JP6587085B2 - 方向性電磁鋼板とその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、方向性電磁鋼板とその製造方法に関し、具体的には、鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板とその製造方法に関するものである。

電磁鋼板は、変圧器やモーターの鉄心材料等として広く用いられている軟磁性材料であり、無方向性電磁鋼板と方向性電磁鋼板とが存在する。中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位をＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積することで、優れた磁気特性を示すため、主として大型の変圧器の鉄心材料等として使用されている。したがって、この方向性電磁鋼板には、変圧器を励磁した際に生じるエネルギーロスを低減するため、励磁による損失、すなわち鉄損が低いことが求められる。

方向性電磁鋼板の鉄損は、履歴損と渦電流損とに分離することができる。履歴損は、結晶方位のＧｏｓｓ方位への集積度を高めることで低減することができる。そこで、例えば、特許文献１には、ＡｌＮを製造過程で微細に析出させ、これを仕上焼鈍時に粒界をピン留めするインヒビタとして用いることで、Ｇｏｓｓ方位を優先的に二次再結晶させ、方位集積度の高い方向性電磁鋼板を製造する技術が開示されている。

一方、渦電流損を低減する方法としては、Ｓｉを添加して鋼の固有抵抗を高め、製品を励磁した際に生じる渦電流を低減する方法が知られている。しかしながら、Ｓｉを過度に添加すると、飽和磁束密度が低下し、鉄心のサイズが増大化するため、Ｓｉを増加するには限界がある。

また、渦電流損を低減させる他の手段として、被膜張力を利用して鋼板内部に生成される磁区幅を細分化したり、結晶粒を微細化したりする技術が知られている。前者の被膜張力を利用する技術としては、鋼板表面にフォルステライトを主成分とする被膜を形成させる、あるいは、上記フォルステライト被膜を下地被膜として、その上にリン酸塩とコロイド状シリカを主成分とする絶縁被膜を形成する方法がある。この技術は、フォルステライトおよび絶縁被膜の熱膨張率が地鉄の熱膨張率よりも小さいことを利用して鋼板表面に引張応力を付与するもので、特に圧延方向の引張応力が、磁区を細分化し、鉄損を低減するのに有効であることが知られている。

一方、後者の結晶粒を微細化する方法としては、例えば、特許文献２には、脱炭焼鈍の加熱過程を急速加熱することによって、Ｇｏｓｓ粒の一次再結晶を促進し、二次再結晶後の粒径を微細化する方法が記載されている。また、特許文献３には、一次再結晶焼鈍の途中から二次再結晶を開始するまでの間に、高温のスポットレーザあるいはパルスレーザを照射するなどして鋼板内部に結晶成長の駆動力を増加させた領域を人為的に設けることで、二次再結晶で粒径３ｍｍ以下の微細粒を形成させ、鉄損を低減する技術が提案されている。

特公昭４０−０１５６４４号公報 特開平０７−０６２４３６号公報 特開平１０−１８３３１２号公報

しかしながら、発明者らの研究によれば、鋼板中に微細粒を形成した方向性電磁鋼板の表面にフォルステライト被膜あるいはフォルステライト被膜と絶縁被膜を形成して製品とした場合、鉄損のバラツキが大きく、所望の鉄損が得られない場合があることが明らかとなった。さらに、脱炭焼鈍から仕上焼鈍までの間にレーザ等を用いて鋼板内部に結晶成長の駆動力を増加させた領域を設けたり、二次再結晶で微細粒を形成するためには、新たな設備投資を必要とするために、製造コストの増加を招くという問題があった。

本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、張力被膜を有し、微細粒を活用した方向性電磁鋼板において、鉄損特性に優れ、しかも、鉄損のバラツキの小さい方向性電磁鋼板を提供するとともに、その安価な製造方法を提案することにある。

発明者らは、まず、人為的な歪を導入することなしに二次再結晶後の製品板に微細粒を形成して、鉄損を低減する方法について検討した。特許文献３によれば、微細粒は人為的でなくとも、自然に発生するものも存在し、そのような微細粒は、Ｇｏｓｓ方位にきわめて近い方位を有することが記されている。そこでまず、仕上焼鈍前の組織中に多数のＧｏｓｓ方位粒を作りこむ方法について検討を行った。

