JPH0253745B2

JPH0253745B2 -

Info

Publication number: JPH0253745B2
Application number: JP59093039A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Tamya; Mitsuru Inoe
Original assignee: Marktec Corp
Current assignee: Marktec Corp
Priority date: 1984-05-11
Filing date: 1984-05-11
Publication date: 1990-11-19
Also published as: JPS60237355A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、乾式磁粉探傷用着色磁粉の製造法に
関する。

周知の通り、乾式磁粉探傷法は、鉄鋼製品、鉄
鋼材料等の表面又は表面付近に存在する欠陥部
（ワレ、ピンホール等）を探傷する方法であり、
主として鉄鋼製品業界において汎用されている。

〔従来の技術〕

先づ、本発明に係る技術的背景について述べ
る。

周知の通り、鋼材の如き磁性体の非破壊検査法
の代表的なものとして「磁粉探傷法」がよく知ら
れている。この方法は、磁化可能な被検査物（例
えば鋳造製品）を磁化すると該被検査物の表面又
は表面付近に微小なワレやピンホールの如き欠陥
部が存在するときは、該欠陥部の磁気抵抗が他の
健全な部分より大きくなり、当該欠陥部のみに磁
束の偏流が生じ空中へ漏洩する現象を利用し、鉄
粉、酸化鉄粉及び導磁性を有するステンレススチ
ール粉（以下、「導磁性粉末」という。）の粒止表
面に白色、黄色、赤色等の顔料、染料又は紫外線
照射によつて励起され黄色乃至黄緑色に発光する
蛍光物質（以下、「着色材」という。）を合成樹脂
をバインダーとして付着させたなる粉末（以下、
「磁粉探傷用着色磁粉」という。）を被検査物表面
に散布し、被検査物表面の前記漏洩磁束の部分、
換言すれば欠陥部に集合・付着せしめて、当該磁
粉の集合体による欠陥部指示磁粉模様を形成さ
せ、該模様を観察することによつて、被検査物を
非破壊で欠陥部の存在を検知、探傷する方法であ
る。そして、磁粉探傷用着色磁粉を被検査物表面
に散布するに当つて、該磁粉を空気中に分散させ
て被検査物表面に散布する手段を採る場合が「乾
式磁粉探傷法」と呼ばれ、該磁粉を水、灯油等の
分散媒に分散させて磁粉液とし当該磁粉液を被検
査物に散布する手段を採る場合が「湿式磁粉探傷
法」と呼ばれていることもよく知られているとこ
ろである。

乾式磁粉探傷法の実施に当つては、通常、磁粉
探傷用着色磁粉を圧縮空気を用いた磁粉散布器を
使用して磁化されている被検査物の表面に一様に
散布し、次いで欠陥部に形成されている欠陥指示
磁粉模様の観察を容易とするために、被検査物に
軽く振動を与えたり、静かな空気流を与えたりす
ることによつて、欠陥部の漏洩磁束の部分に集
合・付着している以外のものは除いた後、残つた
欠陥指示磁粉模様によつて欠陥部の存在を検知、
探傷する手法が採られている。

従つて、乾式磁粉探傷法に用いられる磁粉探傷
用着色磁粉としては流動性に富んでいることが特
に要求される。

一方、磁粉探傷用着色磁粉の製造法として、最
も古かはら実用されている方法は、バインダーと
する合成樹脂を溶剤に溶解した溶液に、着色材を
分散又は溶解して置き、これに導磁性粉末を混合
し、練合せてペースト状物とし、このペースト状
物を乾燥した後、ボールミル等の粉砕機を用いて
粉砕し、次いで篩等によつて分級し、所望の粒径
の粉末を得るという方法である。また、近時に到
つて、例えば特開昭58−142253号公報に開示され
ている方法に代表されるところの導磁性粉末とバ
インダーとするホツトメルト型合成樹脂と着色材
とを混合し、溶剤を用いることなく、加熱してペ
ースト状の加熱溶融物とし、これを噴霧ガンや回
転円盤型アトマイザーを用いて空気中に噴霧して
冷却して造粒することによつて、所望の粒径の粉
末を得るという方法も提案されているる。尚、こ
の場合、造粒物の粒径は噴霧条件を調節すること
によつて所望のものとなる。

