JPS624053B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS624053B2 JPS624053B2 JP55043312A JP4331280A JPS624053B2 JP S624053 B2 JPS624053 B2 JP S624053B2 JP 55043312 A JP55043312 A JP 55043312A JP 4331280 A JP4331280 A JP 4331280A JP S624053 B2 JPS624053 B2 JP S624053B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- resin composition
- alumina powder
- epoxy
- sulfuric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
本発明はアルミナ粉末を充てん材とし、多塩基
性カルボン酸無水物を硬化剤とするエポキシ樹脂
組成物に関するものであり、該組成物中に充てん
されるアルミナ粉末は、予め、その粗粉砕原料の
微粉砕時に硫酸を添加して微粉末化した後、加熱
乾燥によつて残余の硫酸を除去する方法によつて
製造されたものであることを特徴とするエポキシ
樹脂組成物に関する。 一般に、エポキシ樹脂は硬化剤としての多塩基
性カルボン酸無水物を用いた場合には、アミン化
合物を硬化剤とした場合よりも、電気的性質の優
れた硬化物が得られることが知られている。 一方、エポキシ樹脂組成物は充てん材を含有さ
せることにより、電気的、機械的あるいは物理的
性質を改質できるため、用途に適した種々の充て
ん材が使用されるが、それらの中で、アルミナ粉
末は熱伝導性、接着性及び耐薬品性の優れた充て
ん材として使用されている。とりわけ、電気機器
において、六弗化硫黄（SF6）を消弧媒体、ある
いは絶縁媒体に使用するような機器で、特に優れ
た性能を示す充てん材である。しかるに、市販さ
れている多くのアルミナ粉末を用いたアルミナ粉
末充てんエポキシ樹脂組成物は、アルミナ粉末の
製造プロセス中から混入する不純物によつて、エ
ポキシ樹脂と多塩基性カルボン酸無水物からなる
非充てん組成物の反応速度に比べ、著しく大きな
反応速度を示し、可使時間が極端に短くなるた
め、複雑な形状あるいは大形の注型品や成形品の
製造が困難になる。このため、アルミナ粉末の種
類によつては、エポキシ樹脂や多塩基性カルボン
酸無水物の種類を組成物の硬化後の性質上からで
はなく、可使時間を重視した選択をしなければな
らず、エポキシ樹脂組成物を決める際に、エポキ
シ樹脂や多塩基性カルボン酸無水物を選択するた
めの自由度を著しく小さくし、かつ、可使時間の
安定なアルミナ粉末充てんエポキシ樹脂組成物が
得られ難い欠点があつた。 ところで、一般に、工業的に安価に製造される
アルミナ粉末は、バイヤー法によつて得られる水
酸化アルミニウムを加熱によりα−アルミナと
し、造粒工程を経て供給されるが、バイヤー法の
工程上、ナトリウム等のアルカリ金属の混入は避
けられず、化学的処理によつてソーダ分の低減が
なされているけれども、粉砕等の造粒工程でアル
ミナ粒子表面に現われる微量のアルカリ金属を皆
無にすることは困難であつた。 また、アルミナ粉末を乾式粉砕法にて製造する
際には、通常、アルミナの粗粉砕物を原料とし、
ボールミル等にて微粉砕を行なつているが、この
場合、スチールボールを使用すると、アルミナ粉
末中に鉄分が混入するため、このままでは電気特
性上好ましくなく、除鉄の工程が必要となる。 そこで、この除鉄の工程を不要とするために
は、スチールボールの代りにアルミナボールが使
用されるが、その際粉砕効率を高めるために、粉
砕助剤として少量（通常粗粉砕原料１Kg当り２〜
３c.c.程度）の水が添加される。 しかし、この場合でも、微粉砕時にアルミナ粒
子表面に微量のアルカリ金属が現われるため、こ
のままでは、エポキシ樹脂組成物の反応を著しく
促進し、可使時間を短くするという問題があつ
た。 一方、硬化剤として多塩基性カルボン酸無水物
を用いたエポキシ樹脂組成物に硫酸塩を添加する
と、そのゲル化反応は遅延し、しかも、その硬化
物としての特性を変えることなく、可使時間を長
時間化できることが知られている（特公昭53−
31679）。 そこで、本発明者らは、アルミナ粉末の粗粉砕
原料の微粉砕時に、硫酸を粉砕助剤として添加
し、粉砕効率を高めると共に、合せて、粉砕時に
アルミナ粒子表面に現われる微量のアルカリ金属
と反応させて硫酸塩を生成せしめた。 そして、この硫酸で処理したアルミナ粉末を
290℃以上の温度で加熱して、未反応の硫酸を除