前述したように、二次再結晶粒を微細化するには、脱炭焼鈍の加熱過程を急速加熱することが有効である。これは、脱炭焼鈍の加熱速度が遅い場合、冷間圧延で歪が多く導入される＜１１１＞／／ＮＤ方位から再結晶が進行するが、急速加熱を施して、短時間で鋼板を高温に到達させた場合、＜１１１＞／／ＮＤ方位以外の方位の再結晶も進行するようになり、とりわけ、Ｇｏｓｓ方位の再結晶が促進される。Ｇｏｓｓ方位粒は二次再結晶の種となるため、二次再結晶直前にＧｏｓｓ方位粒が多く存在する場合には、より多くのＧｏｓｓ方位粒が二次再結晶して、再結晶粒径が微細化するからである。しかしながら、急速加熱する方法では、二次再結晶粒が平均的に微細化するため、微細粒を鋼板中に配置させることはできない。

そこで、発明者らは、Ｇｏｓｓ方位の核形成に着目した。Ｇｏｓｓ方位の核は、冷間圧延中に形成される剪断帯の中に形成されることが知られている。剪断帯は、冷間圧延における剪断応力の局所集中によって生じることから、圧延時の剪断応力を大きくすることによって形成量が増加することが期待される。そこで、発明者らは、圧延ロールの粗さを変え、冷間圧延中に形成される剪断帯を増やすことによって、Ｇｏｓｓ方位粒を増加する方法を想到するに至った。

すなわち、本発明は、Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．００５ｍａｓｓ％以下およびＮ：０．００５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、鋼板表面にフォルステライトを主成分とするフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板において、板厚方向に貫通した結晶粒の圧延方向の平均長さＬが２５ｍｍ以下であり、圧延方向の長さが５ｍｍ以下である結晶粒の全結晶粒に対する個数比率Ｐが４０〜９０％の範囲にあり、フォルステライト被膜の板幅方向断面を観察したときに、円相当径が０．５μｍ以上であるＣａ，ＳｒおよびＢａから選ばれる１種以上のアルカリ土類金属の硫化物の存在比率が板幅方向単位長さあたり０．２個／μｍ以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板である。

本発明の上記方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

また、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱し、熱間圧延して熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、該冷延板に脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面のＭｇＯを主成分とした焼鈍分離剤を塗布、乾燥し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍の加熱過程において、５００〜７００℃の温度範囲の加熱速度を８０℃／ｓ以上とし、上記冷間圧延の最終冷間圧延に用いるワークロールの表面粗さを算術平均粗さＲａで０．０１〜３．０μｍの範囲とし、上記ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤として、Ｃａ，ＳｒおよびＢａから選ばれる１種以上のアルカリ土類金属の化合物を合計で、ＭｇＯ：１００質量部に対してアルカリ土類金属換算で０〜５質量部を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。

本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。

また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

本発明によれば、鉄損特性に優れ、しかも、鉄損のバラツキの小さい方向性電磁鋼板を安価に提供することが可能となる。

冷間圧延に用いるワークロールの平均粗さＲａと鉄損Ｗ_{１７／５０}との関係を示すグラフである。 冷間圧延に用いるワークロールの表面粗さＲａと微細粒の個数比率Ｐとの関係を示すグラフである。 微細粒の個数比率Ｐと鉄損Ｗ_{１７／５０}との関係を示すグラフである。 硫化物の存在比率と、鉄損Ｗ_{１７／５０}との関係を示すグラフである。 焼鈍分離剤中のＣａ，ＳｒおよびＢａの含有率とフォルステライト被膜中の硫化物の存在比率との関係を示すグラフである。

まず、本発明を開発するに至った実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２ｍａｓｓ％およびＮ：０．０１ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１４２０℃に加熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１０４０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延して１．８ｍｍの中間板厚とし、１１２０℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。この際、最終冷間圧延に用いるゼンジミアミルのワークロールは、ロール径が８０ｍｍのものを使用し、表面粗さを算術平均粗さＲａで種々に変化させた。次いで、上記冷延板の板幅中央部から、圧延方向の長さ：１００ｍｍ×板幅方向の長さ：３００ｍｍの試験片を切り出した。
次いで、上記試験片に、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２の湿潤雰囲気（露点：６０℃）下で８５０℃×８０秒の脱炭焼鈍を施した。その際、加熱過程の５００〜７００℃間の昇温速度Ｖを、５０℃／ｓおよび８０℃／ｓの２水準に変化させた。
その後、上記試験片の表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃の温度に７時間保定する純化焼鈍からなる仕上焼鈍を施した。

