JPS6149359B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6149359B2 JPS6149359B2 JP7403983A JP7403983A JPS6149359B2 JP S6149359 B2 JPS6149359 B2 JP S6149359B2 JP 7403983 A JP7403983 A JP 7403983A JP 7403983 A JP7403983 A JP 7403983A JP S6149359 B2 JPS6149359 B2 JP S6149359B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- lithium
- oils
- oil
- soap grease
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Lubricants (AREA)
Description
本発明は高い滴点を有するリチウム石けんグリ
ースに関するものであり、高温時での稠度変化が
少なく、またすぐれた酸化安定性及び耐水性をも
保持した高品質の新規なリチウム石けんグリース
組成物に関するものである。 リチウム石けんグリースは一般的用途において
は、特に目立つた欠点がないため汎用グリースと
して広く用いられている。この内特に有用なもの
はヒドロキシステアリン酸リチウムを増稠剤に使
用したもので、すぐれた機械的安定性、耐水性を
保持し、120℃以下の温度条件下では広く使用さ
れている。 しかし使用条件が過酷になり使用される温度が
高くなると、従来のリチウム石けんグリースでは
軟化流出してしまい、耐熱度の点で満足できない
場合が出て来た。例えばホイールベアリングの近
くにデイスクブレーキを装着した自動車では、た
びたび制動を必要とする丘陵地帯又は山岳地帯を
走行する際に制動する摩擦熱により150℃〜180℃
以上の温度となることがまれでなくなり、従来の
リチウム石けんグリースでは耐熱性が不足し軟化
流出によつてデイスクブレーキを汚す危険性もで
てきた。もう１つの例として熱気ベンチユレータ
軸受の潤滑が挙げられる。この場合にも軸受内の
温度が150℃〜200℃に高まることがあり、滴点
200℃以下のリチウム石けんグリースではこの種
の軸受の潤滑のためにはもはや使用することがで
きない。 このような状態を改良する目的でリチウム石け
んグリースの耐熱性を向上させ150℃以上の高温
となつても流動しないような改良研究が行われる
ようになり数多くの特許が発表されている。例え
ばステアリン酸及び12―ヒドロキシステアリン酸
のような高級脂肪酸にアゼライン酸やセバチン酸
のような二塩基酸を組み合せたもの（アメリカ特
許第2896296号、第2937993号、第3223633号、第
3791973号）や高級脂肪酸のリチウム塩にホウ
酸、リン酸のエステル及びリチウム塩を組み合せ
たもの（アメリカ特許第2872417号、第3988248
号、日本の特公昭53―37082号）さらに高級脂肪
酸のリチウム塩に芳香族カルボン酸のリチウム塩
及びエステルを組み合せたもの（アメリカ特許第
3929651号、第3758407号）等が発表されている。
これらはリチウムコンプレツクスグリースと呼ば
れ滴点が250℃以上の性能をもつといわれてい
る。しかしこれらのリチウムコンプレツクスグリ
ースは高い滴点をもつにもかかわらず200℃以下
の温度で液状に近い状態になり軸受内より流出し
てしまうという大きな欠点をもつている事が判明
した。 本発明は特にこれらの点に注目してこれらの問
題を解決することを目的としたものであつて、本
発明者が鋭意検討した結果、高い滴点をもち、高
温時での稠度変化が少く、セン断安定性、耐水
性、酸化安定性の優れた高品質で新規な高滴点グ
リース組成物を開発したものである。すなわち本
発明は鉱油又は合成油の基油に、ヒドロキシ脂肪