上掲の粉砕法や噴霧法のいづれの方法による場
合にも目的物たる磁粉探傷用着色磁粉は、通常、
最大粒径60μm以下、平均粒径20〜10μm程度の微
細な粉末とされている。これは、粉末の粒径が大
きくなればなる程探傷精度が低下する（微細な欠
陥部を検知できなくなる。）からであり、通常、
磁粉探傷法の施行に当つては、JIS.G.O565に定
められたＡ型標準試験片の15/100mm以上の深さの
欠陥部が検出できることが要求されており、この
要求を満たすためには、上記の粒径程度の微細粉
末でなければならないからである。

さて、上掲の如き各種方法により製造されてい
る最大粒径60μm以下、平均粒径20〜10μm程度の
磁粉探傷用着色磁粉は、湿式磁粉探傷法に使用す
る場合には格別支障のないものであるが、乾式磁
粉探傷法に使用する場合には、流動性が充分でな
いという問題がある。

即ち、最大粒径60μm以下、平均粒径20〜10μm
程度と非常に微細であるとともにバインダーとし
て合成樹脂が用いられているために流動性が悪
く、このため乾式磁粉探傷法の実施に当つて圧縮
空気を用いた磁粉散布器を使用して被検査物表面
に散布するに際しては均一に分散し難く、また被
検査物に軽く振動を与えたり、静かな空気流を与
えたりして欠陥部の漏洩磁束の部分に集合・付着
している以外のものを除くに際しても欠陥指示磁
粉模様を乱すことなく余分なものを十分に取除く
ことが困難なのである。

次に、従来より、かゝる欠点を解決する手段と
して、当業界においては滑沢剤粉末を利用する次
の技術手段が提案されている。

その一は、特公昭55−47815号公報に示されて
いるところの磁粉探傷用着色磁粉と滑沢剤粉末と
の混合粉末を用いて乾式磁粉探傷法を施行すると
いう技術であり、この技術においては、滑沢剤粉
末は湿式磁粉探傷法における水、灯油等の分散媒
の役目を果し、磁粉探傷用着色磁粉の流動性は殆
んど問題とはならない。しかし滑沢剤粉末を多量
に使用する必要があるため、取扱い性、経済性に
おいて問題がある。

その二は、特開昭51−73961号公報に開示され
ているところの導磁性粉末と着色材と滑沢剤粉末
との三者のみを混合・練合せて得た磁粉探傷用着
色磁粉を用いて乾式磁粉探傷法を施行するという
技術であり、この技術においては、滑沢剤粉末の
使用量は導磁性粉末に対して５〜30重量％でよ
く、上掲公報に示されている技術の欠点である滑
沢剤粉末の多量使用という点は解決されている。
そして、滑沢剤粉末の存在とともにバインダーと
して合成樹脂を使用しないので、得られる磁粉探
傷用着色磁粉の流動性は一応満足できるものであ
る。しかし、バインダーとして合成樹脂を使用し
ていないので、導磁性粉末粒子と着色材とが剥離
してしまうことが避けられないという大きな欠点
がある。尚、磁粉探傷用着色磁粉中に導磁性粉末
から剥離した着色材が混入していたり、着色材に
よつて着色されていない導磁性粉末が混入してい
たりする場合には、正確な探傷結果が得られない
ことは当業者間によく知られているところであ
る。更に、この技術においは導磁性粉末と着色材
と滑沢剤粉末との三者のみを混合・練合せるもの
であるため、者を完全な均一混合状態とすること
は極めて困難であり、滑沢剤の存在による流動性
向上効果にも限度がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明も、上掲従来技術の場合と同様に滑沢剤
粉末を利用するものではあるが、上掲従来技術そ
の二の問題点である着色材の剥離という欠点を解
決し、しかもより少量の滑沢剤粉末の使用によつ
て流動性の大巾な向上をもたらすものである。

即ち、本発明は、着色材の剥離が可及的に少な
く、滑沢剤粉末の使用量が比較的少量であるにも
かゝわらず、流動性に富んだ最大粒径60μm以下、
平均粒径25〜10μmの乾式磁粉探傷用着色磁粉を
提供することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者は、前記問題点を解決するために次の
技術手段を採つた。