斯くして得た仕上焼鈍後の試験片について、ＪＩＳＣ２５５０に準拠して励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定した。図１にワークロールの表面粗さＲａと鉄損Ｗ_{１７／５０}との関係を示す。この図から、ワークロールの表面粗さＲａが０．０１〜３．０μｍの範囲で０．８０Ｗ／ｋｇ以下の良好な鉄損が得られていることがわかる。

そこで、ワークロールの表面粗さＲａを粗くすることで鉄損が改善した原因を調査するため、鋼板表面のフォルステライト被膜を除去して地鉄を露出させた後、板厚方向に貫通した結晶粒の鋼板表面における圧延方向の平均長さＬおよび圧延方向の長さが５ｍｍ以下である結晶粒（貫通の有無は問わない）の全結晶粒に対する個数比率Ｐを測定した。ＬおよびＰの測定においては、閉じた粒界で囲まれる領域を一つの結晶粒とみなし、結晶粒の圧延方向の長さを測定した。

その結果、昇温速度Ｖが５０℃／ｓのときは、平均粒径Ｌが２９〜３２ｍｍの範囲であったのに対し、昇温速度Ｖが８０℃／ｓのときには、Ｌは１９〜２２ｍｍの範囲まで微細化していることがわかった。
また、図２に、ワークロールの表面粗さＲａと微細粒の個数比率Ｐとの関係を示した。この図から、Ｒａが粗くなるにしたがって、圧延方向の長さが５ｍｍ以下の微細粒の個数比率Ｐが増大していることがわかる。

冷間圧延のワークロールの表面粗さを粗くすることによって微細粒が多く生成する理由について、発明者らは、ロール粗さが粗くなることによって、冷間圧延時に鋼板に働く剪断応力が増加し、剪断帯の形成が促進されることで、Ｇｏｓｓ方位核の生成が促進されたためと考えている。

また、図３には、微細粒の個数比率Ｐと鉄損Ｗ_{１７／５０}との関係を示した。この図から、微細粒の個数比率Ｐが４０〜９０％の範囲内にあるときに良好な鉄損が得られることがわかる。これは、微細粒の個数比率Ｐが４０％以上になると、結晶粒界が増加したことにより、磁区細分化効果が働き、鉄損が改善される。しかし、微細粒が９０％を超えると、微細粒の結晶方位の分散増大により磁束密度が低下し、却ってヒステリシス損が増大するようになる。そのため、微細粒の個数比率Ｐには適正範囲が存在すると考えられる。

上記実験の結果、人為的な歪の導入なしで、微細な結晶粒を形成し、鉄損を改善できることがわかった。しかし、発明者のさらなる調査の結果、平均結晶粒径と微細な結晶粒の個数比率Ｐが上記の範囲内にあっても、まだ鉄損のバラツキが大きく、所期した鉄損が得られないことがあることがわかった。
そこで、地鉄以外の影響を調べるため、発明者らは、地鉄表面に形成されたフォルステライト被膜の調査を行った。その結果、鉄損が大きい製品のフォルステライト被膜は、鉄損に優れる被膜に対して被膜張力が低いことが明らかとなった。
そこで、さらに、被膜張力が低い原因を調べるため、ＳＥＭを用いてフォルステライト被膜の板幅方向断面を調査したところ、被膜張力の低いフォルステライト被膜中には、粗大なＣａ，ＳｒあるいはＢａの硫化物が、フォルステライトの結晶粒の間に入り込むように多数形成されていた。これらの硫化物は、フォルステライトおよび地鉄と比較して熱膨張率が大きいために、地鉄とフォルステライトの熱膨張率差による被膜張力を緩和させる働きをもっていると考えられる。

