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JPS6244190B2 - - Google Patents
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JPS6244190B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS6244190B2
JPS6244190B2 JP59146333A JP14633384A JPS6244190B2 JP S6244190 B2 JPS6244190 B2 JP S6244190B2 JP 59146333 A JP59146333 A JP 59146333A JP 14633384 A JP14633384 A JP 14633384A JP S6244190 B2 JPS6244190 B2 JP S6244190B2
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JP
Japan
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liquid
condenser
nitrogen
air
rectification column
Prior art date
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Application number
JP59146333A
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JPS6124969A (en
Inventor
Akira Yoshino
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Daido Sanso Co Ltd
Original Assignee
Daido Sanso Co Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は極めて高純度の窒素ガスを安価かつ
安定に供給しうる高純度窒素ガス製造装置に関す
るものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Technical Field] The present invention relates to a high-purity nitrogen gas production apparatus that can stably supply extremely high-purity nitrogen gas at low cost.

〔背景技術〕[Background technology]

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用され
ているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。
Extremely large amounts of nitrogen gas are used in the electronics industry, but strict requirements have been placed on the purity of nitrogen gas from the perspective of maintaining and improving component precision.

窒素ガスは、従来、空気を原料とし、これを圧
縮機で圧縮したのち、吸着筒に入れて炭酸ガスお
よび水分を除去し、さらに熱交換器を通して冷媒
と熱交換させて冷却し、ついで精留塔で深冷液化
分離して製品窒素ガスを製造し、これを前記の熱
交換器を通して常温近傍に昇温させるという深冷
液化方式により製造されている。しかしながら、
このようにして製造される製品窒素ガスには、酸
素が不純分として混在しているため、これをその
まま電子工業等に使用することは不都合なことが
多い。不純酸素の除去方法としては、Pt触媒を
使用し窒素ガス中に微量の水素を添加し、不純酸
素と200℃程度の温度雰囲気中で反応させて水に
して除去する方法およびNi触媒を使用し、窒
素ガス中の不純酸素を200℃程度の温度雰囲気に
おいてNi触媒と接触させNi+1/2O2→NiOの反応
を起こさせて除去する方法がある。しかしなが
ら、これらの方法は、いずれも窒素ガスを高温に
して触媒と接触させなければならないため、その
装置を、超低温系である窒素ガス製造装置中には
組み込めない。したがつて、窒素ガス製造装置と
は別個に精製装置を設置しなければならず、全体
が大形になるという欠点がある。そのうえ、前記
の方法では、水素の添加量の調整に高精度が要
求され、不純酸素量と丁度反応するだけの量の水
素を添加しないと、酸素が残存したり、また添加
した水素が残存して不純分となつてしまうため、
操作に熟練を要するという問題がある。また、前
記の方法では、不純酸素との反応で生じたNiO
の再生(NiO+H2→Ni+H2O)をする必要が生
じ、再生用H2ガス設備が必要となつて精製費の
上昇を招いていた。したがつて、これらの改善が
強く望まれていた。
Conventionally, nitrogen gas is produced using air as a raw material. After compressing it with a compressor, it is put into an adsorption cylinder to remove carbon dioxide and moisture, and then cooled by exchanging heat with a refrigerant through a heat exchanger, and then rectified. It is produced by a cryogenic liquefaction method in which product nitrogen gas is produced by cryogenic liquefaction separation in a tower, and then heated to near room temperature through the heat exchanger. however,
Since the product nitrogen gas produced in this way contains oxygen as an impurity, it is often inconvenient to use it as it is in the electronic industry. Impure oxygen can be removed by adding a small amount of hydrogen into nitrogen gas using a Pt catalyst and reacting with the impure oxygen in an atmosphere at a temperature of about 200°C to remove it as water, or by using a Ni catalyst. There is a method of removing impure oxygen in nitrogen gas by bringing it into contact with a Ni catalyst in an atmosphere at a temperature of about 200°C to cause a reaction of Ni+1/2O 2 →NiO. However, in all of these methods, the nitrogen gas must be heated to a high temperature and brought into contact with the catalyst, so the apparatus cannot be incorporated into a nitrogen gas production apparatus that is an ultra-low temperature system. Therefore, it is necessary to install a purification device separately from the nitrogen gas production device, which has the drawback of increasing the overall size. Furthermore, the above method requires high precision in adjusting the amount of hydrogen added, and if the amount of hydrogen that is not added is just enough to react with the amount of impure oxygen, oxygen may remain or the added hydrogen may remain. and become impurities,
There is a problem in that it requires skill to operate. In addition, in the above method, NiO produced by reaction with impure oxygen
It became necessary to regenerate (NiO + H 2 → Ni + H 2 O), and H 2 gas equipment for regeneration was required, leading to an increase in refining costs. Therefore, these improvements have been strongly desired.

また、従来の深冷液化方式は、圧縮機で圧縮さ
れた圧縮空気を冷却するための熱交換器の冷媒冷
却用に、膨脹タービンを用い、これを、精留塔内
に溜る液体空気(深冷液化分離により低沸点の窒
素はガスとして取り出され、残部が酸素リツチな
液体空気となつて溜る)から蒸発したガスの圧力
で駆動するようになつている。ところが、膨脹タ
ービンは回転速度が極めて大(数万回/分)であ
るため、負荷変動(製品窒素ガスの取出量の変
化)に対するきめ細かな追従運転が困難である。
したがつて、製品窒素ガスの取出量の変化に応じ
て膨脹タービンに対する蒸発液体空気の供給量を
正確に変化させ圧縮空気を常時一定温度に冷却す
ることが困難である。その結果、得られる製品窒
素ガスの純度がばらつき、頻繁に純度の低いもの
がつくりだされるという問題があつた。また、こ
のものは高速回転するため機械構造上高精度が要
求され、かつ高価であり、機械が複雑なため特別
に養成した要員が必要という難点を有している。
すなわち、膨脹タービンは高速回転部を有するた
め、上記のような諸問題を生じるのであり、この
ような高速回転部を有する膨脹タービンの除去に
対して強い要望があつた。
In addition, the conventional cryogenic liquefaction method uses an expansion turbine to cool the refrigerant in the heat exchanger that cools the compressed air compressed by the compressor. Through cold liquefaction separation, low-boiling point nitrogen is extracted as a gas, and the remainder becomes oxygen-rich liquid air and accumulates.It is driven by the pressure of the evaporated gas. However, since the expansion turbine has an extremely high rotational speed (tens of thousands of rotations/minute), it is difficult to operate the expansion turbine in a manner that closely follows load fluctuations (changes in the amount of product nitrogen gas taken out).
Therefore, it is difficult to accurately change the amount of evaporated liquid air supplied to the expansion turbine in response to changes in the amount of product nitrogen gas taken out, and to constantly cool the compressed air to a constant temperature. As a result, the purity of the product nitrogen gas obtained varies, and a problem arises in that nitrogen gas with low purity is frequently produced. Furthermore, since this device rotates at high speed, it requires high precision in its mechanical structure, is expensive, and has the disadvantage that specially trained personnel are required because the machine is complex.
That is, since the expansion turbine has a high-speed rotating section, the above-mentioned problems arise, and there has been a strong desire to eliminate the expansion turbine having such a high-speed rotating section.