導磁性粉末に合成樹脂をバインダーとして着色
材を付着させてなる磁粉探傷用着色磁粉を出発物
とし、これにタルク、ホウ酸、ケイ酸、酸化マグ
ネシア、酸化アルミニウム、安息香酸ナトリウ
ム、ステアリン酸、ステアリン酸ナトリウム、ス
テアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウ
ムから選ばれる滑沢剤粉末１〜10重量％と炭化水
素系溶剤、ハロゲン化炭化水素系溶剤、アルコー
ル系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤から選
ばれる揮発性分散媒10〜40重量％とを添加し、撹
拌混合した後、前記揮発性分散媒を揮散させるこ
とによつて、前記着色磁粉の粒子表面に前記滑沢
剤粉末が付着している最大粒径60μm以下、平均
粒径25〜10μmの乾式磁粉探傷用着色磁粉を得る
ことからなる乾式磁粉探傷用着色磁粉の製造法な
る技術手段（以下、本発明方法という。）である。

本発明方法においては、出発物として導磁性粉
末に合成樹脂をバインダーとして着色材を付着さ
せた磁粉探傷用着色磁粉を用いる。このものは前
記した粉砕法や噴霧法に代表される周知の磁粉探
傷用着色磁粉の製造法によつて製造される。尚、
出発物とする磁粉探傷用着色磁粉の粒径は、目的
物の粒径を勘案して選ばなければならないことは
当然である。また粒子形状は、流動性向上の見地
から、球形であることが望まく、回転円盤型アト
マイザーを用いる噴霧法によつて造粒されたもの
が特に好適である。

本発明者は、バインダーである合成樹脂のもつ
粘着性に鑑み、合成樹脂を用いることなく導磁性
粉末に導磁性粉末を付着させるべく、実験・試作
を重ねたが、着色材の剥離を可及的に少なくする
めには、バインダーとして合成樹脂を用いざるる
を得ないとの結論に達し、更に数多くの実験・試
作を重ねた結果、バインダーとして合成樹脂を用
いている周知の磁粉探傷用着色磁粉を出発物とし
ても、これに大きな流動性を付与できる本発明方
法を完成したのである。

本発明方法において用いる上掲の各滑沢剤粉末
は、いづれも周知のものであり、市販品中より平
均粒径10〜100マイク口μm（一次粒子）程度の微
細粉末を選定して用いればよい。

使用量は、出発物とする磁粉探傷用着色磁粉量
に対して少くとも約１重量％以上を必要とする。
１重量％以下の使用では流動性をよくすることが
できない。使用量を増加すれば、約10重量％まで
は増加量に比例して流動性もよくなつて行くが、
約10重量％を越えると顕著な差が認められない。

本発明方法において用いる上掲の各揮発性分散
媒は、いづれも周知のものであるが、より具体的
に説明すれば、炭化水素系溶剤としてはヘキサ
ン、ヘプタンを、ハロゲン化炭化水素系溶剤とし
ては塩化メチレン、トリクロルエタン、モノフル
オルトリクロルメタン、ジフルオルジクロルメタ
ン、ジクロルフルオルメタンを、アルコール系溶
剤としてはメタノール、エタノール、イソプロピ
ルアルコールを、ケトン系溶剤としてはアセト
ン、メチルエチルケトンを、エステル系溶剤とし
ては酢酸メチル、酢酸エチルを、それぞれ使用す
ればよい。

上掲各揮発性分散媒は、出発物とする磁粉探傷
用着色磁粉の粒子一ケ一ケの表面に前掲の各滑沢
剤粉末を均一に付着させるために、不可欠のもの
であつて、磁粉探傷用着色磁粉、滑沢剤粉末及び
揮発性分散媒の三者を共存させて撹拌混合するこ
とによつて始めて前二者を完全な均一混合状態と
することが可能となるのである。

使用量は、出発物とする磁粉探傷用着色磁粉量
に対して少くとも約10重量％以上を必要とする。
10重量％以下の使用では、前記滑沢剤粉末を十分
に分散させるとができないので磁粉探傷用着色磁
粉の粒子一ケ一ケの表面に均一に付着させること
ができない。約40重量％までは増加量に比例して
分散状態がよりよくなつて行くが、約40重量％を
越えると顕著な差が認められない。

