JP6185751B2 - 真空吸引方法及び真空処理装置ならびにサブリメーションポンプ - Google Patents

Description

本発明は、基板等のワークの表面に処理を施す場合等において、真空処理室内を真空にするための真空吸引方法及び真空処理装置ならびにサブリメーションポンプに関する。

従来、スパッタリング装置、プラズマＣＶＤ装置、イオン注入装置等、処理室内を真空にして作業を行う装置が多数存在する。これらの装置では、スパッタリング装置を一例とすると、基板の表面にターゲットからスパッタリングを施す前、あるいは施しながら、真空処理室内を真空吸引する。また、それらの装置では、スパッタリングにより発生した成分が処理室内に付着し、その付着した膜から放出されるガス、及び、プラズマ放電やスパッタリングの加熱作用により発生するガスにより本来必要となる真空雰囲気が劣化する場合がある。そのため、スパッタリング装置等では、処理室内を真空吸引して所定の真空度に到達するまでに、時間がかかってしまうことが知られている。

また、真空状態になるまでの時間を短縮する装置として、例えば、半導体素子製造用チャンバ装置が提案されている（特許文献１参照）。この半導体素子製造用チャンバ装置は、チャンバ内部の底面の中央部分に載置台が設置されるとともに、この載置台の上方を覆うドーム型のシールドが前記チャンバ内の上部に設けられた構成を備え、前記シールドの外側面とチャンバの壁の間に設けられた加熱源と、前記加熱源を制御する温度制御手段とを具備するものである。そして、半導体素子製造用チャンバ装置は、前記シールド及びチャンバの壁を加熱源により加熱して、前記加熱源によって加熱されるチャンバの壁及びシールドが常に所定の温度で一定に維持されるように温度制御手段で制御するように構成されている。

さらに、真空処理室内の真空排気を行うサブリメーションポンプが知られている（非特許文献１参照）。このポンプは、チタン蒸発用フィラメントを融点以下まで加熱し真空中に昇華させることによって、ポンプ内の壁面に気相となったチタンの膜を作り、チタンのゲッター作用を利用することによって、気体の吸着を行い、排気作用を促進している。また、サブリメーションポンプは、ポンプ内の壁面の吸着面がガス分子で飽和しても、その表面にチタンの膜を重ねて作ることで吸着面を確保することができるものである。

特開平０９−１９０９７７号公報

株式会社アルバックホームページ、平成２４年１１月２０日現在（ｈｔｔｐ://ｗｗｗ.ｓｈｉｎｋｕ−ｐｕｍｐ.ｃｏｍ/ｖａｃｕｕｍｐｕｍｐ/ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ/）

しかし、前記した装置では、チャンバ内の温度が一定に維持できても、チャンバ内の基板に例えば膜を形成する処理に使用される原料や、ターゲットの成分によっては、チャンバ内を真空吸引するのに時間がかかっていた。また、従来のサブリメーションポンプでは、真空に吸引するときに使用されているフィラメントの主成分にチタンを使用していることから、チタンの資源的な希少価値や価格が問題となり入手が困難（クラーク数０．４６（国外産））になるといった不安定要因が付きまとう問題があるため改善が望まれていた。

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであって、処理される原料等にかかわらず真空処理室内を短時間で真空にすることができ、また、真空にするために簡単に入手できる素材を使用することができる真空吸引方法及び真空吸引装置ならびにサブリメーションポンプを提供することを課題とする。

前記課題を解決するために真空吸引方法は、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料を真空処理室内又は前記真空処理室に隣接して連通する予備室内に設置し、前記真空処理室内、又は、前記予備室内で、前記Ｓｉ系材料を固相状態から直接的又は間接的に気相状態とし、前記真空処理室内又は予備室内の少なくとも一部にＳｉ系堆積膜を堆積させて、前記真空処理室内、又は、前記真空処理室及び前記予備室内を真空にすることとした。そして、前記Ｓｉ系材料は、線材状のＳｉ系フィラメントであり、前記予備室が前記Ｓｉ系フィラメントを収納するフィラメント収納室であり、前記Ｓｉ系フィラメントの融点以下において加熱して昇華させることで気相状態とし、前記フィラメント収納室内の少なくとも一部に前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させて形成することとしても構わない。

係る手順によれば、真空吸引方法では、Ｓｉ系フィラメントを加熱して昇華させＳｉ系フィラメントに対向する位置にＳｉ系堆積膜を堆積させることにより、真空ポンプによる真空処理室内の真空吸引に加え、Ｓｉ系堆積膜のＳｉダングリングボンドによる吸着作用が働き、真空に不必要なガスが急速に除かれる。

また、真空吸引方法は、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料を真空処理室内又は前記真空処理室に隣接して連通する予備室内に設置し、前記真空処理室内、又は、前記予備室内で、前記Ｓｉ系材料を固相状態から直接的又は間接的に気相状態とし、前記真空処理室内又は予備室内の少なくとも一部にＳｉ系堆積膜を堆積させて、前記真空処理室内、又は、前記真空処理室及び前記予備室内を真空にし、前記Ｓｉ系材料は、粉体、粒体、シート又はペレットのいずれかであるＳｉ系被加熱材料であり、前記Ｓｉ系被加熱材料をボート又はルツボである収納容器に入れて前記真空処理室又は前記予備室の一方に設置し、前記真空処理室内又は前記予備室内に設けた加熱手段により前記収納容器内のＳｉ系被加熱材料を融点以上に加熱して溶融させて蒸発させ、前記真空処理室内の少なくとも一部又は前記予備室の少なくとも一部に前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させて形成することとしてもよい。

係る手順によれば、真空吸引方法では、真空処理室内で基板等のワークの表面を処理する場合に、Ｓｉ系材料を例えば電子銃やルツボ又はボートで加熱し、電圧をかけることでスパッタリングさせる等により固相状態から気相状態として真空処理室内又は予備室内の少なくとも一部にＳｉ系堆積膜を堆積させながら、あるいは堆積させた後に、真空ポンプにより真空にする。これにより、この真空吸引方法では、Ｓｉ系堆積膜のダングリングボンドによる吸着作用で真空処理室内の雰囲気中に混在する真空に不必要となる成分分子が、当該Ｓｉ系堆積膜に吸着され、真空状態を従来と比較して早く実現することができる。そして、係る手順によれば、真空吸引方法では、真空処理室内で処理されるワークに溶融して蒸発したＳｉ系材料が堆積することのないよう、ワーク直近にシャッタを、あるいはボートやルツボ等蒸発源近傍に遮蔽板を設置して、Ｓｉ系被加熱材料を溶融させて蒸発させＳｉ系堆積膜を真空処理室内又は予備室内の少なくとも一方に形成する。真空ポンプによる真空処理室内の真空吸引に加え、Ｓｉ系堆積膜のＳｉダングリングボンドによる吸着作用が働き真空に不必要なガスが急速に除かれる。

また、前記した真空処理方法において、前記真空処理室内、又は、前記真空処理室内及び予備室内が、不活性ガス、又は、不活性ガスと反応ガスとの混合ガス、又は、反応性ガスとなるガス雰囲気中、あるいは、真空雰囲気中において前記Ｓｉ系積膜を堆積させるようにしても構わない。
係る手順によれば、真空処理室内の雰囲気についてＳｉ系堆積膜を堆積しながら真空ポンプにより真空にするときに、真空状態であれば設定された真空状態に迅速に到達でき、ガス雰囲気中であっても、ガス導入を停止しガスを排気した後に、設定された真空状態に迅速に到達することができる。

また、前記課題を解決するために真空処理装置は、不活性ガス、又は、不活性ガスと反応ガスとの混合ガス、又は、反応性ガスとなるガス雰囲気中、あるいは、真空雰囲気中においてワーク処理する真空処理室と、この真空処理室に隣接して連通する予備室と、前記真空処理室に接続され当該真空処理室内を真空にする真空ポンプとを備える真空処理装置であって、前記真空処理室内又は前記予備室内に、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料を設置させる設置部と、前記設置部に設置されたＳｉ系材料を固相状態から直接的又は間接的に気相状態とする気相手段と、を備え、前記気相手段により真空処理室内又は前記予備室内の少なくとも一部に、前記真空雰囲気中では前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させながら、又は、前記ガス雰囲気中では前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させた後に、前記真空ポンプを作動させ、前記Ｓｉ系材料は、線材状のＳｉ系フィラメントであり、前記予備室が前記Ｓｉ系フィラメントを収納するフィラメント収納室であり、前記Ｓｉ系フィラメントの融点以下において加熱して昇華させることで気相状態とし、前記フィラメント収納室内の少なくとも一部に前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させて形成するように構成した。

係る構成によれば、真空処理装置は、設置部に設置したＳｉ系材料を気相手段により固相状態から気相状態にして真空処理室又は予備室の少なくとも一部にＳｉ系堆積膜を形成する。そして、真空処理装置は、真空ポンプに加え、Ｓｉ系堆積膜によって真空に不必要なガスを急速に除去することができる。また、真空処理装置は、Ｓｉ系フィラメントを加熱して昇華させＳｉ系フィラメントに対向する位置にＳｉ系堆積膜を堆積させることにより、真空ポンプによる真空処理室内の真空吸引に加え、Ｓｉ系堆積膜のＳｉダングリングボンドによる吸着作用が働き、真空に不必要なガスが急速に除かれる。