〔発明の目的〕[Purpose of the invention]

この発明は、膨脹タービンや精製装置を用いる
ことなく高純度の窒素ガスを製造できる装置の提
供をその目的とするものである。
An object of the present invention is to provide an apparatus that can produce high-purity nitrogen gas without using an expansion turbine or purification equipment.

〔発明の開示〕[Disclosure of the invention]

上記の目的を達成するため、この発明の高純度
窒素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を
圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によ
つて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを
除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空
気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換
手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側
から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置に
おいて、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型
の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記
凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液
体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化
液体空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔
内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案
内する第1の還流液パイプと、上記凝縮器内で生
じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第2
の還流液パイプと、液化窒素ガス以外の低温液化
ガスを装置外から供給されこれを貯蔵する低温液
化ガス貯蔵手段と、上記精留塔内部上部に設けら
れた第2の凝縮器と、上記低温液化ガス貯蔵手段
内の低温液化ガスを冷熱発生用膨脹器からの発生
冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に
上記第2の凝縮器内に導く第1の導入路と、上記
低温液化ガス貯蔵手段内の低温液化ガスを寒冷源
として上記熱交換手段に連続的に導きその内部を
通る圧縮空気と熱交換させ昇温させて装置外に導
出する第2の導入路と、上記第2の凝縮器に対す
る上記低温液化ガス貯蔵手段からの低温液化ガス
の供給量を制御することにより上記分縮器内の液
体空気の液面を一定に制御する制御手段と、上記
第2の凝縮器内において寒冷としての作用を終え
気化した液体窒素を上記熱交換手段に導きその内
部を通る圧縮空気と熱交換させ昇温させて装置外
に導出する導出路と、上記精留塔から気体として
取り出される窒素を上記熱交換手段を経由させそ
の内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより
温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路
を備えるという構成をとるものである。
In order to achieve the above object, the high purity nitrogen gas production apparatus of the present invention includes an air compression means for compressing air taken in from the outside, and carbon dioxide and moisture in the compressed air compressed by the air compression means. a heat exchange means for cooling the compressed air that has passed through the removal means to an ultra-low temperature, and a part of the compressed air cooled to an ultra-low temperature by the heat exchange means to be liquefied and stored at the bottom to produce only nitrogen. In a nitrogen gas production device equipped with a rectification column that extracts gas from the upper side, there is a partial condenser with a built-in condenser installed at the top of the rectification column, and liquid air stored at the bottom of the rectification column is transferred to the condenser. A liquid air introduction pipe that leads into the dephlegmator as cold air for cooling, a discharge pipe that discharges the vaporized liquid air generated in the dephlegmator to the outside, and a portion of the nitrogen gas generated in the rectification column. a first reflux liquid pipe that guides the liquefied nitrogen into the condenser, and a second reflux pipe that returns the liquefied nitrogen produced in the condenser to the rectification column as a reflux liquid.
a reflux liquid pipe, a low-temperature liquefied gas storage means for supplying and storing a low-temperature liquefied gas other than liquefied nitrogen gas from outside the apparatus, a second condenser provided at an upper part inside the rectification column, a first introduction path that continuously introduces the low-temperature liquefied gas in the liquefied gas storage means into the second condenser as cold for compressed air liquefaction instead of the cold heat generated from the cold heat generation expander; a second introduction path that continuously guides the low-temperature liquefied gas in the gas storage means as a cold source to the heat exchange means, exchanges heat with the compressed air passing through it, raises the temperature, and leads it out of the apparatus; control means for controlling the liquid level of liquid air in the condenser to a constant level by controlling the supply amount of low-temperature liquefied gas from the low-temperature liquefied gas storage means to the condenser; The liquid nitrogen that has finished its cooling action and has been vaporized is introduced into the heat exchange means, where it is heated by exchanging heat with the compressed air passing through it, raised in temperature, and then discharged outside the apparatus, and the liquid nitrogen is taken out as a gas from the rectification column. The apparatus is configured to include a nitrogen gas extraction passage for increasing the temperature of nitrogen by exchanging heat with the compressed air passing through the heat exchange means and converting it into a product nitrogen gas.

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく
説明する。
Next, the present invention will be explained in detail based on examples.