そこで、硫化物の形成量が鉄損に及ぼす影響を調査するため、以下の実験を行った。
＜実験２＞
実験１で作製した、冷間圧延のワークロールの表面粗さＲａを０．５μｍとし、５００−７００℃の昇温速度Ｖを８０℃／ｓとした条件で脱炭焼鈍した鋼板から試験片を採取し、該試験片の表面にＭｇＯを主成分とし、Ｃａ，ＳｒおよびＢａのいずれか１種を種々の割合で含有する焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃の温度に７時間保定する純化焼鈍からなる仕上焼鈍を施した。

斯くして得た仕上焼鈍後の試験片について、ＪＩＳＣ２５５０に準拠して励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定した。さらに、フォルステライト被膜の板幅方向断面をＳＥＭで観察した。ここで、ＳＥＭによる観察は、板幅方向に６０μｍの幅を１視野として５視野を観察し、各視野のＳＥ像およびＥＤＸスペクトルよりフォルステライト被膜中のＣａ，ＳｒおよびＢａの硫化物の数を計測し、円相当径で０．５μｍ以上の硫化物の個数を測定し、板幅方向の単位長さ当たりの存在比率について、５視野の平均を求めた。

図４に、硫化物の存在比率と、鉄損Ｗ_{１７／５０}との関係を示した。この図から、フォルステライト被膜中の硫化物の存在比率が０．２個／μｍ以下のときに良好な鉄損が得られていることがわかる。さらに、図５には、焼鈍分離剤中のＣａ，ＳｒおよびＢａの含有率とフォルステライト被膜中の硫化物の存在比率との関係を示した。この図から、良好な鉄損を得るためには、焼鈍分離剤中のＣａ，ＳｒおよびＢａの含有率を５ｍａｓｓ％以下にする必要があることがわかった。
本発明は、上記の実験から得られた新規な知見に、さらに検討を加えて開発したものである。

次に、本発明の方向性電磁鋼板（製品板）について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板は、鋼板の成分組成が、Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８０ｍａｓｓ％の範囲であることが必要である。
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、渦電流損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．５ｍａｓｓ％未満では十分でなく、一方、６．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、鉄心に加工することが困難となる。好ましくは２．８〜４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
また、Ｍｎは、Ｓｉ同様、鋼の比抵抗を高める効果があるが、主として鋼の熱間加工性を高めることを目的として添加する。上記効果は０．０１ｍａｓｓ％未満では十分でなく、一方、０．８０ｍａｓｓ％を超えると、磁束密度が低下するようになる。好ましくは０．０５〜０．４０ｍａｓｓ％の範囲である。

本発明の方向性電磁鋼板は、上記ＳｉおよびＭｎ以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物であり、該不可避的不純物におけるＣ，Ｎ，ＳおよびＳｅの含有量は、それぞれＣ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下およびＳｅ：０．００５ｍａｓｓ％以下であることが好ましい。これらのＣ，Ｎ，ＳおよびＳｅは、製鋼段階で製品の磁束密度を向上するインヒビタ形成元素として添加される元素であるが、製品板中にこれらの元素が残留すると、析出物を形成して磁区の移動をピン留めし、鉄損を劣化させる原因となるので、製造過程で、上記範囲まで低減するのが好ましい。より好ましくは、Ｃ：０．００３ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００２ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％以下およびＳｅ：０．００２ｍａｓｓ％以下である。

なお、本発明の方向性電磁鋼板は、上記ＳｉおよびＭｎ以外に、種々の目的に応じて、Ｃｒ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有していてもよい。

次に、本発明の方向性電磁鋼板は、板厚方向に貫通した結晶粒の鋼板表面における圧延方向の平均長さＬが２５ｍｍ以下であることが必要である。上記平均長さＬが上記の範囲より大きいと、磁区細分化の効果が十分に得られない。好ましい平均長さＬは２０ｍｍ以下である。