また、真空処理装置は、不活性ガス、又は、不活性ガスと反応ガスとの混合ガス、又は、反応性ガスとなるガス雰囲気中、あるいは、真空雰囲気中においてワーク処理する真空処理室と、この真空処理室に隣接して連通する予備室と、前記真空処理室に接続され当該真空処理室内を真空にする真空ポンプとを備える真空処理装置であって、前記真空処理室内又は前記予備室内に、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料を設置させる設置部と、前記設置部に設置されたＳｉ系材料を固相状態から直接的又は間接的に気相状態とする気相手段と、を備え、前記気相手段により真空処理室内又は前記予備室内の少なくとも一部に、前記真空雰囲気中では前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させながら、又は、前記ガス雰囲気中では前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させた後に、前記真空ポンプを作動させ、前記Ｓｉ系材料は、粉体、粒体、シート又はペレットのいずれかであるＳｉ系被加熱材料であり、前記Ｓｉ系被加熱材料をボート又はルツボである収納容器に入れて前記真空処理室又は前記予備室の一方に設置し、前記真空処理室内又は前記予備室内に設けた加熱手段により前記収納容器内のＳｉ系被加熱材料を融点以上に加熱して溶融させて蒸発させ、前記真空処理室内の少なくとも一部又は前記予備室の少なくとも一部に前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させて形成するように構成した。
係る構成によれば、真空処理装置は、設置部に設置したＳｉ系材料を気相手段により固相状態から気相状態にして真空処理室又は予備室の少なくとも一部にＳｉ系堆積膜を形成する。そして、真空処理装置は、真空ポンプに加え、Ｓｉ系堆積膜によって真空に不必要なガスを急速に除去することができる。また、真空処理装置は真空処理室内で処理されるワークに溶融して蒸発したＳｉ系材料が堆積することのないよう、ワーク直近にシャッタを、あるいはボートやルツボ等蒸発源近傍に遮蔽板を設置して、Ｓｉ系被加熱材料を溶融させて蒸発させＳｉ系堆積膜を真空処理室内又は予備室内の少なくとも一方に形成する。真空ポンプによる真空処理室内の真空吸引に加え、Ｓｉ系堆積膜のＳｉダングリングボンドによる吸着作用が働き真空に不必要なガスが急速に除かれる。

さらに、前記課題を解決するために、真空処理室の真空吸引を行うサブリメーションポンプであって、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料から形成したＳｉ系フィラメントと、このＳｉ系フィラメントの両端を支持する支持体と、この支持体を介してフィラメントを融点以下において加熱して昇華させる電源と、前記Ｓｉ系フィラメントの周囲に内周面が対面するように設置される筒状体と、を備え、前記電源を介して前記Ｓｉ系フィラメントを昇華させて前記筒状体の内周面にＳｉ系堆積膜を形成して真空吸引する構成とした。
係る構成によれば、サブリメーションポンプは、Ｓｉ系フィラメントを電源により加熱して昇華させ、筒状体の内周面にＳｉ系堆積膜を形成して真空に不必要なガスをＳｉダングリングボンドによる吸着作用で除去する。

本発明によれば、以下に示すような優れた効果を奏する。
真空吸引方法では、真空処理室内または予備室内の少なくとも一部に、Ｓｉ系材料を気相状態としてＳｉ系堆積膜を形成し、合わせて真空ポンプにより真空に吸引することで、堆積させたＳｉ系堆積膜のＳｉダングリングボンドによる吸着作用により、真空処理室内に浮遊している真空を阻害するガスを吸着して除去し、排気効率を向上させることができる。

真空処理装置は、設置部に設置したＳｉ系材料を気相手段により固相状態から気相状態にしてＳｉ系堆積膜を形成させながら、あるいは堆積させた後に真空ポンプにより真空吸引を行うため、簡単な構成によりＳｉ系堆積膜のＳｉダングリングボンドによる吸着作用で真空を阻害するガスを除去し排気効率を向上して短時間で真空状態を確保することができる。

サブリメーションポンプは、Ｓｉ系フィラメントを使用しているので、原料の調達が容易で、かつ、Ｓｉ堆積膜によるＳｉダングリングボンドの吸着作用により真空を阻害するガスを除去し、真空処理室を迅速に真空にすることが可能となる。

本発明に係る真空処理装置を模式的に示す模式図である。 本発明に係る真空処理室装置に使用されるサブリメーションポンプを模式的に示す模式図である。 本発明に係る真空処理方法についての流れを模式的に示すフローチャートである。 （ａ）は本発明に係る真空吸引方法におけるＳｉ系材料の堆積膜の構造を模式的に示す模式図、（ｂ）は本発明に係る真空吸引方法におけるＳｉ系材料の堆積膜にダングリングボンドによる吸着作用の状態を模式的に示す模式図である。 本発明に係る真空処理装置及び真空吸引方法の第２実施形態を示す模式図である。 本発明に係る図５の真空処理装置において真空吸引方法の流れを模式的に示すフローチャートである。 本発明に係る真空処理装置及び真空吸引方法の第３実施形態を示す模式図である。

本発明に係る真空吸引方法、真空処理装置及びサブリメーションポンプについて、それぞれ図面を参照して説明する。なお、初めにサブリメーションポンプを使用する真空処理装置の構成及び真空吸引方法について説明する。

図１に示すように、真空処理装置１は、内部を真空にしてワークＷを処理することができる処理室である筐体２と、この筐体２内で処理されるワークＷを保持する保持機構３と、この保持機構３に保持されたワークＷに蒸着させる蒸着材料Ｇｚを収納する収納容器４と、この収納容器４の蒸着材料Ｇｚを加熱する気相手段である電子銃５と、この電子銃５により加熱した収納容器４内の蒸着材料ＧｚをワークＷに蒸着、不蒸着とするように制御するシャッタ機構６と、筐体２内の真空状態を作りだす補助ポンプとしてのサブリメーションポンプ１０とを備えている。

筐体２は、内部を真空にして蒸着等の処理ができるものであり、真空処理室２ａと、この真空処理室２ａの上部に設けた開閉蓋２ｂと、真空処理室２ａの外壁を貫通して形成される主真空ポンプＰｓとの接続部２ｃと、真空処理室２ａの外壁を貫通して形成される雰囲気ガスの導入部２ｄとを備えている。また、筐体２は、ここでは、真空処理室２ａ内に設置される電子銃５及びサブリメーションポンプ１０がそれぞれの電源に接続できるように構成されている。筐体２は、接続部２ｃを介して接続される主真空ポンプＰｓ、及び、サブリメーションポンプ１０により吸引されて、内部を真空になるようにされた状態として使用される。また、筐体２は、ここでは、内部に導入部２ｄを介して接続される雰囲気ガス容器Ｆｇから供給される雰囲気ガスにより所定のガス雰囲気とした状態で処理作業が行われる。

保持機構３は、筐体２内で処理されるワークＷを保持するものである。この保持機構３は、ワークＷの処理されるワーク面を露出するように保持することができる構成を備えていればよく、さらに、ワーク面を水平面に平行な方向で回転させることができる構成を備えているものであれば、その構成は限定されない。
収納容器４は、ここでは、ルツボやボート（直方体の一面から凹溝が形成された容器）等の耐熱容器が用いられ、収納して加熱する蒸着材料Ｇｚが溶融しても耐えられる素材から形成されている。この収納容器４は、電子ビームにより蒸着材料Ｇｚを溶融させて蒸発する作業を行っても耐性を備える一般的な構成のものであれば特に限定されるものではない。

電子銃５は、収納容器４に収納されている蒸着材料Ｇｚを溶融させるものである。この電子銃５は、ここでは電子ビームの照射経路を偏向して蒸着材料Ｇｚを溶融させている。電子銃５は、蒸着材料Ｇｚを溶融して蒸着作業ができる状態にすることができる構成であれば、電子ビームを偏向させる構成のものであっても、電子ビームを偏向させずに直接照射させる構成のものであっても構わない。

シャッタ機構６は、収納容器４に収納した蒸着材料Ｇｚからの蒸発による蒸着を制御するものである。このシャッタ機構６は、ここでは、遮蔽板が収納容器４とワークＷとの蒸着経路の間に設置されており、その遮蔽板が蒸着経路の全部または一部を遮蔽するか、退避位置に移動して蒸着経路を遮蔽しないか、により蒸着材料Ｇｚからの蒸着作業を制御している。シャッタ機構６は、蒸着及びその遮断ができる構成であれば、材質、構造、駆動機構など、特に限定されるものではない。

蒸着材料Ｇｚは、ワークＷの表面処理等に使用される材料であり、ワークＷの処理の性質により様々な成分組成のものが用いられる。この蒸着材料Ｇｚは、収納容器４内には粉体、粒体、ペレットあるいはシートの形態で収納されている。

