JPS631272B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS631272B2 JPS631272B2 JP56083228A JP8322881A JPS631272B2 JP S631272 B2 JPS631272 B2 JP S631272B2 JP 56083228 A JP56083228 A JP 56083228A JP 8322881 A JP8322881 A JP 8322881A JP S631272 B2 JPS631272 B2 JP S631272B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- electrical conductivity
- tan
- sintered body
- silicon nitride
- discharge machining
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は放電加工により作製された窒化珪素部
材及びその製造法に関する。 窒化珪素（以下Si3N4と略する）焼結体は耐酸
化性に優れ熱膨張率が小さく、高温強度が高い材
料として注目され、近年このSi3N4焼結体をター
ビンエンジンのブレードやノズルあるいは熱交換
器部材などの高温構造材料として使用する為の研
究、開発が活発に行なわれている。しかしこの
Si3N4焼結体は通常粉末治金法によつて作られる
為、焼結体としては複雑形状を得ることは難し
く、寸法や面精度も精密なものは得難く、従つて
Si3N4焼結体を研削等の機械加工を加えて製品と
している。 しかし周知のようにこのSi3N4は高硬度物質で
ある為機械加工が困難であり、その加工に多大な
時間と労力を要すること及び比較的単純な形状に
しか機械加工できないこと、なおタービンブレー
ドの如き薄肉の部品については機械加工によつて
得ることは不可能であることなどのように加工技
術上の様々な制限がSi3N4の応用の拡大化の妨げ
となつてきた。又一般に複雑形状を製造する手段
の１つとして放電加工があることが知られている
が、従来からSi3N4は完全な絶縁体であつて放電
加工は行なえないと考えられてきた。 上記に鑑み、本発明はこのような問題点を解決
するため開発されたものであり、本願発明の要旨
は特許請求の範囲記載の通りにある。 以下詳細に本発明を詳述する。 本発明者らはSi3N4の放電加工を可能にする方
法を種々検討してきた。むろんSi3N4に電気伝導
性の物質を多量に添加すれば放電加工が可能とな
ることは容易に想像がつく。しかしこの場合添加
する物質及びその添加量によつてはSi3N4の性質
に大きな影響を与えてしまう。たとえば電気伝導
度の良いCuとかNi等の金属を添加した場合
Si3N4とは濡れ性が悪く焼結が充分には行なえ
ず、充分な強度が得られない。又一方Al2O3、
Y2O3、MgO等の良く知られた添加物質を添加し
た場合では添加物質の電気伝導度が低い為電気伝
導度の向上はおこらず放電加工は不可能である。 そこで本発明者らはSi3N4の性質に大きな変化
を与えず電気伝導度を向上せしめる添加物質を検
討しａ、ａ、ａ族元素の酸化物、炭化物、
窒化物、硼化物及びこれらの２種以上の化合物と
AIN、Al4C3より選ばれた１種以上を添加すれば
良いことに考え至つた。ａ、ａ、ａ族元素
の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物は周知のごと
く高硬度物質で高温での強度低下も少ない物質で
あり、互いに広い組成範囲の固溶体を作り、その
固溶体の性質も各々と大差がない。AIN、Al4C3
も高温での強度低下が少ない。しかしこれ等の物
質は高温強度が高いとは言つてもSi3N4と比較す
ると低いレベルにあり、耐酸化性も劣る為これら
の物質を添加するとおのずからSi3N4の高温特性
は劣化する。それ故その添加量はより少ない側へ
制限すべきである。 本発明者らはこの点について実験を行なつたと
ころ驚くべきことにこれらの物質を体積比にして
0.5％以上を添加して焼結すればSi3N4焼結体の電
気伝導度が急激に上昇し10-3Ω-1cm-1以上となつ
て放電加工が可能であることを見い出した。第１
図にはSi3N4にTaNを添加した際の添加量による
電気伝導度の変化をＡにて示す。 なお図中理論値Ｂは下記で表わされる
Maxwellの方程式に基づいて計算した。 θtptal＝σSi3N4×〔σTaN＋2σSi3N4−2VTaN（σSi
3N4−σTaN）〕／〔σTaN−2σSi3N4＋VTaN（σSi3N4−
σTaN）〕 ただしσSi3N4はSi3N4の電気伝導度、σTaNはTaN
の電気伝導度、VTaNはTaNの容積比を示す。 なお本発明におけるSi3N4焼結体においては添