第1図はこの発明の一実施例を示している。図
において、9は空気圧縮機、10はドレン分離
器、11はフロン冷却器、12は2個1組の吸着
筒である。吸着筒12は内部はモレキユラシーブ
が充填されていて空気圧縮機9により圧縮された
空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用をす
る。13は第1の熱交換器であり、吸着筒12に
よりH2OおよびCO2が吸着除去された圧縮空気が
送り込まれる。14は第2の熱交換器であり、第
1の熱交換器13を経た圧縮空気が送り込まれ
る。15は塔頂に、第1の凝縮器21a内蔵の分
縮器21を備えた精留塔であり、第1および第2
の熱交換器13,14により超低温に冷却された
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化して底
部に溜め、窒素のみを気体状態で上部側から取り
出すようになつている。すなわち、第1および第
2の熱交換器13,14を経て超低温(約−170
℃)に冷却された圧縮空気は、パイプ17により
精留塔15の底部から取り込まれる。23は装置
外から液体酸素の供給を受けこれを貯蔵する液体
酸素貯槽であり、内部の液体酸素(高純度品)
を、第1の導入路パイプ24aを経て精留塔15
内の第2の凝縮器22aに送入し、精留塔15内
に供給される圧縮空気の寒冷にするとともに、第
2の導入路パイプ24bを経て第2および第1の
熱交換器14,13へ送り込み、熱交換器14,
13中に送り込まれる圧縮空気と熱交換させ、そ
れを超低温に冷却するようになつている。この場
合、液体酸素自身は凝縮器22aや熱交換器1
4,13における熱交換により気化し常温ガスと
なり第1および第2の導出路パイプ24′a,2
4′bを経て系外に放出される。この系外に放出
される気化液体酸素は他系列の装置の酸素源等と
して利用される。上記精留塔15についてより詳
しく説明すると、上記精留塔15内には、先に述
べたように第2の凝縮器22aが配設されてお
り、液体酸素貯槽23から導入路パイプ24aを
介して送入される液体酸素を寒冷源とし、精留塔
15の下部から取り込まれ精留塔15内を上昇す
る圧縮空気を冷却して酸素等の高沸点分を液化し
精留塔15の底部に溜め、沸点の低い窒素ガスを
精留塔15の上部に溜める作用をする。24′a
は先に説明した導出路パイプで、上記第2の凝縮
器22a内において寒冷としての作用を終えて気
化した気化液体窒素を、第2および第1の熱交換
器14,13を経留させて熱交換させ常温ないし
は常温近傍の温度に昇温したのち装置外に導出す
る作用をする。第1の凝縮器21aを内蔵する分
縮器21は、天井板20の上側に設けられ、精留
塔15内よりも減圧状態になつている。上記分縮
器21には、精留塔15の底部の貯留液体空気
(N250〜70%、O230〜50%)が膨脹弁19a付き
パイプ19を経て送り込まれ、気化して内部温度
を液体窒素の沸点以下の温度に冷却する。分縮器
21内の凝縮器21aには、精留塔15の上部に
溜る窒素ガスが第1の還流液パイプ21bを介し
て送り込まれ冷却液化され第2の還流液パイプ2
1cを通つて精留塔15の液体窒素溜め21d内
に流下する。この流下窒素は、精留塔15の底部
から上昇する圧縮空気と向流的に接触し、上記第
2の凝縮器22aによる冷却作用と相俟つて圧縮
空気中の高沸点分を液化落下させる。25は液面
計であり、分縮器21内の液体空気の液面が一定
レベルを保つようその液面に応じてバルブ26を
制御し液体酸素貯槽7からの液体酸素の供給量を
制御する。27は精留塔15の上部に溜つた窒素
ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプ
で、超低温の窒素ガスを第2、第1の熱交換器1
4,13内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空
気と熱交換させて常温にしメインパイプ28に送
り込む作用をする。この場合、精留塔15の最上
部には、窒素ガスと共に、沸点の低いHe(−269
℃)、H2(−253℃)が溜るため、取出パイプ2
7は、精留塔15の最上部より下側に開口してお
り、He、H2の混在しない純窒素ガスのみを取り
出すようになつている。29は分縮器21内の気
化液体空気を第2および第1の熱交換器14,1
3に送り込むパイプであり、29aはその保圧弁
である。第2および第1の熱交換器14,13で
熱交換(圧縮空気の冷却)を終えた気化液体空気
は第1の熱交換器13から矢印Aのように放出さ
れるようになつている。なお、30はバツクアツ
プ系ラインであり、空気圧縮系ラインが故障した
ときに液体窒素貯槽23内の液体窒素を蒸発器3
1により蒸発させてメインパイプ28に送り込
み、窒素ガスの供給がとだえることのないように
する。32は不純物分析計であり、メインパイプ
28に送り出される製品窒素ガスの純度を分析
し、純度の低いときは、弁34,34aを作動さ
せて製品窒素ガスを矢印Bのように外部に逃気す
る作用をする。
FIG. 1 shows an embodiment of the invention. In the figure, 9 is an air compressor, 10 is a drain separator, 11 is a fluorocarbon cooler, and 12 is a set of two adsorption cylinders. The adsorption cylinder 12 is filled with molecular sieve inside and functions to adsorb and remove H 2 O and CO 2 in the air compressed by the air compressor 9. 13 is a first heat exchanger, into which compressed air from which H 2 O and CO 2 have been adsorbed and removed by the adsorption column 12 is sent. 14 is a second heat exchanger, into which the compressed air that has passed through the first heat exchanger 13 is sent. 15 is a rectification column equipped with a demultiplexer 21 having a built-in first condenser 21a at the top of the column;
The compressed air cooled to an extremely low temperature is further cooled by the heat exchangers 13 and 14, a part of which is liquefied and stored at the bottom, and only nitrogen in a gaseous state is taken out from the top. That is, the ultra-low temperature (approximately -170
Compressed air, which has been cooled to a temperature of 0.degree. 23 is a liquid oxygen storage tank that receives liquid oxygen from outside the device and stores it;
is passed through the first introduction pipe 24a to the rectification column 15.
The compressed air is sent to the second condenser 22a in the rectifier 15 to cool the compressed air supplied to the rectifier 15, and is then passed through the second inlet pipe 24b to the second and first heat exchangers 14, 13, heat exchanger 14,
It is designed to exchange heat with the compressed air sent into 13 and cool it to an ultra-low temperature. In this case, the liquid oxygen itself is transferred to the condenser 22a or the heat exchanger 1.
4 and 13, it is vaporized and becomes a room temperature gas, and the first and second outlet pipes 24'a, 2
It is released outside the system via 4'b. The vaporized liquid oxygen released outside the system is used as an oxygen source for other systems. To explain the rectification column 15 in more detail, the second condenser 22a is disposed inside the rectification column 15 as described above, and the second condenser 22a is connected to the liquid oxygen storage tank 23 through the introduction pipe 24a. The liquid oxygen sent in is used as a cold source, and the compressed air taken in from the bottom of the rectification column 15 and rising inside the rectification column 15 is cooled to liquefy high boiling point components such as oxygen and cooled to the bottom of the rectification column 15. Nitrogen gas with a low boiling point is stored in the upper part of the rectification column 15. 24'a
is the outlet pipe described above, which allows the vaporized liquid nitrogen that has finished its cooling action and been vaporized in the second condenser 22a to be distilled through the second and first heat exchangers 14 and 13. After exchanging heat and raising the temperature to room temperature or near room temperature, it is led out of the device. The demultiplexer 21 containing the first condenser 21 a is provided above the ceiling plate 20 and is in a lower pressure state than the inside of the rectification column 15 . The liquid air (N 2 50-70%, O 2 30-50%) stored at the bottom of the rectification column 15 is fed into the dephlegmator 21 through a pipe 19 with an expansion valve 19a, and is vaporized to reduce the internal temperature. is cooled to a temperature below the boiling point of liquid nitrogen. Nitrogen gas accumulated in the upper part of the rectification column 15 is sent to the condenser 21a in the demultiplexer 21 via the first reflux liquid pipe 21b, is cooled and liquefied, and is transferred to the second reflux liquid pipe 2.
1c and flows down into the liquid nitrogen reservoir 21d of the rectification column 15. This flowing down nitrogen contacts the compressed air rising from the bottom of the rectification column 15 in a countercurrent manner, and together with the cooling effect of the second condenser 22a, high boiling point components in the compressed air are liquefied and dropped. Reference numeral 25 denotes a liquid level gauge, which controls a valve 26 according to the liquid level of the liquid air in the decentralizer 21 to maintain a constant level, thereby controlling the amount of liquid oxygen supplied from the liquid oxygen storage tank 7. . Reference numeral 27 denotes an extraction pipe for taking out the nitrogen gas accumulated in the upper part of the rectification column 15 as a product nitrogen gas, and the extremely low temperature nitrogen gas is transferred to the second and first heat exchangers 1
4, 13, heat exchanges with the compressed air sent there to bring the temperature to room temperature, and sends it into the main pipe 28. In this case, He (-269
℃), H 2 (-253℃) accumulates, so the extraction pipe 2
7 opens below the top of the rectification column 15, and is designed to take out only pure nitrogen gas that does not contain He or H2 . 29 transfers the vaporized liquid air in the dephlegmator 21 to the second and first heat exchangers 14 and 1.
3, and 29a is its pressure holding valve. The vaporized liquid air that has undergone heat exchange (cooling of compressed air) in the second and first heat exchangers 14 and 13 is discharged from the first heat exchanger 13 as shown by arrow A. In addition, 30 is a backup system line, and when the air compression system line breaks down, liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 23 is transferred to the evaporator 3.
1 to evaporate it and send it to the main pipe 28, so that the supply of nitrogen gas does not stop. 32 is an impurity analyzer that analyzes the purity of the product nitrogen gas sent to the main pipe 28, and when the purity is low, operates valves 34, 34a to release the product nitrogen gas to the outside as shown by arrow B. have the effect of