酸の水酸基にはホウ酸或いはリン酸を結合せし
め、カルボキシル基及びグリセリンエステル部分
にはリチウムを結合せしめたものを増稠剤として
含有せしめたことを特徴とする高滴点リチウム石
けんグリースである。本発明者は油脂中の水酸基
の反応性を利用して、油脂中の水酸基の１部又は
金部を無機酸類のホウ酸或いはリン酸と反応さ
せ、油脂中の水酸基をエステル化した後、残りの
脂肪酸及びグリセリンエステル部分の脂肪酸基を
水酸化リチウムでケン化してリチウムを結合させ
たものを増稠剤にし、高滴点のリチウム石けんグ
リースが得られることを見出したのである。油脂
中の水酸基の量をはかる方法として、ピリジン等
の存在下に塩化アセチル又は無水酢酸を用いて油
脂中の水酸基と反応させる方法が知られており、
本発明においても、油脂中の水酸基と各種酸類と
の反応に際しては反応を促進させる目的で酸化チ
タン等の金属酸化物、ピリジン、シアン等を触媒
として使用すると有効である。本発明のグリース
の耐熱性をさらに向上させる目的でヒドロキシス
テアリン酸にステアリン酸等の直鎖高級脂肪酸、
イツステアリン酸等の分岐脂肪酸を組み合せて使
用するとさらに有効である。 本発明に使用される基油成分は、石油から誘導
され、一般精製、溶剤精製及び水素化分解又は水
素化仕上げされた潤滑油粘度を有する炭化水素油
と合成潤滑油である。合成潤滑油には、エチレン
及びプロピレン重合油などの炭化水素系油及び非
炭化水素系油、例えば二塩基酸エステル、シリケ
ートエステル、リン酸エステル、ネオペンチルポ
リオールエステルなどのエステル系油、ポリアル
キレングリコールなどのポリグリコール系油、ポ
リフエニルエーテル系油、ポリオレフイン系油、
シリコーン油及びクロロフルオロカーボン油など
のハロカーボン油等基油として使用できる。 本発明に用いる増稠剤原料としてのヒドロキシ
脂肪酸には、ヒマシ油の水素添加によつて得られ
分子中に１個の水酸基を有する12―ヒドロキシス
テアリン酸及びヒマ硬化油のヒドロキシ脂肪酸が
使用できる。12―ヒドロキシステアリン酸はヒマ
シ油中に80〜85％含有しているリシノール酸を水
素添加し飽和脂肪酸にしたもので分子中に１個の
水酸基を有している。 ヒドロキシ酸の水酸基の部分に反応させる無機
酸類にはホウ酸或いはリン酸が有効である。上記
ヒドロキシ脂肪酸と無機酸との反応物をケン化す
るための金属類としては水酸化リチウムを用い
る。 以下本発明を具体的に実施例を示して詳述す
る。 実施例 １ 使用原料の配合 ヒマ硬化油 11.7重量％ 無水ホウ酸 0.7 〃 水酸化リチウム 1.6 〃 鉱油潤滑油（SAE20，VI100） 85.0 〃 酸化防止剤（芳香族アミン） 1.0 〃 50部の鉱油潤滑油に11.7部のヒマ硬化油と0.7
部の無水ホウ酸の水溶液をオートクレープ反応装
置に入れ、はげしく撹拌しながら加熱する。圧力
5.0Kg／cm2に保持しながら180℃まで上げ両者を十
分に反応させる。ついで残り35部の鉱油潤滑油を
加え温度を下げた後1.6部の水酸化リチウムの水
溶液を加え再び加熱し160℃で脱気し水分を除去
する。その後さらに温度を上げ最高加熱温度190
℃で少し保持した後放冷する。100℃で1.0部の酸
化防止剤を加え、よく混合した後デイスパーミル
をかける。 実施例 ２ 使用原料の配合 ヒマ硬化油 11.8重量％ 無水ホウ酸 0.2 〃 水酸化リチウム 1.6 〃 鉱油潤滑油（SAE20，VI100） 85.4 〃 酸化防止剤（芳香族アミン） 1.0 〃 11.8部のヒマ硬化油と0.2部の無水ホウ酸の20
％水溶液とメタノールを加えオートクレーブ反応
装置で150℃まで加熱撹拌する。圧力は５Kg／cm2
を越えないように注意する。ついで85.4部の鉱油
潤滑油を加え温度を下げた後、1.6部の水酸化リ
チウムの水溶液を加え再び加熱し160℃で脱気し
水分及びメタノールを完全に除去する。その後
180℃まで加熱し少し保持した後放令する。100℃