加物質は焼結後も第２相として分散した組織とな
るが、このようにSi3N4焼結体の電気伝導度が理
論値に比して極めて優れているのは以下の２通り
の理由によるものと考えられる。 (1) Si3N4のマトリクス（Matrix）中に分散され
た第２相粒子の全て又は１部がMatrixのSi3N4
粒子周囲に拡散及び反応して導電性の良い複合
相が形成されるが、この複合相が連続すること
によりSi3N4焼結体の導電性が向上する。 (2) Si3N4のMatrix中に分散された第２相粒子の
体積比が25％を越える場合にはその第２相粒子
同士が互いに接触することによりSi3N4焼結体
の導電性が向上する。 上記電気伝導性の理由のうち第２相粒子の体積
比が25％以下の場合には主として(1)のみの効果
が、なお体積比が25％を越える場合には(1)＋(2)の
効果が考えられる。 尚この第２相粒子の好ましい添加量は体積比で
0.5％以上30％以下である。その理由は0.5％以下
の添加量ではSi3N4焼結体の電気伝導度が充分で
なく放電加工が行なえないこと、又30％以上の添
加量ではSi3N4焼結体の高温強度が急激に低下す
ることによる。 尚注意すべきはこの放電加工されるSi3N4焼結
体を製造するにあたり、Si3N4粉末及び添加物質
の平均粒子径は1.0μｍ以下であることが必要であ
る。何故なら平均粒子径が1.0μｍ以上であると混
合時に添加物質が均一に分散しにくく、従つて焼
結時に均一に導電性の複合相が充分形成されず
Si3N4焼結体の電気伝導度が向上しないからであ
る。 以下に本発明の実施例を示す。 実施例 １ Si3N4粉末（粒径0.8μｍ）に種々な体積比の
TaN及びTiC（いずれも粒径0.5μｍ）を添加後こ
れを充分混合した後、1700℃×30分200Kg／cm2の
条件下で加圧焼結したSi3N4焼結体について電気
伝導度を測定し、かつ放電加工が可能か否かの判
定を行つた。これを第１表及び第２表に示す。な
お放電加工条件は加工電流0.2A、パルス幅1.2μS
である。
材及びその製造法に関する。 窒化珪素（以下Si3N4と略する）焼結体は耐酸
化性に優れ熱膨張率が小さく、高温強度が高い材
料として注目され、近年このSi3N4焼結体をター
ビンエンジンのブレードやノズルあるいは熱交換
器部材などの高温構造材料として使用する為の研
究、開発が活発に行なわれている。しかしこの
Si3N4焼結体は通常粉末治金法によつて作られる
為、焼結体としては複雑形状を得ることは難し
く、寸法や面精度も精密なものは得難く、従つて
Si3N4焼結体を研削等の機械加工を加えて製品と
している。 しかし周知のようにこのSi3N4は高硬度物質で
ある為機械加工が困難であり、その加工に多大な
時間と労力を要すること及び比較的単純な形状に
しか機械加工できないこと、なおタービンブレー
ドの如き薄肉の部品については機械加工によつて
得ることは不可能であることなどのように加工技
術上の様々な制限がSi3N4の応用の拡大化の妨げ
となつてきた。又一般に複雑形状を製造する手段
の１つとして放電加工があることが知られている
が、従来からSi3N4は完全な絶縁体であつて放電
加工は行なえないと考えられてきた。 上記に鑑み、本発明はこのような問題点を解決
するため開発されたものであり、本願発明の要旨
は特許請求の範囲記載の通りにある。 以下詳細に本発明を詳述する。 本発明者らはSi3N4の放電加工を可能にする方
法を種々検討してきた。むろんSi3N4に電気伝導
性の物質を多量に添加すれば放電加工が可能とな
ることは容易に想像がつく。しかしこの場合添加
する物質及びその添加量によつてはSi3N4の性質
に大きな影響を与えてしまう。たとえば電気伝導
度の良いCuとかNi等の金属を添加した場合
Si3N4とは濡れ性が悪く焼結が充分には行なえ
ず、充分な強度が得られない。又一方Al2O3、
Y2O3、MgO等の良く知られた添加物質を添加し
た場合では添加物質の電気伝導度が低い為電気伝
導度の向上はおこらず放電加工は不可能である。 そこで本発明者らはSi3N4の性質に大きな変化
を与えず電気伝導度を向上せしめる添加物質を検
討しａ、ａ、ａ族元素の酸化物、炭化物、
窒化物、硼化物及びこれらの２種以上の化合物と
AIN、Al4C3より選ばれた１種以上を添加すれば
良いことに考え至つた。ａ、ａ、ａ族元素
の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物は周知のごと
く高硬度物質で高温での強度低下も少ない物質で
あり、互いに広い組成範囲の固溶体を作り、その
固溶体の性質も各々と大差がない。AIN、Al4C3
も高温での強度低下が少ない。しかしこれ等の物
質は高温強度が高いとは言つてもSi3N4と比較す
ると低いレベルにあり、耐酸化性も劣る為これら
