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JPS6041601B2 - Control method for argon purification equipment - Google Patents
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JPS6041601B2 - Control method for argon purification equipment - Google Patents

Control method for argon purification equipment

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JPS6041601B2
JPS6041601B2 JP2789780A JP2789780A JPS6041601B2 JP S6041601 B2 JPS6041601 B2 JP S6041601B2 JP 2789780 A JP2789780 A JP 2789780A JP 2789780 A JP2789780 A JP 2789780A JP S6041601 B2 JPS6041601 B2 JP S6041601B2
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argon
compressor
crude argon
crude
oxygen
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一成 大森
尚澄 石津
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B23/00Noble gases; Compounds thereof

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、大気から取入れた原料空気を圧縮、冷却、
精留して酸素、窒素、アルゴン等の生成物を採取する空
気分離装置の粗アルゴン塔から採取された粗アルゴンに
水素を添加し、反応させて粗アルゴン中の酸素を除去す
るアルゴン精製装置の制御方法に関するものである。
Detailed Description of the Invention The present invention compresses, cools, and compresses raw air taken from the atmosphere.
An argon purification device that adds hydrogen to the crude argon collected from the crude argon column of an air separation device that collects products such as oxygen, nitrogen, and argon through rectification, and then reacts to remove oxygen from the crude argon. This relates to a control method.

空気分離装置の粗アルゴン塔から採取される粗アルゴ
ンの組成は、約96%Ar) 2%00、2%No で
あり、これを2H。
The composition of the crude argon collected from the crude argon column of the air separation device is approximately 96% Ar), 2% 00, 2% No, and 2H.