で1.0部の酸化防止剤を加えよく混合した後デイ
スパーミルをかける。 実施例 ３ 使用原料の配合 ヒマ硬化油 12.0重量％ 無水リン酸 0.9 〃 水酸化リチウム 1.6 〃 鉱油潤滑油（SAE20，VI100） 84.5 〃 酸化防止剤（芳香族アミン） 1.0 〃 製造方法は実施例１に準じて行なつた。 実施例 ４ 12―ヒドロキシステアリン酸 11.2重量％ 無水ホウ酸 0.7 〃 水酸化リチウム 1.6 〃 鉱油潤滑剤（SAE20，VI100） 85.5 〃 酸化防止剤（芳香族アミン） 1.0 〃 製造方法は実施例１に準じて行なつた。 以上の実施例１〜４の性状を市販のリチウム石
けんグリースの性状と比較して表１に示す。
ースに関するものであり、高温時での稠度変化が
少なく、またすぐれた酸化安定性及び耐水性をも
保持した高品質の新規なリチウム石けんグリース
組成物に関するものである。 リチウム石けんグリースは一般的用途において
は、特に目立つた欠点がないため汎用グリースと
して広く用いられている。この内特に有用なもの
はヒドロキシステアリン酸リチウムを増稠剤に使
用したもので、すぐれた機械的安定性、耐水性を
保持し、120℃以下の温度条件下では広く使用さ
れている。 しかし使用条件が過酷になり使用される温度が
高くなると、従来のリチウム石けんグリースでは
軟化流出してしまい、耐熱度の点で満足できない
場合が出て来た。例えばホイールベアリングの近
くにデイスクブレーキを装着した自動車では、た
びたび制動を必要とする丘陵地帯又は山岳地帯を
走行する際に制動する摩擦熱により150℃〜180℃
以上の温度となることがまれでなくなり、従来の
リチウム石けんグリースでは耐熱性が不足し軟化
流出によつてデイスクブレーキを汚す危険性もで
てきた。もう１つの例として熱気ベンチユレータ
軸受の潤滑が挙げられる。この場合にも軸受内の
温度が150℃〜200℃に高まることがあり、滴点
200℃以下のリチウム石けんグリースではこの種
の軸受の潤滑のためにはもはや使用することがで
きない。 このような状態を改良する目的でリチウム石け
んグリースの耐熱性を向上させ150℃以上の高温
となつても流動しないような改良研究が行われる
ようになり数多くの特許が発表されている。例え
ばステアリン酸及び12―ヒドロキシステアリン酸
のような高級脂肪酸にアゼライン酸やセバチン酸
のような二塩基酸を組み合せたもの（アメリカ特
許第2896296号、第2937993号、第3223633号、第
3791973号）や高級脂肪酸のリチウム塩にホウ
酸、リン酸のエステル及びリチウム塩を組み合せ
たもの（アメリカ特許第2872417号、第3988248
号、日本の特公昭53―37082号）さらに高級脂肪
酸のリチウム塩に芳香族カルボン酸のリチウム塩
及びエステルを組み合せたもの（アメリカ特許第
3929651号、第3758407号）等が発表されている。
これらはリチウムコンプレツクスグリースと呼ば
れ滴点が250℃以上の性能をもつといわれてい
る。しかしこれらのリチウムコンプレツクスグリ
ースは高い滴点をもつにもかかわらず200℃以下
の温度で液状に近い状態になり軸受内より流出し
てしまうという大きな欠点をもつている事が判明
した。 本発明は特にこれらの点に注目してこれらの問
題を解決することを目的としたものであつて、本
発明者が鋭意検討した結果、高い滴点をもち、高
温時での稠度変化が少く、セン断安定性、耐水
性、酸化安定性の優れた高品質で新規な高滴点グ
リース組成物を開発したものである。すなわち本
発明は鉱油又は合成油の基油に、ヒドロキシ脂肪
酸の水酸基にはホウ酸或いはリン酸を結合せし
め、カルボキシル基及びグリセリンエステル部分
にはリチウムを結合せしめたものを増稠剤として
含有せしめたことを特徴とする高滴点リチウム石
けんグリースである。本発明者は油脂中の水酸基
の反応性を利用して、油脂中の水酸基の１部又は