去した後、多塩基性カルボン酸無水物を硬化剤と
するエポキシ樹脂組成物に充てんすると、そのゲ
ル化反応は遅延し、可使時間は長くなり、しか
も、硬化後の特性を変えることはないことを見出
し本発明に到達した本発明に係わるアルミナ粉末
の製造工程の一例としては、粗粉砕アルミナ５Kg
に対して1N硫酸を15ml添加し、アルミナボール
振動ミルにて16時間粉砕して微粉化した後、300
℃の電気炉中で８時間乾燥して得る。 本発明において、上記アルミナ粉末はエポキシ
樹脂組成物中に65〜85wt％充てんすることが好
ましい。これは65wt％以下では硬化後十分な強
度が得られず、また、85wt％以上ではエポキシ
樹脂組成物が高粘度となり、ボイドが抜け難くな
るためである。 また、本発明に使用されるエポキシ樹脂は、分
子内に２個以上のオキシラン環を有し、エポキシ
当量が130〜450ｇ／eqの範囲にあるものが好ま
しい。エポキシ当量450g／eq以上のものでは
HDT（熱変形温度）の高い硬化物は得られず、
また、130g／eq以下のものでは高いHDTは得ら
れるが、硬化物はもろいという欠点があるためで
ある。具体的には例えば、室温で液体または固形
状を呈する環状脂肪族エポキシ、ビスフエノール
形エポキシ、ノボラツクエポキシ、シアヌル酸エ
ポキシ、ヒダントイン系エポキシ、グリシジルエ
ステル系エエポキシ等のエポキシ当量130〜
450g／eqの樹脂が挙げられる。 また、本発明は、多塩基性カルボン酸無水物を
硬化剤として使用するが、特に二塩基性のものが
好ましい。これは、硬化剤としてアミン化合物を
用いた場合、エポキシ樹脂組成物は比較的短時間
で硬化するが、可使時間が短く、貯蔵安定性に乏
しいし、また、酸無水物を用いた場合でも、一塩
基性では、架橋しないし、三塩基性以上では融点
が高く、エポキシ樹脂との反応性も高いため、通
常無溶剤で使用される大型注型用エポキシ樹脂組
成物に適用することは可使時間上困難であるため
である。 上記二塩基性カルボン酸無水物の具体例として
は、例えば、無水フタル酸、テトラハイドロ無水
フタル酸、ヘキサハイドロ無水フタル酸、メチル
テトラハイドロ無水フタル酸、メチルヘキサハイ
ドロ無水フタル酸、無水メチルナジツク酸等が使
用される。また、場合により、可撓性付与剤や硬
化促進剤あるいは顔料などの添加剤を併用するこ
とも可能である。 以下、硫酸で処理した場合の実施例及び比較例
によつて、本発明をさらに具体的に説明する。た
だし、これら例中に部とあるのは重量部を意味す
る。なお、可使時間はエポキシ樹脂に硬化剤を添
加した後から粘度を測定し、２×104CP（センチ
ポイズ）になるのに要する時間とした。また、完
全硬化時間は熱変形温度が供試組成物の上限に達
するのに必要な加熱時間とした。 比較例 １ (a) ビスフエノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ
当量400g／eq） ……100部 (b) メチルテトラハイドロ無水フタル酸 ……40部 (c) アルミナ粉末（硫酸未添加） ……420部 上記(a)〜(c)を130℃で配合し、エポキシ樹脂組
成物を得た。この組成物の130℃における可使時
間は25分であり、同温度での完全硬化時間は18時
間であつた。 実施例 １ (a) ビスフエノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ
当量400g／eq） ……100部 (b) メチルテトラハイドロ無水フタル酸 ……40部 (c) 本発明のアルミナ粉末（硫酸処理）
……420部 上記(a)〜(c)を130℃で配合し、エポキシ樹脂組
成物を得た。この組成物の130℃における可使時
間は70分であり、同温度での完全硬化時間は18時
間であつた。 比較例 ２ (a) 環状脂肪族エポキシ樹脂（エポキシ当量
140g／eq ……50部 (b) ビスフエノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ
当量400g／eq） ……50部 (c) メチルテトラハイドロ無水フタル酸 ……72部 (d) アルミナ粉末（硫酸未添加） ……680部 上記(a)〜(d)を130℃で配合し、エポキシ樹脂組
成物を得た。この組成物の130℃における可使時
間は20分であり、同温度での完全硬化時間は16時
間であつた。 実施例 ２ (a) 環状脂肪族エポキシ樹脂（エポキシ当量
140g／eq） ……50部 (b) ビスフエノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ
当量400g／eq） ……50部 (c) メチルテトラハイドロ無水フタル酸 ……72部 (d) 本発明のアルミナ粉末（硫酸処理）