さらに、本発明の方向性電磁鋼板は、圧延方向の長さが５ｍｍ以下の微細な結晶粒の全結晶粒に対する個数比率Ｐが４０〜９０％の範囲であることが必要である。圧延方向の長さが５ｍｍ以下の微細な結晶粒は、磁区細分化効果をより高めるのに有効であり、全結晶粒に対して４０％以上のときその効果が顕著となる。しかし、９０％を超えると、個々の微細粒のＧｏｓｓ方位からのずれが大きくなり、磁束密度の低下によって鉄損が悪化する。好ましくは５０〜８０％の範囲である。なお、上記微細粒は、板厚方向に貫通した結晶粒である必要はない。

また、本発明の方向性電磁鋼板は、鋼板表面にフォルステライトを主成分とするフォルステライト被膜を有し、かつ、上記フォルステライト被膜は、その板幅方向断面を観察したときに、円相当径が０．５μｍ以上の、アルカリ土類金属の硫化物、具体的には、Ｃａ，ＳｒおよびＢａの硫化物の存在比率が、板幅方向の単位長さあたり０．２個／μｍ以下であることが必要である。上記大きさの硫化物がフォルステライト被膜中に存在すると、フォルステライトの被膜張力を弱めて、鉄損が悪化するためである。なお、好ましいアルカリ土類金属の硫化物の存在比率は、板幅方向の単位長さあたり０．１３個／μｍ以下である。

なお、本発明の方向性電磁鋼板は、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、上記フォルテライト被膜の上に絶縁被膜が被成してなるものであることが好ましい。

次いで、本発明の方向性電磁鋼板を製造する方法について説明する。
まず、本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼スラブの成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２〜０．１５ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなどして、製造に支障をきたすようになる。また、Ｃは、オーステナイト形成元素であり、γ相の最大分率を高めて、スラブの組織を微細化するためにも有用な元素である。しかし、Ｃが０．１５ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、Ｃを磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．００２ｍａｓｓ％〜０．１５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％以下である。

Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、渦電流損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．５ｍａｓｓ％未満であると十分でなく、一方、６．０ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶が困難になるとともに、加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よってＳｉは２．５〜６．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．６ｍａｓｓ％、より好ましくは３．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｍｎ：０．０１〜０．８０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．０１ｍａｓｓ％未満では十分に得られず、一方、０．８０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０１〜０．８０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％
ＡｌおよびＮは、ともにインヒビタ形成元素として必要な元素であるが、上記下限値より少ないと、インヒビタ効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、スラブ再加熱時の固溶温度が高くなり過ぎ、スラブ再加熱後でも未固溶で残存するようになり、磁気特性の低下を招く。よって、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、Ａｌ：０．０１５〜０．０３５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５〜０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。

本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼スラブは、上記基本成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物であるが、以下の元素を含有することができる。
Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種
ＳおよびＳｅは、ともにＭｎと結合してインヒビタを形成するが、それぞれ含有量が上記下限値より少ないと、インヒビタ効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、スラブ再加熱時の固溶温度が高くなり過ぎ、スラブ再加熱後でも未固溶で残存するようになり、磁気特性の低下を招く。よって、ＳおよびＳｅを添加する場合は、それぞれＳ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．１００ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは、それぞれＳ：０．００５〜０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｃｒ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％
Ｃｒは、仕上焼鈍におけるフォルステライト被膜の形成を安定化させ、被膜不良を軽減する有用な元素である。しかし、含有量が０．０１０ｍａｓｓ％未満では、上記効果が乏しく、一方、０．５００ｍａｓｓ％を超えると磁束密度が低下する。よって、Ｃｒを添加する場合は０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．０５０〜０．４００ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｎｉ：０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％
Ｎｉは、オーステナイト形成元素であるため、スラブの最大γ相分率を高めるのに有用な元素である。しかし、含有量が０．０１０ｍａｓｓ％未満では、上記効果が小さく、一方、１．５００ｍａｓｓ％超えでは、加工性が低下し、通板性も悪化する他、二次再結晶が不安定になって磁気特性が劣化する。よって、Ｎｉを添加する場合は、０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．１００〜１．０００ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｓｎ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％およびＭｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
Ｓｎ，Ｓｂ，Ｐ，ＣｕおよびＭｏは、磁気特性の向上に有用な元素であるが、それぞれの含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性の改善効果が乏しく、一方、それぞれの含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定になり、却って磁気特性が劣化する。よって、上記元素を添加する場合には、上記範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは、それぞれＳｎ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０５〜０．３００ｍａｓｓ％およびＭｏ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
Ｂ，ＮｂおよびＶは、いずれも微細な窒化物あるいは炭化物として析出することで、補助的インヒビタとしての役割を果たすので、磁束密度を向上するのに有用な元素である。しかし、それぞれの含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性の改善効果が乏しく、一方、それぞれの含有量が上記範囲を超えると、仕上焼鈍における純化が困難となり、却って鉄損が劣化する。よって、上記元素を添加する場合には、上記範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは、それぞれＢ：０．０００２〜０．００１５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．００６０ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．００６０ｍａｓｓ％の範囲である。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
鋼スラブ
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる鋼素材（スラブ）は、上記した成分組成を有する鋼を転炉や真空脱ガス装置等を用いた常法の精錬プロセスで溶製した後、常法の連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法で製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片としてもよく、特に制限はない。