載置台７は、収納容器４を載置する台である。この載置台７は、電子銃５の電子ビームが到達する位置に収納容器４が載置されるように設置されている。この載置台７は、収納容器４を複数載置して各収納容器４を電子ビームの到達する照射位置に移動させる構成としても構わない。載置台７は、収納容器４が複数載置されて移動する場合には、予め設定されたプログラムの手順に沿って移動するか、あるいは、外部からの操作により移動するように構成されている。

図１及び図２に示すように、サブリメーションポンプ１０は、筐体２内を真空にするために使用されるポンプである。サブリメーションポンプ１０は、真空処理室２ａの真空を形成するために単独であるいは他の真空ポンプと共に使用されるポンプである。このサブリメーションポンプ１０は、ここでは筐体２の側壁に取り付けられている。サブリメーションポンプ１０は、真空処理室２ａ内に設置される場合や、真空処理室２ａに隣接する予備室内に設置される場合や、真空処理室２ａに配管などを介して接続される場合等の態様で使用される。

図２に示すように、サブリメーションポンプ１０は、Ｓｉ系材料で形成されたフィラメント１２と、このフィラメント１２の端部を支持する支持体１３と、この支持体１３に支持したフィラメント１２をその融点以下に加熱して昇華させる電源（気相手段）１５と、この電源１５を介してフィラメント１２から昇華したＳｉ系材料を堆積させるためにフィラメント１２に対面して配置された堆積板（筒状体）１６と、真空処理室２ａ内の気体を吸引するための吸気口１７ａを形成したシールド板１７と、堆積板１６の外側に設けた冷却手段１９と、を備えている。このサブリメーションポンプ１０は、Ｓｉ系材料のフィラメント１２が昇華して堆積板１６に堆積することでＳｉ系材料の堆積膜１８を形成し、形成したＳｉ系材料の堆積膜１８のＳｉダングリングボンドの作用により真空処理室２ａ内の真空状態を迅速に実現するものである。

フィラメント１２は、Ｓｉ系材料で形成されており、電源１５からの通電により融点以下に加熱されて昇華する。このフィラメント１２は、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物（Ｓｉ酸化物、Ｓｉ窒化物、Ｓｉ酸化物＋α、Ｓｉ窒化物＋αを含む）のいずれかの材料により線条体に形成されている。そして、フィラメント１２は、線条体をねじった状態で支持体１３により支持されている。なお、フィラメント１２は、特にＳｉ合金として使用されることが好ましい。つまり、フィラメント１２は、線条体に加工するときにＳｉが金属との合金あるは混合物となることで、延ばす、細くするなどの加工が容易となる。Ｓｉ合金あるいはＳｉ混合物としては、例えば、Ｓｉ（ケイ素）と、以下の金属である。すなわち、合金あるいは混合物として、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔａ（タンタル）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）、Ｍｎ（マンガン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｍｇ（マグネシウム）のうちの少なくとも一種類から成り、（１０ｍｏｌ％≦Ｓｉ≦ ９０ ｍｏｌ％）の割合の範囲となるものである。

または、Ｓｉ（ケイ素）と、
Ａｌ（アルミニウム）、Ｃｕ（銅）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｒｕ（ルテニウム）、Ｒｈ（ロジウム）、Ｐｄ（パラジウム）、Ａｇ（銀）、Ｓｎ（錫）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｔｅ（テルル）、Ｒｅ（レニウム）、Ｉｒ（イリジウム）、Ｐｔ（白金）、Ａｕ（金）、Ｃ（炭素）、Ｇｅ（ゲルマニウム）のうちの少なくとも一種類から成る混合物（１０ｍｏｌ％≦Ｓｉ≦９０ｍｏｌ％）である。

支持体１３は、フィラメント１２を支持すると共に電源１５からの通電をフィラメント１２に導通させることができるものである。この支持体１３は、サブリメーションポンプで使用されている構成であれば既存のものでよい。支持体１３は、ここでは、支持板１４に設置されてフィラメント１２の一端を支持する取付固定部１３ａと、この取付固定部１３ａに固定されたフィラメント１２の他端を支持する固定板１３ｂと、この固定板１３ｂを支持板１４に支持する支持柱１３ｃとを備えている。この支持体１３は、フィラメント１２を固定してフィラメント１２の昇華作業を行うことができるものであれば、その素材、構成等、特に限定されるものではない。

電源１５は、支持体１３に支持されたフィラメント１２を加熱するためのものである。この電源１５は、フィラメント１２を昇華させる温度（融点以下）まで加熱することができる電力を供給することができる既存のものであればよい。
堆積板１６は、支持体１３に支持されたフィラメント１２の周囲に設置される筒状体であり、フィラメント１２の昇華により堆積膜１８を形成するためのものである。この堆積板１６は、ここでは筐体２（真空処理室２ａ）の側壁に設置されている。堆積板１６は、既存のサブリメーションポンプ１０に使用されるものであれば特に限定されるものではない。

シールド板１７は、真空処理室２ａ内に連通して真空処理室２ａ内からの気体を吸気する吸気口１７ａが形成され、吸気口１７ａと冷却手段１９により、フィラメント１２からの昇華物が真空処理室２ａへ飛散することを防ぐことが可能である。このシールド板１７は、既存のサブリメーションポンプ１０に使用されるものであれば特に限定されるものではない。
冷却手段１９は、フィラメント１２が加熱することにより発生する熱の影響を抑制し、フィラメント１２が昇華してできた気相状態のＳｉ系材料を、真空処理室に湧出させずに、冷却された堆積板１６の内側の面に吸着させて、Ｓｉ系材料の堆積膜を形成するためのものである。この冷却手段１９は、ここでは、堆積板１６の外壁に水や液体窒素等の冷却液が中を流れる配管を設けることで堆積板１６を冷却するように構成されている。なお、冷却手段１９の冷却液の供給手段（図示せず）は筐体２の外側に設置される。

つぎに、真空処理室の真空吸引方法について図３を主に図１及び図２を参照して説明する。なお、サブリメーションポンプ１０のフィラメントにＳｉ系材料を用いる場合として説明する。そして、ここでは、真空処理室２ａ内を真空にしてワークＷの表面に蒸着処理を行う場合として説明する。
はじめに、ワークＷは、筐体２の開閉蓋２ｂを開けた状態で、保持機構３に保持されて真空処理室２ａの収納容器４に対面する位置に設置される。Ｓｉ系材料のフィラメント１２を備えるサブリメーションポンプ１０は、真空処理室２ａ内に連通するように設置されている（ステップＳ１）。
真空処理装置１では、ワークＷが設置されると主真空ポンプＰｓにより筐体２内が真空に引かれる（ステップＳ２）。

真空処理装置１では、真空吸引するサブリメーションポンプ１０を作動させると、サブリメーションポンプ１０のＳｉ系材料で形成されたフィラメント１２が電源１５により加熱されて昇華して発生した気相状態のＳｉ系材料を、Ｓｉ系材料の堆積膜１８として形成しながら真空吸引を行うことになる（Ｓ３）。したがって、真空処理装置１では、サブリメーションポンプ１０が作動してＳｉ系材料の堆積膜１８が形成されることでＳｉのダングリングボンドの吸着作用により筐体２内に存在する真空に不必要な成分分子が堆積膜１８に吸着されることで除去される。

そして、真空処理装置１では、その後、電子銃５により収納容器４内の蒸着材料Ｇｚが電子銃５からの電子ビームにより加熱されて蒸発してシャッタ機構６の開放によりワークの表面に蒸着材料Ｇｚが蒸着処理される（ステップＳ４）。なお、ワークＷは、真空吸引を行いながら蒸着処理が行われている（ステップＳ４）。
次に、一回目の蒸着処理が終了すると、ワークＷに対して予め設定された設定条件の処理が終了したか否かが判定され（ステップＳ５）、処理が終了した場合には終了する（ステップＳ５のＹｅｓ）。また、処理が終了していないと判定された場合には(ステップＳ５のＮｏ)、次の処理が行われる。

次の処理を行う場合には、設定条件により再度真空吸引作業が行われ、初めに設定された真空度になるように調整される場合がある。再度の真空処理が行われる場合には、筐体２内の現状の真空状態を維持した状態で（ベントせずに）サブリメーションポンプ１０を作動させずに主真空ポンプＰｓのみにより真空吸引する場合と、主真空ポンプＰｓ及びサブリメーションポンプ１０の両者により真空吸引を再度行う場合とにより行われる。そして、サブリメーションポンプ１０が作動することで、Ｓｉ系材料の堆積膜１８が形成されて、Ｓｉダングリングボンドの吸着作用により筐体２内に存在する真空に不必要な成分分子が除去される。そして、設定された条件に真空状態が到達すると、再び、ワークＷの表面に処理を行うワーク処理及び真空吸引（ステップＳ４）が行われ、その設定処理の終了か否かが判定され、設定処理が終了するまでステップＳ４、Ｓ５が繰り返されることになる。

