JPS631271B2 - - Google Patents
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- JPS631271B2 JPS631271B2 JP56079488A JP7948881A JPS631271B2 JP S631271 B2 JPS631271 B2 JP S631271B2 JP 56079488 A JP56079488 A JP 56079488A JP 7948881 A JP7948881 A JP 7948881A JP S631271 B2 JPS631271 B2 JP S631271B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sic
- sintered body
- powder
- silicon carbide
- electrical discharge
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Description
本発明は放電加工を利用した炭化硅素部材の製
造方法に関するものである。 炭化硅素（以下SiCと称す）焼結体は耐酸化性
に優れ、熱膨張率が小さく高温強度が高い材料と
して注目され、近年このSiC焼結体をタービンエ
ンジンのブレードやノズルあるいは熱交換器部材
などの高温構造材料として使用する為の研究開発
が活発に行われている。 しかし、このSiC焼結体は通常、粉末治金法に
よつて作られるため、焼結体としては複雑形状の
部材を得ることは難しく、寸法や面精度も精密な
ものは得難く、従つて焼結後研削加工等の機械加
工を加える事によつて所定形状、精度の部材を得
ているのが実情である。しかし周知の如く、SiC
は高硬度物質でありしかも脆い材料であるため、
機械加工が困難であり、その加工に多大な時間を
要し、また比較的単純な形状のものしか得られな
い。更に加工によつてクラツクが発生し易く製造
歩留が悪い。またタービンブレードの如き薄肉の
部品についてはかゝる機械加工によつても製作不
可能なものもある。 このような加工技術上の制約がせつかく種々の
優れた特性を有するSiCの応用拡大の大きな妨げ
の一つとなつている。複雑形状の部材を製造する
方法として機械加工の他にレーザー加工、アーク
放電又は放電加工が知られているが、前者は薄物
の穿孔的加工に限られ厚物、複雑形状には極めて
困難であり、また放電加工についてはSiCは電気
伝導性が悪いために高電圧コロナ放電により１mm
φ以下の小孔をあけることができるのみか、ある
いはアーク放電が可能であつてもその加工能率は
極めて悪く放電的加工では多大の時間がかゝり一
般的には採用されなかつた。 本発明者らはSiC焼結体の放電加工を容易に行
う方法について種々検討した結果、SiC本来の優
れた特性を維持しつゝ放電加工が容易に可能な程
度に電気伝導性を附与する方法を見出した。 常識的に、SiCに電気伝導性の物質を多量に添
加すれば放電加工性が上昇することは容易に想像
がつく。しかしこの場合、殆んどの場合SiC自体
の性質に大きな影響を与えてしまうのが通常であ
つた。 例えば、良導体であるCuとかNi等の金属を添
加した場合、これらの金属はSiCとの濡れ性が悪
く焼結が充分には行えず高強度が得られず勿論硬
度は著しく低下する。一方Si3N4、Al2O3等の添
加の場合は強度は充分であるが電気伝導度の向上
はなく放電加工性の向上は不可能である。 そこで、本発明者らはSiCの性質を維持しつゝ
電気伝導度を向上せしめる添加物質を検討した結
果、ａ、ａ、ａ族元素の炭化物、窒化物、
硼化物、酸化物およびこれらの２種以上の化合物
ならびにAl4C3より選ばれた１種以上を添加すれ
ば良いことを見出した。上記ａ、ａ、ａ族
元素の各種化合物は周知の如く高硬度物質であり
高温での強度低下も少ない物質であり、互いに広
い範囲の固溶体を作りその固溶体の性質も各々と
大差がない。又、Al4C3も高温での強度低下が少
ない。しかしこれら添加物質は高温強度が高いと
は云つてもSiCと較べると低いレベルにあり耐酸
化性において劣る為これらの物質を添加するとお
のずからSiCの高温特性は劣化する。それ故、そ
の添加量はより少い量で制限すべきである。 本発明者らはこの点について試作実験を行なつ
たところ驚くべきことにこれらの物質を容積比に
して0.5％以上添加すればSiC焼結体の電気伝導度
が急激に上昇し、10-2Ω-1cm-1以上となると放電