……680部 上記(a)〜(d)を130℃で配合し、エポキシ樹脂組
成物を得た。この組成物の130℃における可使時
間は60分であり、同温度での完全硬化時間は16時
間であつた。 なお、比較例１及び実施例１のエポキシ樹脂組
成物の130℃における粘度の経時特性を図に示し
た。また、硫酸の添加がエポキシ樹脂組成物の硬
化後の電気的あるいは機械的性質にほとんど影響
を与えていないことを、比較例１及び実施例１の
組成物について第１表に示した。この場合、硬化
条件はいずれも130℃、24時間であり、特性の測
定方法はJISK6911「熱硬化性プラスチツク試験
法」及びJISK6717「メタクリル樹脂成形材料」
に従つた。
性カルボン酸無水物を硬化剤とするエポキシ樹脂
組成物に関するものであり、該組成物中に充てん
されるアルミナ粉末は、予め、その粗粉砕原料の
微粉砕時に硫酸を添加して微粉末化した後、加熱
乾燥によつて残余の硫酸を除去する方法によつて
製造されたものであることを特徴とするエポキシ
樹脂組成物に関する。 一般に、エポキシ樹脂は硬化剤としての多塩基
性カルボン酸無水物を用いた場合には、アミン化
合物を硬化剤とした場合よりも、電気的性質の優
れた硬化物が得られることが知られている。 一方、エポキシ樹脂組成物は充てん材を含有さ
せることにより、電気的、機械的あるいは物理的
性質を改質できるため、用途に適した種々の充て
ん材が使用されるが、それらの中で、アルミナ粉
末は熱伝導性、接着性及び耐薬品性の優れた充て
ん材として使用されている。とりわけ、電気機器
において、六弗化硫黄（SF6）を消弧媒体、ある
いは絶縁媒体に使用するような機器で、特に優れ
た性能を示す充てん材である。しかるに、市販さ
れている多くのアルミナ粉末を用いたアルミナ粉
末充てんエポキシ樹脂組成物は、アルミナ粉末の
製造プロセス中から混入する不純物によつて、エ
ポキシ樹脂と多塩基性カルボン酸無水物からなる
非充てん組成物の反応速度に比べ、著しく大きな
反応速度を示し、可使時間が極端に短くなるた
め、複雑な形状あるいは大形の注型品や成形品の
製造が困難になる。このため、アルミナ粉末の種
類によつては、エポキシ樹脂や多塩基性カルボン
酸無水物の種類を組成物の硬化後の性質上からで
はなく、可使時間を重視した選択をしなければな
らず、エポキシ樹脂組成物を決める際に、エポキ
シ樹脂や多塩基性カルボン酸無水物を選択するた
めの自由度を著しく小さくし、かつ、可使時間の
安定なアルミナ粉末充てんエポキシ樹脂組成物が
得られ難い欠点があつた。 ところで、一般に、工業的に安価に製造される
アルミナ粉末は、バイヤー法によつて得られる水
酸化アルミニウムを加熱によりα−アルミナと
し、造粒工程を経て供給されるが、バイヤー法の
工程上、ナトリウム等のアルカリ金属の混入は避
けられず、化学的処理によつてソーダ分の低減が
なされているけれども、粉砕等の造粒工程でアル
ミナ粒子表面に現われる微量のアルカリ金属を皆
無にすることは困難であつた。 また、アルミナ粉末を乾式粉砕法にて製造する
際には、通常、アルミナの粗粉砕物を原料とし、
ボールミル等にて微粉砕を行なつているが、この
場合、スチールボールを使用すると、アルミナ粉
末中に鉄分が混入するため、このままでは電気特
性上好ましくなく、除鉄の工程が必要となる。 そこで、この除鉄の工程を不要とするために
は、スチールボールの代りにアルミナボールが使
用されるが、その際粉砕効率を高めるために、粉
砕助剤として少量（通常粗粉砕原料１Kg当り２〜
３c.c.程度）の水が添加される。 しかし、この場合でも、微粉砕時にアルミナ粒
子表面に微量のアルカリ金属が現われるため、こ
のままでは、エポキシ樹脂組成物の反応を著しく
促進し、可使時間を短くするという問題があつ
た。 一方、硬化剤として多塩基性カルボン酸無水物
を用いたエポキシ樹脂組成物に硫酸塩を添加する
と、そのゲル化反応は遅延し、しかも、その硬化
物としての特性を変えることなく、可使時間を長
時間化できることが知られている（特公昭53−
31679）。 そこで、本発明者らは、アルミナ粉末の粗粉砕
原料の微粉砕時に、硫酸を粉砕助剤として添加
し、粉砕効率を高めると共に、合せて、粉砕時に
アルミナ粒子表面に現われる微量のアルカリ金属
と反応させて硫酸塩を生成せしめた。 そして、この硫酸で処理したアルミナ粉末を
290℃以上の温度で加熱して、未反応の硫酸を除
去した後、多塩基性カルボン酸無水物を硬化剤と
するエポキシ樹脂組成物に充てんすると、そのゲ
ル化反応は遅延し、可使時間は長くなり、しか
も、硬化後の特性を変えることはないことを見出
し本発明に到達した本発明に係わるアルミナ粉末