金部を無機酸類のホウ酸或いはリン酸と反応さ
せ、油脂中の水酸基をエステル化した後、残りの
脂肪酸及びグリセリンエステル部分の脂肪酸基を
水酸化リチウムでケン化してリチウムを結合させ
たものを増稠剤にし、高滴点のリチウム石けんグ
リースが得られることを見出したのである。油脂
中の水酸基の量をはかる方法として、ピリジン等
の存在下に塩化アセチル又は無水酢酸を用いて油
脂中の水酸基と反応させる方法が知られており、
本発明においても、油脂中の水酸基と各種酸類と
の反応に際しては反応を促進させる目的で酸化チ
タン等の金属酸化物、ピリジン、シアン等を触媒
として使用すると有効である。本発明のグリース
の耐熱性をさらに向上させる目的でヒドロキシス
テアリン酸にステアリン酸等の直鎖高級脂肪酸、
イツステアリン酸等の分岐脂肪酸を組み合せて使
用するとさらに有効である。 本発明に使用される基油成分は、石油から誘導
され、一般精製、溶剤精製及び水素化分解又は水
素化仕上げされた潤滑油粘度を有する炭化水素油
と合成潤滑油である。合成潤滑油には、エチレン
及びプロピレン重合油などの炭化水素系油及び非
炭化水素系油、例えば二塩基酸エステル、シリケ
ートエステル、リン酸エステル、ネオペンチルポ
リオールエステルなどのエステル系油、ポリアル
キレングリコールなどのポリグリコール系油、ポ
リフエニルエーテル系油、ポリオレフイン系油、
シリコーン油及びクロロフルオロカーボン油など
のハロカーボン油等基油として使用できる。 本発明に用いる増稠剤原料としてのヒドロキシ
脂肪酸には、ヒマシ油の水素添加によつて得られ
分子中に１個の水酸基を有する12―ヒドロキシス
テアリン酸及びヒマ硬化油のヒドロキシ脂肪酸が
使用できる。12―ヒドロキシステアリン酸はヒマ
シ油中に80〜85％含有しているリシノール酸を水
素添加し飽和脂肪酸にしたもので分子中に１個の
水酸基を有している。 ヒドロキシ酸の水酸基の部分に反応させる無機
酸類にはホウ酸或いはリン酸が有効である。上記
ヒドロキシ脂肪酸と無機酸との反応物をケン化す
るための金属類としては水酸化リチウムを用い
る。 以下本発明を具体的に実施例を示して詳述す
る。 実施例 １ 使用原料の配合 ヒマ硬化油 11.7重量％ 無水ホウ酸 0.7 〃 水酸化リチウム 1.6 〃 鉱油潤滑油（SAE20，VI100） 85.0 〃 酸化防止剤（芳香族アミン） 1.0 〃 50部の鉱油潤滑油に11.7部のヒマ硬化油と0.7
部の無水ホウ酸の水溶液をオートクレープ反応装
置に入れ、はげしく撹拌しながら加熱する。圧力
5.0Kg／cm2に保持しながら180℃まで上げ両者を十
分に反応させる。ついで残り35部の鉱油潤滑油を
加え温度を下げた後1.6部の水酸化リチウムの水
溶液を加え再び加熱し160℃で脱気し水分を除去
する。その後さらに温度を上げ最高加熱温度190
℃で少し保持した後放冷する。100℃で1.0部の酸
化防止剤を加え、よく混合した後デイスパーミル
をかける。 実施例 ２ 使用原料の配合 ヒマ硬化油 11.8重量％ 無水ホウ酸 0.2 〃 水酸化リチウム 1.6 〃 鉱油潤滑油（SAE20，VI100） 85.4 〃 酸化防止剤（芳香族アミン） 1.0 〃 11.8部のヒマ硬化油と0.2部の無水ホウ酸の20
％水溶液とメタノールを加えオートクレーブ反応
装置で150℃まで加熱撹拌する。圧力は５Kg／cm2
を越えないように注意する。ついで85.4部の鉱油
潤滑油を加え温度を下げた後、1.6部の水酸化リ
チウムの水溶液を加え再び加熱し160℃で脱気し
水分及びメタノールを完全に除去する。その後
180℃まで加熱し少し保持した後放令する。100℃
で1.0部の酸化防止剤を加えよく混合した後デイ