加工が極めて容易になることを見出した。第１図
はその一例としてSiCにTaNを添加した際の添加
量による焼結体の電気伝導度の変化を示す。図中
の理論値２は下記の式で表わされるMaxwellの
方程式に基いて計算したものである。１は実測値
である。 σTptal＝σSiC×〔σTaN＋2σSiC−2VTaN（σSiC−
σTaN）〕／〔σTaN−2σSiC＋VTaN（σSiC−σTaN）〕
ただし、σTptal，σSiC，σTaNは各々焼結体、SiC、
TaNの電気伝導度、VTaNはTaNの容積比を示
す。 尚、本発明におけるSiC焼結体においては添加
物質は焼結後も第２相として分散した組織となる
がこのようにSiC焼結体の電気伝導度１が理論値
２に比して極めて高いのは次の２通りの理由によ
るものと考えられる。 (1) SiC中のマトリツクス中に分散された第２相
粒子の全て又は１部がマトリツクスのSiC粒子
周囲に拡散及び反応して導電性の良い複合相が
形成されるが、この複合相が連続することによ
りSiC焼結体の導電性が向上する。 (2) SiCのマトリツクス中に分散された第２相粒
子の容積比が25％を越える場合にはその第２相
粒子同志が互いに接触することによりSiC焼結
体の導電性が向上する。 上記電気伝導性の理由のうち第２相粒子の容積
比が25％以下の場合には主として上記(1)のみの効
果が、また容積比が25％を越える場合には上記(1)
＋(2)の効果が考えられる。 尚この第２相粒子の好ましい添加量は容積比で
0.5％以上30％以下である。その理由は0.5％以下
の添加量ではSiC焼結体の電気伝導度が充分では
なく放電加工が効率よく行えないこと、また30％
以上の添加量ではSiC焼結体の高温強度が急激に
低下することになる。なお、注意すべきことは、
この放電加工性の良いSiC焼結体を製造するにあ
たり、SiC粉末及び添加物質の平均粒子径が共に
1μｍ以下であることが好ましい。何故なら平均
粒子径が1μｍ以上であると混合時に添加物質が
均一に分散しにくく、従つて焼結時に均一に導電
性の複合相が形成せずSiC焼結体の電気伝導度が
部材全体で均一に向上せず放電加工が円滑に実施
することが困難である。なお焼結は、通常の粉末
成型体の焼結でも加圧焼結するホツトプレス、熱
間静圧成型のいずれでも本発明の目的を達するこ
とができる。 次に実施例によつて詳細に説明する。 実施例 １ 平均粒径0.8μｍのSiC粉末に第１表に示す容積
比の粒度0.5μｍのTaN及びTiCを添加後これを充
分に混合した後、200Kg／cm2の圧力、1700℃×30
分で加圧焼結したSiC焼結体について電気伝導度
を測定し、更に放電加工性の容易さを比較した。
その結果を第１表に示す。放電加工条件は加工電
流0.2A、パルス幅は1.3μsである。表中、放電加
工性可能とは上記条件で放電加工が可能という意
味であり、加工能率の「悪い」の意味は放電加工
能率が著しく悪いという事であり、「良」は加工
が順次効率よく円滑に進んだことを示す。TiC40
％添加のものは加工後その製品を調べたところ部
分的にチツピングが生じており、強度が可成り低
い事を示していた。
造方法に関するものである。 炭化硅素（以下SiCと称す）焼結体は耐酸化性
に優れ、熱膨張率が小さく高温強度が高い材料と
して注目され、近年このSiC焼結体をタービンエ
ンジンのブレードやノズルあるいは熱交換器部材
などの高温構造材料として使用する為の研究開発
が活発に行われている。 しかし、このSiC焼結体は通常、粉末治金法に
よつて作られるため、焼結体としては複雑形状の
部材を得ることは難しく、寸法や面精度も精密な
ものは得難く、従つて焼結後研削加工等の機械加
工を加える事によつて所定形状、精度の部材を得
ているのが実情である。しかし周知の如く、SiC
は高硬度物質でありしかも脆い材料であるため、
機械加工が困難であり、その加工に多大な時間を
要し、また比較的単純な形状のものしか得られな
い。更に加工によつてクラツクが発生し易く製造
歩留が悪い。またタービンブレードの如き薄肉の
部品についてはかゝる機械加工によつても製作不
可能なものもある。 このような加工技術上の制約がせつかく種々の
優れた特性を有するSiCの応用拡大の大きな妨げ
の一つとなつている。複雑形状の部材を製造する
方法として機械加工の他にレーザー加工、アーク
放電又は放電加工が知られているが、前者は薄物
の穿孔的加工に限られ厚物、複雑形状には極めて
困難であり、また放電加工についてはSiCは電気