+02→川20にしてO2を除去するため、アルゴン精
製装置が使用されている。従来のアルゴン精製装置の制
御方法は、粗アルゴンの流量および粗アルゴン中の酸素
濃度を検出して、反応に必要とする水素添加量を算出し
、水素供給量を自動制御する方法が採用されている。一
般にアルゴン精製装置では、粗アルゴン中の酸素と添加
される水素の反応を促進させるため、パラジウム触媒が
使用されている。このパラジウム触媒による反応は、触
媒層の温度で200〜400℃で行なわれており、この
温度は酸素と水素の反応熱による流体の温度上昇によつ
て決められる。パラジウム触媒槽の温度が200℃以下
に低下すると反応が遅くなり、粗アルゴン中の酸素を完
全に除去できなくなる。また、逆にパラジウム触媒槽の
温度が5000C以上すると反応が爆発的に行なわれ、
危険である上に材料強度上からも限界になる。 空気分
離装置の粗アルゴン塔から採取される粗アルゴン中には
、約2%の酸素が含まれており、酸素濃度のまま水素を
添加して触媒反応を行なわせると、反応熱により流体の
温度が500℃を超えてしまう。そのため、一般には粗
アルゴンを圧縮するためのアルゴン圧縮機を設け、この
圧縮機の容量は空気分離装置の粗アルゴン塔から採取さ
れる粗アルゴン量の1.5〜3倍に設定されている。し
カルて、アルゴン圧縮機の容量に対する粗アルゴン量の
不足分は、パラジウム触媒槽から出た酸素を含まない粗
アルゴンを冷却した後、その一部をアルコ7圧縮機の吸
入側に戻して粗アルゴン塔からの粗アルゴンと混合し、
アルゴン圧縮機の吐出機の吐出側すなわち、パラジウム
触媒槽の入口における酸素濃度を1%02前後に低下さ
せて、反応による流体の温度上昇を抑制している。しか
しながら、従来の制御方法においては、アルゴン圧縮機
の回転数が一定であるため吐出量が一定であり、空気分
離装置の粗アルゴン塔から供給される粗アルゴン流量お
よび粗アルゴン中の酸素濃度の変動に対して追随できな
いという問題がある。すなわち、空気分離装置の粗アル
ゴン塔から供給される粗アルゴンの流量および粗アルゴ
ン中の酸素濃度が大きい場合には、反応塔であるパラジ
ウム触媒槽入口の酸素濃度が高くなつて酸素一水素の爆
発の危険性があり、また、反対に粗アルゴンの流量およ
び粗アルゴン中の酸素濃度が小さい場合には、パラジウ
ム触媒槽入口の酸素濃度が低くなつてパラジウム触媒槽
内の反応温度が低くなり、安定した反応が行なわれなか
つたり、また、必要以上に多くなつている酸素を除去し
たアルゴンのバイパス流量を圧縮することにより無駄な
電力を消費している。本発明は、粗アルゴン塔から供給
される粗アルゴンの流量および粗アルゴン中の酸素濃度
の変動に対して、常時安定した反応を行なわせると共に
電力消費量を低減することを目的としたものである。
An argon purifier is used to remove O2 from +02 to river 20. The conventional control method for argon purification equipment detects the flow rate of crude argon and the oxygen concentration in the crude argon, calculates the amount of hydrogen addition necessary for the reaction, and automatically controls the amount of hydrogen supplied. There is. Generally, in argon purification equipment, a palladium catalyst is used to promote the reaction between oxygen in crude argon and added hydrogen. This reaction using a palladium catalyst is carried out at a temperature of the catalyst layer of 200 to 400 DEG C., and this temperature is determined by the temperature rise of the fluid due to the heat of reaction between oxygen and hydrogen. When the temperature of the palladium catalyst tank falls below 200° C., the reaction slows down and oxygen in the crude argon cannot be completely removed. Conversely, if the temperature of the palladium catalyst tank exceeds 5000C, the reaction will occur explosively.
Not only is it dangerous, but it also reaches its limit in terms of material strength. The crude argon collected from the crude argon column of the air separation equipment contains about 2% oxygen, and when hydrogen is added to carry out a catalytic reaction while maintaining the oxygen concentration, the temperature of the fluid increases due to the heat of reaction. exceeds 500℃. Therefore, an argon compressor is generally provided to compress the crude argon, and the capacity of this compressor is set to be 1.5 to 3 times the amount of crude argon extracted from the crude argon column of the air separation device. In order to compensate for the lack of crude argon in relation to the capacity of the argon compressor, the oxygen-free crude argon discharged from the palladium catalyst tank is cooled, and then a portion of it is returned to the suction side of the Arco 7 compressor. mixed with crude argon from the argon column;
The oxygen concentration at the discharge side of the discharge machine of the argon compressor, that is, at the inlet of the palladium catalyst tank, is lowered to around 1%02 to suppress the rise in temperature of the fluid due to the reaction. However, in conventional control methods, the rotation speed of the argon compressor is constant, so the discharge amount is constant, and the flow rate of crude argon supplied from the crude argon column of the air separation device and the oxygen concentration in the crude argon vary. There is a problem that it is not possible to follow the In other words, when the flow rate of crude argon supplied from the crude argon column of the air separation device and the oxygen concentration in the crude argon are large, the oxygen concentration at the inlet of the palladium catalyst tank, which is the reaction column, becomes high and an explosion of oxygen and hydrogen occurs. On the other hand, if the crude argon flow rate and the oxygen concentration in the crude argon are low, the oxygen concentration at the inlet of the palladium catalyst tank will be low and the reaction temperature in the palladium catalyst tank will be low, making it unstable. In addition, power is wasted by compressing the bypass flow rate of argon from which oxygen has been removed, which is larger than necessary. The purpose of the present invention is to constantly perform a stable reaction and to reduce power consumption despite fluctuations in the flow rate of crude argon supplied from a crude argon column and the oxygen concentration in the crude argon. .

本発明は、粗アルゴンの流量と粗アルゴン中の酸素濃度
を検出し、粗アルゴン流量および粗アルゴン中の酸素濃
度の変動に対応してアルコ7圧縮機の回転数を制御し、
かつ、アルゴン圧縮機の回転数に応じて酸素を除去した
アルゴンをアルゴン圧縮機の吸入側にバイパスさせるバ
イパス流量を自動制御することにより、パラジウム触媒
槽入口における酸素濃度を一定に保つて常時安定した反
応を行なわせるようにしたものである。
The present invention detects the flow rate of crude argon and the oxygen concentration in the crude argon, controls the rotation speed of the Arco 7 compressor in response to fluctuations in the crude argon flow rate and the oxygen concentration in the crude argon,
In addition, by automatically controlling the bypass flow rate that bypasses deoxygenated argon to the suction side of the argon compressor according to the rotational speed of the argon compressor, the oxygen concentration at the inlet of the palladium catalyst tank can be kept constant and stable at all times. It is designed to cause a reaction to occur.

以下、本発明による制御方法を実施したアルゴン精製装
置の一例を図面によつて説明する。
Hereinafter, an example of an argon purification apparatus implementing the control method according to the present invention will be explained with reference to the drawings.

