JPH0380174B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐熱性硬化性樹脂成形品の製造法に
関する。

更に詳しくは、セラミツク微粒子を分散させ、
耐熱性を改善した硬化性樹脂成形品の製造法に関
する。

フエノール樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂な
どの硬化性樹脂は、ガラス繊維や各種の充填剤を
配合して成形した場合でも、その成形品の熱変形
温度はそれ程高いものではなく、例えばフエノー
ル樹脂成形品は高々約260℃程度であり、またエ
ポキシ樹脂成形品は約150℃程度である。もつと
も、アルミナ、炭化けい素、窒化ホウ素、酸化チ
タンなどのセラミツク粉末を充填剤として用いた
場合には、その成形品の熱変形温度を更に向上さ
せることができると考えられるが、これらのセラ
ミツク粉末は比重が大きいため成形品中に良く分
散されず、部分的に偏在するので、成形品全体と
しては結局その耐熱性を向上させることができな
い。

本発明者は、これらのセラミツク粉末を用いて
硬化性樹脂成形品の耐熱性を向上させるべく種々
検討の結果、セラミツクの微粉末を超音波により
分散せしめることにより、かかる課題が有効に解
決されることを見出した。

従つて、本発明は耐熱性硬化性樹脂成形品の製
造法に係り、この耐熱性硬化性樹脂成形品の製造
は、液状硬化性樹脂およびセラミツクス微粒子の
混合物を、合成樹脂製かごを介して浸漬浴中の成
形型内に仕込み、浸漬浴中に設置した超音波発生
装置から発生する超音波を該混合物に照射し、セ
ラミツクス微粒子を液状硬化性樹脂中に良好に分
散させながら、硬化性樹脂の硬化を行うことによ
つて行われる。

液状の硬化性樹脂としては、主剤100重量部当
り約10〜30重量部の硬化剤を配合したものが用い
られ、具体的には市販品、例えば住友デユレズ製
品の硬化剤HP−45 10phr配合スミライトレジン
PR−900などのフエノール樹脂、油化シエル製品
の硬化剤エピキユアZ20phr配合エピコート828な
どのエポキシ樹脂などを用いることができる。

これらの液状硬化性樹脂に分散させるセラミツ
ク微粒子としては、アルミナ、炭化けい素、窒化
ホウ素、酸化チタンなどの微粉末、好ましくは金
属酸化物の微粒子が用いられる。微粒子の粒径分
布は、例えばアルミナの場合約0.02μm以下であ
りかつそれの約90％以上が約0.01μm以下である
ようなものが用いられる。これより大きい粒径分
布の微粒子が用いられると、それの比重が大きい
ため超音波を用いても液状樹脂中に良く分散せ
ず、また成形された成形品が破壊する起点とな
る。

かかる粒径分布のセラミツク微粉末は、硬化し
た樹脂との良好な接着性を保持させるために、液
状樹脂中への分散に先立つてシラン系またはチタ
ン系カツプリング剤で表面処理をしておくことが
望ましい。この表面処理は、カツプリング剤の水
溶液中にセラミツク微粒子を浸漬、撹拌すること
により行われる。

セラミツク微粉末は、成形された成形品中約40
〜70容積％を占めるような割合で用いられる。こ
れ以下の割合では、成形品に十分な耐熱性改善の
効果が得られず、一方これ以上の割合で用いられ
ると、全体的にセラミツクの性質が増えるため加
工性が悪くなる。

以上のような粒径分布および配合割合のセラミ
ツク微粒子は、超音波によつて液状硬化性樹脂中
に分散させ、その良好な分散状態を保持したまま
硬化させ、成形する。

第１図は、かかる分散および硬化に用いられる
装置の一態様を示す断面図であり、液状硬化性樹
脂およびセラミツク微粒子の混合物１が成形型２
内に仕込まれ、超音波発生装置（例えば海上電機
株式会社製）３を底部に設置した水槽４内の水５
中に合成樹脂製かご６を介して浸漬する。前記混
合物中のセラミツク微粒子は、この装置から発生
される超音波によつて液状硬化性樹脂中に良好に
分散され、必要に応じて用いられる投込みヒータ
ー７による加熱により、所定の硬化温度で硬化す
る。なお、合成樹脂製かごは、成形型を直接超音
波発生装置の上に設置すると発振子が劣化するの
で、それを防止するために、任意の孔径、例えば
10mm程度の孔径の孔を有するものなどが用いられ
る。

このように超音波を用いることにより、セラミ
ツク微粒子の液状硬化性樹脂への分散から成形を
一貫して行なうことができ、その結果得られた硬
化した樹脂成形品は、フエノール樹脂の場合約
300〜400℃（第２図参照）、またエポキシ樹脂の
場合約200〜300℃迄熱変形温度が上昇するという
効果をもたらす。このような効果は、セラミツク
の微粒子を硬化した樹脂成形品中に良好に分散さ
せたため、一種のハイブリツド効果が現われたも
のと考えられる。

従つて、本発明に係る耐熱性硬化性樹脂成形品
は、より高い耐熱性が要求される用途、例えばフ
エノール樹脂の場合には絶縁キヤツプ、コネクタ
ー、マイクロスイツチ、コインスプール、整流子
などに成形し、それぞれ好適に使用することがで
きる。

次に、実施例について本発明の効果を説明す
る。

実施例 前記住友デユレス製品のフエノール樹脂に、シ
ラン系カツプリング剤で表面処理された平均粒径
0.01μmのアルミナ微粒子を全体に対し40〜70容
積％の割合で加え、撹拌した後、図示された態様
に従つて、分散および硬化を行なつた。即ち、撹
拌混合物を成形型内に注型し、超音波で分散させ
ながら、90℃に１時間保持した。

成形品の熱変形温度を、ASTM Ｄ−648試験
片（12.7×12.7×127mm）について、その中央部
に荷重264psi（18.6Kg／cm²）をかけて、シリコン
油中で1/100インチ（0.254mm）の歪発生時の油温
として測定した。得られた結果は、第２図のグラ
フに示される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係る耐熱性硬化性樹脂成形
品を製造する装置の一態様を示す断面図である。
また、第２図は、アルミナ微粒子の分散割合と熱
変形温度との関係を示すグラフである。 （符号の説明）、１……液状硬化性樹脂−セラ
ミツク微粒子混合物、２……成形型、３……超音
波発生装置、４……水槽、５……水、６……合成
樹脂製かご、７……投込みヒーター。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 液状硬化性樹脂およびセラミツク微粒子の混
   合物を、合成樹脂製かごを介して浸漬浴中の成形
   型内に仕込み、浸漬浴中に設置した超音波発生装
   置から発生する超音波を該混合物に照射し、セラ
   ミツク微粒子を液状硬化性樹脂中に良好に分散さ
   せながら、硬化性樹脂の硬化を行うことを特徴と
   する、セラミツク微粒子を40〜70容積％の割合で
   分散させた耐熱性硬化性樹脂成形品の製造法。