粒子分散液3のpH値は、トリエタノールアミンを加えることにより、あらかじめ9に調整した。また、実施例26〜34で得られた分散液に含まれる樹脂粒子について算出・測定した、体積平均粒子径(MV)、個数平均粒子径(MN)、及び粒度分布(MV/MN)の測定・算出結果を表5に記す。
<装置条件>
背圧力:0.08MPa
プロセス供給圧力:0.3MPa
ディスク回転速度:1,000rpm
<第一原液供給部条件>
液温度:90℃
流量:50ml/分
<第二原液供給部条件>
液温度:60℃
流量:下記表5記載の流量
比較例1として、従来法の微粒子凝集法によりトナーを調製した。
1リットルの四つ口フラスコに、温度センサー、冷却管、撹拌装置をセットし、425gの樹脂微粒子分散液3と、12gのアニオン界面活性剤(エマール 0(花王株式会社製))と、75gのイオン交換水とを入れて200rpmの撹拌速度で撹拌した。さらに、フラスコ内にトリエタノールアミンを加えて、フラスコ内容物のpHを9に調整し、次いで塩化マグネシウム6水和物10.2gをイオン交換水10.2gに溶解した水溶液を添加した。5分間静置した後に、5℃/分で50℃まで昇温し、その後、0.5℃/分の速度で73℃まで昇温した。その後、73℃に保持し、凝集粒子の体積平均粒径が6.5μmになった時点で、撹拌速度350rpmで10分間撹拌した。その後、5℃/分の速度で室温まで冷却して、体積平均粒径6.6μm、個数平均粒径5.7μm、平均円形度0.93のトナーの分散液を得た。昇温開始から冷却完了まで約90分を要して、製造された樹脂粒子は20.4gであった。
実施例11で得た樹脂粒子の分散液500gを静置して、樹脂粒子を沈降させた後、上澄み液をデカンテーションにより除去した後、上澄み液を、除去された上澄み液と等質量の濃度3質量%のアニオン界面活性剤(エマール 0(花王株式会社製))の水溶液で置換して、樹脂粒子の分散液を得た。その後、分散液を撹拌して、分散液に含まれる樹脂粒子について、体積平均粒子径(MV)を、粒度分布測定装置(MT3300(マイクロトラック社製))を用いて測定した。
参考例1で得られた分散液に含まれる樹脂粒子の体積平均粒子径(MV)は、1μm程度であり、実施例11で得た樹脂粒子の体積平均粒子径(MV)より小さくなったことが分かった。これは、実施例11で得た樹脂粒子が界面活性剤により、分散液中に再分散したためと考えられる。
実施例26で得た樹脂粒子の分散液を用いて、参考例1と同様の方法により樹脂粒子の分散液を得た。得られた分散液に含まれる樹脂粒子の体積平均粒子径(MV)を測定した。
参考例2の分散液に含まれる樹脂粒子の体積平均粒子径(MV)は、実施例26で得た分散液に含まれる樹脂粒子の体積平均粒子径(MV)と変わらないことが分かった。これは、実施例26で得た樹脂粒子において、第一原液を樹脂のTg以上の温度(90℃)で供給したため、樹脂微粒子間で部分的に融着が起こって凝集していると考えられる。このため、参考例1で得た分散液中の樹脂粒子に対して、参考例2で得た分散液中の樹脂粒子は、界面活性剤によっても分散液中に再分散しなかったためと考えられる。
実施例26で得られた樹脂粒子の分散液を用いて、参考例2と同様の方法により分散液を得た。得られた分散液を、撹拌装置、冷却管、及び温度センサーを備えた1000mlの反応容器に投入し、65℃まで昇温し、同温度にて2時間撹拌を行った。その後、反応容器内の分散液を常温まで冷却し、濾過と洗浄とを繰り返して、樹脂粒子をトナー母粒子として回収して、トナー母粒子のウェットケーキを得た。トナー母粒子のウェットケーキを40℃の条件で72時間乾燥させることにより、体積平均粒子径(MV)5.2μm、円形度0.96のトナー母粒子を得た。
Claims (5)
- 円盤状の二枚のディスクであって、樹脂粒子を製造する際に、二枚のディスクの円形面の間に空隙が形成されるように配置される、固定ディスクA及び回転ディスクBと、
前記空隙の端部より、前記空隙に樹脂微粒子分散液である第一原液を供給する第一原液供給部と、
前記固定ディスクの円形面の中心を基準として、前記第一原液供給部とは反対側に、前記固定ディスクの上面と下面とを連通して形成された、前記固定ディスクの上面側より前記空隙に凝集剤を含む第二原液を供給する、1以上の第二原液供給部と、
を備えるマイクロリアクターを用いて、前記第一原液と、前記第二原液とを混合して樹脂微粒子を凝集させて、樹脂粒子を得る方法であって、
前記樹脂微粒子が、着色剤及び離型剤を含み、
前記第二原液の濃度、前記第二原液の流量、前記回転ディスクBの回転速度、前記第一原液の温度、前記第二原液の温度、及び前記回転ディスクBにかける背圧力から選択される1以上の条件を調整して、体積平均粒子径(MV)が1.51〜18.05μmであり、個数平均粒子径(MN)が0.13〜8.11μmであり、MV/MNの値が1.27〜11.62である前記樹脂粒子を得る、樹脂粒子の製造方法。 - 前記空隙内において、前記第一原液と前記第二原液との混合液の温度が、前記樹脂微粒子分散液に含まれる樹脂微粒子のガラス転移点以上である、請求項1に記載の樹脂粒子の製造方法。
- 前記樹脂粒子をさらに熱処理する、請求項1又は2に記載の樹脂粒子の製造方法。
- 請求項1〜3何れか1項に記載の樹脂粒子の製造方法に従い、少なくとも、結着樹脂と、着色剤と、離型剤とを含む樹脂粒子を得る工程と、
前記樹脂粒子を静電潜像現像用トナーとして回収する工程を含む、静電潜像現像用トナーの製造方法。 - 請求項1〜3の何れか1項に記載の樹脂粒子の製造方法に従い、少なくとも、結着樹脂と、着色剤と、離型剤とを含む樹脂粒子を得る工程と、
前記樹脂粒子を静電潜像現像用トナーのトナー母粒子として回収する工程と、
前記トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる工程とを含む、静電潜像現像用トナーの製造方法。
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