スパーミルをかける。 実施例 ３ 使用原料の配合 ヒマ硬化油 12.0重量％ 無水リン酸 0.9 〃 水酸化リチウム 1.6 〃 鉱油潤滑油（SAE20，VI100） 84.5 〃 酸化防止剤（芳香族アミン） 1.0 〃 製造方法は実施例１に準じて行なつた。 実施例 ４ 12―ヒドロキシステアリン酸 11.2重量％ 無水ホウ酸 0.7 〃 水酸化リチウム 1.6 〃 鉱油潤滑剤（SAE20，VI100） 85.5 〃 酸化防止剤（芳香族アミン） 1.0 〃 製造方法は実施例１に準じて行なつた。 以上の実施例１〜４の性状を市販のリチウム石
けんグリースの性状と比較して表１に示す。
【表】
上記結果の通り、本発明に係るグリースは高い
滴点を有し、高温時での稠度変化が少なく、また
すぐれた酸化安定性、混和安定性を保持し、離油
度も小さい高品質の新規なリチウム石けんグリー
スである。本発明に係る高滴点リチウム石けんグ
リースは以上のような利点を有するので、従来の
グリースでは満足できない用途にも使用でき、き
わめて実用性に富み利用の途は広い。
滴点を有し、高温時での稠度変化が少なく、また
すぐれた酸化安定性、混和安定性を保持し、離油
度も小さい高品質の新規なリチウム石けんグリー
スである。本発明に係る高滴点リチウム石けんグ
リースは以上のような利点を有するので、従来の
グリースでは満足できない用途にも使用でき、き
わめて実用性に富み利用の途は広い。
Claims (1)
- １ 鉱油又は合成油の基油に、12―ヒドロキシス
テアリン酸又はヒマ硬化油のヒドロキシ脂肪酸の
水酸基にはホウ酸或いはリン酸を結合せしめ、カ
ルボキシル基及びグリセリンエステル部分にはリ
チウムを結合せしめたものを増稠剤として含有せ
しめたことを特徴とする高滴点リチウム石けんグ
リース。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7403983A JPS59199798A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | 高滴点リチウム石けんグリ−ス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7403983A JPS59199798A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | 高滴点リチウム石けんグリ−ス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199798A JPS59199798A (ja) | 1984-11-12 |
| JPS6149359B2 true JPS6149359B2 (ja) | 1986-10-29 |
Family
ID=13535618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7403983A Granted JPS59199798A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | 高滴点リチウム石けんグリ−ス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199798A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4954763B2 (ja) * | 2007-03-28 | 2012-06-20 | コスモ石油ルブリカンツ株式会社 | 難燃性グリース組成物 |
| CN101126045B (zh) | 2007-08-08 | 2010-05-19 | 鞍山海华油脂化学有限公司 | 通用锂基润滑脂的制备工艺 |
-
1983
- 1983-04-28 JP JP7403983A patent/JPS59199798A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59199798A (ja) | 1984-11-12 |
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