前記した真空吸引方法において、サブリメーションポンプを使用する場合、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、Ｓｉ系材料の堆積膜１８での吸着作用が起こっている。つまり、堆積膜１８では、結晶表面及び結晶内部においてＳｉのすべての結合状態が成立してはおらず、結合の欠陥が生じていることが一般的である。したがって、サブリメーションポンプ１０は、その動作によりＳｉ系材料の堆積膜１８において、Ｓｉダングリングボンドの吸着作用が発生し、真空に不必要な成分分子を結合の相手がいない欠陥個所に吸着して真空状態になるように進めることができる。なお、堆積膜１８は、Ｓｉ系材料の堆積膜１８の表面のＳｉの原子では、結晶の外側には結合すべき相手がいないので、堆積膜１８の表面にはＳｉダングリングボンドができ易い。

また、堆積膜１８は、Ｓｉ系材料が単結晶であっても内部に結合の相手がいない欠陥があればその欠陥にＳｉダングリングボンドができ、多結晶であれば結晶粒界にＳｉダングリングボンドができる。共有結合のＳｉ結晶では、結合しようとする２個の原子がそれぞれ１個ずつ電子を出し合い、原子対の結合軌道を２個の電子が占めることで強く安定な結合状態になる。そのため、結合相手を失った結合手すなわちＳｉダングリングボンドは反応性に富み、つまり化学的活性が高く、再結合やトラップの原因となる。すなわち、堆積膜１８では、Ｓｉダングリングボンドの高い化学的活性が、Ｓｉ系材料の吸着効果の駆動力（Ｍｏｔｉｖｅ Ｆｏｒｃｅ）となり真空に不必要な原子を除去することができる。

また、真空吸引方法において、サブリメーションポンプ１０を主真空ポンプＰｓと同時に使用する場合においても、Ｓｉ系堆積膜が形成されていることでＳｉダングリングボンドの吸着作用により迅速に真空に不必要な成分分子が除去される。Ｓｉ系堆積膜が形成されることによりＴｉと同じように真空に対する処理を早く行うことができる。真空度が設定した条件に到達したら、前記したと同様な手順によりワークＷの表面処理作業が行われることになる。

つぎに、図５を参照して本発明に係る真空処理装置１００としてのスパッタリング装置及び真空吸引方法について説明する。
真空処理装置１００は、筐体１０２と、筐体１０２内にワークＷを保持する保持手段１０３と、ターゲットＴｇの載置台１０４と、ワークＷとターゲットＴｇに電圧をかける作動手段（気相手段）１０５と、Ｓｉ系材料を堆積する予備室１０１とを備えている。また、真空処理装置１００は、筐体２内において、ここでは、内部に導入部２ｄを介して接続される雰囲気ガス容器Ｆｇから供給される雰囲気ガスにより所定のガス雰囲気とした状態で処理作業が行われる。

予備室１０１は、Ｓｉ系堆積膜１０１ｄを形成するための室内堆積壁面１０１ａと、この室内堆積壁面１０１ａにＳｉ系堆積膜１０１ｄを形成するためのＳｉ系ターゲット１０１ｃと、このＳｉ系ターゲット１０１ｃをスパッタリングしてＳｉ系堆積膜１０１ｄを形成するための第２作動手段（気相手段）１０１ｅを有している。

室内堆積壁面１０１ａは、筐体１０２内に設置され筐体１０２内に連通する連通口１０１ｈを形成したハウジングであり、ここでは、筐体１０２の内壁と同じ素材で形成されている。この室内堆積壁面１０１ａは、その壁面の少なくとも一部にＳｉ系堆積膜１０１ｄを形成するためのものである。室内堆積壁面１０１ａは、筐体１０２内においてワークＷの処理の影響がない位置に設置されている。なお、図５では、予備室１０１が主真空ポンプＰｓの吸引経路とは反対側に配置されているが、ワークＷと主真空ポンプＰｓとの間に配置される構成であっても構わない。

室内堆積壁面１０１ａには、真空処理室１０２ａ内に連通して真空処理室１０２ａ内からの気体を吸気する吸気口である連通口１０１ｈが形成され、連通口１０１ｈと冷却手段１０１ｂにより、Ｓｉ系ターゲット１０１ｃから発生するＳｉ系材料の気相が真空処理室１０２ａに飛散することを防ぐことが可能である。
冷却手段１０１ｂは、プラズマ放電やＳｉ系ターゲット１０１ｃのスパッタリングによって発生する熱の影響を抑制し、Ｓｉ系ターゲット１０１ｃがスパッタリングされることによって発生した気相状態のＳｉ系材料を、真空処理室１０２ａに湧出させずに、冷却された室内堆積壁面１０１ａの内側に吸着させて、Ｓｉ系材料のＳｉ系堆積膜１０１ｄを形成するためのものである。この冷却手段１０１ｂは、室内堆積壁面１０１ａの外壁に、水や液体窒素等の冷却液が中を流れる配管を設けることで室内堆積壁面１０１ａを冷却するように構成されている。

Ｓｉ系ターゲット１０１ｃは、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかの材料により形成され、すでにサブリメーションポンプ１０で説明したＳｉ系材料と同じ材料により構成され、スパッタリングのターゲットとし使用できるように形成されている。このＳｉ系ターゲット１０１ｃは、室内堆積壁面１０１ａとの間で第２作動手段１０１ｅにより電圧をかけられることでスパッタリングして室内堆積壁面１０１ａ内にＳｉ系堆積膜１０１ｄを形成するためのものである。

第２作動手段１０１ｅは、電気的に接続されているＳｉ系ターゲット１０１ｃと室内堆積壁面１０１ａとに電圧をかけてＳｉ系ターゲット１０１ｃをスパッタリングさせるためのものである。この第２作動手段１０１ｅは、一般的なスパッタリング装置で使用されるものと同等の構成を備えている。

筐体１０２は、真空処理室１０２ａと、開閉蓋１０２ｂと、主真空ポンプＰｓの接続部１０２ｃと、を備えている。この筐体１０２は、スパッタリング装置として使用できる構成であれば限定されるものではない。

保持手段１０３は、ワークＷをスパッタリングできる位置に保持するものである。この保持手段１０３は、スパッタリングできるようにワークＷと電気的に接続できるように一般的な構成を有している。

載置台１０４は、ターゲットＴｇを載置するものである。この載置台１０４は、ターゲットＴｇを保持する保持手段１０３との間において電気的に接続された状態でワークＷとターゲットＴｇ間に電圧をかけることができるように構成されている。また、載置台１０４は、複数のターゲットＴｇを載置して、それぞれのターゲットＴｇと作動手段１０５（気相手段）との電機的接続を切り替えて、それぞれのターゲットＴｇとワークＷを電気的に接続できるように構成してもよい。

作動手段１０５は、ターゲットＴｇからワークＷに向かってスパッタリングさせるためのものである。この作動手段１０５は例えば電気的に接続してワークＷとターゲットＴｇの間に電圧をかけて、ターゲットＴｇからスパッタリングさせワークＷの表面を処理させるためのものである。作動手段１０５は、例えば直流スパッタ方式、高周波スパッタ方式、高周波マグネトロンスパッタ方式であればターゲットＴｇとワークＷとを電気的に接続して電圧をかけることができる構成を備えている。なお、作動手段１０５は、イオン銃を用いてターゲットＴｇをスパッタさせる構成であっても構わない。

真空処理装置１００を動作させる場合について図６を主に参照して（図５も参照）して説明する。
初めに、真空処理装置１００では、筐体１０２の開閉蓋１０２ｂを開放してワークＷを保持手段１０３に保持させ、また、予備室１０１内にＳｉ系ターゲット１０１ｃを設置し（ステップＳ１１）、開閉蓋１０２ｂを閉じる。
そして、主真空ポンプＰｓにより真空吸引して筐体２内及び予備室１０１内を真空にした（ステップＳ１２）後に、予備室１０１内のＳｉ系ターゲット１０１ｃをスパッタリングして室内堆積壁面１０１ａにＳｉ系堆積膜１０１ｄを形成する（ステップ１３）。

この真空処理装置１００では、予備室１０１の第２作動手段１０１ｅを作動させＳｉ系ターゲット１０１ｃをスパッタリングして室内堆積壁面１０１ａ内の少なくとも一部にＳｉ系堆積膜１０１ｄを形成している。なお、Ｓｉ系堆積膜１０１ｄを形成するタイミングは、主真空ポンプＰｓ作動中である。主真空ポンプＰｓを動作させるときに、Ｓｉ系堆積膜１０１ｄが形成されていることで、Ｓｉダングリングボンドの吸着作用が発生し、真空に不必要な成分分子をＳｉ系堆積膜１０１ｄの結合の相手がいない欠陥個所に吸着して真空吸引をより迅速に進めることができる。