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。すなわち、空気圧縮機9により空気を
圧縮し、ドレン分離器10により圧縮された空気
中の水分を除去してフロン冷却器11により冷却
し、その状態で吸着筒12に送り込み、空気中の
H2OおよびCO2を吸着除去する。ついで、H2O、
CO2が吸着除去された圧縮空気を第1の熱交換器
13および第2の熱交換器14に送り込んで超低
温に冷却し、その状態で精留塔15の下部内に投
入する。そして、投入圧縮空気を、液体窒素溜め
21dからの溢流液体窒素および第2の凝縮器2
2aと接触させて冷却し、窒素と酸素の沸点の差
(酸素の沸点−183℃、窒素の沸点−196℃)を利
用して、圧縮空気中の高沸点成分である酸素を液
化し、窒素を気体のまま取出パイプ27から取り
出して熱交換器13,14に送り込み常温近くま
で昇温させメインパイプ28から製品窒素ガスと
して送り出す。この場合、液体酸素貯槽23内の
液体酸素は、第2の凝縮器22aおよび第1、第
2の熱交換器13,14の寒冷源として作用し、
それ自身は気化して導出路パイプ24′a,2
4′bから、大気中に放出されたり、もしくは半
導体製造装置等の他の装置まで送られ原料酸素等
として利用される。
This device produces product nitrogen gas in the following manner. That is, air is compressed by an air compressor 9, moisture in the compressed air is removed by a drain separator 10, and cooled by a fluorocarbon cooler 11. In this state, the air is sent to an adsorption cylinder 12 to remove moisture from the compressed air.
Adsorbs and removes H 2 O and CO 2 . Then, H2O ,
The compressed air from which CO 2 has been adsorbed and removed is sent to the first heat exchanger 13 and the second heat exchanger 14 to be cooled to an ultra-low temperature, and in this state is introduced into the lower part of the rectification column 15 . Then, the input compressed air is transferred to the overflow liquid nitrogen from the liquid nitrogen reservoir 21d and the second condenser 2.
2a, the boiling point difference between nitrogen and oxygen (boiling point of oxygen -183℃, boiling point of nitrogen -196℃) is used to liquefy oxygen, which is a high boiling point component in compressed air, and convert it into nitrogen. The nitrogen gas is taken out from the extraction pipe 27 as a gas, fed into the heat exchangers 13 and 14, heated to near room temperature, and sent out from the main pipe 28 as a product nitrogen gas. In this case, the liquid oxygen in the liquid oxygen storage tank 23 acts as a cooling source for the second condenser 22a and the first and second heat exchangers 13 and 14,
itself is vaporized and the outlet pipes 24'a, 2
From 4'b, it is released into the atmosphere or sent to other equipment such as semiconductor manufacturing equipment and used as raw material oxygen.