伝導性が悪いために高電圧コロナ放電により１mm
φ以下の小孔をあけることができるのみか、ある
いはアーク放電が可能であつてもその加工能率は
極めて悪く放電的加工では多大の時間がかゝり一
般的には採用されなかつた。 本発明者らはSiC焼結体の放電加工を容易に行
う方法について種々検討した結果、SiC本来の優
れた特性を維持しつゝ放電加工が容易に可能な程
度に電気伝導性を附与する方法を見出した。 常識的に、SiCに電気伝導性の物質を多量に添
加すれば放電加工性が上昇することは容易に想像
がつく。しかしこの場合、殆んどの場合SiC自体
の性質に大きな影響を与えてしまうのが通常であ
つた。 例えば、良導体であるCuとかNi等の金属を添
加した場合、これらの金属はSiCとの濡れ性が悪
く焼結が充分には行えず高強度が得られず勿論硬
度は著しく低下する。一方Si3N4、Al2O3等の添
加の場合は強度は充分であるが電気伝導度の向上
はなく放電加工性の向上は不可能である。 そこで、本発明者らはSiCの性質を維持しつゝ
電気伝導度を向上せしめる添加物質を検討した結
果、ａ、ａ、ａ族元素の炭化物、窒化物、
硼化物、酸化物およびこれらの２種以上の化合物
ならびにAl4C3より選ばれた１種以上を添加すれ
ば良いことを見出した。上記ａ、ａ、ａ族
元素の各種化合物は周知の如く高硬度物質であり
高温での強度低下も少ない物質であり、互いに広
い範囲の固溶体を作りその固溶体の性質も各々と
大差がない。又、Al4C3も高温での強度低下が少
ない。しかしこれら添加物質は高温強度が高いと
は云つてもSiCと較べると低いレベルにあり耐酸
化性において劣る為これらの物質を添加するとお
のずからSiCの高温特性は劣化する。それ故、そ
の添加量はより少い量で制限すべきである。 本発明者らはこの点について試作実験を行なつ
たところ驚くべきことにこれらの物質を容積比に
して0.5％以上添加すればSiC焼結体の電気伝導度
が急激に上昇し、10-2Ω-1cm-1以上となると放電
加工が極めて容易になることを見出した。第１図
はその一例としてSiCにTaNを添加した際の添加
量による焼結体の電気伝導度の変化を示す。図中
の理論値２は下記の式で表わされるMaxwellの
方程式に基いて計算したものである。１は実測値
である。 σTptal＝σSiC×〔σTaN＋2σSiC−2VTaN（σSiC−
σTaN）〕／〔σTaN−2σSiC＋VTaN（σSiC−σTaN）〕
ただし、σTptal，σSiC，σTaNは各々焼結体、SiC、
TaNの電気伝導度、VTaNはTaNの容積比を示
す。 尚、本発明におけるSiC焼結体においては添加
物質は焼結後も第２相として分散した組織となる
がこのようにSiC焼結体の電気伝導度１が理論値
２に比して極めて高いのは次の２通りの理由によ
るものと考えられる。 (1) SiC中のマトリツクス中に分散された第２相
粒子の全て又は１部がマトリツクスのSiC粒子
周囲に拡散及び反応して導電性の良い複合相が
形成されるが、この複合相が連続することによ
りSiC焼結体の導電性が向上する。 (2) SiCのマトリツクス中に分散された第２相粒
子の容積比が25％を越える場合にはその第２相
粒子同志が互いに接触することによりSiC焼結
体の導電性が向上する。 上記電気伝導性の理由のうち第２相粒子の容積
比が25％以下の場合には主として上記(1)のみの効
果が、また容積比が25％を越える場合には上記(1)
＋(2)の効果が考えられる。 尚この第２相粒子の好ましい添加量は容積比で
0.5％以上30％以下である。その理由は0.5％以下
の添加量ではSiC焼結体の電気伝導度が充分では
なく放電加工が効率よく行えないこと、また30％
以上の添加量ではSiC焼結体の高温強度が急激に
低下することになる。なお、注意すべきことは、
この放電加工性の良いSiC焼結体を製造するにあ
たり、SiC粉末及び添加物質の平均粒子径が共に
1μｍ以下であることが好ましい。何故なら平均
粒子径が1μｍ以上であると混合時に添加物質が
均一に分散しにくく、従つて焼結時に均一に導電
性の複合相が形成せずSiC焼結体の電気伝導度が
部材全体で均一に向上せず放電加工が円滑に実施
することが困難である。なお焼結は、通常の粉末
成型体の焼結でも加圧焼結するホツトプレス、熱
間静圧成型のいずれでも本発明の目的を達するこ
とができる。 次に実施例によつて詳細に説明する。 実施例 １ 平均粒径0.8μｍのSiC粉末に第１表に示す容積
比の粒度0.5μｍのTaN及びTiCを添加後これを充