真空処理装置１００では、真空状態が予め設定された条件に到達すると（ステップ１４）、予備室１０１の第２作動手段１０１ｅを同時に作動している場合には停止させ、Ｓｉ系ターゲット１０１ｃからのスパッタリング処理も中止する。そして、真空処理装置１００では、作動手段１０５を介してターゲットＴｇからワークＷに向かってスパッタリングさせてワークＷの表面処理作業を行う（ステップ１５）。ワークＷの表面をスパッタリングにより処理する場合は、雰囲気ガス容器Ｆｇから導入部２ｄを介して雰囲気ガスを導入しながら行っている。

真空処理装置１００は、ワークＷの表面に一回目の処理が施された後に、ワークＷに対して予め設定された設定条件の処理が終了したか否かが判定され（ステップＳ１６）、処理が終了した場合には終了する（ステップＳ１６のＹｅｓ）。また、処理が終了していないと判定された場合には(ステップＳ１６のＮｏ)、再びステップＳ１４，Ｓ１５の処理が行われる。
なお、真空処理装置１００では、再度処理を施す前に、真空状態を再度計測して、真空条件を満足していなければ、はじめの真空状態にする作業が行われる。このときに、予備室１０１の室内堆積壁面１０１ａに既にＳｉ系堆積膜１０１ｄが形成されて、Ｓｉダングリングボンドが残存していれば、Ｓｉダングリングボンドの吸着作用が持続して真空に不必要な成分分子を除去することができる。

また、予備室１０１のＳｉ系ターゲット１０１ｃを第２作動手段１０２ｄによりスパッタリングさせて予備室１０１の室内堆積壁面１０１ａにＳｉ系堆積膜１０１ｄを形成しながら主真空ポンプＰｓを作動するようにしてもよい。このようにすれば、Ｓｉ系堆積膜の中の欠陥（Ｓｉダングリングボンド）のほとんどが吸着ガスで埋まっていたとしても、予備室１０１の室内堆積壁面に、大量の欠陥（Ｓｉダングリングボンド）含んだＳｉ系堆積膜が新たに形成され、その吸着力を利用し、真空処理室１０２ａ内を、設定された条件の真空状態へ速やかに真空排気できる。
なお、真空処理装置１００では、主真空ポンプＰｓにより筐体１０２内を真空に吸引する際、複数のターゲットＴｇのひとつをＳｉ系材料にしておき、このＴｇを使って、真空処理室１０２ａ内のワークＷ表面以外にＳｉ系堆積膜を形成し、Ｓｉダングリングボンドの吸着作用を働かせてもよい。真空処理装置１００では、ワークＷ表面に、ワークＷ直近に設置したシャッタ（シャッタ機構）６により、Ｓｉ系堆積膜を形成しないようにすることができる（図５を参照）。

その結果、真空処理装置１００では、従来の真空吸引を行った状態と比較して、同じ真空状態にする場合、１／２の時間で達成することができる（表３参照）。また、真空処理装置１００ででは、同じ真空吸引時間、例えば、１分３０秒後の真空状態では、最大、一桁違う真空度（Ｐａ）の差として改善することができる（表２参照）。

真空処理装置１００では、筐体１０２の開閉蓋１０２ｂを開放して新たなワークＷを保持手段１０３に設置し、再度前記した工程を繰り返すことで真空状態を確保してワークＷの表面処理を行うことができる。なお、載置台１０４がターゲットＴｇを複数載置している場合には、作動手段１０５に接続するターゲットＴｇを切り替え、次のターゲットＴｇで、真空状態を解除することなく、ワークＷに対する作業をつづけることができる。

つぎに図７を参照して真空処理装置２００を説明する。
図６に示すように、真空処理装置２００は、筐体２０２内に設置される予備エリアに設置されたＳｉ系堆積膜２０１ｄを形成するＳｉ系堆積膜形成部２０１と、筐体２０２にワークＷを保持して設置する保持機構２０３と、保持機構２０３に保持されたワークＷの表面処理を制御するシャッタ機構２０６と、ワークＷの表面処理を行うためのターゲットＴｇあるいは蒸着材料Ｇｚを収納するルツボ等の収納容器２０４ａを載置する載置台２０４と、この載置台２０４のターゲットＴｇと保持機構２０３のワークＷとの間に電圧をかける作動手段２０５あるいは、収納容器２０４ａ内の蒸着材料を溶融するための電子銃または収納容器２０４ａに通電加熱する作動手段（図示せず）と、を備えている。

Ｓｉ系堆積膜形成部２０１は、Ｓｉ系堆積膜２０１ｄを堆積するための堆積板２０１ａと、この堆積板２０１ａに対面する位置に設置されるＳｉ系材料２０１ｃを収納する収納容器２０１ｂと、この収納容器２０１ｂを載置して加熱する第２作動手段２０１ｅとを備えている。

堆積板２０１ａは、ワークＷの表面処理作業に影響のない位置に設置され、ここでは、一端側を所定角度で折り曲げて、蒸着するＳｉ系材料がワークＷ側に飛散しないように構成されている。この堆積板２０１ａは、Ｓｉ系堆積膜２０１ｄを形成する面側がここでは筐体２の内壁と同じ素材で形成されている。この堆積板２０１ａでは、蒸着されるＳｉ系堆積膜２０１ｄをすべて受ける必要はなく、シャッタ機構２０６が閉じられていれば、ワークＷの表面処理に影響がないように、蒸着するＳｉ系材料から遮蔽されるので、筐体２０２（真空処理室２０２ａ）の内壁面の一部にＳｉ系堆積膜２０１ｄが形成される状態となっても構わない。なお、真空処理室２０２ａの内壁面にＳｉ系堆積膜２０１ｄが形成された方が、Ｓｉ系堆積膜の面積が広がり、Ｓｉダングリングボンドの吸着力が強くなるので、真空処理室２０２ａの真空排気には有利である。

収納容器２０１ｂは、Ｓｉ系材料を収納するものであり、Ｓｉ系材料を加熱して溶融可能なルツボやボート等である。収納容器２０１ｂに収納されるＳｉ系材料の形状は、粉体、粒体、シートまたはペレットのいずれか、あるいは、それらの組み合わせである。このＳｉ系材料は、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物（Ｓｉ酸化物、Ｓｉ窒化物、Ｓｉ酸化物＋α、Ｓｉ窒化物＋αを含む）のいずれかの材料により形成されている。そして、Ｓｉ系材料は、Ｓｉ合金あるいはＳｉ混合物としては、例えば、Ｓｉ（ケイ素）と、以下の金属である。すなわち、合金あるいは混合物として、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔａ（タンタル）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）、Ｍｎ（マンガン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｍｇ（マグネシウム）のうちの少なくとも一種類から成り、（１０ｍｏｌ％≦Ｓｉ≦ ９０ ｍｏｌ％）の割合の範囲となるものである。

または、合金あるいは混合物として、Ｓｉ（ケイ素）と、
Ａｌ（アルミニウム）、Ｃｕ（銅）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｒｕ（ルテニウム）、Ｒｈ（ロジウム）、Ｐｄ（パラジウム）、Ａｇ（銀）、Ｓｎ（錫）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｔｅ（テルル）、Ｒｅ（レニウム）、Ｉｒ（イリジウム）、Ｐｔ（白金）、Ａｕ（金）、Ｃ（炭素）、Ｇｅ（ゲルマニウム）のうちの少なくとも一種類から成る混合物（１０ｍｏｌ％≦Ｓｉ≦９０ｍｏｌ％）である。

第２作動手段（Ｓｉ系材料を気相状態にする手段）２０１ｅは、収納容器２０１ｂ内のＳｉ系材料を溶融して蒸着させるように加熱するものである。この第２作動手段２０１ｅは、収納容器２０１ｂ内のＳｉ系材料を加熱して堆積板２０１ａに、Ｓｉ系材料を蒸着させることができるものであれば、限定されることはない。

筐体２０２は、内部を真空にして蒸着等の処理ができるものであり、真空処理室２０２ａと、この真空処理室２０２ａの上部に設けた開閉蓋２０２ｂと、真空処理室２０２ａの外壁を貫通して形成される主真空ポンプＰｓとの接続部２０２ｃとを備えている。
保持機構２０３は、筐体２０２内で処理されるワークＷを保持するものである。この保持機構２０３は、ワークＷの処理されるワーク面を露出するように保持することができる構成を備えていればよく、さらに、ワーク面を水平面に平行な方向で回転させることができ、ワーク面を冷却または加熱できる構成を備えているものであれば、その構成は限定されない。

載置台２０４は、ターゲットＴｇあるいは収納容器（ルツボまたはボート等）２０４ａの一方を設置するものであり、図面では両者をまとめて示している。この載置台２０４は、複数のターゲットＴｇあるいは複数のルツボまたはボート等を載置して、それぞれのターゲットＴｇあるいはルツボボート等の直上に、独立して開閉駆動できるシャッタを配置した構成としても構わない。載置台２０４は、ターゲットＴｇあるいは収納容器２０４ａが複数載置される場合には、予め設定されたプログラムの手順に沿って、あるいは、外部からの遠隔操作により、作動手段２０５との電気的接続が切り替えられるように構成されている。