1は粗アルゴン塔から供給される粗アルゴン中の酸素濃
度を測定する酸素分析計、2は粗アルゴンの流量を測定
する流量計、3は自動調節弁4で粗アルゴン供給量を増
減量運転に合わせて一定に制御する流量指示調節計、5
は酸素分析計1で検出した酸素濃度および流量計2で検
出した粗アルゴン流量により反応に必要とする水素量を
算出する演算器、6は演算器5の演算値により自動調節
弁7を介して水素供給量を自動制御する流量指示調節計
、8は酸素分析計1で検出した酸素濃度および流量計2
で検出した粗アルゴン流量によりアルゴン圧縮機10の
必要回転数を算出する演算器、9は演算器8の演算値に
よりモータの回転数を制御してアルゴン圧縮機10の吐
出流量を自動制御する回転数制御盤、11はパラジウム
触媒槽、12および13はアルゴン圧縮機10の吸入側
および吐出側の圧力指示調節計で、アルゴン圧縮機10
の吸入、吐出圧力をバランスさせるための吸入側と吐出
側の流量がほぼ等しくなるように自動調節弁14により
酸素を除去したアルゴンの一部をアルゴン圧縮機10の
吸入側にバイパスさせるものである。
1 is an oxygen analyzer that measures the oxygen concentration in crude argon supplied from the crude argon column, 2 is a flow meter that measures the flow rate of crude argon, and 3 is an automatic control valve 4 that increases or decreases the amount of crude argon supplied. Flow rate indicating controller that controls the flow rate at a constant level, 5
6 is a calculator that calculates the amount of hydrogen required for the reaction based on the oxygen concentration detected by the oxygen analyzer 1 and the crude argon flow rate detected by the flow meter 2; A flow rate indicating controller that automatically controls the hydrogen supply amount, 8 indicates the oxygen concentration detected by the oxygen analyzer 1, and the flow meter 2
A calculation unit 9 calculates the required rotation speed of the argon compressor 10 based on the crude argon flow rate detected by the calculation unit 8, and a rotation unit 9 that automatically controls the discharge flow rate of the argon compressor 10 by controlling the rotation speed of the motor based on the calculated value of the calculation unit 8. 11 is a palladium catalyst tank; 12 and 13 are pressure indicating regulators on the suction side and discharge side of the argon compressor 10;
A part of the argon from which oxygen has been removed by the automatic control valve 14 is bypassed to the suction side of the argon compressor 10 so that the flow rates on the suction side and the discharge side are almost equal in order to balance the suction and discharge pressures of the argon compressor. .

導管21を通して粗アルゴン塔から供給された粗アルゴ
ンの組成は約96%Arl2%02、2%N2であり、
粗アルゴンの供給量は流量指示調節計3および自動調節
弁4で増減量運転に応じて一定に制御され、導管22よ
りアルゴン圧縮機10に導入される導管26より供給さ
れる添加水素量は演算器5で算出され、流量指示調節計
および自動調節弁7を経て導管27よリアルコン圧縮機
10から吐出された粗アルゴンに添加されて、導管23
よりパラジウム触媒槽11に導入される。
The composition of the crude argon supplied from the crude argon column through conduit 21 is approximately 96% Arl2%02, 2% N2;
The amount of crude argon supplied is controlled to be constant by the flow rate indicator controller 3 and the automatic control valve 4 according to the increase/decrease operation, and the amount of added hydrogen supplied from the conduit 26 that is introduced from the conduit 22 to the argon compressor 10 is calculated. It is added to the crude argon discharged from the Realcon compressor 10 through the conduit 27 through the flow rate indicator controller and the automatic control valve 7, and is added to the crude argon discharged from the realcon compressor 10.
It is then introduced into the palladium catalyst tank 11.