本発明方法は、上述の通りの磁粉探傷用着色磁
粉、滑沢剤粉末及び揮発性分散媒の各所定量を充
分に撹拌混合し、次いで揮発性分散媒を揮散させ
ることによつて出発物とした磁粉探傷用着色磁粉
の粒子一ケ一ケの表面に滑沢剤粉末を均一に付着
させるものである。

上記三者の撹拌混合に当つては、先づ、磁粉探
傷用着色磁粉の所定量と滑沢剤粉末の所定量と
を、周知のライカイ機に入れて10〜15分間撹拌混
合し、次いで揮発性分散媒の所定量を加え、更に
10〜15分間撹拌混合することが望ましい。また、
撹拌混合後の揮発性分散媒の揮散に当つては、周
知の集ジン機を用いて40〜０分間吸引を行なつて
揮散させ乾燥することが望ましい。

以上の通りの技術手段を採ることによつて、出
発物とした磁粉探傷用着色磁粉の粒子一ケ一ケの
表面に滑沢剤粉末が均一に付着している最大粒径
60μm以下、平均粒径25〜10μmの粉末が得られ
る。この粉末は、後出各実施例に見られる如く、
流動性に富むものであり、乾式磁粉探傷用着色磁
粉として最適のものである。

〔作用〕

本発明方法においは、磁粉探傷用着色磁粉と滑
沢剤粉末と揮発性分散媒との各所定量を共存させ
て湿式状態で撹拌混合しているので、極めて均一
な混合状態が得られ、特に混合系中に滑沢剤粉末
を十分に分散させることができる。この混合系中
においては磁粉探傷用着色磁粉の粒子表面に存在
するバインダーとして用いられている合成樹脂が
僅かに膨潤・溶解した状態となり、かゝる状態に
ある粒子表面に滑沢剤粉末が均一に付着して行く
のである。

そして、十分な撹拌混合を行つた後、揮発性分
散媒を揮散させ乾燥すると出発物とした磁粉探傷
用着色磁粉の粒子一ケ一ケの表面に滑沢剤粉末が
均一且つ強固に付着している目的物が得られる。

尚、前掲の各種揮発性分散媒は、全て上述の作
用を発揮するが、好ましくは、出発物とする磁粉
探傷用着色磁粉にバインダーとして用いられてい
る合成樹脂の種類に応じて揮発性分散媒の種類を
選定すべきである。

例えば、ポリプロピレン又は酢酸セルロースが
バインダーである場合には炭化水素系溶剤又はハ
ロゲン化炭化水素系溶剤を、ポリエチレンがバイ
ンダーである場合には、ハロゲン化炭化水素系溶
剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤又はエステ
ル系溶剤を組せることが好ましい。

〔実施例〕

次に、本発明方法の実施例を挙げる。尚、各実
施例における「部」は「重量部」を意味する。

実施例１先づ、ポリエチレンワツクス（分子量500）60
部を約95℃で加熱溶融し、これに最大粒径30μm
以下で平均粒径9μmの純鉄粉25部とルモゲンブリ
リアントイエロー（黄緑色蛍光）15部とを加え、
ホモミキサーを用いて撹拌混合して、粘度500cp
（95C.B型粘度計にる測定）の溶融物を得る。

次に、回転円盤型アトマイザーを用い、上記溶
融物を、アトマイザー入口付近温度約110℃、回
転円盤付近温度約90℃、アトマイザー出口付近温
度約20℃、回転円盤回転数26000rpmの噴霧条件
で、空気中に噴霧し自然冷却して、最大粒径
55μm以下で平均粒径20μmの磁粉探傷用着色磁粉
98部を得た。このものの流動度を「JIS Z2502−
1979：金属粉の流動度試験方法」によつて測定し
ようとしたが、ロートより落下せず測定不能であ
つた。

上記の磁粉探傷用着色磁粉95部と平均粒径約20
マイクロμm（一次粒子）の酸化アルミニウム微粉
末５部とをライカイ機で10分間撹拌混合した後、
アセトン20部を加え、更に10分間撹拌混合した
後、集ジン機を用いて50分間吸引乾燥してアセト
ンを揮散させて最大粒径56μm以下で平均粒径
21μmの乾式磁粉探傷用着色磁粉99部を得た。こ
のものの流動度を「JIS Z2502−1979：金属粉の
流動度試験方法」によつて測定したところ「35
sec／50ｇ」であつた。