作動手段２０５は、載置台２０４上にターゲットＴｇがある場合には、ワークＷとの間で電圧をかける手段であり、載置台２０４上に収納容器２０４ａがある場合には、第２作動手段２０１ｅと同様の構成となる加熱する手段である。
シャッタ機構２０６は、ターゲットＴｇからのスパッタあるいは収納容器２０４ａに収納した蒸着材料Ｇｚからの蒸発による蒸着および、堆積板２０１ａが受け切れなかった（遮蔽できなかった）収納容器２０１ｂに収納されたＳｉ系材料からの蒸着を、制御するものである。これらの目的を達成するためのシャッタ機構２０６は、ここでは、シャッタがターゲットＴｇあるいは収納容器２０４ａとワークＷと対面する処理経路の間に設置されており、シャッタが処理経路の全部または一部に移動して位置することで遮蔽するか、あるいは、シャッタが処理経路から退避位置に移動して遮蔽しないようにして、蒸着作業あるいはスパッタリング作業を制御している。シャッタ機構２０６は、蒸着作業あるいはスパッタリング作業及びその遮断ができる構成であれば特に限定されるものではない。

ターゲットＴｇあるいは蒸着材料Ｇｚは、ワークＷの表面処理等に使用される材料であり、ワークＷの成分や処理の性質により様々な成分組成のものが用いられ、複数のターゲットＴｇあるいは複数の蒸着材料Ｇｚのうち、少なくとも一つをＳｉ系材料とし、シャッタ機構２０６でワークＷに対する蒸着作業あるいはスパッタリング作業を遮断したうえで、Ｓｉダングリングボンドに起因した吸着作用を示す、Ｓｉ系堆積膜を、真空処理室２０２ａ内壁およびシャッタ機構２０６下面に形成してもよい。このターゲットＴｇはバルク状に形成され、蒸着材料Ｇｚは、収納容器２０４ａ内には粉体、粒体、ペレットあるいはシートまたは、これらの組み合わせの形態で収納されている。

真空処理装置２００を動作させる場合には、以下のようになる。
初めに、真空処理装置２００では、筐体２０２の開閉蓋２０２ｂを開放してワークＷを保持機構２０３に保持させ、開閉蓋２０２ｂを閉じて主真空ポンプＰｓにより筐体２０２内を真空に吸引する。
真空処理装置２００では、主真空ポンプＰｓを作動させるときに、Ｓｉ系堆積膜形成部２０１の第２作動手段２０１ｅを作動させ、Ｓｉ系材料２０１ｃを加熱して蒸着させてＳｉ系堆積膜２０１ｄを堆積板２０１ａに形成する。このように、主真空ポンプＰｓを動作させながら、Ｓｉ系堆積膜２０１ｄを堆積板２０１ａあるいは真空処理室２０２ａの一部に形成することで、ダングリングボンドの吸着作用が発生し、真空に不必要な成分分子をＳｉ系堆積膜２０１ｄのＳｉ原子の結合の相手がいない欠陥個所に吸着して真空吸引をより迅速に進めることができる。

真空処理装置２００では、真空状態が予め設定された条件すなわち、真空度（到達真空度）に到達すると、Ｓｉ系堆積膜形成部２０１の第２作動手段２０１ｅを停止することでＳｉ系材料２０１ｃからの蒸着処理を一旦中止する。主真空ポンプＰｓは、ワークＷの表面処理の方法が、蒸着あるいはスパッタリングいずれの場合でも、表面処理によって発生したガスを、表面処理終了後に迅速に排気するため停止させない。そして、真空処理装置２００では、作動手段２０５を介してターゲットＴｇあるいは蒸着材料ＧｚからワークＷに向かってスパッタリングあるいは蒸着させてワークＷの表面処理作業を行う。

スパッタリングの場合は、メインバルブを調整して（ほとんど閉じて）、スパッタリングのために導入するガス量と排気ガス量のバランスで真空処理室２０２ａのガス圧（スパッタリングガス圧）を設定条件に保ち、ワークＷの表面処理を行う。到達真空度が１０^−５〜１０^−６Ｐａ台であるのに対し、スパッタリングによる表面処理中のガス圧は１０〜１０^−１Ｐａ台である。蒸着の場合は、メインバルブを全開にし、ルツボやボートなどの加熱にともない発生するガスを主真空ポンプＰｓで排気しながら、ワークＷの表面処理を行う。蒸着の場合は、表面処理中の真空処理室２０２ａの真空度は、表面処理前の真空度すなわち、到達真空度よりできるだけ劣化しないことが望ましい。このため、メインバルブを全開にする。

真空処理装置２００は、光ディスクのような多層構成の膜を作製するために、相接する層の材料が異なるように、ワークＷの表面処理を繰り返す場合、ワークＷの表面に次の処理を施す前に、真空状態を再度計測して、真空条件を満足していなければ、最初の表面処理を始める前の真空状態にする作業が行われる。このときに、筐体２０２内の内壁面あるいは堆積板２０１ａに既にＳｉ系堆積膜２０１ｄが形成されているので、この中に、吸着ガスで埋まっていない欠陥すなわち、Ｓｉダングリングボンドが残っていれば、Ｓｉダングリングボンドの吸着作用が持続して真空に不必要な成分分子を除去することができる。なお、真空処理装置２００では、最初の表面処理を始める前の真空状態にする作業のときに、Ｓｉ系堆積膜形成部２０１のＳｉ系材料２０１ｃを第２作動手段２０１ｅにより加熱して蒸着させる動作を再度行いながら、主真空ポンプＰｓを作動するようにしてもよい。これは、最初の表面処理を始める前の真空状態にする作業のときに、筐体２０２内の内壁面あるいは堆積板２０１ａに形成されているＳｉ系堆積膜２０１ｄに残っている、吸着ガスで埋まっていないＳｉダングリングボンドが少なく、充分なＳｉダングリングボンドの吸着作用が期待できないとき、それを補うための方法である。

その結果、真空処理装置２００では、従来の真空吸引を行った状態と比較して、同じ真空状態にする場合、１／２の時間で達成することができる（表３参照）。また、真空処理装置２００ででは、同じ真空吸引時間、例えば、１分３０秒後の真空状態では、最大、一桁違う真空度（Ｐａ）の差として改善することができる（表２参照）。

つぎに、本発明の実施例について説明する。なお、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
本発明に係る実施例では、高速、大容量光記録の記録実験用の光ディスク及びギャップサーボ実験のための光ディスクの媒体構成について行った。また、６元マグネトロンスパッタリング装置を用いて実験を行った。この６元マグネトロンスパッタリング装置は、主な構成要素として、真空室、クライオポンプ(ＣＰ、主ポンプ)、ドライポンプ(ＤＲＰ、粗引きポンプ)、６元カソード(６元ターゲット))、高周波電源二基、制御ラック(液晶タッチパネル付き)を備えている。
記録実験用の光ディスクは、以下の層構成の多層膜を基板（ＰＣ（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ） Ｓｕｂｓｔ．）に堆積させた。
Ｓｉ−Ｎ／ＺｎＳ−ＳｉＯ_２／Ｇｅ−Ｂｉ−Ｂ−Ｏ／ＺｎＳ−ＳｉＯ_２／Ｓｉ−Ｎ／Ａｇ−ａ。

また、ギャップサーボ実験の光ディスクは、以下の層構成の二層膜を基板（ＰＣ Ｓｕｂｓｔ）に堆積させた。
Ｓｉ−Ｎ／Ａｇ−ａ。
なお、Ａｇ−ａは、Ｂｉを含有するＡｇ合金である。また、Ｇｅ−Ｂｉ−Ｂ−Ｏは、対物レンズで絞り込んだレーザ光を照射して一度書き込むと、消すことができなく、再び書くことができない、いわゆる追記型（Ｗｒｉｔｅ ｏｎｃｅ）の記録材料である。

前記した光ディスク媒体をマグネトロンスパッタリング法により作製するときのスパッタリング時間以外の製膜条件について、表１に示す。

上記構成に基づき、ターゲット（材料）を切り替えて多層構造の光ディスクを作製する。最初の層を製膜するための放電を始める前の到達真空度は、６×１０^−５Ｐａ〜３×１０^−５Ｐａ程度である。Ｓｉ-Ｎ（窒化シリコン）以外の層は、それぞれ組成が調整されたターゲットで作製したが、Ｓｉ-Ｎ（窒化シリコン）層は、ＢがドープされたＳｉターゲットとＡｒ（アルゴン）・Ｎ_２（窒素）混合ガスを使用して、反応性スパッタリング法で製膜したが、Ｓｉ-Ｎターゲットを用いてもよい。
放電を行っているときは、不純物ガスの大量放出やターゲットの破損を防ぐため、真空室、銅製バッキングプレートで裏打ちしているターゲットを装着しているカソード、ＰＣ（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）基板をマウントしているターンテーブルに通水して冷却する。