の物質を添加するとおのずからSi3N4の高温特性
は劣化する。それ故その添加量はより少ない側へ
制限すべきである。 本発明者らはこの点について実験を行なつたと
ころ驚くべきことにこれらの物質を体積比にして
0.5％以上を添加して焼結すればSi3N4焼結体の電
気伝導度が急激に上昇し10-3Ω-1cm-1以上となつ
て放電加工が可能であることを見い出した。第１
図にはSi3N4にTaNを添加した際の添加量による
電気伝導度の変化をＡにて示す。 なお図中理論値Ｂは下記で表わされる
Maxwellの方程式に基づいて計算した。 θtptal＝σSi3N4×〔σTaN＋2σSi3N4−2VTaN（σSi
3N4−σTaN）〕／〔σTaN−2σSi3N4＋VTaN（σSi3N4−
σTaN）〕 ただしσSi3N4はSi3N4の電気伝導度、σTaNはTaN
の電気伝導度、VTaNはTaNの容積比を示す。 なお本発明におけるSi3N4焼結体においては添
加物質は焼結後も第２相として分散した組織とな
るが、このようにSi3N4焼結体の電気伝導度が理
論値に比して極めて優れているのは以下の２通り
の理由によるものと考えられる。 (1) Si3N4のマトリクス（Matrix）中に分散され
た第２相粒子の全て又は１部がMatrixのSi3N4
粒子周囲に拡散及び反応して導電性の良い複合
相が形成されるが、この複合相が連続すること
によりSi3N4焼結体の導電性が向上する。 (2) Si3N4のMatrix中に分散された第２相粒子の
体積比が25％を越える場合にはその第２相粒子
同士が互いに接触することによりSi3N4焼結体
の導電性が向上する。 上記電気伝導性の理由のうち第２相粒子の体積
比が25％以下の場合には主として(1)のみの効果
が、なお体積比が25％を越える場合には(1)＋(2)の
効果が考えられる。 尚この第２相粒子の好ましい添加量は体積比で
0.5％以上30％以下である。その理由は0.5％以下
の添加量ではSi3N4焼結体の電気伝導度が充分で
なく放電加工が行なえないこと、又30％以上の添
加量ではSi3N4焼結体の高温強度が急激に低下す
ることによる。 尚注意すべきはこの放電加工されるSi3N4焼結
体を製造するにあたり、Si3N4粉末及び添加物質
の平均粒子径は1.0μｍ以下であることが必要であ
る。何故なら平均粒子径が1.0μｍ以上であると混
合時に添加物質が均一に分散しにくく、従つて焼
結時に均一に導電性の複合相が充分形成されず
Si3N4焼結体の電気伝導度が向上しないからであ
る。 以下に本発明の実施例を示す。 実施例 １ Si3N4粉末（粒径0.8μｍ）に種々な体積比の
TaN及びTiC（いずれも粒径0.5μｍ）を添加後こ
れを充分混合した後、1700℃×30分200Kg／cm2の
条件下で加圧焼結したSi3N4焼結体について電気
伝導度を測定し、かつ放電加工が可能か否かの判
定を行つた。これを第１表及び第２表に示す。な
お放電加工条件は加工電流0.2A、パルス幅1.2μS
である。
【表】
【表】
実施例 ２
Si3N4粉末（粒径0.8μｍ）に種々の容積比の
HfN及びTaC（いずれも粒径0.5μｍ）を添加し、
充分に混合した後1700℃窒素分圧５Kg／cm2下で焼
結したSi3N4焼結体について1000℃における抗析
強度を測定した。それを第３表及び第４表に示
す。尚この抗折強度は10mmspan、荷重速度0.5
mm／minの条件下で測定したものである。
HfN及びTaC（いずれも粒径0.5μｍ）を添加し、
充分に混合した後1700℃窒素分圧５Kg／cm2下で焼
結したSi3N4焼結体について1000℃における抗析
強度を測定した。それを第３表及び第４表に示
す。尚この抗折強度は10mmspan、荷重速度0.5
mm／minの条件下で測定したものである。
【表】
【表】
実施例 ３
Si3N4粉末に種々の添加物を容積比にして３％
添加し充分に混合した後1700℃×30分 200Kg／
cm2の条件下で加圧焼結して得たSi3N4焼結体の
各々について電気伝導度を測定し放電加工可能か
否かの調査を行なつた。その結果を第５表に示
す。
添加し充分に混合した後1700℃×30分 200Kg／
cm2の条件下で加圧焼結して得たSi3N4焼結体の
各々について電気伝導度を測定し放電加工可能か
否かの調査を行なつた。その結果を第５表に示
す。
【表】
実施例 ４
Si3N4粉末及び添加粒子各々の平均粒子径を変
化させて焼結を行ないその焼結体の電気伝導度及
び放電加工性の有無を調査した。それを第６表に
示す。
化させて焼結を行ないその焼結体の電気伝導度及
び放電加工性の有無を調査した。それを第６表に
示す。
第１図はTaN添加によるSi3N4焼結体の電気伝
導度の変化を示す図を例示している。 Ａ……実測値、Ｂ……理論値。
