JPH0690188B2 - ポリアリレートの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリアリレートの分子量分布分析法Info
- Publication number
- JPH0690188B2 JPH0690188B2 JP14419890A JP14419890A JPH0690188B2 JP H0690188 B2 JPH0690188 B2 JP H0690188B2 JP 14419890 A JP14419890 A JP 14419890A JP 14419890 A JP14419890 A JP 14419890A JP H0690188 B2 JPH0690188 B2 JP H0690188B2
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- Japan
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- polyarylate
- molecular weight
- weight distribution
- dmf
- gpc
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリアリレートの分子量分布分析法に関する。
さらに詳しくは，ゲルパーミエーションクロマトグラフ
ィを用いたポリアリレートの品質管理，性能評価等の好
適な分子量分布分析法に関する。
さらに詳しくは，ゲルパーミエーションクロマトグラフ
ィを用いたポリアリレートの品質管理，性能評価等の好
適な分子量分布分析法に関する。
〔従来の技術〕 ポリアリレートの特徴として，下記の点が挙げられる。
１）強度に優れ，エンジニアリングプラスチックに属す
る,2）耐衝撃性がよく，バネ回復性も良好である,3）耐
熱性が高く，難燃性である,4）寸法安定性がよく，耐摩
耗性，耐薬品性が優れている。
１）強度に優れ，エンジニアリングプラスチックに属す
る,2）耐衝撃性がよく，バネ回復性も良好である,3）耐
熱性が高く，難燃性である,4）寸法安定性がよく，耐摩
耗性，耐薬品性が優れている。
これらの特徴を生かして，ポリアリレートは電気関係
（スイッチ，ソケット，コネクタ等），機械関係（カメ
ラ部品，ポンプハウジング等），自動車部品（方向指示
レンズ，計器板レンズ等），その他（目薬容器，義歯，
文具，玩具等）に利用されている。
（スイッチ，ソケット，コネクタ等），機械関係（カメ
ラ部品，ポンプハウジング等），自動車部品（方向指示
レンズ，計器板レンズ等），その他（目薬容器，義歯，
文具，玩具等）に利用されている。
これらの各用途に要求されるポリアリレートの品質も様
々であり，これに応じてポリアリレートの品質を管理す
る必要がある。
々であり，これに応じてポリアリレートの品質を管理す
る必要がある。
しかしながら，ポリアリレートは上記のように耐薬品性
に優れており，今までポリアリレートの分子量分布分析
はテトラヒドロフラン（またはクロロホルム）／ヘキサ
フルオロイソプロパノール（以下HFIPという）の混合溶
媒系で測定されていた。HFIPは刺激臭が非常に強く，ま
た価格も高価であるという欠点を有していた。
に優れており，今までポリアリレートの分子量分布分析
はテトラヒドロフラン（またはクロロホルム）／ヘキサ
フルオロイソプロパノール（以下HFIPという）の混合溶
媒系で測定されていた。HFIPは刺激臭が非常に強く，ま
た価格も高価であるという欠点を有していた。
上記の課題を解決するため，この発明はポリアリレート
の品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとす
るものであり，刺激臭が少なく，安価な溶媒を用いて，
ポリアリレートの分子量分布分析法を確立するものであ
る。ポリアリレートはジメチルホルムアミド（以下DMF
という）に加熱溶解することを見いだした。
の品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとす
るものであり，刺激臭が少なく，安価な溶媒を用いて，
ポリアリレートの分子量分布分析法を確立するものであ
る。ポリアリレートはジメチルホルムアミド（以下DMF
という）に加熱溶解することを見いだした。
すなわち，ポリアリレートの溶解液としてDMFを用い，
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（以下GPCとい
う）の移動相としてDMFを用い，検出手段として紫外分
光光度計を用いたGPCによって分析することにより，ポ
リアリレートの分子量分布の測定を効率よく，正確に行
う方法を提供する。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（以下GPCとい
う）の移動相としてDMFを用い，検出手段として紫外分
光光度計を用いたGPCによって分析することにより，ポ
リアリレートの分子量分布の測定を効率よく，正確に行
う方法を提供する。
前記課題を解決するため，本発明方法は,GPCによりポリ
アリレートの分子量分布を測定する方法であって，ポリ
アリレートをDMFで加熱溶解し,DMFを溶離液として用い
たGPCに付して，紫外分光光度計で検出することによ
り，前記ポリアリレートの分子量分布を測定することを
特徴とするポリアリレートの分子量分布分析法である。
アリレートの分子量分布を測定する方法であって，ポリ
アリレートをDMFで加熱溶解し,DMFを溶離液として用い
たGPCに付して，紫外分光光度計で検出することによ
り，前記ポリアリレートの分子量分布を測定することを
特徴とするポリアリレートの分子量分布分析法である。
前記した本発明の構成によれば，ポリアリレートのDMF
の溶液を,DMFからなる移動相中に導入してGPCに付すこ
とにより，ポリアリレートの分子量分布を効率良く，か
つ正確に分析できる。
の溶液を,DMFからなる移動相中に導入してGPCに付すこ
とにより，ポリアリレートの分子量分布を効率良く，か
つ正確に分析できる。
DMFを用いる理由としては，ポリアリレートの分子量分
布に対応した溶離をしやすいからである。GPCの検出器
として紫外分光光度計を用いる。これはポリアリレート
の分子量分布の検出に優れているからである。
布に対応した溶離をしやすいからである。GPCの検出器
として紫外分光光度計を用いる。これはポリアリレート
の分子量分布の検出に優れているからである。
GPCの検出器として示差屈折計も用いることができる。
GPCは，例えば多孔性スチレン−ジビニルベンゼン系重
合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに，分析しよう
とする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し，試料
分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ，
試料分子の量を分析するものである。
合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに，分析しよう
とする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し，試料
分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ，
試料分子の量を分析するものである。
本発明において，上記ポリアリレートがDMFに加熱溶解