その上で、酸素など、各層への不純物の混入を極力抑えるため、つぎの層を製膜するための放電を開始する前に、真空度を最初の放電前の到達真空度６×１０^−５Ｐａ〜３×１０^−５Ｐａ程度に近づけるべく、長めに真空排気を行う。上記媒体を作製する過程で、Ｓｉ−Ｎ（窒化シリコン）層を製膜し、放電とスパッタリングのためのＡｒ（アルゴン）・Ｎ_２（窒素）ガスの導入を停止した後の排気速度は、他の三つの材料、すなわち、Ａｇ合金、ＺｎＳ-ＳｉＯ_２、Ｇｅ-Ｂｉ-Ｂ−Ｏを製膜した後の排気速度より速い。このことは、真空室内壁などの吸着面に堆積した膜がＳｉ-Ｎであるにも関わらず、膜表面のＳｉ原子がすべてＮで終端されているわけではなく、膜表面に多数のＳｉダングリングボンドが存在し、また膜内部にも、欠陥や結晶粒界が原因でＳｉダングリングボンドが存在し、吸着作用が働いていることを示す。
また、このことから、Ｓｉ膜でなく、Ｓｉ−Ｏや、Ｓｉを含む合金や混合物を製膜した場合でも、Ｓｉダングリングボンドが膜表面にできていれば、吸着作用が働くことが考えられる。

本発明による方法であるＳｉダングリングボンドの吸着作用について説明する。
サブリメーションポンプ１０は、フィラメント１２の成分を次のようにした。
Ｓｉ、または、Ｓｉと、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｇのうちの少なくとも１種からなる合金もしくは混合物（１０ｍｏｌ％≦Ｓｉ≦９０ｍｏｌ％）、あるいは、Ｓｉと、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｃ、Ｇｅのうちの少なくとも１種類からなる混合物（１０ｍｏｌ％≦Ｓｉ≦９０ｍｏｌ％）とした（Ｓｉ系材料）で作製したフィラメント１２としている。

Ｓｉ系材料によるフィラメント１２に電源１５から通電し、フィラメント１２をＳｉの融点である１４１２℃以下、またはＳｉ系材料の融点以下に加熱して昇華させる。Ｓｉ系堆積膜が筐体２（図１参照）内に存在することで、Ｓｉ系堆積膜による吸着面にできたＳｉダングリングボンドの吸着作用で真空状態となる排気を行うことができる。

マグネトロンスパッタリング装置で、Ｂを添加したＳｉターゲットを使い、Ｓｉ−Ｎ膜を製膜し、放電を停止した後のＳｉダングリングボンドの吸着作用を利用した真空排気動作の実施例（実施例１）を示す。

表２に、Ｓｉ−Ｎ／Ａｇ−ａ二層膜（Ｓｉ−Ｎ（１５ｎｍ）／Ａｇ−ａ（５０ｎｍ）／ＰＣｓｕｂｓｔ．）を作製したときの各層放電終了後の排気速度の比較を示す。
Ａｇ−ａ膜製膜条件は、Ａｒ流量＝６０ｓｃｃｍ、スパッタリングガス圧＝０．７Ｐａ、スパッタリングパワ＝７０Ｗ、スパッタリング時間＝６分２３秒。
Ｓｉ−Ｎ膜製膜条件は、Ａｒ／Ｎ_２流量比＝６０/１０、スパッタリングガス圧０．７Ｐａ、スパッタリングパワ＝７０Ｗ、スパッタリング時間＝１２分１５秒。

Ｓｉ−Ｎ膜を製膜したにもかかわらず、吸着面にはＳｉダングリングボンドが多数存在しており、そのため、Ｓｉ−Ｎ膜製膜のための放電を停止した後の排気速度は、Ａｇ−ａ膜の製膜のための放電を停止した後より排気速度が速く、放電停止後１分３０秒時点で、５．４６×１０^−５Ｐａに達している。一方、吸着作用がほとんど見られないＡｇ−ａ膜製膜の場合、放電停止後１分３０秒時点での真空度は、１．４５×１０^−４Ｐａにとどまっている。

実施例１は、吸着面にＳｉダングリングボンドが存在するときの排気速度の改善効果を、放電停止後比較的短時間（１分３０秒後）での到達真空度を比較することで示している。
次に、実施例２として、実施例１と同じマグネトロンスパッタリング装置で、ガラス基板上に、Ｂｉ−Ｂ−Ｏ単層膜あるいはＳｉ−Ｎ単層膜を製膜し、真空を破らず長時間排気したときの到達真空度の違いを示す。Ｂｉ−Ｂ−Ｏ膜の製膜条件は、Ａｒ流量＝６０ｓｃｃｍ、スパッタリングガス圧＝０．３５Ｐａ、スパッタリングパワ＝７０Ｗ、製膜時間＝５分である。
Ｓｉ−Ｎ膜の製膜条件は、Ａｒ／Ｎ_２流量比＝６０/５、スパッタリングガス圧＝０．７Ｐａ、スパッタリングパワ＝７０Ｗ、スパッタリング時間＝１時間７分４５秒である。
表３に到達真空度の比較を示す。

Ｓｉダングリングボンドによる吸着作用があるＳｉ−Ｎ膜を製膜した場合、放電停止後にベントせずに２２時間２０分１５秒排気したときの到達真空度は、３．５５×１０^−５Ｐａとなり、吸着効果のないＢｉ−Ｂ−Ｏ膜を製膜し、放電停止後に倍以上の４５時間２分排気したときの到達真空度より高真空になっている。したがって、長時間排気する中でも、吸着面のＳｉ−Ｎ膜中にできたＳｉダングリングボンドの吸着効果は維持され（吸着されたガスが離脱することなく）、到達真空度の改善につながっていることがわかる。
なお、実施例１，２では、Ｓｉ−Ｎ膜の製膜を（吸着面の作製を）１回行っただけであるが、排気されるガスを吸着しＳｉダングリングボンドが形成した膜の中から消滅すれば、吸着面は排気動作を行わなくなる。したがって、真空処理装置では、他の方式のポンプによる排気を間に挟み、Ｓｉ−Ｎ膜の製膜を繰り返して、Ｓｉダングリングボンドの吸着作用を有する清浄な吸着面を再生してもよい。

＜実施例の実験についての説明＞
スパッタリング製膜中のガス圧は、０．７Ｐａである。この圧力は、外部から真空室に導入されたガスに、プラズマ放電やターゲットのスパッタリングによって発生するガスが加わって発生したガス圧が、一定になるように、ガス導入量とガス排気量のバランスによって決まる圧力である。したがって、スパッタリングパワが高く、またスパッタリング時間が長いほど、真空室内でのガス発生量は多いが、スパッタリングパワやスパッタリング時間にかかわらず、スパッタリング終了時の真空室ガス圧(真空度)は、常に０．７Ｐａである(この圧力値は設定値であり、変更することは可能。実施例に於いては０．７Ｐａ)。各ターゲットを使用して製膜された膜の真空排気能力を比較するために、主ポンプＣＰの真空排気能力は常に一定であると考え、ガス導入バルブを閉め、ＭＶを全開にした後１分３０秒後の真空度を確認し、比較した。

＜Ｓｉの成分構成(組成比)についての考え方＞
ターゲットにわずかでもＳｉが混ざっていれば、Ｓｉ系薄膜内のＳｉダングリングボンドに起因した、真空排気効果はあると、考える。Ｓｉの具体的％（ｍｏｌ％）についていえば、次のようになる。
本発明の実施例で使用したＺｎＳ−ＳｉＯ_２ターゲットの、ＺｎＳとＳｉＯ_２の組成比（モル比（ｍｏｌ％））は８０：２０である。ＳｉＯ_２中における、Ｓｉの組成比（ｍｏｌ％）は、１／３すなわち、３３％。ＺｎＳ−ＳｉＯ_２全体中の、Ｓｉの組成比（ｍｏｌ％）は、したがって６．６％（＝３３×０．２）となる。
ＺｎＳ−ＳｉＯ_２ターゲットから製膜したときに、明らかに真空排気効果が確認されるので、ターゲットには５％以上のＳｉが含まれればよいと、考える。合金や化合物でＳｉの割合が多いほど、Ｓｉ系薄膜の真空排気性能は高いことが分かる。

以上説明したように、本発明に係る実施形態あるいは実施例において、Ｓｉ系材料の堆積膜を形成して真空吸引することで、Ｓｉ系材料の堆積膜のダングリングボンドによる吸着作用により真空状態を迅速に形成することが可能となる。また、本発明では、Ｓｉ系材料の堆積膜として説明したが、単結晶、多結晶、非結晶であることや、また、堆積層を積層する構成であってもよく、Ｓｉダングリングボンドの吸着作用を発生させる状態であればその結晶、非結晶状態、形成位置（表面、結晶内部）、膜厚さ、層厚さ、広さ、形態は限定されるものではない。
なお、前記した各実施形態において、以下に示すような組み合わせにより真空状態を形成するようにしても構わない。
すなわち、Ｓｉ系材料と気相手段の設置場所、気相方法、Ｓｉ系堆積膜の形成タイミング、真空吸引作用として何を利用したか、及び、雰囲気との組み合わせは以下の場合であっても構わない。