の製造工程の一例としては、粗粉砕アルミナ５Kg
に対して1N硫酸を15ml添加し、アルミナボール
振動ミルにて16時間粉砕して微粉化した後、300
℃の電気炉中で８時間乾燥して得る。 本発明において、上記アルミナ粉末はエポキシ
樹脂組成物中に65〜85wt％充てんすることが好
ましい。これは65wt％以下では硬化後十分な強
度が得られず、また、85wt％以上ではエポキシ
樹脂組成物が高粘度となり、ボイドが抜け難くな
るためである。 また、本発明に使用されるエポキシ樹脂は、分
子内に２個以上のオキシラン環を有し、エポキシ
当量が130〜450ｇ／eqの範囲にあるものが好ま
しい。エポキシ当量450g／eq以上のものでは
HDT（熱変形温度）の高い硬化物は得られず、
また、130g／eq以下のものでは高いHDTは得ら
れるが、硬化物はもろいという欠点があるためで
ある。具体的には例えば、室温で液体または固形
状を呈する環状脂肪族エポキシ、ビスフエノール
形エポキシ、ノボラツクエポキシ、シアヌル酸エ
ポキシ、ヒダントイン系エポキシ、グリシジルエ
ステル系エエポキシ等のエポキシ当量130〜
450g／eqの樹脂が挙げられる。 また、本発明は、多塩基性カルボン酸無水物を
硬化剤として使用するが、特に二塩基性のものが
好ましい。これは、硬化剤としてアミン化合物を
用いた場合、エポキシ樹脂組成物は比較的短時間
で硬化するが、可使時間が短く、貯蔵安定性に乏
しいし、また、酸無水物を用いた場合でも、一塩
基性では、架橋しないし、三塩基性以上では融点
が高く、エポキシ樹脂との反応性も高いため、通
常無溶剤で使用される大型注型用エポキシ樹脂組
成物に適用することは可使時間上困難であるため
である。 上記二塩基性カルボン酸無水物の具体例として
は、例えば、無水フタル酸、テトラハイドロ無水
フタル酸、ヘキサハイドロ無水フタル酸、メチル
テトラハイドロ無水フタル酸、メチルヘキサハイ
ドロ無水フタル酸、無水メチルナジツク酸等が使
用される。また、場合により、可撓性付与剤や硬
化促進剤あるいは顔料などの添加剤を併用するこ
とも可能である。 以下、硫酸で処理した場合の実施例及び比較例
によつて、本発明をさらに具体的に説明する。た
だし、これら例中に部とあるのは重量部を意味す
る。なお、可使時間はエポキシ樹脂に硬化剤を添
加した後から粘度を測定し、２×104CP（センチ
ポイズ）になるのに要する時間とした。また、完
全硬化時間は熱変形温度が供試組成物の上限に達
するのに必要な加熱時間とした。 比較例 １ (a) ビスフエノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ
当量400g／eq） ……100部 (b) メチルテトラハイドロ無水フタル酸 ……40部 (c) アルミナ粉末（硫酸未添加） ……420部 上記(a)〜(c)を130℃で配合し、エポキシ樹脂組
成物を得た。この組成物の130℃における可使時
間は25分であり、同温度での完全硬化時間は18時
間であつた。 実施例 １ (a) ビスフエノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ
当量400g／eq） ……100部 (b) メチルテトラハイドロ無水フタル酸 ……40部 (c) 本発明のアルミナ粉末（硫酸処理）
……420部 上記(a)〜(c)を130℃で配合し、エポキシ樹脂組
成物を得た。この組成物の130℃における可使時
間は70分であり、同温度での完全硬化時間は18時
間であつた。 比較例 ２ (a) 環状脂肪族エポキシ樹脂（エポキシ当量
140g／eq ……50部 (b) ビスフエノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ
当量400g／eq） ……50部 (c) メチルテトラハイドロ無水フタル酸 ……72部 (d) アルミナ粉末（硫酸未添加） ……680部 上記(a)〜(d)を130℃で配合し、エポキシ樹脂組
成物を得た。この組成物の130℃における可使時
間は20分であり、同温度での完全硬化時間は16時
間であつた。 実施例 ２ (a) 環状脂肪族エポキシ樹脂（エポキシ当量
140g／eq） ……50部 (b) ビスフエノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ
当量400g／eq） ……50部 (c) メチルテトラハイドロ無水フタル酸 ……72部 (d) 本発明のアルミナ粉末（硫酸処理）
……680部 上記(a)〜(d)を130℃で配合し、エポキシ樹脂組
成物を得た。この組成物の130℃における可使時
間は60分であり、同温度での完全硬化時間は16時