スラブ再加熱および熱間圧延
上記鋼スラブは、熱間圧延に先立ち、常法に従い、１２００〜１４００℃程度の温度に再加熱して、インヒビタ形成元素を固溶させた後、熱間圧延して熱延板とする。この熱間圧延の条件は、粗圧延を行う場合は、粗圧延の終了温度を１１００℃以上とし、仕上圧延の終了温度は９００℃以上として行うのが好ましい。

熱延板焼鈍
上記熱間圧延後の鋼板は、その後、熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の均熱温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しく、二次再結晶粒の成長が阻害されるおそれがある。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎ、却って整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。なお、熱延板焼鈍の均熱時間は１０〜６００秒程度とするのが好ましい。

冷間圧延
熱延板焼鈍後の鋼板は、その後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。中間焼鈍を施す場合の均熱温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少して製品板の磁気特性が低下するおそれがある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。なお、中間焼鈍の均熱時間は、１０〜６００秒程度とするのが好ましい。

ここで、本発明において重要なことは、上記冷間圧延の最終冷間圧延を行うゼンジミアミルのワークロールの表面粗さＲａを０．０１〜３．０μｍの範囲に制御する必要があるということである。表面粗さＲａがこの範囲より小さいと、剪断帯の導入量が不十分となり、Ｇｏｓｓ方位核が十分に形成されないため、製品板中の微細粒が減少し、良好な鉄損特性が得られなくなる。一方、Ｒａが３．０μｍより大きくなると、微細粒の数が増え過ぎ、結晶方位がＧｏｓｓ方位からずれた結晶粒が多数形成されるため、磁束密度が低下し、鉄損特性の劣化を招く。好ましいワークロールの表面粗さＲａは０．０５〜２．０μｍの範囲である。さらに好ましくは、０．１〜１．２μｍの範囲である。また、最終冷間圧延に用いるワークロールのロール径は、摩擦係数を確保する観点から、１５０ｍｍφ以下とするのが好ましく、１００ｍｍφ以下がより好ましい。

脱炭焼鈍
最終板厚とした冷延板は、その後、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。この脱炭焼鈍においては、加熱過程の５００〜７００℃間における焼鈍速度Ｖを８０℃／ｓ以上とすることが必要である。加熱速度Ｖが８０℃／ｓ未満では、Ｇｏｓｓ方位核の一次再結晶が不十分となり、製品板の結晶粒が粗大化し、良好な鉄損が得られない。好ましい加熱速度Ｖは１２０℃／ｓ以上である。

また、上記脱炭焼鈍の均熱温度は、７００〜１０００℃の範囲とするのが好ましい。均熱温度が７００℃未満では、一次再結晶および脱炭が十分に進行せず、所望の一次再結晶集合組織が得られない。一方、１０００℃を超えると、一次再結晶粒が粗大化し過ぎて、続く仕上焼鈍におけるＧｏｓｓ方位粒の二次再結晶の駆動力が失われ、二次再結晶が生じ難くなるおそれがある。なお、脱炭焼鈍の均熱時間は１０〜６００秒程度とするのが好ましい。