上記乾式磁粉探傷用着色磁粉を、交流磁化極間
型磁化装置（ビードマグナ：商品名：特殊塗料(株)
製）によつて約３秒間通電して磁化したJIS.G.
O565のＡ型標準試験片の表面に、周知の圧縮空
気を使用した磁粉散布器を用いて散布し、散布面
に静かな空気流を与えた後、紫外線灯（ブラツク
ライト）照射下で観察すると、該試験平の15/100
mm以上の深さの欠陥部ぎ黄緑色の蛍光を呈した欠
陥指示磁粉模様によつて極めて明瞭に指示されて
いることが肉眼で確認でき、また欠陥指示磁粉模
様の部分以外の健全部に残留している着色磁粉は
認められなかつた。

実施例２先づ、アタクチツクポリプロピレン（分子量
400）40部を約150℃で加熱溶融し、これに最大粒
径40μm以下で平均粒径20μmのステンレススチー
ル粉50部とチタン白（白色）10部とを加え、ホモ
ミキサーを用いて撹拌混合して、粘度750cp（150
℃、Ｂ型粘度計による測定）の溶融物を得る。

次に、回転円盤型アトマイザーを用い、上記溶
融物を、アトマイザー入口付近温度約170℃、回
転円盤付近温度約150℃、アトマイザー出口付近
温度約35℃、回転円盤回転数30000rpmの噴霧条
件で、空気中に噴霧し自然冷却して、最大粒径
58μm以下で平均粒径24μmの磁粉探傷用着色磁粉
99部を得た。このものの流動度を実施例１と同様
にて測定しようとしたが、ロートより落下せず測
定不能であつた。

上記の磁粉探傷用着色磁粉98部と平均粒径約12
マイクロμm（一次粒子）のケイ酸粉末２部とをラ
イカイ機で10分間撹拌混合した後、ジフルオルジ
クロルメタン10部を加え、更に10分間撹拌混合し
た後、集ジン機を用いて40分間吸引乾燥してジフ
ルオルジクロルメタンを揮散させて最大粒径
59μm以下で平均粒径25μmの乾式磁粉探傷用着色
磁粉99部を得た。このものの流動度を実施例１と
同様にして測定したところ「33sec／50ｇ」であ
つた。

上記乾式磁粉探傷用着色磁粉を使用して実施例
１の場合と同一条件で欠陥指示磁粉模様を形成さ
せ、白色灯下で観察すると、該試験片の15/100mm
以上の深さの欠陥部が白色の欠陥指示磁粉模様に
よつて明瞭に指示されていることが肉眼で確認で
き、また欠陥指示磁粉模様の部分以外の健全部に
残留している着色磁粉が認められなかつた。

実施例３先づ、ポリエチレンワツクス（分子量400）80
部を約90℃で加熱溶融し、これに最大粒径5μm以
下で平均粒径1μmのγ−Fe₂O₃粉10部と同じ粒径
のα−Fe₂O₃粉（赤色）10部とを加え、ホモミキ
サーを用いて撹拌混合して、粘度300cp（90℃、
Ｂ型粘度計による測定）の溶融物を得る。

次に、回転円盤型アトマイザーを用い、上記溶
融物を、アトマイザー入口付近温度約100℃、回
転円盤付近温度約80℃、アトマイザー出口付近温
度約17℃、回転円盤回転数32000rpmの噴霧条件
で、空気中に噴霧し自然冷却して、最大粒径
50μm以下で平均粒径17μmの磁粉探傷用着色磁粉
98部を得た。このものの流動度を実施例１と同殿
にして測定しようとしたが、ロートより落下せず
測定不能であつた。

上記の磁粉探傷用着色磁粉90部と約20マイクロ
μm（一次粒子）の酸化アルミニウム粉末10部とを
ライカイ機で10分間撹拌混合した後、エタノール
40部を加え、更に10分間撹拌混合した後、集ジン
機を用いて60分間吸引乾燥してエタノールを揮散
させて最大粒径52μm以下で平均粒径19μmの乾式
磁粉探傷用着色磁粉99部を得た。このものの流動
度を実施例１と同様にして測定したところ
「34sec／50ｇ」であつた。