この窒素ガス製造装置は、上記のように膨脹タ
ービンを用いず、高純度の製品窒素ガスを製造し
うるものであり、膨脹タービンに起因する前記弊
害を全く生じず、しかも精製装置を不要化しう
る。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、精留
塔15の上部に第1の凝縮器21a内蔵型の分縮
器21を設け、上記第1の凝縮器21a内へ精留
塔15内の窒素ガスの一部を常時案内して液化す
るため、第1の凝縮器21a内へ液化窒素が所定
量溜まつたのちはそれ以降生成する液化窒素が還
流液として常時精留塔15内に戻るようになる。
したがつて、第1の凝縮器21aからの還流液の
流下供給の断続に起因する製品純度のばらつき
(還流液の流下の中断により上部精留棚では液が
なくなりガスの吹抜け現象を招いて製品純度が下
がり、流下の再開時には一定純度に戻る)を生じ
ず、常時安定した純度の製品窒素ガスを供給する
ことができる。しかしこの装置では、製品窒素ガ
スの需要量に変動が生じても液面計25のような
制御手段がバルブ26の開度等を制御し第2の凝
縮器22aに対する液体酸素の供給量を制御する
ことにより分縮器21内の液体空気の液面を一定
に制御するため、需要量の変動に迅速に対応で
き、かつこのときにも先に述べた理由により純度
ばらつきを生じない。すなわち、製品窒素ガスの
需要量が多くなると、生成窒素ガスの殆どが取出
パイプ27から取り出され、第1の凝縮器21a
に送られる窒素ガスの量が少なくなつて第1の凝
縮器21aで生成される還流液量が少なくなり、
その結果、精留塔底部の貯溜液体空気18の量が
減少し、そこから送られる液体空気の量が減少す
るため分縮器21における液体空気の液面が下が
る。これにより液面計25が作動し第2の凝縮器
22aに対する液体酸素の供給量を増加させて還
流液量(液化窒素分)を増加させ、それによつて
精留塔15内に送入される原料空気の液化量を増
大させ精留塔底部の貯溜液体空気量を増大させ
る。そして貯溜液体空気量が増大し、それに伴つ
て分縮器21内の液面が回復すると、再び液面計
25が作動し精留塔15に対する液体酸素の供給
量が適正に減少制御される。製品窒素ガスの需要
量が少なくなると、上記とは逆に、分縮器21内
の液面が上昇するため、液面計25が作動して精
留塔15に対する液体酸素の供給量を減少させ液
体酸素の過剰供給にもとづく不合理を排除する。
このように、この装置は、純度のばらつきを生じ
ることなく迅速かつ合理的に需要量の変動に対応
できるのである。そのうえ、液体酸素貯槽23内
の液体酸素は第2の凝縮器22aに供給され、寒
冷源として作用したのち気化して他の用途等に供
されるため、冷熱の有効利用を達成でき、製品ガ
スのコストの引き下げを実現できる。特にこの装
置は、液体酸素貯槽23から液体酸素を第2の凝
縮器22aと熱交換器13,14との双方に供給
しうるのであり装置の駆動時には弁等を操作して
液体酸素貯槽の供給能力の最大限の液体酸素を上
記双方に供給することにより、立ち上がり時間の
大幅短縮を実現しうるようになる。
As mentioned above, this nitrogen gas production device can produce high-purity product nitrogen gas without using an expansion turbine, and does not have any of the above-mentioned disadvantages caused by expansion turbines, and can eliminate the need for a purification device. . In particular, this high-purity nitrogen gas production apparatus is provided with a demultiplexer 21 having a built-in first condenser 21a in the upper part of the rectification column 15, and nitrogen in the rectification column 15 is supplied into the first condenser 21a. In order to constantly guide and liquefy a part of the gas, after a predetermined amount of liquefied nitrogen has accumulated in the first condenser 21a, the liquefied nitrogen generated from then on is always returned to the rectification column 15 as a reflux liquid. become.
Therefore, variations in product purity due to intermittent supply of the reflux liquid from the first condenser 21a (interruption of the flow of the reflux liquid causes the liquid to run out in the upper rectifying shelf, causing a gas blow-by phenomenon, resulting in product purity Product nitrogen gas of stable purity can be supplied at all times without causing the purity to drop and return to a constant purity when the flow resumes. However, in this device, even if the demand for product nitrogen gas fluctuates, the control means such as the liquid level gauge 25 controls the opening degree of the valve 26, etc., and controls the amount of liquid oxygen supplied to the second condenser 22a. By doing so, the liquid level of the liquid air in the dephlegmator 21 is controlled to be constant, so that fluctuations in demand can be quickly responded to, and also at this time, variations in purity do not occur for the reasons described above. That is, when the demand for product nitrogen gas increases, most of the produced nitrogen gas is taken out from the take-out pipe 27, and the first condenser 21a
As the amount of nitrogen gas sent to the first condenser 21a decreases, the amount of reflux liquid generated in the first condenser 21a decreases,
As a result, the amount of liquid air 18 stored at the bottom of the rectification column decreases, and the amount of liquid air sent therefrom decreases, so the level of liquid air in the dephlegmator 21 decreases. This causes the liquid level gauge 25 to operate, increasing the amount of liquid oxygen supplied to the second condenser 22a and increasing the amount of reflux liquid (liquefied nitrogen), which is then fed into the rectification column 15. The amount of liquefied feed air is increased to increase the amount of liquid air stored at the bottom of the rectification column. Then, when the amount of stored liquid air increases and the liquid level in the dephlegmator 21 recovers, the liquid level gauge 25 operates again and the amount of liquid oxygen supplied to the rectification column 15 is controlled to decrease appropriately. When the demand for product nitrogen gas decreases, contrary to the above, the liquid level in the dephlegmator 21 rises, so the liquid level gauge 25 operates to reduce the amount of liquid oxygen supplied to the rectification column 15. Eliminate the absurdity based on oversupply of liquid oxygen.
In this way, this device can quickly and rationally respond to changes in demand without causing variations in purity. Moreover, the liquid oxygen in the liquid oxygen storage tank 23 is supplied to the second condenser 22a, acts as a cold source, and then is vaporized and used for other purposes, so it is possible to achieve effective use of cold energy, and the product gas It is possible to reduce costs. In particular, this device can supply liquid oxygen from the liquid oxygen storage tank 23 to both the second condenser 22a and the heat exchangers 13 and 14, and when the device is operated, valves etc. are operated to supply liquid oxygen from the liquid oxygen storage tank. By supplying liquid oxygen to the maximum capacity to both of the above, it becomes possible to significantly shorten the start-up time.

第2図は他の実施例を示している。すなわち、
この実施例は、製品窒素ガスを取り出す取出パイ
プ27に、超低温において酸素および一酸化炭素
を選択的に吸着する吸着剤内蔵の酸素吸着筒40
を設けるとともに、第1および第2の熱交換器1
3,14ならびに精留塔15を一点鎖線で示す真
空保冷函内に収容し真空断熱している。それ以外
の部分は第1図の装置と実質的に同じであるから
相当部分に同一符号を付して説明を省略する。
FIG. 2 shows another embodiment. That is,
In this embodiment, an oxygen adsorption cylinder 40 with a built-in adsorbent that selectively adsorbs oxygen and carbon monoxide at extremely low temperatures is installed in the take-out pipe 27 for taking out the product nitrogen gas.
and a first and second heat exchanger 1
3 and 14 as well as the rectification column 15 are housed in a vacuum insulated box shown by a dashed line and are vacuum insulated. Since the other parts are substantially the same as the apparatus shown in FIG. 1, the corresponding parts are given the same reference numerals and the explanation thereof will be omitted.

上記吸着剤としては、例えば3Å、4Åもしく
は5Åの細孔径をもつ合成ゼオライト3A,4A
もしくは5A(モレキユラーシーブ3A,4A,
5A、ユニオンカーバイト社製)が用いられる。
この合成ゼオライト3A,4A,5Aは、それぞ
れ第3図に示すように、超低温における酸素およ
び一酸化炭素に対する優れた選択吸着性を有して
いる。したがつて、精留塔塔部15の上部空間か
ら排出された窒素ガス中の上記不純分が除去され
る。また、この装置は、精留塔15を真空断熱し
ているため、精留精度の向上効果が得られる。し
たがつて、この効果と前記吸着剤の吸着効果との
相乗作用により、製品窒素ガスの純度が一層向上
するようになる。
As the adsorbent, for example, synthetic zeolite 3A, 4A having a pore diameter of 3 Å, 4 Å or 5 Å is used.
Or 5A (Molecular Sieve 3A, 4A,
5A, manufactured by Union Carbide Co.) is used.
As shown in FIG. 3, these synthetic zeolites 3A, 4A, and 5A each have excellent selective adsorption properties for oxygen and carbon monoxide at extremely low temperatures. Therefore, the impurities in the nitrogen gas discharged from the upper space of the rectification column section 15 are removed. Moreover, since this apparatus has vacuum insulation for the rectification column 15, the effect of improving rectification accuracy can be obtained. Therefore, due to the synergistic effect of this effect and the adsorption effect of the adsorbent, the purity of the product nitrogen gas is further improved.