分に混合した後、200Kg／cm2の圧力、1700℃×30
分で加圧焼結したSiC焼結体について電気伝導度
を測定し、更に放電加工性の容易さを比較した。
その結果を第１表に示す。放電加工条件は加工電
流0.2A、パルス幅は1.3μsである。表中、放電加
工性可能とは上記条件で放電加工が可能という意
味であり、加工能率の「悪い」の意味は放電加工
能率が著しく悪いという事であり、「良」は加工
が順次効率よく円滑に進んだことを示す。TiC40
％添加のものは加工後その製品を調べたところ部
分的にチツピングが生じており、強度が可成り低
い事を示していた。
【表】
実施例 ２
平均粒径0.8μｍのSiC粉末に第２表に示す容積
比でTiB2及びHfNの0.6μｍ粒度の粉末を添加し
充分混合したのち成形し、1700℃の温度、窒素分
圧５Kg／cm2の下で焼結したSiC焼結体について、
1000℃における抗折強度を測定した。その結果を
第２表に示す。なお抗折強度は10mmスパン、荷重
速度0.5mm／minの条件下で測定したものである。
比でTiB2及びHfNの0.6μｍ粒度の粉末を添加し
充分混合したのち成形し、1700℃の温度、窒素分
圧５Kg／cm2の下で焼結したSiC焼結体について、
1000℃における抗折強度を測定した。その結果を
第２表に示す。なお抗折強度は10mmスパン、荷重
速度0.5mm／minの条件下で測定したものである。
【表】
【表】
これでわかるように添加量40％になると抗折強
度が急激に低下する。放電加工性については、
TiB2、HfNいずれも0.5％以上で効率よく放電加
工が可能であり、HfN40％ではチツピングが生
じて良好な形状の加工品ができなかつた。 実施例 ３ 平均粒径0.5μｍのSiC粉末に第３表に示す各種
添加物の粉末（粒度0.1〜0.9μｍ）を容積比で３
％添加混合したのち、圧力200Kg／cm2、温度、時
間が1700℃、30分の条件下で加圧焼結して得られ
たSiC焼結体について電気伝導度を測定し実施例
１と同じ条件で放電加工性の良否を調べた。結果
を第３表に示す。第３表に示す焼結体は放電加工
性については全て良好であつた。また加工後の外
観も欠け、チツピングなく良好であつた。
度が急激に低下する。放電加工性については、
TiB2、HfNいずれも0.5％以上で効率よく放電加
工が可能であり、HfN40％ではチツピングが生
じて良好な形状の加工品ができなかつた。 実施例 ３ 平均粒径0.5μｍのSiC粉末に第３表に示す各種
添加物の粉末（粒度0.1〜0.9μｍ）を容積比で３
％添加混合したのち、圧力200Kg／cm2、温度、時
間が1700℃、30分の条件下で加圧焼結して得られ
たSiC焼結体について電気伝導度を測定し実施例
１と同じ条件で放電加工性の良否を調べた。結果
を第３表に示す。第３表に示す焼結体は放電加工
性については全て良好であつた。また加工後の外
観も欠け、チツピングなく良好であつた。
【表】
【表】
実施例 ４
SiC粉末及び添加物粉末の各々の平均粒径を第
４表に示す如く変化させて、実施例３と同じ条件
で焼結を行い、その焼結体の電気伝導度及び放電
加工性の良否を調査した。添加物の量はいずれも
３容量％である。その結果を第４表に示す。
４表に示す如く変化させて、実施例３と同じ条件
で焼結を行い、その焼結体の電気伝導度及び放電
加工性の良否を調査した。添加物の量はいずれも
３容量％である。その結果を第４表に示す。
【表】
【表】
○：放電加工性良好
△：放電加工は可能であるが不安定
△：放電加工は可能であるが不安定
第１図は本発明の内容を説明するための図で、
SiCにTaNを添加した場合の添加量と電気伝導度
の関係を示す図である。 １：実測値、２：理論計算値。
SiCにTaNを添加した場合の添加量と電気伝導度
の関係を示す図である。 １：実測値、２：理論計算値。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ａ、ａ、ａ族元素の炭化物、窒化物、
硼化物、酸化物及びこれらの２種以上の化合物な
らびにAl4C3からなる群より選択した少なくとも
１種からなる粉末を容積比で0.5〜30％の割合で
炭化硅素粉末に添加混合し、この混合粉末を加圧
成型及び焼結または加圧焼結して焼結体とし、こ
れを放電加工によつて所定形状にすることを特徴
とする炭化硅素部材の製造方法。 ２ 上記炭化硅素粉末および添加材料粉末はそれ