パラジウム触媒槽11で反応により酸素を除去されたア
ルゴンは、その大部分が導管24よりつぎの工程に送ら
れるが、その一部は自動調節弁14および導管25を経
てアルゴン圧縮機10の吸入側の導管22内にバイパス
される。この場合、酸素分析計1で検出した酸素濃度お
よび流量計2で検出した粗アルゴン流量により、演算器
8でアルゴン圧縮機10の必要回転数を算出してアルコ
7圧縮機10の回転数を制御することにより、粗アルゴ
ンの流量および粗アルゴン中の酸素濃度の変動に対応し
てアルゴン圧縮機10の吐出流量を制御することができ
、パラジウム触媒槽11の入口側における酸素濃度を常
常時一定に保つことができる。すなわち、粗アルゴン塔
から供給される粗アルゴン中の酸素濃度が増加すると、
アルゴン圧縮機10の回転数を上げて吐出量を増加させ
ることにより、粗アルゴン供給量は一定に制御されてい
るため、吐出量の増加に対応して圧力指示調節計12,
13および自動調節弁14により、酸素を除去したアル
ゴンのバイパス流量が増加し、て、パラジウム触媒槽1
1入口側におる酸素濃度は一定に保たれる。また、粗ア
ルゴン中の酸素濃度が減少すると、アルゴン圧縮機10
の回転数を下げて吐出量を減少させることにより、上述
と同様に吐出量の減少に対応して酸素を除去したアルゴ
ンのバイパス流量が減少して、パラジウム触媒槽11入
口側における酸素濃度は一定に保たれ。したがつて、粗
アルゴン塔から供給される粗アルゴン中の酸素濃度が変
動しても、パラジウム触媒槽11入口側における酸素濃
度を常時一定保持することができると共に、粗アルゴン
中の酸素濃度が低い場合には、アルゴン圧縮機10の回
転数を下げて安定した反応を行なわせることができるた
め、消費電力を減少することができる。上述の説明は、
粗アルゴン中の酸素濃度が変動した場合について述べた
が、粗アルゴン塔から供給される粗アルゴンの流量が変
動した場合においても、上述と同様にアルゴン圧縮機1
0の回転数を制御することによつて対応することができ
る。
Most of the argon from which oxygen has been removed by reaction in the palladium catalyst tank 11 is sent to the next step through the conduit 24, but a portion of it is sent to the suction side of the argon compressor 10 via the automatic control valve 14 and the conduit 25. is bypassed into conduit 22 of. In this case, based on the oxygen concentration detected by the oxygen analyzer 1 and the crude argon flow rate detected by the flow meter 2, the calculation unit 8 calculates the required rotation speed of the argon compressor 10 and controls the rotation speed of the Arco 7 compressor 10. By doing so, the discharge flow rate of the argon compressor 10 can be controlled in response to fluctuations in the flow rate of crude argon and the oxygen concentration in the crude argon, and the oxygen concentration at the inlet side of the palladium catalyst tank 11 can be kept constant at all times. can be kept. That is, when the oxygen concentration in the crude argon supplied from the crude argon column increases,
By increasing the rotational speed of the argon compressor 10 and increasing the discharge amount, the crude argon supply amount is controlled to be constant, so the pressure indicating controller 12,
13 and automatic control valve 14, the bypass flow rate of argon from which oxygen has been removed is increased, and the palladium catalyst tank 1
The oxygen concentration on the 1 inlet side is kept constant. Also, when the oxygen concentration in the crude argon decreases, the argon compressor 10
By lowering the rotation speed and reducing the discharge amount, the bypass flow rate of argon from which oxygen has been removed decreases in response to the decrease in the discharge amount, as described above, and the oxygen concentration at the inlet side of the palladium catalyst tank 11 remains constant. be kept. Therefore, even if the oxygen concentration in the crude argon supplied from the crude argon column fluctuates, the oxygen concentration on the inlet side of the palladium catalyst tank 11 can always be kept constant, and the oxygen concentration in the crude argon is low. In this case, the rotational speed of the argon compressor 10 can be lowered to allow a stable reaction to occur, thereby reducing power consumption. The above explanation is
Although we have described the case where the oxygen concentration in the crude argon fluctuates, even when the flow rate of the crude argon supplied from the crude argon column fluctuates, the argon compressor 1
This can be handled by controlling the rotation speed of 0.