第3図は第1図の装置に酸素精留塔を付加した
実施例を示している。図において、40は酸素精
留塔で、液体空気供給パイプ41によつて窒素精
留塔15の分縮器21の底部と連通しており、分
縮器21内に送り込まれた液体空気を、ヘツド差
を利用して取り込み、沸点の差によりそのなかの
窒素分を気化除去し酸素を液体の状態で底部に溜
める作用をする。42は気化状態の不用液体窒素
を、パイプ29内に送り込み、気化液体空気に混
合して放出する放出パイプである。43は酸素精
留塔40の底部に溜つた液体酸素を取り出す取出
パイプで第2の熱交換器14を経由させ、そこで
分岐パイプ9′から送り込まれた圧縮空気と熱交
換させ昇温ガス化して製品窒素ガス取出パイプ4
4内に送り込むようになつている。45は第2の
熱交換器14からパイプ17まで延びる圧縮空気
移送用パイプであり、その中間部が酸素精留塔4
0内に位置して底部に溜つた液体酸素を加熱して
その一部を気化させ、パイプ41から塔40内に
流下する液体空気と向流的に接触させて精留効率
を向上させるようになつている。それ以外の部分
は第1図の装置と同じである。
FIG. 3 shows an embodiment in which an oxygen rectification column is added to the apparatus shown in FIG. In the figure, reference numeral 40 denotes an oxygen rectification column, which communicates with the bottom of the partial condenser 21 of the nitrogen rectification column 15 through a liquid air supply pipe 41, and the liquid air sent into the partial condenser 21 is The nitrogen content is taken in by using the difference in the head, and the nitrogen content is vaporized and removed due to the difference in boiling point, and the oxygen is stored in a liquid state at the bottom. Reference numeral 42 denotes a discharge pipe that sends waste liquid nitrogen in a vaporized state into the pipe 29, mixes it with vaporized liquid air, and discharges it. Reference numeral 43 denotes a take-out pipe for taking out the liquid oxygen accumulated at the bottom of the oxygen rectification column 40, which passes through the second heat exchanger 14, where it exchanges heat with compressed air sent in from the branch pipe 9' and converts it into a heated gas. Product nitrogen gas extraction pipe 4
It is designed to be sent within 4 days. 45 is a compressed air transfer pipe extending from the second heat exchanger 14 to the pipe 17, the middle part of which is the oxygen rectification column 4.
The liquid oxygen stored at the bottom of the column 40 is heated to vaporize a part of it, and brought into countercurrent contact with the liquid air flowing down from the pipe 41 into the column 40 to improve the rectification efficiency. It's summery. The other parts are the same as the apparatus shown in FIG.

この装置は、窒素ガス採取後の酸素リツチな液
体空気18を窒素精留塔15の分縮器部21を介
して酸素精留塔40に供給し、液体空気18中の
残存窒素を気化除去して液体酸素をつくり、これ
を熱交換器14で気化して製品酸素ガスを製造す
るため、高純度の製品酸素ガスを効率よく得るこ
とができる。すなわち、この装置は、高純度の窒
素ガスのみならず、高純度の酸素ガスも効率よく
得ることができるのである。
This device supplies oxygen-rich liquid air 18 after nitrogen gas collection to an oxygen rectification column 40 via the partial condenser section 21 of the nitrogen rectification column 15, and vaporizes and removes residual nitrogen in the liquid air 18. Since liquid oxygen is produced in the heat exchanger 14 and then vaporized in the heat exchanger 14 to produce product oxygen gas, highly purified product oxygen gas can be obtained efficiently. That is, this device can efficiently obtain not only high-purity nitrogen gas but also high-purity oxygen gas.

なお、第3図の装置は、酸素精留塔40と窒素
精留塔15の分縮器21とを、放出パイプ42を
パイプ29に接続することにより連通状態にして
いるが、第4図に示すように、放出パイプ42を
パイプ29に接続せずに独立させてもよい。この
ようにすることにより、酸素精留塔40と窒素精
留塔15とが相互に独立した状態になるため、窒
素精留塔15の窒素ガス製造量に殆ど影響される
ことなく酸素ガスの製造量の増減を図ることがで
きるようになる。
In the apparatus shown in FIG. 3, the oxygen rectification column 40 and the partial condenser 21 of the nitrogen rectification column 15 are connected to each other by connecting the discharge pipe 42 to the pipe 29. As shown, the discharge pipe 42 may be independent without being connected to the pipe 29. By doing so, the oxygen rectification column 40 and the nitrogen rectification column 15 become independent from each other, so that oxygen gas can be produced almost unaffected by the amount of nitrogen gas produced by the nitrogen rectification column 15. You will be able to increase or decrease the amount.