ぞれ平均粒径1μｍ以下であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項に記載の炭化硅素部材の製
造方法。 ３ 上記焼結体は、10-2Ω-1cm-1以上の電気伝導
度を有することを特徴とする特許請求の範囲第１
項または第２項に記載の炭化硅素部材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56079488A JPS57196770A (en) | 1981-05-25 | 1981-05-25 | Silicon carbide member and manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56079488A JPS57196770A (en) | 1981-05-25 | 1981-05-25 | Silicon carbide member and manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57196770A JPS57196770A (en) | 1982-12-02 |
| JPS631271B2 true JPS631271B2 (ja) | 1988-01-12 |
Family
ID=13691279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56079488A Granted JPS57196770A (en) | 1981-05-25 | 1981-05-25 | Silicon carbide member and manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57196770A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59123543A (ja) * | 1982-12-29 | 1984-07-17 | 信越化学工業株式会社 | セラミツクス粉砕用媒体 |
| JPS61101464A (ja) * | 1984-02-21 | 1986-05-20 | イビデン株式会社 | 炭化珪素質の精密加工品およびその製造方法 |
| JPH0777986B2 (ja) * | 1985-01-31 | 1995-08-23 | 京セラ株式会社 | 炭化珪素質焼結体の製法 |
| JPS6246964A (ja) * | 1985-08-21 | 1987-02-28 | 黒崎窯業株式会社 | 耐食性炭化珪素複合焼結体 |
| JPS62260774A (ja) * | 1986-05-01 | 1987-11-13 | 新日本製鐵株式会社 | 炭化珪素系複合セラミックス焼結体 |
| JPH089505B2 (ja) * | 1986-10-29 | 1996-01-31 | 京セラ株式会社 | 導電性炭化珪素質焼結体およびその製造方法 |
| JPS63230572A (ja) * | 1987-03-16 | 1988-09-27 | 黒崎窯業株式会社 | 耐酸、耐アルカリ導電性部材 |
| JP2548191B2 (ja) * | 1987-05-26 | 1996-10-30 | 日本電装株式会社 | 非酸化物セラミックスの製造方法 |
| DE3733730C1 (de) * | 1987-10-06 | 1988-10-27 | Feldmuehle Ag | Gleit- oder Dichtelementepaarung und Verfahren zu deren Herstellung |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4327186A (en) * | 1980-06-23 | 1982-04-27 | Kennecott Corporation | Sintered silicon carbide-titanium diboride mixtures and articles thereof |
-
1981
- 1981-05-25 JP JP56079488A patent/JPS57196770A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57196770A (en) | 1982-12-02 |
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