すなわち、増量運転に対応して流量指示調節計3により
自動調節弁4が作動され、粗アルゴン供給量が一定量増
加すると、アルゴン圧縮機10の回転数を上けて吐出量
を増加させることにより、吐出量の増加に対応して圧力
指示調節計12,13および自動調節弁14により、酸
素を除去したアルゴンのバイパス流量が増加して、パラ
ジウム槽11入口側における酸素濃度は一定に保たれる
。また、減量運転に対して流量指示調節計3により自動
調節弁4が作動され、粗アルゴン供給量が一定量減少す
ると、アルゴン圧縮機10の回転数を下げて吐出量を減
少させることにより、上述と同様に吐出量の減少に対応
して酸素を除去したアルゴンのバイパス流量が減少して
、パラジウム触媒槽11入口側における酸素濃度は一定
に保たれる。したがつて、粗アルゴンの流量が変動して
も、パラジウム触媒槽11入口側における酸素濃度を常
時一定に保持することができる。本発明は以上述べたよ
うにしたものであるから、粗アルゴンの流量および粗ア
ルゴン中の酸素濃度の変動に対して、反応に必要とする
添加水素量を供給することができると共に、パラジウム
触媒槽入口の酸素濃度を常時一定に保つことができて、
安定した反応を行なわせることができ、かつ、粗アルゴ
ンの流量および粗アルゴン中の酸素濃度が小さい場合に
は、アルゴン圧縮機の回転数が低下するため、電力消費
を低減することができる。
That is, when the automatic control valve 4 is operated by the flow rate indicator controller 3 in response to the increase operation and the crude argon supply amount increases by a certain amount, the rotation speed of the argon compressor 10 is increased to increase the discharge amount. In response to the increase in the discharge amount, the pressure indicating controllers 12, 13 and the automatic control valve 14 increase the bypass flow rate of argon from which oxygen has been removed, and the oxygen concentration at the inlet side of the palladium tank 11 is kept constant. . In addition, when the automatic control valve 4 is operated by the flow rate indicator controller 3 for the reduction operation and the amount of crude argon supplied decreases by a certain amount, the rotation speed of the argon compressor 10 is lowered to reduce the discharge amount, thereby reducing the Similarly, as the discharge amount decreases, the bypass flow rate of argon from which oxygen has been removed decreases, and the oxygen concentration on the inlet side of the palladium catalyst tank 11 is kept constant. Therefore, even if the flow rate of crude argon fluctuates, the oxygen concentration on the inlet side of the palladium catalyst tank 11 can always be kept constant. Since the present invention is as described above, it is possible to supply the amount of added hydrogen necessary for the reaction despite fluctuations in the flow rate of crude argon and the oxygen concentration in the crude argon, and the amount of hydrogen added to the palladium catalyst tank can be supplied. The oxygen concentration at the inlet can be kept constant at all times,
When a stable reaction can be carried out and the flow rate of crude argon and the oxygen concentration in the crude argon are low, the rotational speed of the argon compressor is reduced, so power consumption can be reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

図面は本発明を実施したアルゴン精製装置の一例を示す
系統図である。 1・・・・・・酸素分析計、2・・・・・・流量計、3
,6・・・流量指示調節計、4,7,14・・・・・・
自動調節弁、5,8・・・・・・演算器、9・・・・・
・回転数制御盤、10・・・・・・アルゴン圧縮機、1
1・・・・・・パラジウム触媒槽、12,13・・・・
・・圧力指示調節計、21〜27・・導管。
The drawing is a system diagram showing an example of an argon purification apparatus implementing the present invention. 1...Oxygen analyzer, 2...Flowmeter, 3
, 6...Flow rate indicating controller, 4, 7, 14...
Automatic control valve, 5, 8... Arithmetic unit, 9...
・Rotation speed control panel, 10...Argon compressor, 1
1... Palladium catalyst tank, 12, 13...
...Pressure indicating controller, 21-27...Conduit.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 空気分離装置の粗アルゴン塔から採取された粗アル
ゴンをアルゴン圧縮機で圧縮した後水素を添加し、パラ
ジウム触媒槽で反応させて粗アルゴン中に含まれる酸素
を除去すると共に、酸素を除去したアルゴンの一部をア
ルゴン圧縮機の吸入側にバイパスさせるようにしたアル
ゴン精製装置において、粗アルゴンの流量および粗アル
ゴン中の酸素濃度を検出し、反応に必要とする水素添加
量を算出して水素供給量を自動制御すると共に、上記パ
ラジウム触媒槽入口側における酸素濃度を触媒反応に適
した一定濃度に保つように上記アルゴン圧縮機の必要回
転数を算出してアルゴン圧縮機の回転数を制御し、かつ
、アルゴン圧縮機の回転数に応じて上記酸素を除去した
アルゴンのバイパス流量を自動制御することを特徴とす
るアルゴン精製装置の制御方法。
1 Crude argon collected from the crude argon column of the air separation device was compressed with an argon compressor, hydrogen was added, and the mixture was reacted in a palladium catalyst tank to remove the oxygen contained in the crude argon, as well as to remove oxygen. In an argon purifier that bypasses a portion of the argon to the suction side of the argon compressor, the flow rate of crude argon and the oxygen concentration in the crude argon are detected, and the amount of hydrogen required for the reaction is calculated to produce hydrogen. In addition to automatically controlling the supply amount, the rotation speed of the argon compressor is controlled by calculating the required rotation speed of the argon compressor so as to maintain the oxygen concentration at the inlet side of the palladium catalyst tank at a constant concentration suitable for the catalytic reaction. , and a method for controlling an argon purification apparatus, characterized in that the bypass flow rate of the argon from which oxygen has been removed is automatically controlled according to the rotational speed of the argon compressor.
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