焼鈍分離剤
脱炭焼鈍を施した鋼板は、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥する。ここで、上記焼鈍分離剤は、Ｃａ，ＳｒおよびＢａから選ばれる１種以上のアルカリ土類金属の化合物の合計が、アルカリ土類金属換算でＭｇＯ：１００質量部に対して０〜５質量部の範囲で含有することが必要である。上記のアルカリ土類金属の化合物が上記範囲内であれば、フォルステライト被膜中に含まれることで、フォルステライト被膜の密着性を向上させる効果がある。しかし、アルカリ土類金属の化合物の含有量が５質量部を超えて粗大な硫化物が形成されようになると、フォルステライト被膜の被膜張力が減じられ、鉄損が増大する。そこで、硫化物形成元素であるＣａ，ＳｒおよびＢａは合計で、０〜５質量部の範囲とする。好ましくは０．５〜４質量部の範囲である。

仕上焼鈍
焼鈍分離剤を塗布、乾燥した鋼板は、その後、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍からなる仕上焼鈍を施し、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積させた二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させる。なお、仕上焼鈍では、純化処理のため、および、フォルステライト被膜を形成するため、１２００℃程度まで昇温するのが好ましい。
なお、焼鈍雰囲気は、常法の条件に従えばよく、特に制限はないが、鋼を純化する目的の純化焼鈍時は、水素の含有量が高い雰囲気とするのが望ましい。

なお、上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を施して形状矯正するのが鉄損の低減には有効である。これは、仕上焼鈍は、通常、コイルの状態で行われるため、コイルの巻き癖によって鉄損測定時に特性が劣化するのを防止するためである。

さらに、本発明の鋼板を積層して使用する場合には、上記平坦化焼鈍において、あるいは、その前後において、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが有効である。特に、鉄損の低減を図るためには、絶縁被膜として、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を適用するのが好ましい。張力付与被膜の形成には、バインダーを介して張力被膜を塗布する方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用することで、被膜密着性に優れかつ著しく鉄損低減効果が大きい絶縁被膜を形成することができるので、より好ましい。

また、鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。処理方法としては、一般的に実施されている、最終製品板に溝を形成したり、電子ビーム照射やレーザ照射、プラズマ照射等によって線状または点状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した鋼板等の中間工程の鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成したりする方法等を用いることができる。
なお、上記した以外のその他の製造条件は、方向性電磁鋼板の一般的な製造方法に従えばよい。

Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１１ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＮ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、該スラブを１４１０℃の温度に再過熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１０００℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して１．８ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×２０秒の中間焼鈍を施した後、さらに最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。この際、上記最終冷間圧延に用いたゼンジミアミルのワークロールは、ロール径が７０ｍｍφのものを用い、表面粗さＲａを表１に示したように種々に変化させた。
その後、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２の湿潤雰囲気下（露点：５８℃）で、８５０℃×１００秒の脱炭焼鈍を行った。この際、加熱過程の５００〜７００℃間の昇温速度Ｖを表１に示したように種々に変えて加熱した。
次いでＭｇＯを主成分とし、ＭｇＯ：１００質量部に対してＳｒＣＯ_３をＳｒ換算で１質量部含有する焼鈍分離剤を塗布した後、Ｎ_２雰囲気下で１２００℃まで昇温し、Ｈ_２雰囲気下で１２００℃の温度に１０時間保定し、Ｎ_２雰囲気下で降温する仕上焼鈍を施した。

上記のようにして得た鋼板から試験片を採取し、ＪＩＳＣ２５５０に記載の方法で、磁気特性（鉄損Ｗ_{１７／５０}）測定した。
次いで、上記試験片のフォルステライト被膜を除去したのち、鋼板の板厚方向に貫通した結晶粒の鋼板表面における圧延方向の平均長さＬおよび圧延方向の長さが５ｍｍ以下の結晶粒の全結晶粒に対する個数比率Ｐを測定した。
表１に、上記測定の結果を併記した。この表から、本発明の製造条件を満たして製造した鋼板は、いずれも貫通粒の圧延方向の平均長さＬが２５ｍｍ以下で、微細粒の個数比率Ｐが４０〜９０％の範囲にあり、良好な鉄損が得られていることがわかる。

Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、該スラブを１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１０００℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して１．７ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×２０秒の中間焼鈍を施した後、さらに最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。この際、上記最終冷間圧延に用いるゼンジミアミルのワークロールには、ロール径が１３０ｍｍφで、表面粗さＲａが０．５μｍのものを用いた。
その後、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２の湿潤雰囲気下（露点：６０℃）で８５０℃×１００秒の脱炭焼鈍を施した。この際、加熱過程の５００〜７００℃間の昇温速度Ｖは２００℃／ｓとした。
次いでＭｇＯを主成分とし、Ｃａ，ＳｒおよびＢａの炭酸塩を、それぞれのアルカリ土類金属換算で表２に示す種々の量で含有する焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、Ｎ_２雰囲気下で１２００℃まで昇温し、Ｈ_２雰囲気下で１２００℃の温度に１０時間保定し、Ｎ_２雰囲気下で降温する仕上焼鈍を施した。

上記のようにして得た鋼板から、試験片を採取し、ＪＩＳＣ２５５０に記載の方法で、磁気特性（鉄損Ｗ_{１７／５０}）測定した。
さらに、上記試験片のフォルステライト被膜の板幅方向断面をＳＥＭで観察し、Ｃａ，ＳｒおよびＢａの硫化物のうち円相当径が０．５μｍ以上の硫化物（析出物）の、板幅方向単位長さあたりの存在比率を測定した。
表２に、上記測定の結果を併記した。この表から、本発明の製造条件を満たして製造した鋼板は、いずれも粗大なＣａ，ＳｒおよびＢａの硫化物の存在比率が低く、良好な鉄損が得られていることがわかる。

表３に示す種々の成分組成を有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、該スラブを１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１０００℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して１．７ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×２０秒の中間焼鈍を施した後、さらに最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。この際、上記最終冷間圧延に用いたゼンジミアミルのワークロールには、ロール径が８０ｍｍφで、表面粗さＲａが０．５μｍのものを用いた。
その後、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２の湿潤雰囲気下（露点：６０℃）で８５０℃×１００秒の脱炭焼鈍を施した。この際、加熱過程の５００〜７００℃間の昇温速度Ｖは２００℃／ｓとした。
次いでＭｇＯを主成分とし、ＭｇＯに対してＣａの炭酸塩をＣａ換算でＭｇＯ：１００質量部に対して２．０質量部を含有する焼鈍分離剤を塗布した後、Ｎ_２雰囲気下で１２００℃まで昇温し、Ｈ_２雰囲気下で１２００℃の温度に１０時間保定し、Ｎ_２雰囲気下で降温する仕上焼鈍を施した。

上記のようにして得た鋼板から試験片を採取し、磁気特性（鉄損Ｗ_{１７／５０}）をＪＩＳＣ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を表３に併記した。この表から、本発明に適合する成分組成の鋼スラブを素材とした鋼板は、いずれも良好な鉄損を有していることがわかる。

Claims (5)

1. Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．００５ｍａｓｓ％以下およびＮ：０．００５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、鋼板表面にフォルステライトを主成分とするフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板において、
   板厚方向に貫通した結晶粒の圧延方向の平均長さＬが２５ｍｍ以下であり、
   圧延方向の長さが５ｍｍ以下である結晶粒の全結晶粒に対する個数比率Ｐが４０〜９０％の範囲にあり、
   フォルステライト被膜の板幅方向断面を観察したときに、円相当径が０．５μｍ以上であるＣａ，ＳｒおよびＢａから選ばれる１種以上のアルカリ土類金属の硫化物の存在比率が板幅方向単位長さあたり０．２個／μｍ以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
2. 上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
3. Ｃ：０．００２〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱し、熱間圧延して熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、該冷延板に脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面のＭｇＯを主成分とした焼鈍分離剤を塗布、乾燥し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、
   上記脱炭焼鈍の加熱過程において、５００〜７００℃の温度範囲の加熱速度を８０℃／ｓ以上とし、
   上記冷間圧延の最終冷間圧延に用いるワークロールの表面粗さを算術平均粗さＲａで０．０１〜３．０μｍの範囲とし、
   上記ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤として、Ｃａ，ＳｒおよびＢａから選ばれる１種以上のアルカリ土類金属の化合物を合計で、ＭｇＯ：１００質量部に対してアルカリ土類金属換算で０〜５質量部を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
4. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
5. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項３または４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

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