間であつた。 なお、比較例１及び実施例１のエポキシ樹脂組
成物の130℃における粘度の経時特性を図に示し
た。また、硫酸の添加がエポキシ樹脂組成物の硬
化後の電気的あるいは機械的性質にほとんど影響
を与えていないことを、比較例１及び実施例１の
組成物について第１表に示した。この場合、硬化
条件はいずれも130℃、24時間であり、特性の測
定方法はJISK6911「熱硬化性プラスチツク試験
法」及びJISK6717「メタクリル樹脂成形材料」
に従つた。
【表】
【表】
以上述べたように、この発明によれば、硬化時
間をほとんど変えることなく、しかも、硬化後の
特性を変えることなしに、エポキシ樹脂組成物の
可使時間の延長が可能となり、ひいては作業性の
向上がはかれるものである。
間をほとんど変えることなく、しかも、硬化後の
特性を変えることなしに、エポキシ樹脂組成物の
可使時間の延長が可能となり、ひいては作業性の
向上がはかれるものである。
図はエポキシ樹脂組成物の粘度の経時特性を示
す特性図である。
す特性図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 分子内に２個以上のオキシラン環を有するエ
ポキシ樹脂と、硬化剤としての多塩基性カルボン
酸無水物及び充てん剤としてのアルミナ粉末を含
んでなるエポキシ樹脂組成物において、上記アル
ミナ粉末は原料アルミナ粒塊に硫酸を添加して粉
砕し、微粉化した後、加熱乾燥によつて残存硫酸
を除去したものであることを特徴とするエポキシ
樹脂組成物。 ２ アルミナ粉末を組成物中に65〜85wt％充て
んすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載のエポキシ樹脂組成物。 ３ エポキシ樹脂として分子内に２個以上のオキ
シラン環を有し、エポキシ当量が130〜450g／eq
の範囲にあるエポキシ樹脂を使用することを特徴
とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の
エポキシ樹脂組成物。 ４ 硬化剤として二塩基性カルボン酸無水物を用
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第
２項または第３項記載のエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4331280A JPS56139525A (en) | 1980-04-02 | 1980-04-02 | Epoxy resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4331280A JPS56139525A (en) | 1980-04-02 | 1980-04-02 | Epoxy resin composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56139525A JPS56139525A (en) | 1981-10-31 |
| JPS624053B2 true JPS624053B2 (ja) | 1987-01-28 |
Family
ID=12660279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4331280A Granted JPS56139525A (en) | 1980-04-02 | 1980-04-02 | Epoxy resin composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56139525A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2563101B2 (ja) * | 1987-01-26 | 1996-12-11 | 松下電工 株式会社 | 重電部品用エポキシ樹脂組成物 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5284293A (en) * | 1976-01-06 | 1977-07-13 | Mitsubishi Electric Corp | Epoxy resin compositions |
-
1980
- 1980-04-02 JP JP4331280A patent/JPS56139525A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56139525A (en) | 1981-10-31 |
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