されて注入用溶液が調整された後，これがDMFを移動相
とするGPCに付される。この場合，ポリアリレート溶解
用のDMFと移動相のDMFとは同一であることが，装置の操
作上好ましい。
されて注入用溶液が調整された後，これがDMFを移動相
とするGPCに付される。この場合，ポリアリレート溶解
用のDMFと移動相のDMFとは同一であることが，装置の操
作上好ましい。
前記において，ポリアリレートはDMFに0.2重量％程度加
熱溶解後，メンブランフィルタ（孔径:0.45μｍ）でろ
過し，そのろ液20μＬがHPLCに注入される。
熱溶解後，メンブランフィルタ（孔径:0.45μｍ）でろ
過し，そのろ液20μＬがHPLCに注入される。
一方,GPCで用いる分離カラムとしては，汎用の高分子ゲ
ルを充てんしたものが使用可能であり，例えば上記のス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体の充てんカラムが好
適な例として挙げられる。
ルを充てんしたものが使用可能であり，例えば上記のス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体の充てんカラムが好
適な例として挙げられる。
また,GPC自体は汎用のものを使用できる。
以下，図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお，本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第一図は，この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明図である。この図において,1は移動相貯留
槽,2は送液ポンプ,3はマニュアルインジェクタ,4はカラ
ム,5はカラムオーブン,6は示差屈折計,7はデータ処理装
置である。
する。なお，本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第一図は，この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明図である。この図において,1は移動相貯留
槽,2は送液ポンプ,3はマニュアルインジェクタ,4はカラ
ム,5はカラムオーブン,6は示差屈折計,7はデータ処理装
置である。
移動相１からポンプ２によりあらかじめ溶離液を流し，
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン５中のカラム４に送られ，検出器６（紫外分光
光度計）により分子量分布が検出される。このデータを
データ処理装置７で処理し，分子量分布の計算を行う。
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン５中のカラム４に送られ，検出器６（紫外分光
光度計）により分子量分布が検出される。このデータを
データ処理装置７で処理し，分子量分布の計算を行う。
以上装置を用いて，下記の分析条件により分析を行っ
た。
た。
分析条件 カラム;Shim−pack GPC−806D,804D, 802D 三本連結（（株）島津製作所製） （各8mmI.D.x300mmL） 移動相;DMF 流 量;1.0mL/min 温 度;40℃ 検出器;SPD−6A（紫外分光光度計） （（株）島津製作所製） 波 長;270nm 感 度;0.32AUFS 上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。この第２
図によりGPCを用いてポリアリレートが分析できること
が確認できた。
図によりGPCを用いてポリアリレートが分析できること
が確認できた。
本発明は，ポリアリレートの溶離液としてDMFを用い,GP
Cの移動相としてDMFを用い，検出手段として紫外分光光
度計を用いたGPCによって分析することにより，ポリア
リレートの分子量分布の測定を効率良く，正確に行うこ
とができた。
Cの移動相としてDMFを用い，検出手段として紫外分光光
度計を用いたGPCによって分析することにより，ポリア
リレートの分子量分布の測定を効率良く，正確に行うこ
とができた。
また，この分子量分布をGPCにより，簡便に得ることが
できた。
できた。
さらに，得られた分子量分布によりポリアリレートの品
質管理，性能評価が簡単に行えるという特別な効果を有
する。
質管理，性能評価が簡単に行えるという特別な効果を有
する。
GPCの移動相に使用されるDMFは価格が安価あり，取扱い
が容易であるという効果も有する。
が容易であるという効果も有する。
第一図は本発明方法を実施する装置の一例の構成説明
図，第二図は本発明ポリアリレートの溶解液についての
分子量分布を表すクロマトグラムである。 1:移動相貯留相、2:送液ポンプ 3:マニュアルインジェクタ 4:カラム、5:カラムオーブン 6:示差屈折計、7:データ処理装置
図，第二図は本発明ポリアリレートの溶解液についての
分子量分布を表すクロマトグラムである。 1:移動相貯留相、2:送液ポンプ 3:マニュアルインジェクタ 4:カラム、5:カラムオーブン 6:示差屈折計、7:データ処理装置
Claims (1)
- 【請求項１】ゲルパーミエーションクロマトグラフィに
よりポリアリレートの分子量分布を測定する方法であっ
て，ポリアリレートをジメチルホルムアミドで加熱溶解
し，ジメチルホルムアミドを溶離液として用いたゲルパ
ーミエーションクロマトグラフィに付して，紫外分光光
度計で検出することを特徴とするポリアリレートの分子
量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14419890A JPH0690188B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリアリレートの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14419890A JPH0690188B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリアリレートの分子量分布分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0436654A JPH0436654A (ja) | 1992-02-06 |
| JPH0690188B2 true JPH0690188B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=15356498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14419890A Expired - Lifetime JPH0690188B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリアリレートの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0690188B2 (ja) |
-
1990
- 1990-05-31 JP JP14419890A patent/JPH0690188B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0436654A (ja) | 1992-02-06 |
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