Ｓｉ系材料と加熱手段の設置場所（Ａ：真空処理室、Ｂ：予備室）とし、加熱方法(２：スパッタ、３：昇華、４：蒸着)とした。さらに、これらの要因の組み合わせによって、Ｓｉ系堆積膜の形成のタイミング（あ：形成中、い：形成後）において、真空吸引作用として何を利用するかを（ａ：膜の吸引作用、真空処理室の真空吸引）（ｂ：真空処理装置に備えられた真空ポンプ）とし、その雰囲気（ｘ：真空、ｙ：ガス）としたときに以下の場合であってもよい。

設置場所が真空処理室である場合
Ａ−２ 形成方法がスパッタリングのとき、
Ａ−２−い−ａ．堆積膜形成後に膜の吸引作用を利用可。
Ａ−２−い−ｂ．堆積膜形成後に真空ポンプを使用可。

Ａ−４ 形成方法が蒸着によるとき、
Ａ−４ｘ−あ−ａ．真空雰囲気（ｘ）で堆積膜形成中に膜の吸引作用を利用可。
Ａ−４ｘ−あ−ｂ．真空雰囲気（ｘ）で堆積膜形成中に真空ポンプを使用可。
Ａ−４ｙ−い−ａ．ガス雰囲気（ｙ）で堆積膜形成後に膜の吸引作用を利用可。
Ａ−４ｙ−い−ｂ．ガス雰囲気（ｙ）で堆積膜形成後に真空ポンプを使用可。

Ｂ 設置場所が真空処理室と連通する予備室である場合
Ｂ−２ 形成方法がスパッタのとき、
Ｂ−２−い−ａ．堆積膜形成後に膜の吸引作用を利用可。
Ｂ−２−い−ｂ．堆積膜形成後に真空ポンプを使用可。

Ｂ−３ 形成方法が昇華による場合、
Ｂ−３−あ−ａ．堆積膜形成中に膜の吸引作用を利用可。
Ｂ−３−あ−ｂ．堆積膜形成中に真空ポンプを使用可。

Ｂ−４ 形成方法が蒸着による場合
Ｂ−４ｘ−あ−ａ．真空雰囲気（ｘ）で堆積膜形成中に膜の吸引作用を利用可。
Ｂ−４ｘ−あ−ｂ．真空雰囲気（ｘ）で堆積膜形成中に真空ポンプを使用可。
Ｂ−４ｙ−い−ａ．ガス雰囲気（ｙ）で堆積膜形成後に膜の吸引作用を利用可。
Ｂ−４ｙ−い−ｂ．ガス雰囲気（ｙ）で堆積膜形成後に真空ポンプを使用可。

１ 真空処理装置
２ 筐体
２ａ 真空処理室
２ｂ 開閉蓋
２ｃ 接続部
２ｄ 導入部
３ 保持機構
４ 収納容器
５ 電子銃
６ シャッタ機構
７ 載置台
１０ サブリメーションポンプ
１２ フィラメント
１３ 支持体
１３ａ 取付固定部
１３ｂ 固定板
１３ｃ 支持柱
１４ 支持板
１５ 電源
１６ 堆積板
１７ シールド板
１７ａ 吸気口
１８ 堆積膜
１９ 冷却手段
１００ 真空処理装置
１０１ 予備室
１０１ａ 室内堆積壁面
１０１ｃ Ｓｉ系ターゲット
１０１ｄ Ｓｉ系堆積膜
１０１ｅ 第２作動手段
１０１ｈ 連通口
１０２ 筐体
１０２ａ 真空処理室
１０２ｂ 開閉蓋
１０２ｃ 接続部
１０２ｅ 第２作動手段
１０３ 保持手段
１０４ 載置台
１０５ 作動手段

Claims (6)

1. Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料を真空処理室内又は前記真空処理室に隣接して連通する予備室内に設置し、前記真空処理室内、又は、前記予備室内で、前記Ｓｉ系材料を固相状態から直接的又は間接的に気相状態とし、前記真空処理室内又は予備室内の少なくとも一部にＳｉ系堆積膜を堆積させて、前記真空処理室内、又は、前記真空処理室及び前記予備室内を真空にし、
   前記Ｓｉ系材料は、線材状のＳｉ系フィラメントであり、前記予備室が前記Ｓｉ系フィラメントを収納するフィラメント収納室であり、前記Ｓｉ系フィラメントの融点以下において加熱して昇華させることで気相状態とし、前記フィラメント収納室内の少なくとも一部に前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させて形成することを特徴とする真空吸引方法。
2. Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料を真空処理室内又は前記真空処理室に隣接して連通する予備室内に設置し、前記真空処理室内、又は、前記予備室内で、前記Ｓｉ系材料を固相状態から直接的又は間接的に気相状態とし、前記真空処理室内又は予備室内の少なくとも一部にＳｉ系堆積膜を堆積させて、前記真空処理室内、又は、前記真空処理室及び前記予備室内を真空にし、
   前記Ｓｉ系材料は、粉体、粒体、シート又はペレットのいずれかであるＳｉ系被加熱材料であり、前記Ｓｉ系被加熱材料をボート又はルツボである収納容器に入れて前記真空処理室又は前記予備室の一方に設置し、前記真空処理室内又は前記予備室内に設けた加熱手段により前記収納容器内のＳｉ系被加熱材料を融点以上に加熱して溶融させて蒸発させ、前記真空処理室内の少なくとも一部又は前記予備室の少なくとも一部に前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させて形成することを特徴とする真空吸引方法。
3. 前記真空処理室内、又は、前記真空処理室内及び予備室内が、不活性ガス、又は、不活性ガスと反応ガスとの混合ガス、又は、反応性ガスとなるガス雰囲気中、あるいは、真空雰囲気中において、前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の真空吸引方法。
4. 不活性ガス、又は、不活性ガスと反応ガスとの混合ガス、又は、反応性ガスとなるガス雰囲気中、あるいは、真空雰囲気中においてワーク処理する真空処理室と、この真空処理室に隣接して連通する予備室と、前記真空処理室に接続され当該真空処理室内を真空にする真空ポンプとを備える真空処理装置であって、
   前記真空処理室内又は前記予備室内に、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料を設置させる設置部と、
   前記設置部に設置されたＳｉ系材料を固相状態から直接的又は間接的に気相状態とする気相手段と、を備え、
   前記気相手段により真空処理室内又は前記予備室内の少なくとも一部に、前記真空雰囲気中では前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させながら、又は、前記ガス雰囲気中では前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させた後に、前記真空ポンプを作動させ、
   前記Ｓｉ系材料は、線材状のＳｉ系フィラメントであり、前記予備室が前記Ｓｉ系フィラメントを収納するフィラメント収納室であり、前記Ｓｉ系フィラメントの融点以下において加熱して昇華させることで気相状態とし、前記フィラメント収納室内の少なくとも一部に前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させて形成することを特徴とする真空処理装置。
5. 不活性ガス、又は、不活性ガスと反応ガスとの混合ガス、又は、反応性ガスとなるガス雰囲気中、あるいは、真空雰囲気中においてワーク処理する真空処理室と、この真空処理室に隣接して連通する予備室と、前記真空処理室に接続され当該真空処理室内を真空にする真空ポンプとを備える真空処理装置であって、
   前記真空処理室内又は前記予備室内に、Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料を設置させる設置部と、
   前記設置部に設置されたＳｉ系材料を固相状態から直接的又は間接的に気相状態とする気相手段と、を備え、
   前記気相手段により真空処理室内又は前記予備室内の少なくとも一部に、前記真空雰囲気中では前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させながら、又は、前記ガス雰囲気中では前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させた後に、前記真空ポンプを作動させ、
   前記Ｓｉ系材料は、粉体、粒体、シート又はペレットのいずれかであるＳｉ系被加熱材料であり、前記Ｓｉ系被加熱材料をボート又はルツボである収納容器に入れて前記真空処理室又は前記予備室の一方に設置し、前記真空処理室内又は前記予備室内に設けた加熱手段により前記収納容器内のＳｉ系被加熱材料を融点以上に加熱して溶融させて蒸発させ、前記真空処理室内の少なくとも一部又は前記予備室の少なくとも一部に前記Ｓｉ系堆積膜を堆積させて形成することを特徴とする真空処理装置。
6. 真空処理室の真空吸引を行うサブリメーションポンプであって、
   Ｓｉ、Ｓｉ合金、Ｓｉ化合物、Ｓｉ混合物のいずれかである固相状態のＳｉ系材料から形成したＳｉ系フィラメントと、このＳｉ系フィラメントの両端を支持する支持体と、この支持体を介してフィラメントを融点以下において加熱して昇華させる電源と、前記Ｓｉ系フィラメントの周囲に内周面が対面するように設置される筒状体と、を備え、
   前記電源を介して前記Ｓｉ系フィラメントを昇華させて前記筒状体の内周面にＳｉ系堆積膜を形成して真空吸引することを特徴とするサブリメーションポンプ。

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