導度の変化を示す図を例示している。 Ａ……実測値、Ｂ……理論値。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 容積比にして0.5〜30％のａ、ａ、ａ
族元素の酸化物、窒化物、炭化物、硼化物及びこ
れらの２種以上の化合物とAlN、Al4C3から選ば
れた１種以上を添加し、その電気伝導度を
10-3Ω-1cm-1以上にした放電加工可能な窒化珪素
部材。 ２ 容積比にして0.5〜30％のａ、ａ、ａ
族元素の酸化物、窒化物、炭化物、硼化物及びこ
れらの２種以上の化合物とAlN、Al4C3から選ば
れた１種以上を添加し、その電気伝導度を
10-3Ω-1cm-1以上にした放電加工可能な窒化珪素
部材を製造するにあたり、窒化珪素及び添加物質
はその平均粒径が1μｍ以下の粉末であることを
特徴とする窒化珪素部材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56083228A JPS57200265A (en) | 1981-05-31 | 1981-05-31 | Silicon nitrogen member and manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56083228A JPS57200265A (en) | 1981-05-31 | 1981-05-31 | Silicon nitrogen member and manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57200265A JPS57200265A (en) | 1982-12-08 |
| JPS631272B2 true JPS631272B2 (ja) | 1988-01-12 |
Family
ID=13796455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56083228A Granted JPS57200265A (en) | 1981-05-31 | 1981-05-31 | Silicon nitrogen member and manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57200265A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6033265A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-20 | 株式会社日立製作所 | ヒータ用セラミックス導体 |
| JPS63233077A (ja) * | 1986-11-14 | 1988-09-28 | 日立金属株式会社 | 窒化珪素基複合焼結体 |
| JP2556888B2 (ja) * | 1987-12-24 | 1996-11-27 | 日立金属株式会社 | 電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導電材料 |
| US7132061B2 (en) | 2001-01-22 | 2006-11-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Electroconductive silicon nitride based composite sintered body and method for preparation thereof |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS523648B2 (ja) * | 1972-12-27 | 1977-01-29 | ||
| JPS5128105A (ja) * | 1974-09-04 | 1976-03-09 | Tatsuro Kuratomi | |
| JPS6048475B2 (ja) * | 1978-03-17 | 1985-10-28 | 旭硝子株式会社 | 窒化珪素ホットプレス焼結体とその製法 |
| JPS55116677A (en) * | 1979-02-27 | 1980-09-08 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
-
1981
- 1981-05-31 JP JP56083228A patent/JPS57200265A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57200265A (en) | 1982-12-08 |
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| JPH0522670B2 (ja) |