第5図は、第1図の装置の気化液体空気放出用
のパイプ29の開放端に複数個の窒素吸着筒4
0′〜42′を設け、気化液体空気から酸素ガスを
得る実施例を示している。図において、40′,
41′,42′はそれぞれ内部にN2を選択的に吸
着する吸着剤(合成ゼオライト:モレキユラーシ
ーブ)が充填されている吸着筒で、それぞれその
入口が、弁40b,41b,42bを備えた流入
路40a,41a,42aを介して上記放出パイ
プ29に接続されている。44′は真空ポンプ
で、吸引路43′および弁40c,41c,42
cを介して上記吸着筒40′,41′,42′の入
口に接続されている。40d,41d,42d
は、それぞれ上記吸着筒40′,41′,42′の
出口に接続されている取出路で、それぞれ弁40
e,41e,42eを備えている。これらの取出
路40d,41d,42dは、製品窒素ガス取出
路45′を介して緩衝タンク46′に接続されてい
る。上記吸着筒40′,41′,42′は、そのな
かの1個が吸着に使用され、その間残るものが真
空ポンプ44′の真空吸引による再生作用を受
け、ついで再生されたものの1個が吸着に使用さ
れ、先に吸着作動をしていたものが再生作用を受
ける。これを繰り返して連続吸着作動するように
なつている。なお、25は液面計、26はそれに
制御される弁である。それ以外の部分は第1の装
置と実質的に同じである。
FIG. 5 shows a plurality of nitrogen adsorption cylinders 4 installed at the open end of the pipe 29 for discharging vaporized liquid air in the apparatus shown in FIG.
0' to 42' are provided to obtain oxygen gas from vaporized liquid air. In the figure, 40',
41' and 42' are adsorption cylinders each filled with an adsorbent (synthetic zeolite: molecular sieve) that selectively adsorbs N2 , and the inlet thereof is equipped with valves 40b, 41b, and 42b, respectively. It is connected to the discharge pipe 29 through inflow channels 40a, 41a, and 42a. 44' is a vacuum pump, which has a suction path 43' and valves 40c, 41c, 42.
It is connected to the inlets of the adsorption cylinders 40', 41', and 42' via c. 40d, 41d, 42d
are take-out passages connected to the outlets of the adsorption cylinders 40', 41', and 42', respectively;
e, 41e, and 42e. These outlet passages 40d, 41d, and 42d are connected to a buffer tank 46' via a product nitrogen gas outlet line 45'. One of the adsorption cylinders 40', 41', and 42' is used for adsorption, while the remaining one is subjected to the regeneration action by vacuum suction of the vacuum pump 44', and then one of the regenerated cylinders is used for adsorption. What was previously used for adsorption is now regenerated. This process is repeated for continuous suction operation. In addition, 25 is a liquid level gauge, and 26 is a valve controlled by it. The other parts are substantially the same as the first device.

この装置は、窒素ガス採取後の酸素リツチな液
体空気18を窒素精留塔15の分縮器21に供給
して凝縮器21aを冷し、そこで気化した酸素リ
ツチな液体空気をそのまま大気中に放出するので
はなく、吸着筒40′,41′,42′に入れて残
存窒素を吸着除去し製品酸素ガスを製造するた
め、高純度の製品酸素ガスを効率よく得ることが
できる。すなわち、この装置も、高純度の窒素ガ
スのみならず、高純度の酸素ガスも効率よく得る
ことができるのである。
This device supplies oxygen-rich liquid air 18 after nitrogen gas collection to the demultiplexer 21 of the nitrogen rectification column 15, cools the condenser 21a, and then vaporizes the oxygen-rich liquid air directly into the atmosphere. Instead of being released, the residual nitrogen is adsorbed and removed by being placed in the adsorption cylinders 40', 41', and 42' to produce product oxygen gas, so that highly pure product oxygen gas can be efficiently obtained. That is, this device can also efficiently obtain not only high-purity nitrogen gas but also high-purity oxygen gas.

なお、上記の実施例では、液体酸素貯槽23内
の液体酸素を用いて精留塔15内の凝縮器22a
および熱交換器13,14を冷却しているが、液
体酸素に代えて、液体アルゴンを用いてもよい
し、液体ヘリウムを用いてもよい。また液体水素
を用いてもよい。さらに、液化プロパン、液化メ
タン、液化エタン、液化ブタン等の液化石油ガス
を用いても、上記の実施例と同様の効果を得られ
ることができる。
In the above embodiment, the liquid oxygen in the liquid oxygen storage tank 23 is used to clean the condenser 22a in the rectification column 15.
Although the heat exchangers 13 and 14 are cooled, liquid argon or liquid helium may be used instead of liquid oxygen. Alternatively, liquid hydrogen may be used. Furthermore, the same effects as in the above embodiments can be obtained by using liquefied petroleum gas such as liquefied propane, liquefied methane, liquefied ethane, and liquefied butane.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

