JP6804907B2 - 銀ロウペースト組成物 - Google Patents
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Description
さらに、有機物を揮発除去させるために乾燥温度を高くすると銅の酸化により、融着後の表面状態および融着面の信頼性が劣る可能性があった。
本発明の銀ロウペーストは、(A)銀ロウ粉末と、(B)銀微粒子、(C)高粘度有機溶剤と、を必須成分として含むものである。
なお、(C)高粘度有機溶剤の含有量は、銀ロウペースト組成物全体の5〜12質量%が好ましい。5質量%未満では、粘度が下がらず、作業性の良いペースト状にならない。また、12質量%を超えると、粘度が低下し、ペーストの作業性の悪化、粒子の沈降性が悪くなるおそれがある。
(C)高粘度有機溶剤とその他の有機溶剤の含有量の合計は、銀ロウペースト中に7〜12質量%であることが好ましい。
すなわち、(D)有機バインダは任意成分である。この(D)有機バインダは、接合材料との密着性やペーストの作業性を向上させる成分であり、ロウ付けに用いられる公知の有機バインダを適用できる。
表1及び2に示す組成となるように、各例の銀ロウペーストをそれぞれ調製した。
調製は、まず、(D)有機バインダを用いる場合は、(D)有機バインダを(C)高粘度有機溶剤及び任意成分の有機溶剤に加熱溶解した後、この溶液に(A)成分の銀ロウ粉末、(B)銀微粒子及び任意成分である分散剤を加え、自公転ミキサーで撹拌し、分散及び混練して、銀ロウペーストを得た。
このとき、銀ロウペースト中の銀ロウ粉末の含有量(質量%)を算出し、銀ロウペーストの粘度を測定し、併せて表中に示した。
(A)銀ロウ粉末:銀72%−銅28%の銀ロウ(JIS規格:BAg8)の合金を用い、水アトマイズ法により、平均粒径(D50)が4μm,6μm,15μm,18μm,20μmの各粉末を作成した。粉末の酸化のコントロールは、アトマイズ条件及び粉末化後の表面還元処理により行った。得られた銀ロウ粉末は、酸素含有量が0.01%〜0.05%であった。
(C2)環状脂肪族ジオール:シクロアルカンジアルカノール(日本香料薬品社製;粘度9000mPa・s(20℃)、分子量196)
(E)分散剤:HIPLAAD ED−351(楠本化成社製、商品名;ポリエーテル酸系分散剤)
(F1)有機溶剤:ジヒドロターピネオール(日本香料薬品社製)
(F2)有機溶剤:ブチルカルビトールアセテート(和光純薬社製)
上記各実施例及び各比較例で得られたペースト及び該ペーストを焼成して得られた接合物に対し、下記項目について評価し、その結果を表1及び2に示した。
25mm×16mm、厚み1mmのコバール板上に、各例で得られた銀ロウペーストをメッシュサイズ 150メッシュのスクリーンで転写印刷を行った。厚みは80μmで印刷し、形状及び形状安定性を次に示す基準により3段階で評価した。評価基準の、3と2を合格とした。
3 : 形状を保ち流れ出しがない(良好)
2 : 角部はやや変形するが、変形量が1mm未満(実用上問題なし)
1 : 形状が変形し、変形量が1mm以上
20mm×15mm、幅2mm、厚さ1mmのコバールリング上に、銀ロウペーストをメッシュサイズ150メッシュのスクリーンで転写印刷を行った。厚みは80μmで印刷し、塗付乾燥後、指で乾燥面に触れて、銀ロウ粉の脱落の有無を調べた。結果は次に示す基準により3段階で評価した。評価基準の3と2を合格とした。
3 : 強くこすっても銀ロウ粉の脱落が無い(良好)
2 : 軽くこすった程度では銀ロウ粉の脱落が無い(実用上問題なし)
1 : 軽くこすった程度でも銀ロウ粉が脱落する
得られたペースト100gを、直径40mmのプラツボ容器に入れて、25℃で24時間放置し、放置後の沈降性を、次の基準により3段階で評価し、評価基準の3と2を合格とした。
3 : 銀ロウ粉の沈降がほぼ無く手撹拌で簡単に均一化できる(良好)
2 : 銀ロウ粉が、少し沈降しているが、手撹拌で均一化可能(実用上問題なし)
1 : 銀ロウ粉が沈降しハードケーキとなり再分散が大変なレベル
25mm×15mm、幅2mm、厚さ1mmのコバール製のリング上に、銀ロウペーストをメッシュサイズ 150メッシュのスクリーンで転写印刷を行った。厚みは80μmで印刷し、印刷後150℃で30分乾燥を行った。乾燥後、26mm×16mm、厚み1mmのコバール板の中央部に印刷面を下にして重ね、電気炉で焼成した。焼成雰囲気は、窒素95%、水素5%の混合ガスの還元雰囲気とし、焼成は20分間で25℃から800℃まで昇温し、1分間保持後、20分間で80℃以下に冷却して行った。焼成試験後、表面観察の結果は次の基準により3段階で評価し、評価基準の3と2を合格とした。
3 : 黒色残渣がほとんど見られない(良好)
2 : 黒色残渣が部分的に見られるが、1つの残渣のサイズは0.2mm未満(実用上問題なし)
1 : 黒色残渣が目立ち、1つの残渣のサイズが0.2mm以上のものが多数ある
(4)焼成後外観の試験で得た試験片のコバール製のリング接続の外周面、内周面の銀ロウ接合部のフィレットの形状外観を観察・評価した。結果は次の基準により3段階で評価し、評価基準の3と2を合格とした。
3 : 全周できれいなフィレットを形成しており、黒色残渣がほとんど見られない(良好)
2 : ごくわずか、フィレット形状が悪い、又は直径0.5mm以下の小さなボイドが2か所以下見られる。(実用上問題なし)
1 : フィレット形状が悪い部分が目立ち、0.5mm以下のボイドが3か所以上、又は0.5mm以上のボイドが1個以上見られる
ヘリウムリークディテクタを用い、(4)焼成後外観の試験で得た試験片の銀ロウ接着部のリークの有無を調べ、以下の基準により評価した。
1×10−9Pa・m3/sec未満をリークなし、1×10−9Pa・m3/sec以上をリークありとした。
○:リークなし
×:リークあり
Claims (7)
- (A)平均粒径が6〜18μmの銀ロウ粉末と、
(B)平均粒径が0.2〜0.6μmの銀微粒子と、
(C)20℃における粘度が1000〜10000mPa・sの高粘度有機溶剤と、
を含有することを特徴とする銀ロウペースト。 - 前記(A)銀ロウ粉末を、前記銀ロウペースト中に85〜93質量%含むことを特徴とする請求項1記載の銀ロウペースト。
- 前記(B)銀微粒子を、前記銀ロウペースト中に2〜10質量%含有することを特徴とする請求項1又は2記載の銀ロウペースト。
- 前記(C)高粘度有機溶剤が、分子量200以下の脂肪族ジオールであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の銀ロウペースト。
- 前記(A)銀ロウ粉末の酸素含有量が、(A)銀ロウ粉末中に0.15質量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の銀ロウペースト。
- フラックスを含まないことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の銀ロウペースト。
- 25℃における粘度が10〜150Pa・sであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の銀ロウペースト。
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