上記乾式磁粉探傷用着色磁粉を使用して実施例
１の場合と同一条件で欠陥指示磁粉模様を形成さ
せ、白色灯下で観察すると、該試験片の15/100mm
以上の深さの欠陥部が赤色の欠陥指示磁粉模様に
よつて明瞭に指示されていることが肉眼で確認で
き、また欠陥指示磁粉模様の部分以外の健全部に
残留している着色磁粉は認められなかつた。

実施例４先づ、酢酸セルローズ10部をアセトン20部に溶
解し、この溶液に最大粒径5μm以下で平均粒径
1μmの四三酸化鉄粉（黒色）70部を加え60分間練
合してペースト状物とし、このペースト状物を乾
燥して塊状物を得る。

次に、ボールミルを用い、上記塊状物を粉砕
し、粉砕物を325メツシユ（44μ）の篩に通して
最大粒径44μm以下で平均粒径10μmの磁粉探傷用
着色磁粉97部を得た。このものの流動度を実施例
１と同様にして測定しようとしたがロートより落
下せず測定不能であつた。（尚、本例では、四三
酸化鉄粉のみをもつて本発明における「導磁性粉
末」と「着色材」の二役を兼ねさせている。）上記の磁粉探傷用着色磁粉傾斜93部と平均粒径
約50マイクロμm（一次粒子）のケイ酸粉末７部と
をライカイ機で10分間撹拌混合した後、ヘプタン
30部を加え、更に10分間撹拌混合した後、集ジン
機を用いて50分間吸引乾燥してヘプタンを揮散さ
せて最大粒径46μm以下で平均粒径11μmの乾式磁
粉探傷用着色磁粉99部を得た。このものの流動度
を実施例１と同様にして測定したところ
「38sec／50ｇ」であつた。

上記乾式磁粉探傷用着色磁粉を使用して実施例
１の場合と同一条件で欠陥指示磁粉模様を形成さ
せ、白色灯下で観察すると、該試験片の15/100mm
以上の深さの欠陥部が黒色の欠陥指示磁粉模様に
よつて指示されていることが肉眼で確認できた。
また欠陥指示磁粉模様の部分以外の健全部に残留
している着色磁粉は極めて少量であつた。

尚、各実施例において明瞭な欠陥指示が得られ
ている事実は着色材等の剥離、脱落が殆んど起つ
ていないことを示している。

〔効果〕

本発明方法によれば、各実施例に見られる通
り、実用上十分な流動性を備えた乾式磁粉探傷用
着色磁粉が容易且つ高収率で得られる。

また、本発明方法により得られる乾式磁粉探傷
用着色磁粉は実用上十分な探傷精度を備えたもの
である。

Claims

【特許請求の範囲】１導磁性粉末に合成樹脂をバインダーとして着
色材を付着させてなる磁粉探傷用着色磁粉を出発
物とし、これにタルク、ホウ酸、ケイ酸、酸化マ
グネシア、酸化アルミニウム、安息香酸ナトリウ
ム、ステアリン酸、ステアリン酸ナトリウム、ス
テアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウ
ムから選ばれる滑沢剤粉末１〜10重量％と炭化水
素系溶剤、ハロゲン化炭化水素系溶剤、アルコー
ル系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤から選
ばれる揮発性分散媒10〜40重量％とを添加し、撹
拌混合した後、前記揮発性分散媒を揮散させるこ
とによつて、前記着色磁粉の粒子表面に前記滑沢
剤粉末が付着している最大粒径60μm以下、平均
25〜10μmの乾式磁粉探傷用着色磁粉を得ること
を特徴とする乾式磁粉探傷用着色磁粉の製造法。２出発物とする磁粉探傷用着色磁粉が、導磁性
粉末とバインダーとするホツトメルト型合成樹脂
と着色材との加熱溶融物を空気中に噴霧して造粒
することによつて製造された磁粉探傷用着色磁粉
である第１項記載の乾式磁粉探傷用着色磁粉の製
造法。