以上のように、この発明の高純度窒素ガス製造
装置は、液体アルゴン、液体ヘリウム、液体水
素、液体酸素または塩化石油ガスの蒸発時の冷熱
を利用して精留塔内蔵の凝縮器および熱交換器を
冷却し、圧縮原料空気の一部(主として酸成分)
を液化分離して窒素を気体のまま残り、これを製
品窒素ガスとして送り出すため、液体アルゴン、
液体ヘリウム等の冷熱の有効利用を実現でき、製
品窒素ガスのコストを引き下げることができる。
また、この発明の装置によれば、膨脹タービンを
用いず、液状であるため供給量を細かく調節でき
る液体酸素等を圧縮空気の寒冷源として用いるた
め、負荷変動(製品窒素ガスの取出量の変化)に
対するきめ細かな追従が可能となり、純度が安定
していて高い窒素ガスを製造しうるようになる。
すなわち、この発明の装置によれば、不純酸素量
が0.1ppm以下の高純度窒素ガスが得られるのに
対して従来の深冷液化方式のものでは不純酸素量
2ppmのものが得られるにすぎないのである。し
たがつて、この発明の装置によれば、従来の精製
装置が不要になる。そのうえ、この発明の装置
は、保全が難しく、高価な膨脹タービンを用いな
いため、保安要員も不要になり、またコストが安
くなるのである。特に、この発明の装置は、精留
塔の上部に凝縮器内蔵型の分縮器を設け、この凝
縮器へ精留塔の窒素ガスの一部を常時導入して液
化還流液化し、還流液が常時精留塔内へ戻るよう
にすると同時に、制御手段によつて第2の凝縮器
に対する低温液化ガス貯蔵手段からの低温液化ガ
スの供給量を制御して分縮器の液面を一定に制御
するため、負荷変動に対して極めて迅速に対応で
き、その際、製品窒素ガスの純度ばらつきを生じ
ないのである。そのうえ、精留塔の内部に第2の
凝縮器を設けてそこへ低温液化ガス貯槽から低温
液化ガスを供給するため、上記低温液化ガスの圧
力を下げてその使用量を低減できるようになる。
しかも、この装置は、低温液化ガスを第2の凝縮
器と熱交換器の双方に供給して冷却するため、装
置駆動時の立ち上がり時間の大幅短縮を実現しう
るのであり、操業の実際において極めて有用であ
る。
As described above, the high-purity nitrogen gas production apparatus of the present invention utilizes the cold heat generated during evaporation of liquid argon, liquid helium, liquid hydrogen, liquid oxygen, or chlorinated petroleum gas to create a condenser built into a rectification column and a heat exchanger. part of the compressed raw air (mainly acid components)
Liquid argon,
It is possible to realize the effective use of cold energy such as liquid helium, and reduce the cost of product nitrogen gas.
In addition, according to the device of the present invention, an expansion turbine is not used, and liquid oxygen, etc., which is in liquid form and whose supply amount can be finely adjusted, is used as a cooling source for compressed air. ), it becomes possible to closely follow the flow rate, and it becomes possible to produce nitrogen gas with stable and high purity.
That is, according to the apparatus of this invention, high purity nitrogen gas with an impure oxygen content of 0.1 ppm or less can be obtained, whereas with the conventional cryogenic liquefaction method, the impure oxygen content is low.
Only 2 ppm is obtained. Therefore, the apparatus of the present invention eliminates the need for conventional purification equipment. Additionally, the device of the present invention does not require expensive expansion turbines that are difficult to maintain, thus eliminating the need for security personnel and reducing costs. In particular, the apparatus of this invention is provided with a fractionator with a built-in condenser in the upper part of the rectification column, and a part of the nitrogen gas in the rectification column is constantly introduced into this condenser to liquefy and reflux the reflux liquid. At the same time, the control means controls the amount of low-temperature liquefied gas supplied from the low-temperature liquefied gas storage means to the second condenser to maintain a constant liquid level in the fractionator. Because of this control, it is possible to respond extremely quickly to load fluctuations, and in this case, there is no variation in the purity of the product nitrogen gas. Furthermore, since a second condenser is provided inside the rectification column and low-temperature liquefied gas is supplied thereto from a low-temperature liquefied gas storage tank, the pressure of the low-temperature liquefied gas can be lowered and the amount used can be reduced.
Moreover, since this device supplies low-temperature liquefied gas to both the second condenser and the heat exchanger for cooling, it is possible to significantly shorten the start-up time when the device is running, which is extremely useful in actual operation. Useful.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図はこの発明の一実施例の構成図、第2図
は他の実施例の構成図、第3図はさらに他の実施
冷の構成図、第4図はその変形例の説明図、第5
図は他の実施例の構成図である。 9……空気圧縮機、12……吸着筒、13,1
4……熱交換器、15……精留塔、17……パイ
プ、18……液体空気、21……分縮器、21a
……第1の凝縮器、21b……第1の還流液パイ
プ、21c……第2の還流液パイプ、21d……
液体窒素溜め、22a……第2の凝縮器、23…
…液体酸素貯槽、24a……第1の導入路パイ
プ、24b……第2の導入路パイプ、27……取
出パイプ、28……メインパイプ。
FIG. 1 is a block diagram of one embodiment of the present invention, FIG. 2 is a block diagram of another embodiment, FIG. 3 is a block diagram of yet another cooling system, and FIG. 4 is an explanatory diagram of a modification thereof. Fifth
The figure is a configuration diagram of another embodiment. 9...Air compressor, 12...Adsorption cylinder, 13,1
4... Heat exchanger, 15... Rectification column, 17... Pipe, 18... Liquid air, 21... Decentralizer, 21a
...First condenser, 21b...First reflux pipe, 21c...Second reflux pipe, 21d...
Liquid nitrogen reservoir, 22a...Second condenser, 23...
...Liquid oxygen storage tank, 24a...First inlet pipe, 24b...Second inlet pipe, 27...Takeout pipe, 28...Main pipe.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留
塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の
上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留
塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒
冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプ
と、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に
放出する放出パイプと、精留塔内で生成した窒素
ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第1の還流
液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還
流液として精留塔内に戻す第2の還流液パイプ
と、液化窒素ガス以外の低温液化ガスを装置外か
ら供給されこれを貯蔵する低温液化ガス貯蔵手段
と、上記精留塔内の上部に設けられた第2の凝縮
器と、上記低温液化ガス貯蔵手段内の低温液化ガ
スを冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱に代え圧縮
空気液化用の寒冷として連続的に上記第2の凝縮
器内に導く第1の導入路と、上記低温液化ガス貯
蔵手段内の低温液化ガスを寒冷源として上記熱交
換手段に連続的に導きその内部を通る圧縮空気と
熱交換させ昇温させて装置外に導出する第2の導
入路と、上記第2の凝縮器に対する上記低温液化
ガス貯蔵手段からの低温液化ガスの供給量を制御
することにより上記分縮器内の液体空気の液面を
一定に制御する制御手段と、上記第2の凝縮器内
において寒冷としての作用を終え気化した液体窒
素を上記熱交換手段に導きその内部を通る圧縮空
気と熱交換させ昇温させて装置外に導出する導出
路と、上記精留塔から気体として取り出される窒
素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る圧
縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製
品窒素ガスとする窒素ガス取出路を備えたことを
特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
1. Air compression means for compressing air taken in from the outside, removal means for removing carbon dioxide and moisture from the compressed air compressed by this air compression means, and cooling the compressed air that has passed through this removal means to an ultra-low temperature. In a nitrogen gas production device equipped with a cooling heat exchange means and a rectification column that liquefies a part of the compressed air cooled to an ultra-low temperature by the heat exchange means and stores it at the bottom and extracts only nitrogen as a gas from the upper side, a condenser with a built-in condenser installed in the upper part of the rectification column; a liquid air introduction pipe that guides the liquid air stored at the bottom of the rectification column into the condenser as cold air for cooling the condenser; a discharge pipe for discharging the vaporized liquid air produced in the fractionator to the outside; a first reflux pipe for guiding a portion of the nitrogen gas produced in the rectification column into the condenser; a second reflux liquid pipe that returns liquefied nitrogen generated in the vessel as a reflux liquid into the rectification column; a low-temperature liquefied gas storage means for supplying and storing a low-temperature liquefied gas other than liquefied nitrogen gas from outside the apparatus; A second condenser installed in the upper part of the rectification column and the low-temperature liquefied gas in the low-temperature liquefied gas storage means are continuously used as cold for compressed air liquefaction in place of cold heat generated from the cold heat generation expander. a first introduction path leading into the second condenser; and a first introduction path that continuously leads the low temperature liquefied gas in the low temperature liquefied gas storage means to the heat exchange means as a cold source and exchanges heat with the compressed air passing through the inside thereof. By controlling the supply amount of low-temperature liquefied gas from the low-temperature liquefied gas storage means to the second condenser and the second condenser, the liquid in the dephlegmator is a control means for controlling the liquid level of the air to a constant level; and a control means for controlling the liquid level of the air to a constant level, and introducing the liquid nitrogen that has finished its cooling action and vaporized in the second condenser to the heat exchange means and exchanges heat with the compressed air passing through the heat exchange means to raise the temperature. Nitrogen, which is taken out as a gas from the rectification column, passes through the heat exchange means and exchanges heat with the compressed air passing through the heat exchange means, thereby raising the temperature of the nitrogen to produce a product nitrogen gas. A high-purity nitrogen gas production device characterized by being equipped with a gas extraction path.
JP14633384A 1984-07-13 1984-07-13 Production unit for high-purity nitrogen gas Granted JPS6124969A (en)

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